JPS63123810A - 炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法 - Google Patents
炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゴム、プラスチックなどのポリマーあるいは
塗料、化粧料、製紙の分野において白色の無機充填剤と
して有効に利用が期待される見掛比重の大きい炭酸カル
シウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法に
関するものである。
塗料、化粧料、製紙の分野において白色の無機充填剤と
して有効に利用が期待される見掛比重の大きい炭酸カル
シウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法に
関するものである。
ゴム、プラスチックなどのポリマーあるいは塗料、化粧
料、製紙の分野において白色の無機充填剤として、現在
使用されている代表的なものに塩基性炭酸マグネシウム
がある。この塩基性炭酸マグネシウムの製造方法として
従来採用されている主なものとしては、■水酸化マグネ
シウムの炭酸化法、■苦汁・炭酸アルカリ法、０重炭酸
マグネシウムの熱分解法がある。
料、製紙の分野において白色の無機充填剤として、現在
使用されている代表的なものに塩基性炭酸マグネシウム
がある。この塩基性炭酸マグネシウムの製造方法として
従来採用されている主なものとしては、■水酸化マグネ
シウムの炭酸化法、■苦汁・炭酸アルカリ法、０重炭酸
マグネシウムの熱分解法がある。
上記■の製造方法は、水酸化マグネシウム懸濁液に炭酸
ガスを吹き込んで炭酸化せしめ塩基性炭酸マグネシウム
とする方法である。■の製造方法は、苦汁の希釈液に当
量よりやや過剰の炭酸ナトリウムあるいは炭酸アンモニ
ウムなどの炭酸アルカリ溶液を反応させて正炭酸マグネ
シウム（ＭｇＣｏ３・３Ｈ２ｏ ）を生成させ、これを
熟成して塩基性炭酸マグネシウムを得る方法である。ま
た■の製造方法は、重炭酸マグネシウム（Ｍ ｇ（ＨＣ
Ｏ３）２）の溶液を加熱分解して正炭酸マグネシウムと
し、これを熟成して塩基性炭酸マグネシウムとする方法
である。
ガスを吹き込んで炭酸化せしめ塩基性炭酸マグネシウム
とする方法である。■の製造方法は、苦汁の希釈液に当
量よりやや過剰の炭酸ナトリウムあるいは炭酸アンモニ
ウムなどの炭酸アルカリ溶液を反応させて正炭酸マグネ
シウム（ＭｇＣｏ３・３Ｈ２ｏ ）を生成させ、これを
熟成して塩基性炭酸マグネシウムを得る方法である。ま
た■の製造方法は、重炭酸マグネシウム（Ｍ ｇ（ＨＣ
Ｏ３）２）の溶液を加熱分解して正炭酸マグネシウムと
し、これを熟成して塩基性炭酸マグネシウムとする方法
である。
前記製造方法によって得られた塩基性炭酸マグネシウム
は、いずれも鱗片状の微細粒子から成り、見掛比重が小
さく、これらの塩基性炭酸マグネシウムを水、有機溶媒
あるいはポリマー等に分散させる場合に粘度が増大する
ために多量かつ均一に分散させることが困難であった。
は、いずれも鱗片状の微細粒子から成り、見掛比重が小
さく、これらの塩基性炭酸マグネシウムを水、有機溶媒
あるいはポリマー等に分散させる場合に粘度が増大する
ために多量かつ均一に分散させることが困難であった。
また、粉末の流動性が悪く飛散するなど取り扱い作業性
が悪いという問題を有していた。さらに、これらの塩基
性炭酸マグネシウムを製造する際に脱水ケーキの含水率
が高く、乾燥に多量のエネルギーを必要とするため、生
産コストが高くなるという欠点があった。
が悪いという問題を有していた。さらに、これらの塩基
性炭酸マグネシウムを製造する際に脱水ケーキの含水率
が高く、乾燥に多量のエネルギーを必要とするため、生
産コストが高くなるという欠点があった。
