JPS63124369A - 有機電解質電池の製造方法 - Google Patents
有機電解質電池の製造方法Info
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- JPS63124369A JPS63124369A JP61270766A JP27076686A JPS63124369A JP S63124369 A JPS63124369 A JP S63124369A JP 61270766 A JP61270766 A JP 61270766A JP 27076686 A JP27076686 A JP 27076686A JP S63124369 A JPS63124369 A JP S63124369A
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- Japan
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- bismuth trioxide
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- battery
- active material
- discharge
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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- H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
- H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/483—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides for non-aqueous cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、リチウムを負極主活物質とし、三酸化ビスマ
スＢｉ２Ｏ３を正極主・活物質とする有機電解質電池の
改良に関するものである。
スＢｉ２Ｏ３を正極主・活物質とする有機電解質電池の
改良に関するものである。
リチウムを負極活物質とする有機電解質電池においては
、正極に用いる活物質の種類によって、種々の作動電圧
の電池が可能であるが、実用的には、約３■の作動電圧
を有する３■タイプと約１．５■の作動電圧を存する１
、５Ｖタイプに大別される。
、正極に用いる活物質の種類によって、種々の作動電圧
の電池が可能であるが、実用的には、約３■の作動電圧
を有する３■タイプと約１．５■の作動電圧を存する１
、５Ｖタイプに大別される。
１．５Ｖタイプに属する正極活物質としては、酸化第二
銅、硫化鉄、二硫化鉄、酸化鉛、三酸化ビスマス等が知
られている。この中で三酸化ビスマスを用いた電池は作
動電圧が１．５ｖ〜１．８■と高いため、大電流放電を
必要とする用途に対しては特に有利な電池系である。本
発明は、この様な三酸化ビスマスを正極とするリチウム
−有機電解質電池の正極の改良に関するものである。
銅、硫化鉄、二硫化鉄、酸化鉛、三酸化ビスマス等が知
られている。この中で三酸化ビスマスを用いた電池は作
動電圧が１．５ｖ〜１．８■と高いため、大電流放電を
必要とする用途に対しては特に有利な電池系である。本
発明は、この様な三酸化ビスマスを正極とするリチウム
−有機電解質電池の正極の改良に関するものである。
従来、この種の電池において、例えばボタン型電池を製
造する場合、正極は次の様に作られていた。即ち、活物
質である三酸化ビスマスとグラファイト又はカーボンブ
ラック等の炭素粉末又は金属粉末等々の電電剤、及びフ
ン素樹脂やポリスチレン等の樹脂結着剤を所定組成比で
混合し、次にこの正極合剤の所定量を成形機の金型中に
充填し、加圧成形することによってペレット状の正極成
形体とする。こうして得られた正極ペレットは、樹脂結
着剤の熱分解や導電剤の酸化が起こらない範囲の温度（
高々３００℃以下）で減圧加熱乾燥されて十分脱水され
た後、電池に組込まれる。正極活物質に、三酸化ビスマ
スを用いた有機電解質は、例えば、特開昭５２−１２４
２５号公報、特公昭５９−４９６７３号公報に開示され
ている。
造する場合、正極は次の様に作られていた。即ち、活物
質である三酸化ビスマスとグラファイト又はカーボンブ
