JPS6249241A - 炉内物質のスペクトル分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発Ｊ１の利ｆｆ１分デｆ］ 本発明は炉内物質の同定・定ｊｉｉ化力沃喜びにそれに
用いる装置及びプ「１−ブに関する。

［発明の背景１ 燃料消費を最小ならしめ、かつ、安定な生産Ｈを得て炉
を操業するためには炉内状況を住確に把握する必要があ
る。そして、炉内状況を１丁（確に把握するためには炉
内物質の同定及び７埴化が必要である。この点を高炉を
例にとり説明する。

まず、高炉の概要を第１図及び第２図に示す。

高炉のプロフィルを大別すれば、７ｆ！ｇｚｏｉ、朝顔
２０２、炉腹２０３、炉腹２０４、炉口２０５に分れる
。ぞして、高炉の機能を満たずためζ、二出鉄目２０６
、出滓ｕ　２０７　、送風側ｕ　２０８　、　　ストン
クライン２０９．装入装置２１０、ガス管２１１が炉本
体に取り付けらねている。炉内に装入するし原本１は、
１−クスと鉱ｆ；で、ご２れを交り１：層状に投入する
。投入された原料は、一定の落下軌跡２１２をとりなが
ら移動板２１３に衝突し、軌跡の方向を変えて第３図（
ａ）に示すように、先行原料２１４１：ｉ、−；にドシ
る。ノにドした原本１は原料自身のもつ内部摩濱角と５
先行原料の分布形状とによっ−Ｃ１半径方向の層厚と粒
度の異なるコークス層２１４ｂと鉱石層７１４ａを形成
する。

−方、空気は、８風炉で下数百度に加熱され、熱風は羽
［１支管２１６を経て、炉の円周方向に一定の間隔で取
すイ・１けられた羽目２０８から毎秒的２５０ｍの速度
で炉内に吹込み、羽「１前のレースウェイ２１７（第３
図（ｂ））と燃焼帯をつくる。

レースウェイと燃焼帯で発生した高熱は湯溜部の溶銑と
スラグを加熱するのに一部を消費し、残りはガスによっ
て燃焼帯から−Ｌ部前方、下部方向に運ばれるが、その
Ｍ合は不明である。１２かし、Ｌ部方向が著しく多いこ
とは確かである。

こうして燃焼帯からガスによって運び出された熱は充填
層内をド方からＬ方へとト昇する過程で原料に熱を！ｊ
−えながらガス温度を低ｆして層外に排出し、ガス管２
１１を通って炉外に出る。

ガスによって加熱ｙれた原料は鋸石が１−力から下方へ
と降下するにつれて高温になり、還元も箸しく進行する
。こうして最終的には溶解して溶銑とスラグに分離する
が、コークスはそのまま下方へと温度を高めながら降下
する。分離した溶鉄とスラグは滴下帯のコークス層２２
０（第３図（Ｃ））を滴下するが、この過程で更に加熱
されるために、高温で、かつ流動性の良い液滴となって
、降下する。この段階で、燃焼帯近傍で発生するとみな
されているＳｉＯガス２２１と接触するため高シリコン
の溶銑２１８となって貯銑の場に達するが、半径方向な
らびに円周方向で不均一分布をしている湯溜で混合Ｓれ
て出ａＩ＆分となる。

以Ｉ−のように高炉内での固体の流れとド方から１−脣
するガス流れ、さらには溶液の流れについて述べてきた
が、これらはいずれも炉の１一部から装入する原料の半
径方向の層厚と粒度分布に、また、燃焼帯からｌ＆出す
るガスにの割合は、それを取りまく周辺の粒子の充填４
ＩＩ造とト方からｌ！＃！−’Ｆ−してくる原料の壜に
よって決る。結局炉内のガス澄れが炉の１一部から装入
する原ｔ１の分６Ｉで決ることになる。

しかし、燃焼温度は羽目からの吹込む送風皐、燃料比、
水蒸気添加率、酸素富化−ドによって変えることができ
る。

したがって、炉熱ならびに銑中シリコンを制御しようと
するならば高温域丈なわち滴下帯の温度とＳｉ０５１分
圧を測定１７、これが最適になるように装入側と、送風
側から操作する必要がある。

しかし、かかる゛Ｆ４定方法は炉内状況判定の尺度には
ならない場合が多々ある。その原因は、高炉の下部高温
域に才３１ｊる金属シリコンの溶鉄への移行の機構が不
明であるからである。