本発明は、上記の如き問題点を解決し、水、有機溶媒あ
るいはポリマー等への分散性が良（かつ取り扱い作業性
が良好で見掛比重の大きい炭酸カルシウムを含む球状塩
基性炭酸マグネシウムを容易に製造しうる方法を提供せ
んとするものである。
るいはポリマー等への分散性が良（かつ取り扱い作業性
が良好で見掛比重の大きい炭酸カルシウムを含む球状塩
基性炭酸マグネシウムを容易に製造しうる方法を提供せ
んとするものである。
本発明者等は、上記の如き問題点を解決するために、炭
酸カルシウムを含む球状の塩基性炭酸マグネシウムを製
造する方法を研究し、本発明に到達した。
酸カルシウムを含む球状の塩基性炭酸マグネシウムを製
造する方法を研究し、本発明に到達した。
すなわち本発明は、反応槽内の塩基性炭酸マグネシウム
出発懸濁液に水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの
混合懸濁液を添加しながら炭酸ガスを吹き込んで炭酸化
反応を開始し、引き続き同反応槽内の懸濁液に水酸化マ
グネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液を添加しな
がら炭酸ガスを吹き込んで炭酸化反応を続行することを
特徴とする炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネ
シウムの製造方法に係るものである。
出発懸濁液に水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの
混合懸濁液を添加しながら炭酸ガスを吹き込んで炭酸化
反応を開始し、引き続き同反応槽内の懸濁液に水酸化マ
グネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液を添加しな
がら炭酸ガスを吹き込んで炭酸化反応を続行することを
特徴とする炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネ
シウムの製造方法に係るものである。
作 用〕
本発明に用いる塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液は、
通常のいずれの製造方法によるものでもよい。また、添
加する混合懸濁液中の水酸化マグネシウムあるいは水酸
化カルシウムも通常のいずれの製造方法によるものでも
よい。例えば、水酸化マグネシウムとしては、海水・石
灰法あるいは苦汁・アンモニア法等によるもの、水Ｍ
化カルシウムとしては、湿式消和法あるいは乾式消和法
等によるものを挙げることができる。
通常のいずれの製造方法によるものでもよい。また、添
加する混合懸濁液中の水酸化マグネシウムあるいは水酸
化カルシウムも通常のいずれの製造方法によるものでも
よい。例えば、水酸化マグネシウムとしては、海水・石
灰法あるいは苦汁・アンモニア法等によるもの、水Ｍ
化カルシウムとしては、湿式消和法あるいは乾式消和法
等によるものを挙げることができる。
使用する塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液および水酸
化マグネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の好ま
しい濃度範囲は１０〜１００ｇ（Ｍ ｇｏ ＋ Ｃａｏ
）／ｆｆであり、さらに好ましい濃度範囲は２０〜６
０ｇ（Ｍ ｇｏ ＋Ｃａ０）／ｆｆである。１０ｇ（Ｍ
ｇｏ ＋ ＣａＯ）／ρより希薄な濃度では、処理液
量が多量になり経済的でな（、また１００ｇ（Ｍ ｇｏ
＋ Ｃａｏ ）７ｇより濃厚な濃度では、炭酸化時に
、懸濁液の粘度が上昇するために炭酸化反応が不均一と
なり好ましくない。
化マグネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の好ま
