JPS63147535A - ポリビニルアルコ−ル系含水ゲルの製造法 - Google Patents
ポリビニルアルコ−ル系含水ゲルの製造法Info
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- JPS63147535A JPS63147535A JP29613886A JP29613886A JPS63147535A JP S63147535 A JPS63147535 A JP S63147535A JP 29613886 A JP29613886 A JP 29613886A JP 29613886 A JP29613886 A JP 29613886A JP S63147535 A JPS63147535 A JP S63147535A
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- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
Ａ、産業上の利
本発明はポリビニルアルコール（以下ＰＶＡと略記する
）系含水ゲルの製造法に関し、更に詳しくは分子内にシ
ラノール基またはその塩あるいはそのアルキルエーテル
を１（Ｊ１５以上含有し、重合度が１００以上の変性Ｐ
ＶＡを水に加熱溶解して濃度１５〜３０重量％水溶液を
調製した後、該水溶液の温度を１０〜５０℃に冷却する
ことを特徴とするＰＶＡ系含水ゲルの製造法に関する。
）系含水ゲルの製造法に関し、更に詳しくは分子内にシ
ラノール基またはその塩あるいはそのアルキルエーテル
を１（Ｊ１５以上含有し、重合度が１００以上の変性Ｐ
ＶＡを水に加熱溶解して濃度１５〜３０重量％水溶液を
調製した後、該水溶液の温度を１０〜５０℃に冷却する
ことを特徴とするＰＶＡ系含水ゲルの製造法に関する。
Ｂ、従来技術
従来より ＰＶＡ系含水ゲルの製造方法としては多くの
方法が提案されている。例えば（１） ＰＶＡ水溶液を
５〜１８℃の低温に長時間放置する方法、（２） ＰＶ
Ａを−１５℃以下の低温で凍結後、再融解し、更番こ凍
結、融解を繰υ返す方法、（３） ＰＶＡ水溶液を−】
５℃以下の低温で凍結後、減圧にて部分的に脱水する方
法、（４） ＰＶＡ水溶液にホウ酸、ホウ砂、ジアルデ
ヒド等の架橋剤をＦ！Ａ加してＰＶ−Ａを架橋させる方
法、（５） ＰＶＡ水溶液にｒ線を照射する方法等が知
られている。
方法が提案されている。例えば（１） ＰＶＡ水溶液を
５〜１８℃の低温に長時間放置する方法、（２） ＰＶ
Ａを−１５℃以下の低温で凍結後、再融解し、更番こ凍
結、融解を繰υ返す方法、（３） ＰＶＡ水溶液を−】
５℃以下の低温で凍結後、減圧にて部分的に脱水する方
法、（４） ＰＶＡ水溶液にホウ酸、ホウ砂、ジアルデ
ヒド等の架橋剤をＦ！Ａ加してＰＶ−Ａを架橋させる方
法、（５） ＰＶＡ水溶液にｒ線を照射する方法等が知
られている。
しかしながら（１）〜（３）の方法は含水ゲルの製造に
長時間を要したり、煩雑な操作を要するという問題点か
あシ、（４）の方法はＰＶＡ系含水ゲルにとって本質的
には不純物である架橋剤を添加する必要があるため特殊
な用途にしか利用できないという欠点があり、更に（５
）の方法は特殊な操作を必要とし、煩雑な操作を要する
など種々の問題点を有しておシ、簡単な操作で迅速にし
力・も本質的にＰＶＡ系樹脂だけからなる含水ゲルを製
造する方法が切望されているのが現状である。
長時間を要したり、煩雑な操作を要するという問題点か
あシ、（４）の方法はＰＶＡ系含水ゲルにとって本質的
には不純物である架橋剤を添加する必要があるため特殊
な用途にしか利用できないという欠点があり、更に（５
）の方法は特殊な操作を必要とし、煩雑な操作を要する
など種々の問題点を有しておシ、簡単な操作で迅速にし
力・も本質的にＰＶＡ系樹脂だけからなる含水ゲルを製
造する方法が切望されているのが現状である。
Ｃ０発明が解決しようとする問題点
本発明は上述の欠点を克服したＰＶＡ糸含水含水ゲル造
法を提供しようとするものである。
法を提供しようとするものである。
Ｄ０問題を解決するための手段
本発明者らは上述の問題点を克服することを目的として
