JPS63143978A - 皮膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、耐熱性、耐薬品性、耐沸騰水性などに優れ、
基板との密着性の優れた無機系コーティング剤を均一な
皮膜として形成する方法を提供するものである。

〔発明の背景〕

従来、一般式 ％式％） （式中、Ｒは−ＣＨ３、−（ＣＨ２）ＯＣｆ１２水分解
性官能基を表わし、ＯＲは一０ＣＨ３゜−０Ｃ２Ｈｓな
どの加水分解性官能基を表わし、そしてＸは１または２
である） で示されるシラン化合物の加水分解生成物が無機系コー
ティング剤の一つとして、耐熱性、耐摩耗性、高硬度皮
膜の形成に使用されている。ここで、Ｒの種類やＸの数
はコーティングの使用目的・機能によって選択される。

本発明者は、ある種のシラン化合物（Ｒとして−ＣＨ３
、ＯＲとして一〇　〇　１１３のシラン化合物を主成分
とするシラン化合物の混合物）の加水分解生成物にアル
コキシチタンを添加することを特徴とする無機系コーテ
ィング組成物が各種基板との密着性に優れ、低温硬化が
可能となることを見い出した（特願昭６１−１５４２２
３号）が、本発明は上記無機系コーティング剤の新しい
皮膜形成方法を提供するものである。

〔発明の目的〕

本発明は以下の構造式で示されるシラン化合物（ＣＨ３
）　ｘ　Ｓ　ｉ　　（ＯＣＨ３）　ａ−ｘ（式中、Ｘは
１または２を表わす） の部分加水分解物を主成分として含む組成物に、アルコ
キシチタンを触媒として添加した無機系コーティング剤
の皮膜形成方法について、新規の製膜方法を提供するこ
とを目的とするものである。

本発明の方法によれば、上記無機系コーティング剤は、
優れた耐熱性、耐摩耗性、高硬度な皮膜特性を維持し、
かつ、優れた表面平滑性・均一性とを有する皮膜として
提供される。

〔発明の構成〕

本発明に用いられる上記無機系コーティング剤は、従来
、これをガラス、金属、プラスチックなどの基板に、刷
毛塗り、回転塗布、浸漬塗布、スプレーなどの方法によ
りａ潤膜として形成したのち、乾燥・硬化させることに
より皮膜としている。

本発明は、上記皮膜形成プロセスにおいて、湿潤膜が乾
燥する前にこれを高濃度の水分、例えば水または水を含
む液体に接触する処理を加えることにより、乾燥・硬化
したあとの皮膜の均一性・平滑性が著しく向上すること
を見い出したことに基づいている。

本発明において、「高濃度の水分を接触させる」とは、
例えば水または水を含む液体と接触させる処理を意味し
、この処理には （１）水中に浸漬させる （２）スチームと接触させる （３）加湿器などによる霧状の水と接触させるなどの方
法が使用できる。

本発明に用いられる無機系コーティング剤の湿潤膜は、
大気中の水分と接触すると直ちにその表面が白く不透明
化し、これを乾燥・硬化させると、ふたたび透明な皮膜
となる性質があることは従来より知られていたが、ここ
で驚くべきことに、例えば水中にこの湿潤膜を浸漬する
ような急激な高濃度の水分との接触による２！ａ７ｒＩ
Ｊ膜の不透明化は、結果として皮膜の平滑化・均一化を
もたらすことを見い出した。

この現象の原理については十分に明らかではないが、上
記湿潤膜が水中浸漬のような方法により高濃度の水と急
激に接触することにより、その表面に非水溶性で非流動
性のスキン層が生成する一方、その内部が流動性の良好
な状態に保たれているため、乾燥・硬化過程でのレベリ
ングが容易となり、その結果、皮膜の平滑化・均一化が
起こるものと考えられる。同時に、一般に、水中の塵・
ゴミなどの除去は簡単であるからそのような水中で表面
凝固させて非粘着性となった皮膜はその表面にゴミの付
着がなく、また大気中での乾燥・硬化過程でゴミが付着
しにくくなることも表面の平滑性を良くする原因である
と考えられる。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により詳細に説明する。