しい濃度範囲は１０〜１００ｇ（Ｍ ｇｏ ＋ Ｃａｏ
）／ｆｆであり、さらに好ましい濃度範囲は２０〜６
０ｇ（Ｍ ｇｏ ＋Ｃａ０）／ｆｆである。１０ｇ（Ｍ
ｇｏ ＋ ＣａＯ）／ρより希薄な濃度では、処理液
量が多量になり経済的でな（、また１００ｇ（Ｍ ｇｏ
＋ Ｃａｏ ）７ｇより濃厚な濃度では、炭酸化時に
、懸濁液の粘度が上昇するために炭酸化反応が不均一と
なり好ましくない。
また、炭酸化反応系の温度は４０〜８０℃が好ましい。
炭酸化反応系の温度が４０℃より低い場合、混合懸濁液
中の水酸化マグネシウムより生成する正炭酸マグネシウ
ムの熟成が速やかに進行せず、生成する塩基性炭酸マグ
ネシウムの凝集状態を制御することが困難となり球状体
を得難い。炭酸化反応系の温度が高くなるほど正炭酸マ
グネシウムから塩基性炭酸マグネシウムの反応は速やか
となるが、８０℃より高温では反応速度にあまり変化が
みられず、いたずらに熱エネルギーを消費することにな
り、工業的に不経済である。
中の水酸化マグネシウムより生成する正炭酸マグネシウ
ムの熟成が速やかに進行せず、生成する塩基性炭酸マグ
ネシウムの凝集状態を制御することが困難となり球状体
を得難い。炭酸化反応系の温度が高くなるほど正炭酸マ
グネシウムから塩基性炭酸マグネシウムの反応は速やか
となるが、８０℃より高温では反応速度にあまり変化が
みられず、いたずらに熱エネルギーを消費することにな
り、工業的に不経済である。
本発明の炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシ
ウムを得るには、塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液に
水酸化マグネシラふと水酸化カルシウムの混合懸濁液を
添加しながら炭酸化反応を行わせることにより塩基性炭
酸マグネシウムと炭酸カルシウムの複合粒子の凝集状態
を制御することが出来る。
ウムを得るには、塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液に
水酸化マグネシラふと水酸化カルシウムの混合懸濁液を
添加しながら炭酸化反応を行わせることにより塩基性炭
酸マグネシウムと炭酸カルシウムの複合粒子の凝集状態
を制御することが出来る。
水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の
添加速度５（７２／ｈｒ）は、これを添加する反応槽内
の懸濁液量Ｖ（ｆｆ）に対してＶ／Ｓ＝０．５〜２０の
範囲が適している。 このＶ／Ｓの値は、反応槽への水
酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の添
加速度である５（ｌ／ｈｒ）を一定に維持する場合、同
反応槽内での炭酸化反応を進行させるに従い、大きくな
っていく。何故ならば、上記反応槽内の懸濁液量Ｖ（ｌ
）は、炭酸化反応開始当初は、塩基性炭酸マグネシウム
出発懸濁液の液量に等しいが、時間ｎ （ｈｒ）の経過
に伴い、同反応槽内に添加される水酸化マグネシウムと
水酸化カルシウムの混合懸濁液量ｎ Ｘ Ｓ （ｇ）分
だけ増加するからである。
添加速度５（７２／ｈｒ）は、これを添加する反応槽内
の懸濁液量Ｖ（ｆｆ）に対してＶ／Ｓ＝０．５〜２０の
範囲が適している。 このＶ／Ｓの値は、反応槽への水
酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の添
加速度である５（ｌ／ｈｒ）を一定に維持する場合、同
反応槽内での炭酸化反応を進行させるに従い、大きくな
っていく。何故ならば、上記反応槽内の懸濁液量Ｖ（ｌ
）は、炭酸化反応開始当初は、塩基性炭酸マグネシウム
出発懸濁液の液量に等しいが、時間ｎ （ｈｒ）の経過