高炉のＦ部高温ｉ成における金属シリ−】ンの溶銑への
移行の機構については大別するとつぎの２つの仮説に分
類、される。

１つは、スラグ−メタル反応による溶銑へのＳｉの移行
のメカニズＪ、すなわち炭素飽和による５ｉ０２の塁元
紮汲ったものである。他の１つばガス−メタル反応、５
９である。後説は、高炉のド部高温域では、コークス中
の灰分及び鉱り中のシリカがコークスのカーボンと反１
ｊ・、’　して（１）式のようにＳ　ｉ　Ｏガスを発生
するというムのである。

５ｉ０２　　（ｓ）＋Ｃ（ｓ）〜→ Ｓ　ｉｏ　（ｇ）　＋ＧＯ（ｇ）　　　（１）こうして
発生したＳｉＯガスは、炉内を１−、シ↑する過程で生
成した鉄粒と接触する。接触１７たＳｉＯガスは鉄粒中
のカーボンと（２）式のように反応して溶鉄社中に共存
すると考える。

Ｓ　　　ｉｏ　　　（ｇ）　　　＋ｃ　　　（Ｓ）　　
　−十ｓ　＋　　（＋）　＋ｃｏ　（ｇ’＞　　　（２
）そ１．てこのＳｉＯガスは高温強還元雰囲気下、すな
わち羽「１曲の燃焼帯外周辺と考えられており、この考
え力を☆持する研究Ｊ％や技術者が非常に多い。

１−かじ、いずわの説を取るにせよＩ記説は仮説にすぎ
ない。

以上、高炉を例に説Ｉｊｌ　したが、現在のところ炉内
の状況を１［確に把握する１段は開発されておらず、従
来からｆの１段の開発が然′−Ｉｐ　ｚれていた。

木発明者は、光学的−１段による高炉内の観察、Δ１１
温、物質同定ト′関する一連のＲｆ究のなかで可視域に
スペクトルをも゛つアルカリ物質の同定と定品化ｔ、″
成功した。そしてその研究過程で赤外域にスペクトルを
もつ物質挿の同定、すなわり分子−振動のうち双極子モ
ーメントに変化を起こす物質（たとえばＳｉＯガス）の
固自振動を検出することが出来るならば、炉内の高温域
Ｃ発生する物質たとえばＳｉＯガスの直接測定も可能−
Ｃあるという知見をえた。

本発明はかかる知見に基づいてなされたものである。

［発明の概星］ 本出願に係る第１発明は、炉内の観測１．ようとする位
置に、炉内で発生する光線を炉内から炉外に導き出すた
めのプローブを挿入し、１核ブロー・ブを介して得られ
た光線を分光器に入射し、該分光器により該光線を分光
し、該分光した光線を光電変換装置に入射Ｉ２て該光線
なｉｉ（気信号に変換し、該変換された電気信号を増幅
：４により増幅した後、適宜の人ホ「段により表示する
ことによりスペクトルを（！１．該スペクトルから炉内
物質の同定及び定量化を行なうことを４１ｆ徴とする炉
内物質の同定及び定量化方法〒ある。

ここで、この第１発明の対象となる炉は、たとえば、高
炉、転炉、電気炉、燃焼炉、ガス発生炉、ボイラー、ガ
ス発生炉等である。要は、その内部において光源をグ、
えうる炉ならばよい、なお、ガス発生炉とは、その内部
において各種ガスが存在する炉であり、たとえば、内部
において各種化学反ｉ二によりガスが発生ｔ’　６　、
！：うな炉である。

また、炉内物質は、気体、液体、固体のいかんを問わな
い、また、炉が高炉の場合にはＳｉＯガスの同定・７清
化が炉内状況の１１′確なｌｆ！Ｉｆｌｌ上重要である
が、ここＣいう炉内物質にはＳｉＯガスも当然含まれる
。

また、分光器と１，７ては、たとえば、回折格ｆ分光器
、フーリエ変換ダ１分光器、分散型１ダブルビ・−ム分
光μ等を用いればＬい。

本出願に係る第２の発ＩＪ１は、炉内ｔ、ｊ？３生する
光線を炉内から炉外し１導き出すための、炉内のｗ１膓
１、ようとする位置に挿入されたプローブと、該プロー
ブに光学的に接続された分光器と、該分光器に光学的に
接続された′Ｘ、電変換ｙｉ置装、該光電変換装置と電
気的に接続された増輻雰と、該増幅謬に電気的に接続さ
れた表示手段な有することを特徴とする炉内物質の同定
・７皐化に用いる装置である。