実施例１ Ｃ蚤（ａ　　Ｓ　　ｉ　　（ＯＣＨ３）　　ａ　　　４
００ｇ、　　　（ＣＨａ　　）　　２０　（ＣＨ２）　
３　Ｓ　ｉ　　（ＯＣＨ３）　３　１００ｇからなるシ
ラン化合物の混合物に、純水１００　ｇと氷酢酸Ｌｏｇ
の混合物を滴下して室温で反応させた０反応は急激な発
熱を伴って進行し、数分〜数１０分で終了する。これに
稀釈剤としてメタノール１５０ｇとダイア七トンアルコ
ール５０ｇを加え、シラン加水分解物Ｎ）をえた。この
シラン加水分解物（１）にテトラブトキシチタン（ＴＢ
Ｔ）、Ｔｉ　　（ＯＣ４Ｈ９）ａを、シラン化合物の５
重量％に相当する量で添加した。反応は急激で、激しい
発熱を伴った。

この反応生成物をアルミニウム円盤に回転塗布法により
塗布し、直ちに、清浄な純水に浸漬した。

この浸漬約３０〜６０秒で表面に皮膜が形成されたとこ
ろで、水から取り出し回転遠心力でその皮膜の表面に付
着している水分を除去する。この場合、水と反応してで
きた表面の皮膜は袋状になって膜を形成しており、それ
が回転遠心力によって外周方向に押しやられるため、膜
の内面にレベリング効果をもたらし、円の外周の末端の
部分が破られて未反応の液が吹き飛ばされる効果がある
。この効果は回転のスピードを調整したり、純水に浸漬
する時間を増減することによって調節できるものである
。その後、１５０℃で２時間硬化を行った。

硬化した皮膜は、鉛筆硬さが９　Ｈと硬く、クラックの
ない膜厚が０．０５ｍ■で表面粗さＲａが０．０２ミク
ロンと平滑な均一透明膜であり、アルミ基板の硬度や耐
スクラッチ性が著しく改善された。

なお、本実施例１において浸水処理を行わないほかは実
施例１と同様とした場合には表面粗さＲａは０．０８ミ
クロンとやや大きい値であった。

実施例２ ＣＨ３Ｓ　ｉ　　（ＯＣＨ３）３　４０ｇ、　　（ＣＨ
ａ　）２０　（ＣＨ２）２　Ｓ　ｉ　（ＯＣＨ３）ａ　
　１０ｇ、酸性コロイダルシリカ（Ｓｉ０２として２０
％を含む）３０ｇを混合して、室温で反応させてシラン
の加水分解物（ＩＩ）を含む組成物をえた。これに、テ
トラブトキシチタン　５ｇを加えて無機系コーティング
剤をえた。これを浸漬法によりアクリル樹脂の表面に塗
布し、直ちに純水中に浸漬した。表面の水を除去したの
ち、光ディスクのニッケルスタンパ−をおしあてた状態
で室温で、１時間放置し、ついで８０℃で４時間硬化を
行った。その結果、アクリル樹脂の表面にはグループが
正確に転写された耐摩耗性のハードコート皮膜が形成さ
れた。

〔発明の効果〕

以上述べたところから明らかなように、本発明によれば
、耐熱性、耐薬品性、耐沸騰水性などに優れ、耐摩耗性
で高硬度の無機系コーティング皮膜を、表面平滑性・均
一性に優れた形で形成する方法が提供される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、次の構造式で示されるシラン化合物 （ＣＨ＿３）＿ｘＳｉ（ＯＣＨ＿３）＿４＿−＿ｘ（式
   中、ｘは１または２を表わす） の部分加水分解物またはその混合物を主成分として含む
   組成物に、アルコキシチタンを硬化触媒として添加した
   無機系コーティング剤の皮膜形成方法において、基板上
   に上記コーティング剤を塗布したのち、高濃度の水分と
   接触させ、ついで乾燥・硬化させることを特徴とする皮
   膜形成方法。