に伴い、同反応槽内に添加される水酸化マグネシウムと
水酸化カルシウムの混合懸濁液量ｎ Ｘ Ｓ （ｇ）分
だけ増加するからである。
このＶ／Ｓ値の増加は、水酸化マグネシウムと水酸化カ
ルシウムの混合懸濁液の反応槽への連続添加によって、
当該反応槽が一杯になるまで続くが、本発明の実施にあ
たっては、水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの混
合懸濁液の反応槽への添加開始時（炭酸化反応開始当初
）から、当該反応槽が一杯になるまでの間は、Ｖ／Ｓ値
を常に０．５〜２０の範囲に保持せしめることが望まし
い。
ルシウムの混合懸濁液の反応槽への連続添加によって、
当該反応槽が一杯になるまで続くが、本発明の実施にあ
たっては、水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの混
合懸濁液の反応槽への添加開始時（炭酸化反応開始当初
）から、当該反応槽が一杯になるまでの間は、Ｖ／Ｓ値
を常に０．５〜２０の範囲に保持せしめることが望まし
い。
反応槽への水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの混
合懸濁液の添加速度Ｓ（Ｎ／ｈｒ）が小さく、Ｖ／Ｓが
２０よりも大きい場合には目的物である炭酸カルシウム
を含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造に時間がかか
りすぎ、工業的規模での実施に不向きとなる。一方、反
応槽への水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの混合
懸濁液の添加速度Ｓ（ｌ／ｈｒ）が大きく Ｖ／Ｓが０
．５より小さくなると、生成する塩基性炭酸マグネシウ
ムと炭酸カルシウムの複合粒子の凝集が不均一に起って
、均一な複合粒子とならず、本発明の目的が達成し難い
。
合懸濁液の添加速度Ｓ（Ｎ／ｈｒ）が小さく、Ｖ／Ｓが
２０よりも大きい場合には目的物である炭酸カルシウム
を含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造に時間がかか
りすぎ、工業的規模での実施に不向きとなる。一方、反
応槽への水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの混合
懸濁液の添加速度Ｓ（ｌ／ｈｒ）が大きく Ｖ／Ｓが０
．５より小さくなると、生成する塩基性炭酸マグネシウ
ムと炭酸カルシウムの複合粒子の凝集が不均一に起って
、均一な複合粒子とならず、本発明の目的が達成し難い
。
反応槽へ添加する水酸化マグネシウムと水酸化カルシウ
ムの混合懸濁液中の水酸化マグネシウムと水酸化カルシ
ウムの混合比率を調整することにより炭酸カルシウムを
含む球状塩基性炭酸マグネシウム（以下炭酸化生成物と
記す）中にＣａＣＯ３２０〜８０１ｉ量％を含むことが
望ましい。炭酸化生成物中のＣａＣＯ３が８０！［量％
より多い場合、生成する塩基性炭酸マグネシウムと炭酸
カルシウムの複合化が均一に起こらず、好ましくない。
ムの混合懸濁液中の水酸化マグネシウムと水酸化カルシ
ウムの混合比率を調整することにより炭酸カルシウムを
含む球状塩基性炭酸マグネシウム（以下炭酸化生成物と
記す）中にＣａＣＯ３２０〜８０１ｉ量％を含むことが
望ましい。炭酸化生成物中のＣａＣＯ３が８０！［量％
より多い場合、生成する塩基性炭酸マグネシウムと炭酸
カルシウムの複合化が均一に起こらず、好ましくない。
また、炭酸化生成物中のＣａＣＯ３が２０重量％より少
ない場合、見掛比重の小さい多孔質な球状粒子となり、
本発明の目的が達成し難い。
ない場合、見掛比重の小さい多孔質な球状粒子となり、
本発明の目的が達成し難い。
炭酸化に使用する炭酸ガスは、ＣＯ２濃度が１０容量％