本出願に係る第３発明は、内部が中空の中空本体と、先
端にレンズが収納され、該レンズから該ｌ／ンズの焦点
距離離れた位置に該１／ンズにより集光された光線を炉
列に導びくための光学的−手段紮設けてあるレンズマウ
ントとをイＪし、該レンズが、該中空本体の先端から適
宜の（Ｑ置にくるように該レンズマウントを、懐中空本
体の中空部に長「方向に慴動ＩＩｆ能に嵌装置−１１該
レンズマウントの適宜の位置に、外部に連通し、１咳１
／ンズ前面にガスを噴射し得る開［Ｉを設け、該ｌ／ン
ズマウントを後方に慴動きせたときには該中空本体の先
端部１１部ど連通し、該レンズマウントを前方に慴動さ
せたときには、該中空本体の先端部１１部との連通が遮
断される気体通路を該レンズマウントの適宜の位置に設
置ｔたことを特徴とする炉内物質の同定・定量化方法に
用いるプローブである。

ここで、光線を炉外に導くための光学的１段としては、
たとえば、光）γイノへ−又はリレーレンズ等を用いれ
ばよい。

本発明においては、炉内から放射される光線は、炉内物
質に榛１突１．て該物質を励起し、発光又は吸収スペク
トルが現われる。このスペクトルはプローブを介１．て
分ｔＸ内に入射する０分光器内においてはＸ、線は分Ｘ
、され１分光された光線はさらに克′Ｉｔ変換装置に入
射する。Ｘ市変換装δにおいて光線は電気（１号１′変
１々５れる。変換、された電気信号は微弱なため増幅μ
に入力Ｌ２増幅する。増幅ｙｈた′電気信号は適宜の大
小［段により＆示すること（、＝よりスペクトル・が得
られピ）。

［発明の実施例］ （第１実施例） 本例では第４図に示ずブ「１−ブ１？０を用いて炉内物
質の同？及び定量化を行なった。

まず、このプローブを説）！１１する。

プローブは中空本体とし／ンズマウントとを４１する。

プローブの中空本体は、本例においては第５図に、ｊ＼
すように、先端部材１０１、スベーナ−１０２、管１０
５、管１０７をイ１し−（いる。

先端部材１０１の聞［−１は前方から中程Ｇｊ向かい内
径が減少１．でいる。この蒲郡１３０は先端部間１１か
ら流入１．たガスの溜り場となる。

一方、スペーサー１０２はその後方外側が２段の段付状
態となっており、スペーサー１０２は先端部材１０１に
溶接しである。スペーサー１０２の最も外側の段には、
管１０５が嵌合され、２番目の段には管１０６が嵌合さ
れている。また、内側には管１０７が嵌合されている。

管１０５と管１０６とは通路１２８を形成し、管１０６
と管１０７とは通路１２７を形成する。モして、管１０
６には通路１２７と通路１２８とを連通ずる開目１２９
が設けてある０通路１２７は冷却水人口１ｉｔに、通路
１２８は冷却水出口にそれぞれ連通している。また、管
１０７はガス送入口１１２（第４図）に連通している。

次に第６図から第１０図に基づいてレンズマウントを説
明する。

レンズマウントは、レンズマウント本体ｘ。

３、中間部材１４２．スペーサー１４４、押え部材１４
６とからなる（第６図）。

レンズマウント本体１０３は、中空であり、中空部の内
径は３段介１．−分れ、第６図の図面１−左から順小さ
くなり、第１中空部１４８、第２中空部１５０、第３中
空部１２５が形成、されている、第１中空部１４８には
、内側に第１中空部の内径より大きな内径を４１する周
方向の溝１５２を設けてある。

第２中空部１５０の長さは略ｉ／ンズの焦点距離である
。

また、レンズマウント本体１０３の外周には第７［Ａ及
び第８図かられかるよ−）に長ｒ力向の溝１５４が設け
てある。この溝１５４のＩ）ｇ数は任意でよいが図面−
１−では４つ設けてある。

第３中空部１２５に通ずるネジ穴１６２が設けられてい
る。

中間部材１４２も中空部内径が２段に分かれており、大
きい方の内径はレンズ１２４の外径と同じである。その
境界はレンズの曲面に沿った形状をしている。その外周
には、第９図に示すように長手方向の溝１５６が、没け
である。また、後方（図面［−右側）側面には、溝１５
６に連通する半径Ｈ向の溝１５８が設けてある。この溝
１５８は、１／ンズマウント本体１０３に、中間部材１
４２、押え部材１４６を組）γてたとき、中間部材１５
６の溝１５６と押え部材１４６の溝１６０との（ｌ置台
せを特に行なうことなく溝１５６と１ｌＩ１１６０との
連通を確保するための溝である。ｙ４１５６、溝１５８
の個数は任意であるが、図面トでは４つ設けてある。