ラック等の炭素粉末又は金属粉末等々の電電剤、及びフ
ン素樹脂やポリスチレン等の樹脂結着剤を所定組成比で
混合し、次にこの正極合剤の所定量を成形機の金型中に
充填し、加圧成形することによってペレット状の正極成
形体とする。こうして得られた正極ペレットは、樹脂結
着剤の熱分解や導電剤の酸化が起こらない範囲の温度（
高々３００℃以下）で減圧加熱乾燥されて十分脱水され
た後、電池に組込まれる。正極活物質に、三酸化ビスマ
スを用いた有機電解質は、例えば、特開昭５２−１２４
２５号公報、特公昭５９−４９６７３号公報に開示され
ている。
しかし、三酸化ビスマスを正極活物質とし、前述の様な
従来の方法で作られた電池を放電させた時の放電特性は
、第２図のａに示す様に、２段の放電電圧を示し、放電
深度約４０％以上では低い作動電圧となる。このため、
この電池を大電流放電を必要とする機器へ用いた場合、
電池電圧の低下により、電池容量がまだ十分残っている
にもかかわらず、機器を正常に作動させるに必要な電圧
が得られないため、有効な電池容量（寿命）が著しく低
下するという問題があった。
従来の方法で作られた電池を放電させた時の放電特性は
、第２図のａに示す様に、２段の放電電圧を示し、放電
深度約４０％以上では低い作動電圧となる。このため、
この電池を大電流放電を必要とする機器へ用いた場合、
電池電圧の低下により、電池容量がまだ十分残っている
にもかかわらず、機器を正常に作動させるに必要な電圧
が得られないため、有効な電池容量（寿命）が著しく低
下するという問題があった。
本発明は、この様な三酸化ビスマス正極の改良により、
この種電池の作動電圧、特に放電深度約４０％以上の作
動電圧を高くし、有効な放電容量を向上させることを目
的とする。
この種電池の作動電圧、特に放電深度約４０％以上の作
動電圧を高くし、有効な放電容量を向上させることを目
的とする。
本発明者等は、上記の様な問題点を解決するために種々
検討した結果、正極活物質として、６５０℃以上の温度
で熱処理した三酸化ビスマスを用いることにより、この
種電池の作動電圧、特に放電深度約４０％以上における
作動電圧が改善され、有効な放電容量が著しく向上する
ことを見出した。
検討した結果、正極活物質として、６５０℃以上の温度
で熱処理した三酸化ビスマスを用いることにより、この
種電池の作動電圧、特に放電深度約４０％以上における
作動電圧が改善され、有効な放電容量が著しく向上する
ことを見出した。
即ち、正極を製造するに際し、三酸化ビスマスを導電剤
や結着剤等と混合する前に、予め三酸化ビスマスを６５
０℃以上の温度で熱処理し、しかる後に、必要に応じて
導電剤や結着剤と混合し、所定形状に成形する様にした
。熱処理する雰囲気は、三酸化ビスマスを還元しない雰
囲気であればよく、大気中、不活性ガス中又は真空中等
が良い。
や結着剤等と混合する前に、予め三酸化ビスマスを６５
０℃以上の温度で熱処理し、しかる後に、必要に応じて
導電剤や結着剤と混合し、所定形状に成形する様にした
。熱処理する雰囲気は、三酸化ビスマスを還元しない雰
囲気であればよく、大気中、不活性ガス中又は真空中等
が良い。
また、粉末の三酸化ビスマスを６５０℃以上の温度で熱
処理すると、焼結、溶融等により冷却時には固まって結
合体となるため、次に導電剤や結着剤と均一に混合する
ためには、混合前に十分粉砕し、１００μｍ以下の微粒
子にすることが好ましい。
処理すると、焼結、溶融等により冷却時には固まって結
合体となるため、次に導電剤や結着剤と均一に混合する
ためには、混合前に十分粉砕し、１００μｍ以下の微粒
子にすることが好ましい。
特に、三酸化ビスマスの融点８２０℃の近傍以上の温度
で熱処理する場合には溶融し、冷却後には強固な結合体
となるため、十分粉砕し微粒子化することが重要である
。
で熱処理する場合には溶融し、冷却後には強固な結合体
となるため、十分粉砕し微粒子化することが重要である
。
上記の様に、６５０℃以上の温度で熱処理した三酸化ビ
スマスを用いて作製した電池を放電させた場合、作動電
圧、特に放電深度約４０％以上の作動電圧が高くなり、
改善されるため、一定のカットオフ電圧迄の有効な放電
容量が著しく向上する。
スマスを用いて作製した電池を放電させた場合、作動電
圧、特に放電深度約４０％以上の作動電圧が高くなり、
改善されるため、一定のカットオフ電圧迄の有効な放電
容量が著しく向上する。
作動電圧が改善される理由は必ずしも明らかではないが
、次の様に推定される。即ち、三酸化ビスマスを６５０