以上であれば良く、ガス流量は、反応槽内の全懸濁液中
の固形分（反応槽内の全ツ濁液中の塩基性炭酸マグネシ
ウム、炭酸カルシウム以下固形分と記す）量に対して１
５０＝ １５００ｆｆ ／ｍ１ｎｌｑｔ固形分のｉｎが
好ましい。 ＣＯ２濃度が１０容量％より低いと炭酸化
に要する時間が長くなり経済的でない、また、ガス流量
が１５０〜１５００ρ／ｗｉｎ・ｋｇ固形分の＠囲より
外れると塩基性炭酸マグネシウムと炭酸カルシウムの複
合化が均一に起こらず、好ましくない。
以上であれば良く、ガス流量は、反応槽内の全懸濁液中
の固形分（反応槽内の全ツ濁液中の塩基性炭酸マグネシ
ウム、炭酸カルシウム以下固形分と記す）量に対して１
５０＝ １５００ｆｆ ／ｍ１ｎｌｑｔ固形分のｉｎが
好ましい。 ＣＯ２濃度が１０容量％より低いと炭酸化
に要する時間が長くなり経済的でない、また、ガス流量
が１５０〜１５００ρ／ｗｉｎ・ｋｇ固形分の＠囲より
外れると塩基性炭酸マグネシウムと炭酸カルシウムの複
合化が均一に起こらず、好ましくない。
なお、反応槽を１槽のみ用意して、この反応槽内で以上
の本発明をバラ・チ式で実施する場合には、水酸化マグ
ネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の添加により
当該反応槽が一杯となった時点で水酸化マグネシウムと
水酸化カルシウムの混合懸濁液の添加を止め、その後は
、同反応槽へ炭酸ガスのみを吹き込んで、未反応の水酸
化マグネシウムおよび水酸化カルシウムの炭酸化反応を
進行完結させればよい。
の本発明をバラ・チ式で実施する場合には、水酸化マグ
ネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の添加により
当該反応槽が一杯となった時点で水酸化マグネシウムと
水酸化カルシウムの混合懸濁液の添加を止め、その後は
、同反応槽へ炭酸ガスのみを吹き込んで、未反応の水酸
化マグネシウムおよび水酸化カルシウムの炭酸化反応を
進行完結させればよい。
また、反応槽を数種用意して本発明を連続式で実施する
場合には、第１図に示す如く、水酸化マグネシウムと水
酸化カルシウムの混合懸濁液を添加する第１槽目の反応
Ｎ（１）において、前述のＶ／Ｓ値、炭酸ガスの濃度、
同ガスの吹き込み量等を適切に設定し、第１槽目の反、
応Ｎ（１）をオーバーフローした懸濁液を第２槽目の反
応槽（２）へ導き、更に反応槽（２）をオーバーフロー
した懸濁液を第３槽目の反応槽（３）へ導き、これら第
２槽目以後の反応槽（２）、（３）・・・では炭酸ガス
の吹き込みのみを行って、未反応の水酸化マグネシウム
および水酸化 〔カルシウムの炭酸化反応を進行完結さ
せればよい。
場合には、第１図に示す如く、水酸化マグネシウムと水
酸化カルシウムの混合懸濁液を添加する第１槽目の反応
Ｎ（１）において、前述のＶ／Ｓ値、炭酸ガスの濃度、
同ガスの吹き込み量等を適切に設定し、第１槽目の反、
応Ｎ（１）をオーバーフローした懸濁液を第２槽目の反
応槽（２）へ導き、更に反応槽（２）をオーバーフロー
した懸濁液を第３槽目の反応槽（３）へ導き、これら第
２槽目以後の反応槽（２）、（３）・・・では炭酸ガス
の吹き込みのみを行って、未反応の水酸化マグネシウム
および水酸化 〔カルシウムの炭酸化反応を進行完結さ
せればよい。
本発明においては、炭酸化反応開始当初に反応槽内に存
在する塩基性炭酸マグネシウムの凝集粒子を核としてそ
の表面で水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの炭酸
化反応が進行して、多孔質な球状塩基性炭酸マグネシウ
ムの空孔を炭酸カルシウムで充填するものと略確信され
る。生成する球状粒子の粒子径は、バッチ式の場合反応
槽の容積を大きくして、水酸化マグネシウムと水酸化カ
ルシウムの混合懸濁液の添加総量を大きくすれば６、反