押え部材１４６には、そのレンズ側端面に、ト（￥方向
の溝１６０が設けてある（第１０図）。

レンズ１２４はスペーサー１１４を介して中空部材１４
２内に収納され、レノｒ１２４を収納１７た中間部材１
４２をレンズマウント本体１０３にさらに収納する。押
え部材１４（５でレンズ１２４を押さえる。図面Ｌ−Ｑ
は、押さえ部材とレンズマウント本体との固定ｆ一段は
示していないが、適宜の位置でネジ１１−め等すればよ
い。なお１本例ではレンズとしてＺｎ５ｅｌ／ンズを用
いている。

レンズマウント本体１０３の第３中空部１２５には第１
１図（ａ）に示すように、管１０８が嵌合してあり、ネ
ジ穴１６２を通しでネジにより管１０８はレンズ−１ラ
ント本体１０３に固定される管１０Ｂには、管１０Ｂと
の間にスキマ１６２を設けて光ファイバー１０９が挿入
される。スキマ１６２は、外部のガス送入＋−１（図示
せず）に通じている。

以上のように構成したレンズマウントをプロー／の中空
本体の答１０７内に長「方向に摺動ｉ’ｒ　ｆＥに嵌装
する。

なお、プローブの先゛−からレンズまでの距離はスペク
トルの強度■紮り−える式 ％式％） において■、をダえる。

次に、このプローブの使用法を説明−する。

プローブを炉内のＡＭ宇しようとする位置に挿入する。

そのとき、外部のガス送入「１から不活性力“ス、たと
えば、窒素力スを送入する。このガスは、スキマ１６２
、第２中空部１５０、溝１５８、溝１５６．溝１５２、
溝１６０を介してレノズ１２４前面に噴出する。このガ
スは絶えず１／ンズ１２４前面に噴出し続け、レンズ面
を清浄にするとともに、炉内から吹き＋１けられるチリ
等からＩ／ンズ而面保護する。

一方、レンズマウントｌＯ３を後方に移動させると、レ
ズマウント１０３の前側面とスペーサー１０２との間に
スキマ１０７が生ずる。その状ｊ匙でガス−、ス入■１
１２から不活Ｐ［ガスを送入する。

このガスは、管１０７内を通り、溝１５４．スキマ１７
０を介して溜部１３０、先端間■に魔れる。そのときの
スペクトルを得ることにより標準スペクトルを（！）る
ことかできる。

次に、ガス送入ｒ：＋　１１２からのガス送入を１１−
めると、炉内ガスは先端間１−１から溜部１３０、スキ
マ】７０、溝１５４、ガス送入ｒ＋　１１２へと流れる
。このとき、先端開口には前方から中程に向かい内径が
減少し、さらに中程から後方にかけて内径は大きくなっ
ているので、プローブ１２０の中空部に流入したガスは
溜部１３０において減速し、はぼ停止１状態となるので
ガスの同定Φ７騒化を行なう場合には安定した測定紮行
なうことができる。

なお、この炉内ガスはガス送入１１１２とは別にガス排
出１１を設けてそこに流してもよい。

溜部に炉内ガスが充満したときに、レンズマウント１０
３を前方に移動させると、スキマ１７０はなくなり、炉
内ｈ′スの流れはなくなり炉内ガスは溜部１３０内に安
定する。そのときにおけるスベ１トルを得ることにより
１．１イ定に４象のスペクトルが得られる。

なお、レンズマウント１０３を前方に移動させた状態に
おいては、レンズ＋ｉｉｉ面を保護するための不活性ガ
スは流れ続けている。

また、冷却本人「＋　ｌ　ｌ　１から冷却水を送入する
と、冷却水は、通路１２７．開ｒｉ　ｌ　２９、通路１
２８を介して冷却水出目１１０に魔れ、プローブを炉内
の熱から保護することができる。

以（−説明したようにプローブの中空本体内にレンズを
収納した場合には、直接光ファイバーにより炉内光線を
集光した場合に比べて約８倍高い強度のスペクトルがイ
リられ炉内物質の同定・定量化がより＋Ｅ確かつ迅速に
行なうことができる。

