JPS63147602A - 改質木材の製法 - Google Patents

改質木材の製法

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JPS63147602A
JPS63147602A JP61293451A JP29345186A JPS63147602A JP S63147602 A JPS63147602 A JP S63147602A JP 61293451 A JP61293451 A JP 61293451A JP 29345186 A JP29345186 A JP 29345186A JP S63147602 A JPS63147602 A JP S63147602A
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    • B27WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27KPROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K3/00Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
    • B27K3/02Processes; Apparatus
    • B27K3/15Impregnating involving polymerisation including use of polymer-containing impregnating agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L97/00Compositions of lignin-containing materials
    • C08L97/02Lignocellulosic material, e.g. wood, straw or bagasse
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は木材の表層部を改質することによる。
特に寸法安定性と耐候性に優れた改質木材を工業的に非
常に有利に製造する方法に関するものでおる。
(従来の技術) 木材は軽くて強く、また加工しやすいために。
古くから建築用材料および家具用材料をはじめ。
その他゛広範な用途に使用されているが、木材中の結合
水ρ増減により寸法変化が起こりやすいという欠点があ
った。また、外壁材1軒天、雨戸などの屋外用として用
いられている木材は、太陽光線中の紫外線、水分、およ
び酸素などによって劣化が起こりやすく、耐候性に問題
を有していた。
上記木材の寸法安定性および耐候性を改善する手段とし
て1本発明者らは、先に、木材を多塩基酸無水物とエポ
キシ化合物からなる反応溶液中に浸漬し加熱反応させて
、木材成分の水酸基に多塩基酸無水物を開環エステル化
反応により付加させルト同時に、側鎖にできたカルボキ
シル基に同シ反応溶液中に存在するエポキシ化合物を付
加させることによって木材を改質する方法を提案した。
しかしながら、上記方法で得られた改質木材は寸法安定
性および耐候性などの性能においては優れていても、こ
れを工業的に製造するには下記のような問題点があった
。即ち、反応溶液を高温下で使用するため、長期的安定
性が悪く、連続使用が困難であった。また、高温反応で
木材成分が反応溶液中に溶出し、木材が変色を起こす欠
点があった。さらに1反応溶液の温度上昇に大きな熱エ
ネルギーと時間を必要とする欠点もあった。
また、上記製造法で改良すべき問題点としては、最終的
に加熱反応された処理木材を洗浄する際。
処理木材中に含まれている未反応溶液が木材重量に対し
て50〜200重景係含まれ、これを洗浄除去すること
が工業的にみて損失である。まだ、洗浄するのに大量の
有機溶剤を使用することも、安全性および作業環境衛生