応槽の容積を小さなものとした場合に比較して（当初の
塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液量は同じとする）、
大きくなり、一方連続式の場合には、水酸化マグネシウ
ムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の添加時間が経過す
るに従って大きくなる。
在する塩基性炭酸マグネシウムの凝集粒子を核としてそ
の表面で水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの炭酸
化反応が進行して、多孔質な球状塩基性炭酸マグネシウ
ムの空孔を炭酸カルシウムで充填するものと略確信され
る。生成する球状粒子の粒子径は、バッチ式の場合反応
槽の容積を大きくして、水酸化マグネシウムと水酸化カ
ルシウムの混合懸濁液の添加総量を大きくすれば６、反
応槽の容積を小さなものとした場合に比較して（当初の
塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液量は同じとする）、
大きくなり、一方連続式の場合には、水酸化マグネシウ
ムと水酸化カルシウムの混合懸濁液の添加時間が経過す
るに従って大きくなる。
発明の効果〕
以上、説明した様に本発明によれば、見掛比重の大きな
炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムを一
挙に製造可能なため、該塩基性炭酸マグネシウムを水、
有機溶媒あるいはポリマー等へ分散させる場合に、分散
性が良好で、取り扱い作業性も良好である。また、粒子
径の制御が可能であるため、塗料、化粧料、紙あるいは
ポリマー等への充填剤および薬剤、芳香剤等の担体等の
広い用途に好適である。さらに、球状炭酸化生成物中に
炭酸カルシウムを含有することによって、球状炭酸化生
成物が塩基性炭酸マグネシウムのみによるものより生産
コストが安価であり、工業的価値は大きい。
炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムを一
挙に製造可能なため、該塩基性炭酸マグネシウムを水、
有機溶媒あるいはポリマー等へ分散させる場合に、分散
性が良好で、取り扱い作業性も良好である。また、粒子
径の制御が可能であるため、塗料、化粧料、紙あるいは
ポリマー等への充填剤および薬剤、芳香剤等の担体等の
広い用途に好適である。さらに、球状炭酸化生成物中に
炭酸カルシウムを含有することによって、球状炭酸化生
成物が塩基性炭酸マグネシウムのみによるものより生産
コストが安価であり、工業的価値は大きい。
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明する。
実施例 １゜
水酸化マグネシウムを炭酸化して得た濃度３０ｇ Ｍｇ
Ｏ／ｇの塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液１０Ｒを６
０℃に保持して反応槽に入れ、これに濃度３０ｇ（Ｍ
ｇｏ ＋ Ｃａｏ）／ρで６０℃に保持した水酸化マグ
ネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液をＩＯＮ／ｈ
ｒの速度で添加しながら、ＣＯ２濃度２５容量％の炭酸
ガスを流量５００ｇ／ｎｉｎ−ｋｇ固形分て吹き込んで
炭酸化反応させた。なお、水酸化マグネシウムと水酸化
カルシウムの混合８濁液中の水酸化マグネシウムと水酸
化カルシラムノ混合比はＭｇＯ／ ＣａＯ＝ １ ／
１ テ行なった。懸濁液量が５０ｇになるまで水酸化マ
グネシウムおよび水酸化カルシウムの混合懸濁液を添加
し、添加終了後３０分間さらに炭酸ガスを吹き込み、次
いで生成物をろ過後、１２０℃で２４時間乾燥した。