また、標準光を得ることもできる。

次に炉内物質の同定一定星化方法に用いる装置を第１２
図に、ｌ、ｔｉずき説明する。

本装置は、（１）プローブ、（２）分光器、（３）光電
変換器、（４）増幅部、（５）演′σ部（６）記録計か
ら構成されている。以ドに谷溝ｆ、Ｑを説明１″る。

（１）プローブ プローブとしては前述した−７「１−ブ紮用いればよい
。

（２）分光器 本例では第１表に示すイを様をＨする分光器を使用した
。

第１表 分光器で単波長に分光された光線は出［１側のスリット
から！Ａ部に射出きれる。射出された赤列尤はＺｎ　Ｓ
ｅのレンズで集光、ぎれ尤屯変挨奏の電番ざ、イ、ｊミ
点ケ結ぶ。このＺｎ　Ｓｅ　Ｌ／ンズは赤外１１ｉにお
いては、約７０％赤列光を透過するが、反射防１１膜処
理を行なえば透過には約３９％Ｊ−でする。第１３図に
Ｚｎ　Ｓｅレンズの透過波反特輯、第２表にＺｎ５ｅレ
ンズの仕様を・ｉζす。レンズは側カ！対鍮に合わ＋ｉ
透過波長の異なるレンズを適宜選択すればよい。

第２表 （３）光電変換装置 本例では光電変換装置とした赤外線検知器をｍいた。赤
外線検知器の？を様を第３表に示す。赤外線検知器は赤
外線の強度を電気信号に変換するｂのである。これはＺ
ｎ５ｅｌｚンＺによって集光きれた光を赤外線１１ｉｌ
！知器のゲルマニラＩ、の窓の内側に張り付けた水銀、
カドニウム、テルルの合金より作られた光′這変換装ａ
ｌｌ−に集光する。この装置は赤外光が入射すると電気
抵抗が減少する特性を有しており、この特性を利ＪｌＩ
して赤外線の強度を電気信号に変換している。第１４図
に赤外線検知器の波長感度特性を示す。

第３表 （４）増幅部 増ｌｌＩ＋！部は赤外線検知器から出た電気信号をプリ
アンプで２０倍に増幅した後、ｔ　−）　Ｄツクインア
ンプへ送る。オー　トロンノフインアンプは前述のヒフ
ターからの周１１！　ｆｉ−Ａ号を取り入れることによ
っ−Ｃ、’Ａ　ｒ’ｉにうもれた中から必゛政な交渣信
すのみを拾い出すことが可能で、高い雑音除去使方をイ
１【。

でいる。第４表にオートロツクイ引ンプの４１様を示す
、またシンクロスコープはこの電気信号の波形を写し出
１．て、（☆相のずれを監視、するものである。

第４表 （５）演′ｆＪ？８ 演算は＃−）ロンクイＪ−ンブどハらの出）Ｊ信号を演
算するものである。

今標準時の出力をＡ、Ｊｌｉｌ定１（νの出力をＢとす
る。この信号は集光シ１の回転゛ト円鏡から遅れて来る
判別信号により、アナログ信号からデジタル信号１変換
１．でいる、そして、Ｂ／Ａの演算を行ない、ｉｆｆび
アナログ信号に変換した記録部１へ送る。

（６）記録部 記録部はオートロクイナンプからの出力信号と演算部か
らの出力信号を連続的に記録するものである。オートロ
ックイナンプからの出力信号は演算されていないので、
Ａ、Ｈの間に出力差（吸収）があると、チャート１−で
ぬりつぶされた状態で現れる（第１８図、第１９図番照
）、また演算部からの出力信号は演算されているので、
吸収がない場合Ｂ／Ａ＝１となって屑に一定１．ている
。

吸収が生じた場合はＢ／Ａ＜　１となりチャート１−で
は吸収のない場合より出（Ｊが小きく記録される。また
その吸収のピークは吸収強Ｉｆに比例して記録される。

次に、炉内物質の同定一定１．ｌ化Ｊ１法について説１
多１する。

本例では操業炉に代え、実験室的に回宇・定量化を行な
った。ｔなわち、第１２図に示す反応管３０１を実験室
炉内に設置１、この反応管３０１内において操業炉を再
現しで測定を１１なった。本例では後述する試本１ト′
つき測定を行なった。また。

操業炉内に近づけるため反応管内にはＶヤリアガスを流
し、また放射板３０３を設けた。

本例で使用１１．た試料はＡｌ−３ｉ４−スラグ合金（
Ｓ　　ｉ０２　　　　ＣａＯＡＩ２　０ｉ　　）、　　
Ｓ　　ｉ０２　　＋Ｃ，５ｉ０２＋Ｓｉ、固体のＳｉＯ
である。

以下各試料の作成について述べる。

（＋）　Ａ　１．−３　ｉ合金 Ａｌ−Ｓｉ合金はＳｉ（東礒％）を９５，９０．８０％
としたものを作成した。あらかじめ計算により玉清比を
求め、ＡＩ、Ｓｉをるつぼに入れ１５００℃、１時間で
溶解した。得られた試＃１は乳鉢ですりつぶ１．て使用
１，７た。