°Ｃ以上で熱処理すると、三酸化ビスマスの各粒子を構
成する原子が著しく移動し、各粒子結晶表面及び内部の
構造に微妙な変化があり、電気化学的活性度が高まる。
、次の様に推定される。即ち、三酸化ビスマスを６５０
°Ｃ以上で熱処理すると、三酸化ビスマスの各粒子を構
成する原子が著しく移動し、各粒子結晶表面及び内部の
構造に微妙な変化があり、電気化学的活性度が高まる。
逆に、６５０℃以下ではこの様な原子移動が少ないため
、作動電圧は改善されない。
、作動電圧は改善されない。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
正極活物質は純度９９．９９χの三酸化ビスマス粉末を
大気中で、３００〜１０００℃の温度でそれぞれ５時間
熱処理し、冷却した後、粒径１００μ二以下に粉砕した
もの、及び比較例として熱処理をしないそのままの粉末
を用いた。この熱処理済み、又は未処理の三酸化ビスマ
スと炭素導電剤（グラファイト又はカーボンブラック等
）及びフッ素樹脂からなる結着剤とを重量比９４：５
： ５ ： ０．５の割合で混合し、断面り字状のＳＵ
Ｓ製正極保持リングと共にペレット状に加圧成形した後
、１００℃で１０時間減圧加熱乾燥したものを正極とし
た。この様にして作った正極の直径は９．０ｍ、厚さは
１．１鰭、理論容量は９０ｍＡＨであった。
大気中で、３００〜１０００℃の温度でそれぞれ５時間
熱処理し、冷却した後、粒径１００μ二以下に粉砕した
もの、及び比較例として熱処理をしないそのままの粉末
を用いた。この熱処理済み、又は未処理の三酸化ビスマ
スと炭素導電剤（グラファイト又はカーボンブラック等
）及びフッ素樹脂からなる結着剤とを重量比９４：５
： ５ ： ０．５の割合で混合し、断面り字状のＳＵ
Ｓ製正極保持リングと共にペレット状に加圧成形した後
、１００℃で１０時間減圧加熱乾燥したものを正極とし
た。この様にして作った正極の直径は９．０ｍ、厚さは
１．１鰭、理論容量は９０ｍＡＨであった。
第３図は、本発明の一例を示す電池断面図である。図に
おいて、■は負極端子を兼ねる負極缶であり、厚さ０．
２２ｍｍのＮ ｉ ／ Ｓ Ｕ Ｓクラツド板を絞り加
工したものである。負極２は、厚さ１．３龍のリチウム
シートを直径６．４ｆｌに打ち抜いて上記負極缶内面に
圧着したものである。６は厚さ０．２２＋＋ｎのＮｉ／
ＳＵＳクラッド板からなる正極缶であり、正極端子を兼
ねている。この正極缶内に、前記の正極５が充填され、
その上にマイクロポーラスなポリプロピレンシートから
なるセパレータ４が載置されている。３は正極と負極間
に電解液を保持する含浸材であり、ポリプロピレンを主
要素とする不織布からなる。７はポリプロピレンを主体
とするガスケットであり、負極缶１と正極缶６の間に介
在し、正極と負極の電気的絶縁性を保つと同時に、正極
缶開口縁が内側に折り曲げられ、カシメられることによ
って、電池内容物を密封、封止している。電解液は、プ
ロピレンカーボネイトと１．２−ジメトキシエタンの１
；１混合溶媒に、過塩素リチウムを１モル／７！熔解し
たものを用いた。
おいて、■は負極端子を兼ねる負極缶であり、厚さ０．
２２ｍｍのＮ ｉ ／ Ｓ Ｕ Ｓクラツド板を絞り加
工したものである。負極２は、厚さ１．３龍のリチウム
シートを直径６．４ｆｌに打ち抜いて上記負極缶内面に
圧着したものである。６は厚さ０．２２＋＋ｎのＮｉ／
ＳＵＳクラッド板からなる正極缶であり、正極端子を兼
ねている。この正極缶内に、前記の正極５が充填され、
その上にマイクロポーラスなポリプロピレンシートから
なるセパレータ４が載置されている。３は正極と負極間
に電解液を保持する含浸材であり、ポリプロピレンを主
要素とする不織布からなる。７はポリプロピレンを主体
とするガスケットであり、負極缶１と正極缶６の間に介
在し、正極と負極の電気的絶縁性を保つと同時に、正極
缶開口縁が内側に折り曲げられ、カシメられることによ
って、電池内容物を密封、封止している。電解液は、プ
ロピレンカーボネイトと１．２−ジメトキシエタンの１
；１混合溶媒に、過塩素リチウムを１モル／７！熔解し
たものを用いた。
電池の大きさは、外形９．５ｍｍ、総厚３．０酊である
。
。
第２図は、前述の三酸化ビスマスの熱処理温度が、（ａ
）、熱処理なし、（ｂｌ、５００℃、 ｆｃｌ 、 ６
５０℃、 （ｄ＋ 、 ８００°ｃ、 ｆｅｌ、 １０
００℃の場合における上記電池の、２４℃での３にΩ定
抵抗放電特性を示す。この結果から、三酸化ビスマスの