上好ましくないという難点があった。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は特に寸法安定性と耐候性に優れた改質木材を工
業的に非常に有利に製造する方法を提供するにある。
(問題点を解決するだめの手段) 本発明者らは、上述の如き実情に鑑み、性能の優れた改
質木材を工業的に有利に得る方法を見い出す目的で研究
を重ねた結果、木材に多塩基酸無水物とエポキシ化合物
からなる反応溶液を含浸し、次いで該反応溶液含浸木材
と含浸の工程で木材に含浸されなかりた余分の反応溶液
を分離し、しかるのち該反応溶液含浸木材を60〜18
0℃の温度に加熱して、少なくとも木材の表層部に存在
する木材成分の水酸基に多塩基酸無水物とエポキシ化合
物を同時に付加させることにより、特に寸法安定性と耐
候性に優れた改質木材が工業的に有利に得られることを
見い出したのである。
また、上記反応溶液含浸木材を加熱して、化学修飾しな
がらまたは化学修飾したのち、゛吸引減圧することによ
り、未反応溶液を気化させて回収するとともに、上記加
熱中に副反応生成物として生成する多塩基酸無水物とエ
ポキシ化合物のオリゴマーを該処理木材中に存在させる
ことにより、特に寸法安定性において一段と優れた効果
が認められる改質木材が経済的に効率よく得られること
を見い出したのである。
即ち、本発明は化学修飾に先だって木材中に上記反応溶
液を含浸する際に、含浸されなかった余分の反応溶液を
分離するのでこのことが反応溶液の長期的安定性につな
がり、反応溶液の連続使用ないし循環使用を可能にする
という特徴があり、また上記の如く有機溶剤を用いるこ
となく処理木材中の未反応溶液を無駄なく回収すること
もできるという改質木材の工業生産に適した製法を提供
するものである。
本発明において使用する木材とは、木材の組織構造を保
有したままのものである。その形状は柱状、板状、また
はブロック状など種々のものが用いられ、また樹種にお
いても特に制限はない。
また、多塩基酸無水物としては、具体的には。
無水フタル酸、無水マレイン酸、無水コハク酸。
無水テトラヒドロフタル酸、無水へキサヒドロフタル酸
、無水イタコン酸、無水ヘット酸、無水トリメリット酸
、無水ビロメリyト酸などが挙げられる。特に工業的に
有利で低廉な無水フタル酸、無水マレイン酸、無水コハ
ク酸などが好ましく。
なかでも無水フタル酸が木材の改質効果が太きく好まし
い。
また1本発明において使用するエポキシ化合物としては
特に制限はないが、エピクロルヒドリン、メチルグリシ
ジルエーテル、エチルグリシジルエーテル、アリルグリ
シジルエーテル、グリシジルメタクリレート、フェニル
グリシジルエーテル。
スチレンオキサイド、オレフィノオキサイド、ブチルグ
リシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、ビス
フェノールAのジグリシジルエーテル、グリセリンジグ
リシジルエーテルなどが挙げられる。特に工業的に多量
生産されており、かつ比較的分子量も小さく沸点も低い
エピクロルヒドリン、メチルグリシジルエーテル、エチ
ルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、グ
リシジルメタクリレート、スチレンオキサイドなどが好
ましく、なかでもエピクロルヒドリンが木材の改質効果
が大きく好ましい。
次に、本発明の製法を手順を追って説明する。
先ず、柱状、板状、またはブロック状などの木材は、化
学修飾を容易にしたり、使用する薬剤との関係で、熱風
乾燥器などで乾燥して、水分を木材含水率10%以下に
除去して使用するのが好ましい。
一方、反応溶液としては多塩基酸無水・物とエポキシ化
合物との混合溶液を用いる。その混合割合は多塩基酸無
水物とエポキシ化合物のモル比が1:1〜30となるよ
う調製するのが好ましい。このようなエポキシ化合物を
多塩基酸無水物に比べて過剰に用いるのは、エポキシ化