（２）スラグ（Ｓ　１０２−ＣａＯ−Ａ１２０１　）ス
ラグは５ｉ０２　　：ＣａＯ：Ａｌ２Ｏ３＝５：３：１
のｔｆ比で合計５０ｇと１２だ、秤埴した各試料を混合
し、るつぼに入れ１５００℃、１時間Ｇ溶解した。得ら
れたスラグは乳鉢ですりつぶして使用した。

測定はＡｌ−Ｓｉ合金とスラグを混合して使用した。そ
の改礒比はＡ１−Ｓｉ合金ニスラグ；ｌ：２で、合計７
．５ｇとした。

（３）　Ｓ　ｉＯ２＋　Ｃ ３ｉ０２は純度９９．９９％（レアメタリック社製）を
乾燥器（１２０℃で水分を除去したものを使用した。炭
素はグンファイト（東海高熱Ｖ）を振動ミルで約１００
ｇｒｎに粉砕１７た後、１２００℃Ａｒガス雰囲気中で
焼成した。

測定ハＳ　ｉ　０２　トＷ素ノｉ［（９１ｉＳｉ　Ｏ２
：　Ｃ＝１：２で合計６ｇとして乳鉢で１昆合して使用
した。

（１）ｓｉｏ＋ｓ＋ Ｓｉは＆ｌｔｉ度９９．９１；ｌｉ；（レアメタリンク
ンＩ製）を乾燥器（１２０℃）で木分紮除ノミ１．たち
のを使用した。

測定は３の５ｉ０２と東１ｉ１ｔ、ｓ　ｉ　：　Ｓ　ｉ
０２−１：ｌで合二ｔ　３　ｇとして乳鉢で混合１−た
ちのを使用した。

（５）Ｓｉ’０ ３ｉＯは純Ｊｉ′９９．９５％以１６（大阪ブ＝タニウ
ム製）を乾燥器（１２０℃）で水分を除去したものを乳
鉢ですりつぶして使用した。

第１２図には電気炉３０５の反応管３０１内に設置され
た放射板３０３．供試料３０７、熱電対３０９の位置的
関係も示されている。測定に際して、再結晶化高純ｔλ
アルミナ製（［１水化学陶業ン１製）ポートに入れた供
試料３０７を電気炉３０５の中心の位置にセットする。

次に反応管３０１内を真空にしてもれている部分がない
ことを確認する。モしてＡｒガスを流し込みふたたび真
空にする。、−れを３回程繰り返して反応管′３０１内
をＡｒガスに置換する。

この後１枕気炉３０５を通電加熱する。なおシｌ温蒔に
は反応管３０１内に倫すＡｒガスｔｉ１と等（ｌのガス
が■除できるように真空、１！ンプＶバイパスをかけ、
反応管３０１内の圧勾が大気圧と等しくなるようにニー
ドルバルブによりＪｆｌ’ｉする。

測定は反応管３０１内が所定温度に達したならば、スペ
クトル測定を５０００〜８００ｃｍ”の範囲について行
なった。実験条件を第５表に示す。

上記のような方法を利用した炉内物質のスペクトル測定
の結果、試料がＡｌ−Ｓｉ合金＋スラグ、固体のＳｈｏ
の場合及び５ｉｎ２＋Ｃ，５ｉ０２＋Ｓｉの場合もＳｉ
Ｏガスのスペクトルが確認できたが、ＳｉＯ□十〇でＡ
ｒガス雰囲気のものが最もよくスペクトルが現われた ２ｍ１５図はＳｉＯガス吸収スペクトルが最も良く現れ
たものである。これは縦紬に赤外線の強度Ｃ％）、横軸
に波数（ｃｍ−’）８−表わしたものであり、測定は５
０００〜８００　ｃ　ｍ−’について行なった。第１５
図のＦ部はキーリア刀スＨ２′Ｔ！１ｊ７５ｃｃ／ｍｉ
ｎ、炉内温度１５００℃、供試績５ｉ０２＋Ｃである。

　２４４５．５〜２３８８．６ｃ　ｍ−’　。

２２９３．６〜２２０２．８ｃ　ｍ　−’　、　１２５
１．１−１１６８．９ｃ　ｍ−’　。

１１２８．１〜１０４４．９ｃ　ｍ−’にそれぞれ吸収
が現れた。

それぞれの吸収はＣＯ２ガス、Ｃｏガヌ、ＳｉＯガスの
倍振動、５Ｉ２０２ガスである。

キャリアガスをＡｒガスからＨ２に置換して測定したも
のを第１５図Ｆ一段に示ｆ、３０００．１５００゜１０
０１００Ｏ’に鋭い吸収スペクトルが現れた。この３つ
の吸収はＯＨ基の吸収である。