熱処理温度が６５０℃以上では、それ以下に比べ放電電
圧が高くなり、特に放電深度約４０％以上のマ夏半の電
圧平坦部での放電電圧が高くなっており、しかも、カッ
ト・オフ電圧１．２■迄の放電時間も長くなっており、
放電特性、有効な放電容量が著しく改善されることが分
かる。
）、熱処理なし、（ｂｌ、５００℃、 ｆｃｌ 、 ６
５０℃、 （ｄ＋ 、 ８００°ｃ、 ｆｅｌ、 １０
００℃の場合における上記電池の、２４℃での３にΩ定
抵抗放電特性を示す。この結果から、三酸化ビスマスの
熱処理温度が６５０℃以上では、それ以下に比べ放電電
圧が高くなり、特に放電深度約４０％以上のマ夏半の電
圧平坦部での放電電圧が高くなっており、しかも、カッ
ト・オフ電圧１．２■迄の放電時間も長くなっており、
放電特性、有効な放電容量が著しく改善されることが分
かる。
第１図は、三酸化ビスマスの熱処理温度と放電容量の関
係を示したものである。図から明らかな様に、三酸化ビ
スマスの熱処理温度が６５０℃以上では約８００℃迄、
急激に放電容量が増加し、８５０℃以上では容量増加は
飽和し、それ以上熱処理温度を上げても、容量はほとん
ど増加せず、はぼ一定になる。この原因として、三酸化
ビスマスの融点が８２０℃であり、三酸化ビスマスはこ
れ以上の温度では安定な溶融状態となるため、これ以上
の温度で熱処理しても冷却後の状態は、はぼ同じになる
ためと推定される。いずれにせよ、図より、三酸化ビス
ヌスを６５０°Ｃ以上の温度で熱処理した場合は、それ
以下の温度で熱処理した場合及び熱処理なしの場合に比
べて、放電容量が向上することは明らかである。又、特
に熱処理の効果が大きくなるのは７００℃以上であるが
、８５０℃以上では、それ以上の容量増加は少ないこと
と、三酸化ビスマスを熱処理する電気炉等の設備や運転
費用及び取り扱いにくさ等を考慮すると、熱処理温度と
しては７００℃〜１０００′Ｃが好ましい。
係を示したものである。図から明らかな様に、三酸化ビ
スマスの熱処理温度が６５０℃以上では約８００℃迄、
急激に放電容量が増加し、８５０℃以上では容量増加は
飽和し、それ以上熱処理温度を上げても、容量はほとん
ど増加せず、はぼ一定になる。この原因として、三酸化
ビスマスの融点が８２０℃であり、三酸化ビスマスはこ
れ以上の温度では安定な溶融状態となるため、これ以上
の温度で熱処理しても冷却後の状態は、はぼ同じになる
ためと推定される。いずれにせよ、図より、三酸化ビス
ヌスを６５０°Ｃ以上の温度で熱処理した場合は、それ
以下の温度で熱処理した場合及び熱処理なしの場合に比
べて、放電容量が向上することは明らかである。又、特
に熱処理の効果が大きくなるのは７００℃以上であるが
、８５０℃以上では、それ以上の容量増加は少ないこと
と、三酸化ビスマスを熱処理する電気炉等の設備や運転
費用及び取り扱いにくさ等を考慮すると、熱処理温度と
しては７００℃〜１０００′Ｃが好ましい。
実施例２
本実施例は、三酸化ビスマスの熱処理を窒素ガス中で行
った他は、全て実施例１と同様な方法で、同様な電池を
作った。この様な電池を、実施例１と同様に、２４°Ｃ
で３にΩ定抵抗放電した結果は、実施例１とほぼ同一で
あった。
った他は、全て実施例１と同様な方法で、同様な電池を
作った。この様な電池を、実施例１と同様に、２４°Ｃ
で３にΩ定抵抗放電した結果は、実施例１とほぼ同一で
あった。
実施例３
本実施例は、三酸化ビスマスの熱処理を１０−２〜１０
−’Ｔ ｏ ｒ ｒの減圧中で行った他は、全て実施例
１と同様な方法で、同様な電池を作製した。
−’Ｔ ｏ ｒ ｒの減圧中で行った他は、全て実施例
１と同様な方法で、同様な電池を作製した。
この様な電池を、実施例１と同様に、２４℃で３にΩ定
抵抗放電したところ、やはり実施例１とほぼ同様な結果
が得られた。
抵抗放電したところ、やはり実施例１とほぼ同様な結果
が得られた。
なお、有機電解質は、γ−ブチロラクトン、プロピレン
カーボネート ブチレンカーボネート。
カーボネート ブチレンカーボネート。
１．２−ジメトキシエタン、ラトラヒドロフラン。
ジオキソラン、ジメチルホルムアミドなどの非プロトン
性の有機溶媒の単独又は混合溶媒中に、支持塩としてＬ
ｉ Ｃ７！Ｏ，、Ｌｉ ＢＦａ、Ｌｉ ＰＦ４゜ＬｉＤ
ＦａＳ０３等のイオン解離性塩を溶解した有機電解質が
選択し得る。
性の有機溶媒の単独又は混合溶媒中に、支持塩としてＬ
ｉ Ｃ７！Ｏ，、Ｌｉ ＢＦａ、Ｌｉ ＰＦ４゜ＬｉＤ
ＦａＳ０３等のイオン解離性塩を溶解した有機電解質が
選択し得る。