鋭意検討した結果、おどろくべきことに分子内にシラノ
ール基またはその壜あるいはそのアルキルエーテルを】
ＩＩＩ！ｉ１以上含有し、重合度が１００以上の変性Ｐ
ＶＡを水に加熱溶解して濃度１５〜３０重量％水溶液を
調製した後、該水溶液の温度を１０〜５０℃に冷却する
ことによシ、短時間の内に含水ゲルを製造しうることを
見い出し本発明を完成するに到った。
鋭意検討した結果、おどろくべきことに分子内にシラノ
ール基またはその壜あるいはそのアルキルエーテルを】
ＩＩＩ！ｉ１以上含有し、重合度が１００以上の変性Ｐ
ＶＡを水に加熱溶解して濃度１５〜３０重量％水溶液を
調製した後、該水溶液の温度を１０〜５０℃に冷却する
ことによシ、短時間の内に含水ゲルを製造しうることを
見い出し本発明を完成するに到った。
以下不発明について更に詳細に説明する。
本発明で使用される分子内にシラノール基またはその塩
あるいはそのアルキルエーテル（以下それらを総称して
シリル基と略記する）を１個以上含有し、重合度が】０
０以上の変性ＰＶＡの製造方法としては、■アルキル基
によってエーテル化されたシリル基を有するオレフィン
性不飽和単量体とビニルエステルとの共重合体をケン化
する方法、Φ）アルキル基によってエーテル化されたシ
リル基を有するメルカプタンの存在下でビニルエステル
を重合することによって得られる末端にシリル基を有す
るポリビニルエステルをケン化する方法、■上述の■と
■において用いられるシリル基含有オレフィン性不飽和
単量体およびシリル基含有メルカプタンの存在下にビニ
ルエステルを共重合し得られる共重合体をケン化する方
法等が挙げられる。
あるいはそのアルキルエーテル（以下それらを総称して
シリル基と略記する）を１個以上含有し、重合度が】０
０以上の変性ＰＶＡの製造方法としては、■アルキル基
によってエーテル化されたシリル基を有するオレフィン
性不飽和単量体とビニルエステルとの共重合体をケン化
する方法、Φ）アルキル基によってエーテル化されたシ
リル基を有するメルカプタンの存在下でビニルエステル
を重合することによって得られる末端にシリル基を有す
るポリビニルエステルをケン化する方法、■上述の■と
■において用いられるシリル基含有オレフィン性不飽和
単量体およびシリル基含有メルカプタンの存在下にビニ
ルエステルを共重合し得られる共重合体をケン化する方
法等が挙げられる。
上記■の方法において用いられるシリル基含有オレフィ
ン性不飽和単量体としては、ビニルトリプトキシシラン
、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス−（β−メ
トキシエトキシシラン）、ビニルトリイソプロポキシシ
ラン、ビニルトリプトキシシラン、ビニルメチルジメト
キシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン、３−（メ
タ）アクリルアミドブロビルトリメトキシシヲン、３−
（メタ）アクリルアミドトリエトキシシラン、２−（メ
タ）アクリルアミド−２−スチレン“ロピルトリメトキ
シシラン等が挙げられる。
ン性不飽和単量体としては、ビニルトリプトキシシラン
、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス−（β−メ
トキシエトキシシラン）、ビニルトリイソプロポキシシ
ラン、ビニルトリプトキシシラン、ビニルメチルジメト
キシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン、３−（メ
タ）アクリルアミドブロビルトリメトキシシヲン、３−
（メタ）アクリルアミドトリエトキシシラン、２−（メ
タ）アクリルアミド−２−スチレン“ロピルトリメトキ
シシラン等が挙げられる。
上記（２）の方法において用いられるシリル基を含有す
るメルカプタンとしては、３−（トリメトキシシリル）
−７”ロピルメル力ブタン、３−（トリエトキシシリル
）−プロピルメルカプタン、３−（メチルジメトキシシ
リル）−プロピルメルカプタン、３−（ジメチルメトキ
シシリル）−プロピルメルカプタン等が挙げられるっ また、本発明において使用される変性ＰＶＡを製造する