Ｌ程締了後Ａｒガス雰囲気中で徐んした反応管内を見る
と、試ネ１のボートから分光器側に向か−）た−而に、
こはく色の蒸着物が見られた。

特に放射板より２００ｍｍ前後の伎ｔには、より多くの
蒸着物が見られた。またＫ　３　ｒ窓材にもこはく色の
蒸着物が４−１　ｈ　Ｌでいた。

大阪チタ二リムの試料１ごよると、ＳｔＯ薄膜の一般的
性質と１．たｌｄｉ　Ｓ　ｉ　Ｏ膜はｌ　Ｘ　Ｌ　Ｏｔ
　ｏ　ｒｒ以ドの低酸素分圧ドＴＦ　、！’？　ｉ＃　
（〜けた用台、こはく色をすすると記、され（い乙。こ
のことから反応管内のこは〈色のへγ１物はＳｔＯであ
るご−とが［−分考えられる。よってこのこはく色の７
％　Ｊ物について調査を行なった。

）入着物の調にはフーリエ住換赤外線分光器（ＦＴ−Ｉ
Ｒ）を用いて行なった３Δ一定はＫＢｒ粒状結晶とｌに
看物を乳鉢ですりつぶし、１品合［またものを圧力２０
０ｋｇ／ｃｍ２で加圧ｇ形したものを１−１述のＦ　Ｉ
　−Ｉ　Ｈの分′Ｘ、器（１１本′屯−Ｃ製）にセット
して行なった。第１６図はこの側室結果である。

また、ＫＢｒ窓４４１ついても同じ測定を行な一〕だ。

第１７図はその測定結果である。　１２８９．１２１７
、１１８０．１１７２．１ｌＧ４ｃ　ｍ”’に吸収が現
れた。

第６表は他の研究によって公表、ぎれＳｉＯの吸収波数
である。表６と４−記紀ｌ範を対比すると、回じｍｅの
吸Ｉｌ＋７として！２１７ｃｍ−’　（２９Ｓ　ｉ　１
６０）　　。

１１８０ｃｒｎ　　−會　　（２８Ｓ　　ｉ　　１８０
）　　　、　　１Ｉ７２ｃ　　ｍ−’（Ｓ　＋　　Ｏ）
　、１１８４ｃｍ”’　（＝Ｏ３ｉ１８０）が１った。

この吸収ＩＬＳｉＯの固ｔｈの吸１１Ｍ波数に対ｋ”。

している。Ｊ−７γこ−のム５果から原ｆ　ｊＡがＷな
ると０猜収波数が髪わることもわかった。

以Ｉ−の結果から反応管内ではＳｉＯガスが発生［２で
いるＪｈが確認きれた。

第６表 （第２実施例） 第２０図に一第２実に例を示す。

本例では、プローブと］７て第１実施例で示したプロー
ブの先端に、炉内がスをプローブ先端間［１部陵び溜部
１３０に’・ダ入４るための孔４０３を有し、プＥ’ｉ
−ブｋｒツノ向に所定の１４．ぎの中空部を４７［る１
−るキャップを設けｒあＺ）。なお、侵さば開「１部径
の約１０倍とすることが好ましい。なお、この長さは第
１実施例で述べたスペクトルの強１ａを！ｊえる式にお
けるＬを′ｊえる。←ヤツ／４０１は、光線の放射体と
なりうるちのならばよく、たとえばカーボン等よりなる
ものでよい。本例は気体を測定する場合用のプローブで
ある。

炉内ガスはキャップの孔を介してキャンプの中空部長び
プローブの開口部とｌｉ１部に一給入される。

一方、放射体とキャンプとなり、キャップからの光線が
］／アズ１′入射する。

本例では測定する気体が炉内雰囲気から隔離されるので
炉内状況が激しく変化していてもその変化の影響を受け
ることなく極めて安定した状態で′ＡＩ一定することが
できる。

なお、第１実施例、第２実施例ともに、管ｌＯ８をレン
ズマウントに固定しておげば管１０８のの炉外の端を操
作することによりレノズマ・”Ｉノドを反ｆ−力向ｔご
店動き（［ることかできる。