合物が多塩基酸無水物の溶媒として作用する効果と、さ
らに化学処理の中間段階で得られるエステル化木材の側
鎖のカルボキシル基にエポキシ化合物が付加する度合を
太きくシ、改質木材の酸価な下げる効果があるからであ
る。また該混合溶液は、一般的には、無溶媒下で調製で
きるが、多塩基酸無水物の種類尾よっては溶解できない
場合もあり、その場合には1例えば、ジメチルホルムア
ミド、ジメチルスルホキシドなどの溶媒を用いて調製す
るのが好ましい。また、木材の表層部に存在する木材成
分の水酸基と多塩基酸無水物との開環エステル化反応、
およびこの開環エステル化反応によって生じた側鎖カル
ボキシル基とエポキシ化合物との付加エステル化反応は
、いずれも無触媒下で充分に進行するが1反応を促進さ
せるために1例えば、硫酸、過塩素酸、−パラトルエン
スルホン酸などの酸性触媒、或は炭酸ナトリウム、ジメ
チルベンジルアミ/、ピリジンなどの塩基性触媒を用い
てもよい。
以上の如くして調製された反応溶液を木材に含浸させる
には1例えば、木材を該反応溶液中に浸漬したり、或は
木材に該反応溶液を塗布、注入する方法等を用いること
ができる。また、このような方法を減圧下、加圧下、或
は減圧加圧下で実施すると木材への反応溶液の含浸をさ
らに促進させることもできる。
次いで、上記方法で得られた反応溶液含浸木材と木材に
含浸されなかった余分の反応溶液を分離し、しかるのち
該反応溶液含浸木材だけを反応容器に入れて加熱するの
である。加熱は60〜180℃で行う必要がある。これ
は温度が60℃未満の場合は前記の反応がほとんど進ま
ず、また180 ℃を越えると木材の変色や劣化などの
欠点が生じるためである。加熱時間は多塩基酸無水物や
エポキシ化合物の種類、或は反応温度などによって異な
るが、一般的には0.5〜8時間、好ましくは1〜3時
間である。加熱処理後、例えば、処理木材中の未反応溶
液を溶剤により洗浄し、乾燥して取り除くことにより本
発明の改質木材を得ることができる。
一方、上記未反応溶液は処理木材中に木材重量に対し5
0〜200重量係も含まれており、これを洗浄・除去す
ることは工業的にみて損失である。
したがって、下記吸引減圧法により未反応溶液を回収す
ることが望ましい。
即ち、上記反応溶液含浸木材を加熱して、化学修飾しな
がら、または化学修飾したのち1反応容器内を、例えば
、50mmHgより高い真空1隻で吸引減圧し、処理木
材中の未反応溶液の沸点を下げて気化させ1反応容器外
で冷却、液化させて未反応@液を回収するのである。所
定時間吸引減圧したのち1反応容器から取り出した改質
木材はそのまま製品となるもので改めて洗浄、乾燥する
必要はない。
このようにして得られた改質木材においては、その酸価
は小さな値である。これは反応溶液中に存在する多塩基
酸無水物よりもエポキシ化合物のモル濃度が高いために
、この化学処理の中間段階で得られるエステル化木材の
側鎖カルホキ・シル基の大部分は、同時にエポキシ化合
物中のエポキシ基と付加エステル化反応を起こしたこと
を示すものである。また、改質木材の赤外線吸収スペク
トルにおいて、多塩基酸無水物およびエポキシ化合物の
付加物の特性吸収が明瞭に見られ、このことからも開環
エステル化反応および付加エステル化反応が起こったこ
とを示している。
上記のようにカルボキシル基にエポキシ化合物を付加す
る目的は、親水性のカルボキシル基に疎水性の大きいエ
ポキシ化合物残基を付加して、親水性を減少せしめるこ
とにある。
(発明の効果) 上述の如く、本発明の製法は、化学修飾に先立りて木材
中に上記反応溶液を含浸する際に、含浸されなかった余
分の反応溶液を分離するために。
反応溶液の安定性がよく、その再使用ないし循環使用が
可能になり、また含浸された木材の加熱による化学修飾
が従来の液中加熱法に較べて少ない熱エネルギーで行う
ことができ、工業的に非常に有利な方法である。また、
本発明の製法は上記加熱処理後、処理木材中に残存して