にあたってシリル基含有オレフィン性不飽和単量体およ
び／またはシリル基含有メルカプタンの存在下でビニル
エステルを共重合あるいは単独重合するにあたっては上
記の２成分あるいは３成が以外に、かかる単量体と共重
合可能な他の不飽和単量体、例えばスチレン、アルキル
ビニルエーテル、バーサチック酸ビニル、（メタ）アク
リルアミド、エチレン、フ”ロピレン、α−ヘキセン、
α−オクテン等のオレフィン、（メタ）アクリル酸、ク
ロトンａ、１ｌｋ）マレイン酸、フマル酸、イタコン酸
等の不飽和酸、及びそのアルキルエステル、アルカリ’
Ａ、２ （メタ）アクリルアミ′ドー２−メチルプロ
パンヌルホン酸等のスルホン酸含有単量体及びそのアル
カリ塩、トリメチル−２−（１−（メタ）アクリルアミ
ド−１，１−ジメチルエチル）アンモニウムクロリド、
トリメチル−３−（１−（メタ）アクリルアミドプロピ
ル）アンモニウムクロリド、１−ビニル−２−メチルイ
ミダゾールおよびその１〜４級化物等のカチオン性単量
体等を少割合で存在させることも可能である。
るメルカプタンとしては、３−（トリメトキシシリル）
−７”ロピルメル力ブタン、３−（トリエトキシシリル
）−プロピルメルカプタン、３−（メチルジメトキシシ
リル）−プロピルメルカプタン、３−（ジメチルメトキ
シシリル）−プロピルメルカプタン等が挙げられるっ また、本発明において使用される変性ＰＶＡを製造する
にあたってシリル基含有オレフィン性不飽和単量体およ
び／またはシリル基含有メルカプタンの存在下でビニル
エステルを共重合あるいは単独重合するにあたっては上
記の２成分あるいは３成が以外に、かかる単量体と共重
合可能な他の不飽和単量体、例えばスチレン、アルキル
ビニルエーテル、バーサチック酸ビニル、（メタ）アク
リルアミド、エチレン、フ”ロピレン、α−ヘキセン、
α−オクテン等のオレフィン、（メタ）アクリル酸、ク
ロトンａ、１ｌｋ）マレイン酸、フマル酸、イタコン酸
等の不飽和酸、及びそのアルキルエステル、アルカリ’
Ａ、２ （メタ）アクリルアミ′ドー２−メチルプロ
パンヌルホン酸等のスルホン酸含有単量体及びそのアル
カリ塩、トリメチル−２−（１−（メタ）アクリルアミ
ド−１，１−ジメチルエチル）アンモニウムクロリド、
トリメチル−３−（１−（メタ）アクリルアミドプロピ
ル）アンモニウムクロリド、１−ビニル−２−メチルイ
ミダゾールおよびその１〜４級化物等のカチオン性単量
体等を少割合で存在させることも可能である。
上述の方法においてビニルエステルの重合あるいは共重
合を実施するにあたっては、塊状重合、溶液重合、懸濁
重合、エマルジョン重合等従来公知の方法が採用されう
るが、メタノールあるいはエタノール等の低級アルコー
ルを溶媒として用いる溶液重合が工業的容易性の点で好
ましいうビニルエステル重合体あるいは共重合体の重合
度は重合温度、ラジカル開始剤の量あるいは溶媒のアル
コールの量によって任憇に調節しうる。
合を実施するにあたっては、塊状重合、溶液重合、懸濁
重合、エマルジョン重合等従来公知の方法が採用されう
るが、メタノールあるいはエタノール等の低級アルコー
ルを溶媒として用いる溶液重合が工業的容易性の点で好
ましいうビニルエステル重合体あるいは共重合体の重合
度は重合温度、ラジカル開始剤の量あるいは溶媒のアル
コールの量によって任憇に調節しうる。
上述の方法で得られるビニルエステル重合体するいは共
重合体のケン化方法としては、通常状重合体のアルコー
ル溶液に酸あるいはアルカリ触媒’ｒ：ＦＡ加する公知
の方法が採用される。
重合体のケン化方法としては、通常状重合体のアルコー
ル溶液に酸あるいはアルカリ触媒’ｒ：ＦＡ加する公知
の方法が採用される。
本発明で用いられる変性ＰＶＡ中のシリル基の含有量と
しては変性ＰＶＡ分子中に１個以上含有されていること
が必要であり、好ましくは１〜２．５個含有されている
ことが好ましい。また本発明で用いられる変性ＰＶＡの
重合度としては１００以上が必要であり、通常１００〜
３０００の範囲から選ばれる。
しては変性ＰＶＡ分子中に１個以上含有されていること
が必要であり、好ましくは１〜２．５個含有されている
ことが好ましい。また本発明で用いられる変性ＰＶＡの
重合度としては１００以上が必要であり、通常１００〜