［発明の効ＩＰ１ 本発明によれば、炉内物質の同定・定）−化をｉｌｉ、
７（に行なうことができ、１７たが−）で、炉の操業を
適確に行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び’；ｔ’、　２１４は高炉内な示すための断
面図、第３図（ａ）及び（ｃ）は高炉内の装入物の分／
Ｈ４をノ１りすための断面図である。第第３図（ｂ）は
高炉内のレースウェイを示すモデル図である。第４図は
、実施例に係るプローブの断面図である。第５図はプロ
ーブの中空本体を示す断面図である。第６図はレンズ１
ウント示す断面図である。第Ｖ図は第６図のＩ−Ｉ断面
図である。第８図は第６図のＩｆ−ＩＩ力南向側面図あ
る。第９図は第６図のｍ−ｍ方向側面図である。第１Ｏ
図は第６図の■−■方向側面図〒ある。第１１図はプロ
ーブの前方を示す断面図である。第１２図は実施例を示
すフローシート図である。第１３図はレンズの透過特性
を示すグラフである。第１４図は光電変換装置の波長感
度特性を示すグラフである。第１５図は赤外線の強度と
波数との関係紮示１グラフである。第１６図は蒸着物の
赤外線スペクトルを示すグラフである。第１７図は窓材
の赤外線スペクトルを示すグラフである。第１８図は吸
収がある場合の波数と出力電圧及び透磁率との関係を小
すグラフである。第１９図は吸収がない場合の波数と出
力電圧及び透磁率との関係？示すグラフである。第２０
図は他の実施例に係るプローブの断面図である。 （ａ） （ｂ） 第３図 （Ｃ） １８開昭６２−４９２４１　（１１） 第旧図 第１９図 ＦＬ【 第２０図 −「　電光　有口　１−「　　書 昭和６０年１０月９１１ 、い＋ｗ＊＊ｖ＊□６あ　ヵ　　！す １　４Ｇ件の表示 昭和６０年特請願第１９０２７３号 ２　発明の名称　　炉内物質の同定―定品化方υ、並び
にそれに用いる装置及びプロー　ノ ３　補＋Ｅをする名 私性との関係　　　特許出願人 ４　代理人 住所　　東京都渋谷ト代々木１−５４〜１１明細古の発
明の詳細な説明の欄 ６　補正の内容 １　明細占第２２頁第２行のｒｌ　、０ＸＩＯｃｍＨｚ
　　ＷＪをｒｌ、０Ｘ１０　　　ｃｍＨ２”２Ｗ−’Ｊ
と補正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　炉内の観測しようとする位置に、炉内で発生する光
   線を炉内から炉外に導き出すためのプローブを挿入し、
   該プローブを介して得られた光線を分光器に入射し、該
   分光器により該光線を分光し、該分光した光線を光電変
   換装置に入射して該光線を電気信号に変換し、該変換さ
   れた電気信号を増幅器により増幅した後、適宜の表示手
   段により表示することによりスペクトルを得、該スペク
   トルから炉内物質の同定及び定量化を行なうことを特徴
   とする炉内物質の同定・定量化方法。 ２　炉が高炉、転炉、電気炉、燃焼炉、ガス発生炉又ボ
   イラーである特許請求の範囲第１項記載の炉内物質の同
   定・定量化方法。 ３　炉内物質がＳｉＯガスである特許請求の範囲第１項
   又は第２項記載の炉内物質の同定・定量化方法。 ４　炉内で発生する光線を炉内から光学的に炉外に導き
   出すためのプローブと、該プローブに光学的に接続され
   た分光器と、該分光器に光学的に接続された光電変換装
   置と、該光電変換装置と電気的に接続された増幅器と、
   該増幅器に電気的に接続された表示手段とを有すること
   を特徴とする炉内物質の同定・定量化に用いる装置。 ５　内部が中空の中空本体と、先端にレンズが収納され
   、該レンズから該レンズの焦点距離離れた位置に該レン
   ズにより集光された光線を炉外に導びくための光学的手
   段を設けてあるレンズマウントとを有し、該レンズが、
   該中空本体の先端から適宜の位置にくるように該レンズ
   マウントを該中空本体の中空部に長手方向に摺動可能に
   嵌装し、該レンズマウントの適宜の位置に、外部に連通
   し、該レンズ前面にガスを噴射し得る開口を設け、該レ
   ンズマウントを後方に摺動させたときには該中空本体の
   先端開口部と連通し、該レンズマウントを前方に摺動さ
   せたときには、該中空本体の先端開口部との連通が遮断
   される気体通路を該レンズマウントの適宜の位置に設け
   たことを特徴とする炉内物質の同定・定量化方法に用い
   るプローブ。 ６　光学的手段が光ファイバー又はリレーレンズである
   特許請求の範囲第５項記載の炉内物質の同定・定量化方
   法に用いるプローブ。