いる未反応溶液を吸引減圧法で回収する場合には無駄な
く回収できるものであり、その後溶剤による洗浄および
乾燥する必要がなく、経済的で効率がよい。
一方1本発明の製法により得られた改質木材は特に寸法
安定性に優れておシ、無処理木材に比べて、吸湿による
膨潤率が小さく、また抗膨潤(抗収縮)率(ASFI:
)が60〜75幅と非常に高く、長期的に優れた寸法安
定性を有するものである。
優れた寸法安定性を示す理由としては、水分吸着能をも
つ木材中の水酸基とエステル化してブロッキングするこ
とにより、水酸基の数を減少させる効果、即ちブロッキ
ング効果と、木材の膨潤には細胞壁の構成にもとすく極
限値があり、木材の水の入りうる部分に多塩基酸無水物
とエポキシ化合物のかさ高い置換基が入ると吸着水の入
りうる余地が減少する効果、即ちバルキング効果による
ものである。
また、吸引減圧法で得た改質木材は、驚くべきことには
、前記加熱処理後、処理木材を溶剤により洗浄して得た
改質木材に比べて、特に寸法安定性が一段と優れている
ものである。これは、吸引減圧法で得た改質木材は加熱
中に副反応生成物として生成した多塩基酸無水物とエポ
キシ化合物のオリゴマーが木材中に存在し、このオリゴ
マーのバルキング効果が寸法安定性にさらに寄与してい
るものである。一方、洗浄法で得た改質木材は上記オリ
ゴマーが溶剤により溶出してしまい、これによるバルキ
ング効果が期待できないものである。
また、上記オリゴマーは一般的には非水溶性であるため
1通常の改質木材の使用条件では寸法安定性の経時的な
低下は小さいものである。
一方、耐候性においても本発明の改質木材は無処理木材
に比べて変色および劣化が非常に少なく優れたものであ
る。
゛ 本発明の製法により得られた改質木材においては、
木材が有する優れた特長を損うことなく、木材の欠点で
ある水分による寸法変化を抑制し、太陽光線中の紫外線
、水分、および酸素などによる劣化を抑制することが可
能となった。さらに派生的な効果としては、各種木材腐
朽菌やシロアリなどによる木材の腐朽・蟻害な防止また
は抑制することが期待できるものである。
以上の如く1本発明の製法により得られた優れた特性を
有する改質木材は、建築用材料、家具用材料、その他多
くの分野において好適であり、例えば、柱、梁、土台、
下地材、床、野天、雨戸、外壁材、机1本棚などに用い
られるものである。
(実施例) 以下1本発明を実施例および比較例によってさらに具体
的に説明するが、これによって本発明は実施例に制限さ
れるものではないことは勿論である。
実施例1 接線方向3cm×半径方向3信×繊維方向5瓢の乾燥さ
れた檜の木材(以下、乾燥木材と称す)を無水フタル酸
14.8gおよびエピクロルヒドリン166.4g(無
水フタル酸とエピクロルヒドリンのモル比1:18)か
らなる反応溶液中に浸漬し。
減圧下で30分間注入して木材内に反応溶液を含浸せし
めた。次いでこの含浸木材を反応溶液中から取り出し1
反応容器に仕込み、内部温度110℃で3時間加熱を行
った。加熱後、木材処理を反応容器から取り出し、アセ
トンで洗浄したのち。
さらにソックスレー抽出器を用いてアセトンで洗浄した
。その後、風乾および105℃の熱風乾燥を行って改質
木材を得た。この改質木材中の無水フタル酸とエピクロ
ルヒドリンの重量増加率は木材を基準として26.7重
量%であった。
実施例2 実施例1の反応溶液を無水フタル酸7.0 gおよびア
リルグリシジルエーテルso、9g(無水フタル酸とア
リルグリシジルエーテルのモルJtl:15)からなる
反応溶液に、また加熱条件を内部温度130℃で2時間
に換えること以外は実施例1と同様に処理して改質木材
を得た。この改質木材中の無水フタル酸とアリルグリシ
ジルエーテルの重量増加率は木材を基準として23.5
重量%であった。
実施例3 実施例1の反応溶液を無水マレイン酸12.0gおよび
エピクロルヒドリン1s9.8g(無水マレイン酸トエ
ビクロルヒドリンのモル比1:15)からなる反応溶液
