JPS6315543B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、溶融金属表面と対電極間に電気的放
電を行わせ、発生する励起光を分光分析して溶融
金属中の各種成分の含有率をオンラインリアルタ
イムで求める溶融金属の直接発光分光分析装置に
関するものである。

金属の製造工程あるいは製品の品質管理には、
固体ブロツク試料を対象とする発光分光分析法が
最も活用されている。しかし、より迅速な工程管
理のために溶融状態で直接分析できる装置の開発
が要請されている。

溶融金属に直接電気的放電を行わせて分光分析
する方法は、これまでにいくつかの検討例が発表
されており、これらの内容はアイアン・アンド・
スチール・インターナシヨナルの５２〜（1979）77
〜83頁や米国特許3645625、3659944、3669546に
掲載されている。しかし、これらのいずれも実験
段階にあると言える。と云うのは、実際に製造現
場で実用できる溶融金属の直接分析装置であるた
めには、励起光を分光検出し、各波長の光の強度
から溶融金属中の各成分の含有率を算出する分光
器、検出器、演算処理装置からなる分光分析装置
には、高熱、振動などの問題があり、そのために
光軸変動や誤動作など各種のトラブルが起り易い
溶融金属の直近場所から離れた場合に設置する手
段や、湯面レベル変動の影響を受けにくく、高熱
振動等による光軸変動が起らない安定した励起光
及び効率のよい集光手段、及び高熱、振動等によ
る光軸変動を起さず損失の少ない高効率の励起光
伝送手段が開示されてないからである。

本発明は実用化のために必要な上記各手段につ
いて研究しその結果到達したもので、次の諸構成
が主な特徴である溶融金属の直接発光分光分析装
置を提供する。

(1) 発光強度に及ぼす湯面レベル（対電極と湯面
との間隙）の変動の影響を最少限に抑えるため
に、湯面に垂直に対向する位置に励起光集光レ
ンズを設けた構成にしたこと。

(2) 集光した励起光の分光検出部への伝送手段
が、振動等による光軸変動を受けず、可とう性
を有する光フアイバーケーブルであること。

(3) 励起光集光時の光軸変動を防ぐために、電気
的放電を行う対電極と集光レンズ及び光フアイ
バーケーブルの受光端部を同一保持体に取り付
けた構成にしたこと。

より詳細には、本発明装置は、集光用円筒４と、
該円筒の外側にあつてこれを内包し保護する保護
円筒２，３と、昇降装置２３とを備えたスパーク
発光チヤンバー１と、 溶融金属２５と対電極７との間にスパークを発
生させるシステム２７と、 分光検出器２８とを含んで成り、 該集光用円筒４は、その下端面が溶融金属表面
の直上方向に位置し、その下端部には、先端７′
を溶融金属２５表面に臨ませて固設された対電極
７と該対電極の先端７′の上方にあつて周囲に不
活性ガス吐出口１０を有する励起光集光レンズ５
とを備え、該集光レンズの光軸は該対電極の先端
７′と合致しており、さらに、該集光レンズの上
方に、その末端が前記分光検出器２８に接続する
光フアイバーケーブル６を内装し、上端部には不
活性ガス吹込管１１を備えており、 該保護円筒は、上部に不活性ガス吹込管１２を
下部に湯面レベル検出器２６に連結する湯面レベ
ル検出端１７を備え、該集光用円筒との間に不活
性ガス通路をもち、下端中央部には溶融金属表面
に対向する開口部１９が設けてあり、さらに、下
部周囲に、大気遮蔽用円筒１８を備え、該円筒１
８は、前記集光用円筒が溶融金属に対して所定集
光位置にあるとき、下端を溶融金属内に浸漬し得
る長さをもち、上部に不活性ガス排出口２０を有
しており、 前記スパークを発生させるシステム２７は、該
対電極７と溶融金属とに夫々結線されていること
を特徴とする溶融金属の直接発光分光分析装置で
ある。