Ｏ／ｇの塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液１０Ｒを６
０℃に保持して反応槽に入れ、これに濃度３０ｇ（Ｍ
ｇｏ ＋ Ｃａｏ）／ρで６０℃に保持した水酸化マグ
ネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液をＩＯＮ／ｈ
ｒの速度で添加しながら、ＣＯ２濃度２５容量％の炭酸
ガスを流量５００ｇ／ｎｉｎ−ｋｇ固形分て吹き込んで
炭酸化反応させた。なお、水酸化マグネシウムと水酸化
カルシウムの混合８濁液中の水酸化マグネシウムと水酸
化カルシラムノ混合比はＭｇＯ／ ＣａＯ＝ １ ／
１ テ行なった。懸濁液量が５０ｇになるまで水酸化マ
グネシウムおよび水酸化カルシウムの混合懸濁液を添加
し、添加終了後３０分間さらに炭酸ガスを吹き込み、次
いで生成物をろ過後、１２０℃で２４時間乾燥した。
乾燥品のＸ線回折の結果は、塩基性炭酸マグネシウムと
炭酸カルシウムの混合物であり、化学分析したところＣ
ａＣＯ３を３９重量％含んでいた。得られた粉末を走査
型電子顕微鏡にて観察したところ、多孔質な塩基性炭酸
マグネシウムの空げきに炭酸カルシウムが充填したもの
のようであって、粒子１１０〜４０μｍ程度の球状体を
なしていた。
炭酸カルシウムの混合物であり、化学分析したところＣ
ａＣＯ３を３９重量％含んでいた。得られた粉末を走査
型電子顕微鏡にて観察したところ、多孔質な塩基性炭酸
マグネシウムの空げきに炭酸カルシウムが充填したもの
のようであって、粒子１１０〜４０μｍ程度の球状体を
なしていた。
脱水したケーキの含水率は１５０％であった。
また、得られた粉末は見掛比重＝ ０．３９ｇ／ｃｃで
水５００ａ １に粉末１００ｇを懸濁させた際の粘度が
ｔｏｏｃｐｓであった。
水５００ａ １に粉末１００ｇを懸濁させた際の粘度が
ｔｏｏｃｐｓであった。
実施例 ２゜
第１図に示すような反応装置を用いて炭酸化反応を連続
的に行なった。反応槽には上部に排出口を設け、懸濁液
量が各々５０ｇになるようにした。塩基性炭酸マグネシ
ウム出発懸濁液および水酸化マグネシウムと水酸化カル
シウムの混合懸濁液の濃度および温度は、３０ｇ（Ｍ
ｇｏ ＋ Ｃａｏ ）／ （ｌおよび６０℃、水酸化マ
グネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液中の水酸化
マグネシウムと水酸化カルシウムの混合比はＭｇＯ／Ｃ
ａ０＝ １／１、炭酸ガスの濃度およびガス流量は、各
々２５容量％および５００Ｊ２ ／ＩＩＩｉｎ−ｋｇ固
形分で行なった。塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液１
０ｇを第１槽目の反応槽（１）に入れ、水酸化マグネシ
ウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液を添加しながら炭
酸ガスを吹き込んだ。水酸化マグネシウムと水酸化カル
シウムの混合懸濁液の添加速度を１０１／ｈｒとして反
応槽（３）から排出する懸濁液を排出開始よりＱｈｒ後
、５ｈｒ後、２ｏｈｒ後に採取し、ろ過後１２０℃で２
４時間乾燥した。
的に行なった。反応槽には上部に排出口を設け、懸濁液
量が各々５０ｇになるようにした。塩基性炭酸マグネシ
ウム出発懸濁液および水酸化マグネシウムと水酸化カル
シウムの混合懸濁液の濃度および温度は、３０ｇ（Ｍ
ｇｏ ＋ Ｃａｏ ）／ （ｌおよび６０℃、水酸化マ
グネシウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液中の水酸化
マグネシウムと水酸化カルシウムの混合比はＭｇＯ／Ｃ
ａ０＝ １／１、炭酸ガスの濃度およびガス流量は、各
々２５容量％および５００Ｊ２ ／ＩＩＩｉｎ−ｋｇ固