に、−!た加熱条件を内部温度105℃で2時間に換え
ること以外は実施例1と同様に処理して改質木材を得た
。この改質木材中の無水マレイン酸とエピクロルヒドリ
ンの重量増加率は木材を基準として25.2重量%であ
った。
実施例4 実施例1の反応溶液を無水マレ、イン酸15.0gおよ
びエピクロルヒドリンx+x、sg(無水マレイン酸と
エピクロルヒドリンのモル比1:10)からなる反応溶
液に、また加熱条件を内部温度120℃で2時間に換え
ること以外は実施例1と同様に処理して改質木材を得た
。この改質木材中の無水マレイン酸とエピクロルヒドリ
ンの重量増加率は木材を基準として42.6重量%であ
った。
実施例5 実施例1の反応溶液を無水マレイン酸20.0gおよび
エピクロルヒドリン94.4g(無水マレイン酸とエピ
クロルヒドリンのモル比1:5)からなる反応溶液に、
また加熱条件を内部温度120℃で45分間に換えるこ
と以外は実施例1と同様に処理して改質木材を得た。こ
の改質木材中の無水マレイン酸とエピクロルヒドリンの
重量増加率は木材を基準として47.6.重量幅であっ
た。
実施例6 実施例1゛の反応溶液を無水マレイン酸80.0gおよ
びエピクロルヒドリン151.0g(無水マレイン酸と
エピクロルヒドリンのモル比1:2)からなる反応溶液
に、また加熱条件を内部温度120℃で30分間に換え
ること以外は実施例1と同様に処理して改質木材を得た
。この改質木材中の無水マレイン酸とエピクロルヒドリ
ンの重量増加率は木材を基準として53.8重量%であ
った。
実施例7 乾燥木材を無水マレイン酸15.0gおよびエピクロル
ヒドリン141.5g(無水マレイン酸トエビクロルヒ
ドリンのモル比1:10)からなる反応溶液中に2日間
浸漬し、木材内に反応溶液を含浸せしめた。次いでこの
含浸木材を反応溶液中から取り出し、反応容器に仕込み
、内部温度120℃で2時間加熱を行った。反応後、実
施例1と同様に処理して改質木材を得た。この改質木材
中の無水マレイン酸とエピクロルヒドリンの重量増加率
は木材を基準として35.3重量%であった。
(改質木材の物性試験) 実施例1〜7で得られた改質木材と、比較例として無処
理木材を物性試験に供した。
重量増加率は木材を基準として、多塩基酸無水物とエポ
キシ化合物の合計量を重量幅で表わした。
吸湿試1.倹は次の如く行った。即ち、105℃の熱風
乾燥器で絶乾にした試験片の重量および寸法を測定した
のち、NaCl2の飽和水溶液を入れた23℃のデシケ
ータ−中(751RH)に入れて恒量に達するまで吸湿
させ、試験片の吸湿率および膨潤率(接線方向および半
径方向)を求めた。
死水繰返し試験は次の如く行った。即ち、105℃の熱
風乾燥器で絶乾にした試験片の寸法を測定したのち、蒸
留水に浸漬し、30分間減圧し、22時間開放して放置
した。その後、これらを取り出して吸水状態の試験片の
寸法を測定し、抗膨潤率を求めた。次に、これらの吸水
状態の試験片を40℃で4時間、その後105℃で20
時間乾燥したのち、試験片の寸法を測定して抗収縮率を
求めた。
これら一連の操作を4回繰返し、それぞれの抗膨潤(抗
収縮)率(ASE)を求めた。なお、抗膨潤(抗収縮)
率(ASE)は次式で定義される。
C−VT A S E = −X  100 Vに こでVCは、無処理木材の容積膨潤(収縮)率、またV
Tは、処理木材の容積膨潤(収縮)率を表わす。
吸湿試験および死水繰返し試験の結果を第1表に示丸第
1表の結果から明らかな如く、実施例1〜7の本発明の
製法による改質木材は、比較例としての無処理木材に比
べて、寸法安定性において非常に優れており、本発明の
効果が認められることは明らかであった。
実施例8 乾燥木材に反応溶液を含浸する処理、および含浸木材を
加熱する処理は実施例1と同様にして行った。加熱処理
後、さらに反応容器を加熱しながら5 mm Hgに吸
引減圧し、1時間処理木材内の未反応溶液を気化させて