本発明の実施例装置の説明に先立ち、本発明装
置に到達するまでに行つた実験について述べる。

溶融金属を放電対象とする場合、湯面レベルの
変動により励起光強度変化が起り易いので湯面レ
ベルの変動に基づく電極間間隙の変化の影響を受
けにくい励起光の集光角度について実験をした。
固体ブロツク試料を対象とするスパーク発光分光
分析では、試料面に対して30度の角度から集光し
ており、上述の米国特許では湯面に対して30度あ
るいは水平方向からの集光を採用している。

本発明者は各角度からスパーク励起光を集光で
きる実験装置を開発して鉄試料を対象に電極間間
隙と各角度に於る発光強度との関係を詳細に調査
した。

実験結果の１例を第１図に示す。この図では横
軸に各集光角度に於る電極間間隙を、縦軸に鉄中
の各成分に起因するスペクトル線強度の鉄のスペ
クトル線強度に対する比をとり、間隙を2.5mmか
ら4.5mmに変えた時の強度比の増加割合を示して
ある。この図において、例えば、Si288.2／Fe
271.4についてみれば、288.2nｍの波長に於け
るSiの発光強度の271.4nｍのFeの強度に対する強
度比が、間隙を2.5mmから4.5mmに変えた時、集光
角度90度では4.4％、60度では12.8％、30度では
30.4％変化することが示されている。第１図の各
箇所のグラフから各成分ともに湯面に対して90度
の垂直方向からの集光の場合が、電極間間隙の影
響を最も受けにくいことが明らかになつた。そし
て、この90゜という角度にすると、実際の装置と
しても、湯面に対して水平方向や30度の角度から
集光する場合に比べ、発光チヤンバーの湯面に対
する位置設定が容易であり、角度設定が確実に行
え、溶融金属の輻射熱の影響を最も受けにくいな
どの利点があることが知られた。

次に本発明装置の実施例を示す第２図により本
発明の詳細について説明する。

本実施例装置は、溶融金属２５と対電極７の間
に高電圧をかけて、スパークなどの電気的放電を
行う発光チヤンバー１、高電圧を発生させる発光
システム２７、発生した励起光を集光する集光レ
ンズ５、励起光を分光器へ伝送する光フアイバー
ケーブル６及び励起光を分光し各スペクトル線強
度から溶融金属中の各成分の含有率を求める分光
検出器２８を含んで構成される。

発光チヤンバー１は、本発明の主要部分であ
り、集光レンズ５、該集光レンズ５の下方でその
光軸線上に先端７′をおく対電極７及び該集光レ
ンズの上方にあり端部中心を集光レンズの光軸線
上におく光フアイバー６を保持固定した集光用円
筒４、及びこの集光用円筒４を高熱から保護する
ために内包して保持する上部及び下部保護円筒
２，３、湯面レベル検出端１７、下部保護円筒の
下部を囲繞している大気遮へい用円筒１８、電極
間間隙微調整器２１、チヤンバー昇降装置２３、
不活性ガス吹き込み管１１，１２などから構成さ
れる。

集光用円筒４はステンレス製の密閉状円筒管
で、垂直方向に設置した上部保護円筒２に取り付
けてあり、集光円筒４の下端にはタングステン製
などの対電極７を斜め上方から先端７′が湯面に
向くように取り付けてあり、その先端７′は励起
光集光用の集光レンズ５の光軸線に合致してい
る。

集光レンズ５は集光効率を高め、光軸変動を抑
えるために対電極の先端７′の近くに設定する。
こうすることにより、高熱や振動による光軸変動
を防止できる。又集光用円筒４上部の管１１から
10／min程度の流量で吹き込んだArなどの不
活性ガスを光フアイバーケーブル６と集光筒４と
の間隙を通り下部保護円筒３を充満し、レンズ５
の周囲に設けた吐出孔１０から高速で吹き出させ
ることにより、レンズの汚れの防止と冷却を行う
ことができる。