３０００の範囲から選ばれる。
シリル基の含有量が】個未満であるか、重合度が１００
未瀾である場合には、含水ゲルが生成しにくく、またシ
リル基含有量が２．５個を超える場合には変性ＰＶＡの
加熱溶解速度が遅く、作業性が悪くなる。
未瀾である場合には、含水ゲルが生成しにくく、またシ
リル基含有量が２．５個を超える場合には変性ＰＶＡの
加熱溶解速度が遅く、作業性が悪くなる。
本発明で用いられる変性ＰＶＡＱケン化度としては、水
溶性の範囲であればよく特に制限はないが、一般に８０
〜１００モル％の範囲から選ばれる。
溶性の範囲であればよく特に制限はないが、一般に８０
〜１００モル％の範囲から選ばれる。
本発明で月いられる変性ＰＶＡを水に溶解するにあたっ
ては、溶解後の濃度が】５〜３０重量％となるように変
性ＰＶＡと水との比を調節した後加熱することが必要で
ある。変性ＰＶＡ水溶液の濃度が１５重量％未満である
場合、含水ゲルが生成しにくく、また生成しても弱い流
動性の含水ゲルしか得られない。また変性ＰＶＡ水溶液
の濃度が３０重量％を超える場合には、加熱溶解時の粘
度が高すぎるため均一な溶液が得られにくく均一な含水
ゲルが得られにくい。
ては、溶解後の濃度が】５〜３０重量％となるように変
性ＰＶＡと水との比を調節した後加熱することが必要で
ある。変性ＰＶＡ水溶液の濃度が１５重量％未満である
場合、含水ゲルが生成しにくく、また生成しても弱い流
動性の含水ゲルしか得られない。また変性ＰＶＡ水溶液
の濃度が３０重量％を超える場合には、加熱溶解時の粘
度が高すぎるため均一な溶液が得られにくく均一な含水
ゲルが得られにくい。
８９作用および発明の効果
本発明の含水ゲルの製造方法は、単に変性ＰＶＡを水に
加熱溶解後、１０〜５０℃に冷却するという極めて単純
な操作で、短時間に本質的にＰＶＡ系樹脂と水のみから
なる含水ゲルを製造しうろことが特徴であるが、更にこ
の方法によれば、流動変形しにくく、耐水性の高い含水
ゲルが得られることも特徴である。
加熱溶解後、１０〜５０℃に冷却するという極めて単純
な操作で、短時間に本質的にＰＶＡ系樹脂と水のみから
なる含水ゲルを製造しうろことが特徴であるが、更にこ
の方法によれば、流動変形しにくく、耐水性の高い含水
ゲルが得られることも特徴である。
本発明の方法によって得られる含水ゲルはその特徴を生
かした種々の用途、例えば酵素、微生物の包埋固定化材
、医薬、農薬、芳香成分の包埋徐放材等に使用すること
ができる。
かした種々の用途、例えば酵素、微生物の包埋固定化材
、医薬、農薬、芳香成分の包埋徐放材等に使用すること
ができる。
以下、実施例によｐ本発明の方法について更にくわしく
説明するが、本発明はこれによってなんら限定されるも
のではないっなお実施例中特にことわりのないかぎり「
％」および「部」は重量基！４を表わす。
説明するが、本発明はこれによってなんら限定されるも
のではないっなお実施例中特にことわりのないかぎり「
％」および「部」は重量基！４を表わす。
実施例】
酢酸ビニルとビニルトリメトキシシランとの共重合体を
ケン化しシリル基を分子中に２個含有し、重合度１７０
０、ケン化度９８．５モル％の変性ＰＶＡを得た。この
変性ＰＶＡ ２０部を８０部の水中に分散し、撹拌しな
がら９５℃に加熱して、変性ＰＶＡの２０％水溶液を作
成した。次いでこの水溶液を２０℃の水中で２０℃に冷
却（約１０分間必要）し、含水ゲルを生成せしめた。
ケン化しシリル基を分子中に２個含有し、重合度１７０
０、ケン化度９８．５モル％の変性ＰＶＡを得た。この
変性ＰＶＡ ２０部を８０部の水中に分散し、撹拌しな
がら９５℃に加熱して、変性ＰＶＡの２０％水溶液を作
成した。次いでこの水溶液を２０℃の水中で２０℃に冷
却（約１０分間必要）し、含水ゲルを生成せしめた。
この含水ゲルをサイコロ状に切〃１し放置したが、】６
後も殆んど流動による変形は見られなかった。
後も殆んど流動による変形は見られなかった。
またこの含水ゲルを水中に１日浸漬したが、溶解等の変
化は殆んどぶｇめられなかった。
化は殆んどぶｇめられなかった。
比較例１
重合度１７００１ケン化度９８．５モル％の通常のＰＶ
Ａ ２０部とＰＶＡの架橋剤であるホウ砂】部を水８０