回収したのち、反応容器から改質木材を取り出した。こ
の改質木材中の無水フタル酸とエピクロルヒドリンの重
量増加率は木材を基準として35.9重量%であった。
これを実施例8aとする。
次に、上記で得られた改質木材の一部を、その中に存在
しているオリゴマーを抽出するために、ソックスレー抽
出器を用いてアセトンで洗浄した。
その後、風乾および105℃の熱風乾燥を行って改質木
材を得た。この改質木材中の無水フタル酸とエピクロル
ヒドリンの重量増加率は木材を基準として24.4重量
%であった。これを実施例8bとする。
実施例9 乾燥木材に反応溶液を含浸する処理、および含浸木材を
加熱する処理は実施例2と同様にして行った。加熱処理
後、さらに反応容器を加熱しながら5mmHHに吸引減
圧し、1時間処理木材の未反応溶液を気化させて回収し
たのち、反応容器から改質木材を取り出した。この改質
木材中の無水フタル酸とアリルグリシジルエーテルの重
量増加率は木材を基準として35.7重量%であった。
これを実施例9aとする。
次に、°上記で得られた改質木材の一部を、その中に存
在しているオリゴマーを抽出するために。
ソックスレー抽出器を用いてアセトンで洗浄した。
その後、風乾および105℃の熱風乾燥を行って改質木
材を得た。この改質木材中の無水フタル酸とアリルグリ
シジルエーテルの重量増加率は木材を基準として25.
4重量%であった。これを実施例9bとする。
実施例10 乾燥木材に反応溶液を含浸する処理、および含浸木材を
加熱する処理は実施例3と同様にして行った。加熱処理
後、さらに反応容器を加熱しながら5 mm Hg K
吸引減圧し、1時間処理木材内の未反応溶液を気化させ
て回収したのち、反応容器から改質木材を取り出した。
この改質木材中の無水マレイン酸とエピクロルヒドリン
の重量増加率は木材を基準として36.6重量%であっ
た。これを実施例10aとする。
次に、上記で得られた改質木材の一部を、その中に存在
しているオリゴマーを抽出するために。
ソックスレー抽出器を用いてアセトンで洗浄した。
その後、風乾および105℃の熱風乾燥を行って改質木
材を得た。この改質木材中の無水マレイン酸とエピクロ
ルヒドリンの重量増加率は木材を基準として24.8重
量%であった。これを実施例10bとする。
実施例11 乾燥木材を無水マレイン酸10.0 gおよびアリルグ
リシジルエーテル139.7g(無水マレイン酸とアリ
ルグリシジルエーテルのモル比1:12)からなる反応
溶液中に浸漬し、減圧下で30分間注入して木材内に反
応溶液を含浸せしめた。次いでこの含浸木材を反応溶液
中から取り出し、反応容器に仕込み、内部温度110℃
で2時間加熱を行った。その後、さらに反応容器を加熱
しながら5 wn Hg Ic吸引減圧し、1時間処理
木材内の未反応溶液を気化させて回収したのち、反応容
器から改質木材を取り出した。この改質木材中の無水マ
レイン酸とアリルグリシジルエーテルのMfC増加率は
木材を基準として36,5重量%であった。これを実施
例11aとする。
次に、上記で得られた改質木材の一部を、その中に存在
しているオリゴマーを抽出するために、ソックスレー抽
出器を用いてアセトンで洗浄した。
その後、風乾および105℃の熱風乾燥を行って改質木
材を得た。この改質木材中の無水マレイノ酸とアリルグ
リシジルエーテルの重量増加率は木材を基準として24
.4重量幅であった。これを実施例11bとする。
実施例12 実施例11の反応溶液を無水コハク酸10.0gおよび
エピクロルヒドリン120.2g(無水コハク酸とエピ
クロルヒドリンのモル比1 :13)からなる反応溶液
に換えること以外は実施例11と同様に処理して改質木
材を得た。この改質木材中の無水コハク酸とエピクロル
ヒドリンの重量増加率は木材を基準として35.3重量
幅であった。
(改質木材の物性試験) 実施例8〜12で得られた改質木材と、比較例として無
処理木材を物性試験に供した。
乾温水繰返し試験は次の如く行った。即ち。