光フアイバー６には、直径200μｍの石英製の
素線を約130本束ねたバンドルフアイバーを用い
た。設置箇所が溶融金属２５から離れているので
耐熱性はあまり必要でないので一般に光通信に用
いられているものでもよいが、紫外域の光を十分
に透過する材質で作つたものが適している。光フ
アイバー６の受光端面の中心は集光レンズ５の光
軸に合致させてあり、熱や振動によつて光軸が変
動しないように光フアイバー６の受光端部は、不
活性ガスの通過孔９を周囲にもつ固定金具８によ
つて、対電極７及び集光レンズ５を取り付けてあ
る集光用円筒にしつかりと固着し保持する。光フ
アイバーケーブル６の末端は分光器入口スリツト
で結像するためのレンズを介して分光検出器２８
に結合される。レンズ系による光伝送に比べ光フ
アイバーによる伝送は光軸変動の心配はなく、又
数10ｍの伝送を行う場合でも、光フアイバーは可
とう性があり、伝送通路が曲折していても、容易
に配置できる。

集光用円筒４はステンレス等の金属で製作し、
通電体の役割をもたせて上部に対電極端子２２を
設け、溶融金属に浸漬した試料電極２４と共に高
圧ケーブルで発光システム２７に接続してある。

集光用円筒４は第２図に示すように上部保護円
筒２の上部から挿入して保持される。上部保護円
筒と下部保護円筒を１体にした保護円筒でもよい
が本実施例では冷却効率をよくするため及び、い
たみ易い下部の交換が容易なように上部円筒２と
下部円筒３に分割してある。上部保護円筒２はス
テンレス製の３重管からなり、空気又は水などの
冷却媒体を管１３から３重管の間に供給し、管１
５から排出して該上部保護円筒を冷却できる構成
にしてある。上部には不活性ガス吹き込み管１２
及び回転することにより集光用円筒４が上下に移
動して対電極と湯面との間隙を調節できる電極間
間隙微調整器２１が取り付けてある。側部には、
発光チヤンバー１を支持する台２９が取り付けら
れ、この部分にチヤンバーの下部を溶融金属２５
に浸漬したり、もち上げたりするための昇降装置
２３が取り付けてある。

下部保護円筒３はステンレス製の３重管で出来
ており、管１４から冷却媒体を供給し、管１６か
ら排出して強制冷却を行うことができる構造にし
てある。円筒の内外壁にはマグネシア等の耐火材
を被覆して耐熱性をもたせてある。下部保護円筒
３の下端部３′には集光用円筒４に取り付けられ
ている対電極７の先端７′が位置するので、この
下端部３′の下縁に口径15mm程度の開口部１９を
設けて、集光レンズに対する溶融金属の輻射熱が
測光に不要な光をさけるようにしてある。又、対
電極７の先端７′と溶融金属２５の表面との間隙
は通常10mm以下であるので、従つてチヤンバー開
口部１９も湯面に近いところにあり、そこで集光
用円筒４下部の吐出孔１０から不活性ガスが吹き
出し、これに加えて管１２から吹き込まれ、集光
用円筒４と保護円筒２，３のすき間を通つてきた
不活性ガスが、この開口部１９から吹き出して、
対電極７と溶融金属間及びその附近の空気を追い
出して放電しやすい不活性ガス雰囲気を形成する
ことができる。さらに、上部を下部保護円筒３に
装着してあり、測定時に下部を溶融金属中に浸漬
できる長さの耐火物製の大気遮へい用円筒１８を
下部保護円筒３を囲繞して取り付けてあるので、
放電個所に、附近の空気を巻込むことがない。開
口部１９から吹き出した前記不活性ガスは、下部
保護円筒３と大気遮へい用円筒１８とのすき間を
通り大気遮へい用円筒１８の上部に設けた排出管
２０から大気中に排出される。従つて開口部１９
の対電極先端７′の周辺は確実に不活性ガス雰囲
気に保たれ正常な放電が実施できる。

実施にあたつては、予め耐火材でできた板を駆
動させて大部分のスラグを機械的に排除したのち
に、該排除した個所にチヤンバー１を下降させ大
気遮へい用円筒１８を湯面に浸漬させることによ
り、該円筒１８内にはスラグが存在せず放電が正
常にできる。仮に多少のスラグが残存していても
集光用円筒４の下端の開口部１９から吹き出す不
活性ガスにより、スラグは開口部１９から大気遮
へい用円筒１８の方向へ容易に排除され、溶融金
属の電気的放電に支障はなくなる。