部に分散後、加熱溶解し、更に２０℃に冷却してＰＶＡ
−ホウ鉄系含水ゲルを作成した。
Ａ ２０部とＰＶＡの架橋剤であるホウ砂】部を水８０
部に分散後、加熱溶解し、更に２０℃に冷却してＰＶＡ
−ホウ鉄系含水ゲルを作成した。
この含水ゲルをサイコロ状に切断し放置したところ、数
分で流動変形し、円板状となった。また水中に浸漬した
ところ、約半日で含水ゲルは水に溶解し形態が認められ
なくなったち 実施例２〜４、比較例２〜７ 第１表に記載の変性ＰＶＡを用いて含水グルを作成した
。第】表よυ明らかな如く、本発明の方法は非常に容易
で短時間に実施して、得られる含水ゲルの性能もすぐれ
ていることがわかる。
分で流動変形し、円板状となった。また水中に浸漬した
ところ、約半日で含水ゲルは水に溶解し形態が認められ
なくなったち 実施例２〜４、比較例２〜７ 第１表に記載の変性ＰＶＡを用いて含水グルを作成した
。第】表よυ明らかな如く、本発明の方法は非常に容易
で短時間に実施して、得られる含水ゲルの性能もすぐれ
ていることがわかる。
エン、Ｔつ１′：白
Claims (1)
- （１）分子内にシラノール基またはその塩あるいはその
アルキルエーテルを１個以上含有し、重合度が１００以
上の変性ポリビニルアルコールを水に加熱溶解して濃度
１５〜３０重量％水溶液を調製した後、該水溶液を１０
〜５０℃に冷却することを特徴とするポリビニルアルコ
ール系含水ゲルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29613886A JPS63147535A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | ポリビニルアルコ−ル系含水ゲルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29613886A JPS63147535A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | ポリビニルアルコ−ル系含水ゲルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63147535A true JPS63147535A (ja) | 1988-06-20 |
Family
ID=17829641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29613886A Pending JPS63147535A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | ポリビニルアルコ−ル系含水ゲルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63147535A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7455912B2 (en) | 2005-10-28 | 2008-11-25 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Compositions containing a silanol functional polymer and related hydrophilic coating films |
-
1986
- 1986-12-11 JP JP29613886A patent/JPS63147535A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7455912B2 (en) | 2005-10-28 | 2008-11-25 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Compositions containing a silanol functional polymer and related hydrophilic coating films |
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