以上詳述した様に、本発明は、６５０°Ｃ以上の温度で
熱処理した三酸化ビスマスを正極活物質として用いるこ
とによって、Ｌ ｉ／ Ｂ ｉｚ Ｏｙ系電池の作動電
圧、特に放電深度約４０％以上での作動電圧を高め、有
効な放電容量を著しく向上させ、放電特性を著しく改善
する等々、優れた効果を有する。
熱処理した三酸化ビスマスを正極活物質として用いるこ
とによって、Ｌ ｉ／ Ｂ ｉｚ Ｏｙ系電池の作動電
圧、特に放電深度約４０％以上での作動電圧を高め、有
効な放電容量を著しく向上させ、放電特性を著しく改善
する等々、優れた効果を有する。
第１図は三酸化ビスマスの熱処理温度と放電容量との関
係を示す図、第２図は各種温度で熱処理した三酸化ビス
マスを用いた電池の放電特性の比較図、第３図は本発明
において実施した電池の一例を示す断面図である。 ■・・・負極缶 ２・・・負極リチウム３・・・含
浸材 ４・・・セパレータ５・・・正極 ６
・・・正極缶 ７・・・ガスケット ８・・・正極保持リング以上
係を示す図、第２図は各種温度で熱処理した三酸化ビス
マスを用いた電池の放電特性の比較図、第３図は本発明
において実施した電池の一例を示す断面図である。 ■・・・負極缶 ２・・・負極リチウム３・・・含
浸材 ４・・・セパレータ５・・・正極 ６
・・・正極缶 ７・・・ガスケット ８・・・正極保持リング以上
Claims (2)
- （１）リチウムを主活物質とする負極と、有機電解質と
、正極とから少なくとも成り、正極活物質として６５０
℃以上の温度で熱処理した三酸化ビスマスＢｉ＿２Ｏ＿
３を用いたことを特徴とする有機電解質電池の製造方法
。 - （２）大気中又は不活性ガス中、又は真空中において７
００〜１０００℃の温度で熱処理した三酸化ビスマスＢ
ｉ＿２Ｏ＿３を正極活物質として用いたことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の有機電解質電池の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61270766A JPS63124369A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 有機電解質電池の製造方法 |
| DE8787309971T DE3785834T2 (de) | 1986-11-13 | 1987-11-11 | Zelle mit organischem elektrolyten. |
| EP87309971A EP0270264B1 (en) | 1986-11-13 | 1987-11-11 | An organic electrolyte cell |
| US07/120,619 US4804597A (en) | 1986-11-13 | 1987-11-13 | Organic electrolyte cell |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61270766A JPS63124369A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 有機電解質電池の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63124369A true JPS63124369A (ja) | 1988-05-27 |
| JPH0520861B2 JPH0520861B2 (ja) | 1993-03-22 |
Family
ID=17490695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61270766A Granted JPS63124369A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 有機電解質電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63124369A (ja) |
-
1986
- 1986-11-13 JP JP61270766A patent/JPS63124369A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0520861B2 (ja) | 1993-03-22 |
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