105℃の熱風乾燥器で絶乾にした試験片の寸法を測定
した後、40℃の温水に6時間浸漬し、その後、これら
を取り出して吸水状態の試験片の寸法を測定し、抗膨潤
率を求めた。次に、死水繰返し試験で抗収縮率を求めた
のと同様にして抗収縮率を求めた。これら一連の操作を
3回繰返り、それぞれの抗膨潤(抗収縮)率(ASEI
”)を求めた。
耐候性試験については、サンシャインウェザ−メーター
を用いて、1000時間、また屋外暴露試験では、3力
月間暴露した後、試験片の表面の状態を観察することに
よって行ッた。
吸水試、験および乾温水繰返し試験の結果を第2表に、
耐候性試験の結果を第3表に示す。
(以下余白) 第2表および第3表から明らかな如く、実施例8〜12
の本発明の製法による改質木材は、比較例としての無処
理木材に比べて、寸法安定性および耐候性において非常
に優れており1本発明の効果が認められることは明らか
であった。またさらに、第2表の結果から明らかな如く
1本発明の製法において、加熱中に副反応生成物として
生成される多塩基酸無水物とエポキシ化合物のオリゴマ
ーを木材中に存在させた改質木材はこれらオリゴマーを
アセトン抽出により取り除いた改質木材に比べて1寸法
安定性において非常に優れており。
本発明の効果が認められることは明らかであった。
なお、本発明における含浸処理法は従来の液中加熱法に
比べて、反応溶液の長期的安定性が良好であり、また着
色がほとんど見られなく優れている。また1反応溶液の
温度上昇に大きな熱エネルギーと時間を必要としないと
いう特徴を有している。
手 続 補 正 書(自発補正) 昭和62年1月20日 特許庁長官 黒 1)明 雄 殿 l、事件の表示 特願昭61−293451号2、発明
の名称 改質木材の製法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 香川県丸亀市中津町1515番地名 称  大
倉工業株式会社 4、代理人 6、補正の内容 (1)明細書15頁1o行「木材処理」を「処理木材」
と補正する。
(2)明細書19頁下がら4行rX 100JをrX 
100(%)」と補正する。
手続補正書 昭和62年11月24日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 木材に多塩基酸無水物とエポキシ化合物からなる反
    応溶液を含浸し、次いで該反応溶液含浸木材と含浸の工
    程で木材に含浸されなかつた余分の反応溶液を分離し、
    しかるのち該反応溶液含浸木材を60〜180℃の温度
    に加熱して、少なくとも木材の表層部に存在する木材成
    分の水酸基に多塩基酸無水物とエポキシ化合物を同時に
    付加させることを特徴とする改質木材の製法。 2 木材に多塩基酸無水物とエポキシ化合物からなる反
    応溶液を含浸し、次いで該反応溶液含浸木材と含浸の工
    程で木材に含浸されなかつた余分の反応溶液を分離し、
    しかるのち該反応溶液含浸木材を60〜180℃の温度
    に加熱し、化学修飾しながらまたは化学修飾したのち、
    吸引減圧することにより、未反応溶液を気化させて回収
    するとともに、上記加熱中に副反応生成物として生成す
    る多塩基酸無水物とエポキシ化合物とのオリゴマーを該
    処理木材中に存在させることを特徴とする改質木材の製
    法。 3 反応溶液中の多塩基酸無水物とエポキシ化合物のモ
    ル比が1:1〜30である特許請求の範囲第1項または
    第2項記載の改質木材の製法。 4 多塩基酸無水物が無水フタル酸である特許請求の範
    囲第1項または第2項記載の改質木材の製法。 5 エポキシ化合物がエピクロルヒドリンである特許請
    求の範囲第1項または第2項記載の改質木材の製法。
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