この他に、下部保護円筒３には、電極間間隙を
一定にして発光チヤンバー１を所定位置に設定す
るためにその下部に湯面レベル検出端１７を取り
付けてある。湯面レベルセンサーには、電気的接
触、測温、光や超音波等を利用したものなどいず
れのものを用いてもよい。第２図には、試料電極
２４と高融点金属でできた検出端間の通電の可否
を検出器２６で測定する簡単な例を示してある。

本実施例装置で溶融金属の分析を実施するにあ
たつては、先ず、冷却水及びArガスを流してチ
ヤンバー１内部をArガスで満たしておく。次に
対電極７の先端と湯面の間隙が２〜10mm程度の範
囲内の一定距離になるように電極間間隙微調整器
２１で調節し、チヤンバー昇降装置２３を作動し
てスラグ等湯面上の浮遊物を機械的に排除した湯
面上に下降させていき、湯面レベル検出器２６が
湯面を検出した位置でチヤンバーを固定する。発
光システム２７を作動させて対電極７の先端部と
溶融金属２５の表面との間に周波数200〜800Hz程
度のスパーク放電を行わせ、最初の３〜５秒程度
は予備放電として、そのあとの５〜10秒間に於る
発光強度を分光検出器２８で測定し、溶融金属中
に含まれる各成分の含有率を求める。

以上説明したように本発明装置によれば、前記
の諸作用効果を有し、そして製造現場において溶
融金属試料中の各含有成分をサンプリング等の操
作を行わずに迅速に直接分析することができ、金
属の精錬プロセス等の操業管理に極めて有益であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は溶融金属中含有諸成分のスパーク発光
強度に及ぼす集光角度と電極間間隙についての検
討実験結果の１例を示すグラフであり、第２図
は、本発明実施例装置の縦断面図である。 １は発光チヤンバー、２は上部保護円筒、３は
下部保護円筒、４は集光用円筒、５は励起光集光
レンズ、６は光フアイバーケーブル、７は対電
極、１８は大気遮へい用円筒、２１は電極間間隙
微調整器、２３はチヤンバー昇降装置、２４は試
料電極、２５は溶融金属、２６は溶湯面レベル検
出器、２７は溶融金属と対電極との間にスパーク
を発生させるシステム、２８は分光検出器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 集光用円筒４と、該円筒の外側にあつてこれ
   を内包し保護する保護円筒２，３と、昇降装置２
   ３とを備えたスパーク発光チヤンバー１と、 溶融金属２５と対電極７との間にスパークを発
   生させるシステム２７と、 分光検出器２８とを含んで成り、 該集光用円筒４は、その下端面が溶融金属表面
   の直上方向に位置し、その下端部には、先端７′
   を溶融金属２５表面に臨ませて固設された対電極
   ７と該対電極の先端７′の上方にあつて周囲に不
   活性ガス吐出口１０を有する励起光集光レンズ５
   とを備え、該集光レンズの光軸は該対電極の先端
   ７′と合致しており、さらに、該集光レンズの上
   方に、その末端が前記分光検出器２８に接続する
   光フアイバーケーブル６を内装し、上端部には不
   活性ガス吹込管１１を備えており、 該保護円筒は、上部に不活性ガス吹込管１２を
   下部に湯面レベル検出器２６に連結する湯面レベ
   ル検出端１７を備え、該集光用円筒との間に不活
   性ガス通路をもち、下端中央部には溶融金属表面
   に対向する開口部１９が設けてあり、さらに、下
   部周囲に、大気遮蔽用円筒１８を備え、該円筒１
   ８は、前記集光用円筒が溶融金属に対して所定集
   光位置にあるとき、下端を溶融金属内に浸漬し得
   る長さをもち、上部に不活性ガス排出口２０を有
   しており、 前記スパークを発生させるシステム２７は、該
   対電極７と溶融金属とに夫々結線されていること
   を特徴とする溶融金属の直接発光分光分析装置。