形分で行なった。塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液１
０ｇを第１槽目の反応槽（１）に入れ、水酸化マグネシ
ウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液を添加しながら炭
酸ガスを吹き込んだ。水酸化マグネシウムと水酸化カル
シウムの混合懸濁液の添加速度を１０１／ｈｒとして反
応槽（３）から排出する懸濁液を排出開始よりＱｈｒ後
、５ｈｒ後、２ｏｈｒ後に採取し、ろ過後１２０℃で２
４時間乾燥した。
乾燥品はいずれも塩基性炭酸マグネシウムと炭酸カルシ
ウムのＸ線回折ピークを示し、走査型電子顕微鏡にて観
察したところ、多孔質な塩基性炭酸マグネシウムの空げ
きに炭酸カルシウムが充填した球状体となっていた。第
２図に５ｈｒ後に採取したものの走査型電子顕微鏡写真
を示す。顕微鏡による平均粒子径および見掛比重は下表
の通りであった。
ウムのＸ線回折ピークを示し、走査型電子顕微鏡にて観
察したところ、多孔質な塩基性炭酸マグネシウムの空げ
きに炭酸カルシウムが充填した球状体となっていた。第
２図に５ｈｒ後に採取したものの走査型電子顕微鏡写真
を示す。顕微鏡による平均粒子径および見掛比重は下表
の通りであった。
比較例 １
濃度３０ｇＭ ｇｏ ／ ２の塩基性炭酸マグネシウム
懸濁液１０ｇと濃度３０ｇＭ ｇｏ ／ρの水酸化マグ
ネシウム懸濁液２０ｇと濃度３０ｇＣａ。
懸濁液１０ｇと濃度３０ｇＭ ｇｏ ／ρの水酸化マグ
ネシウム懸濁液２０ｇと濃度３０ｇＣａ。
／ρの水酸化カルシウム懸濁液２０ｇとを混合し、液温
を６０℃に保持して、ＣＯ□濃度２５容量％の炭酸ガス
を流量５００ρ／ｍｉｎ−ｋｇ固形分で吹き込んで炭酸
化させた。炭酸化反応終了後、生成物をろ過し、１２０
℃で２４時間乾燥した。
を６０℃に保持して、ＣＯ□濃度２５容量％の炭酸ガス
を流量５００ρ／ｍｉｎ−ｋｇ固形分で吹き込んで炭酸
化させた。炭酸化反応終了後、生成物をろ過し、１２０
℃で２４時間乾燥した。
乾燥品のＸ線回折の結果は、塩基性炭酸マグネシウムと
炭酸カルシウムの混合物であった。得られた粉末を走査
型電子顕微鏡にて観察したところ、鱗片状の微細な塩基
性炭酸マグネシウム粒子と紡錘状の炭酸カルシウム粒子
が混合したものであった。
炭酸カルシウムの混合物であった。得られた粉末を走査
型電子顕微鏡にて観察したところ、鱗片状の微細な塩基
性炭酸マグネシウム粒子と紡錘状の炭酸カルシウム粒子
が混合したものであった。
脱水したケーキの含水率は４００％であった。
また、得られた粉末は、見掛比重＝ ０．１８ｇ／ｃｃ
で水５００ｍｇに粉末１００ｇを懸濁させた際の粘度が
１３００ｃｐＳであった。
で水５００ｍｇに粉末１００ｇを懸濁させた際の粘度が
１３００ｃｐＳであった。
第１図は、実施例２の連続式装置の概略図である。 図
中（１）、（２）、（３）・・・・反応槽、（４）・・
・・水酸化マグネシウム懸濁液と水酸化カルシウム懸濁
液混合槽、（５）・・・・炭酸ガス用配管、（６）、（
７）・・・・懸濁液用配管、（８）・・・・水酸化マグ
ネシウム懸濁液用定量ポンプ、（９）・・・・水酸化カ
ルシウム懸濁液用定量ポンプ、（１０）・・・・混合懸
濁液用定量ポンプ、（１１）・・・・ガス流量計。 第２図および第３図は、実施例２における５ｈｒ後に採
取した炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウ
ムの１００倍および５００倍の走査型電子顕微鏡写真で
ある。
中（１）、（２）、（３）・・・・反応槽、（４）・・
・・水酸化マグネシウム懸濁液と水酸化カルシウム懸濁
液混合槽、（５）・・・・炭酸ガス用配管、（６）、（
７）・・・・懸濁液用配管、（８）・・・・水酸化マグ
ネシウム懸濁液用定量ポンプ、（９）・・・・水酸化カ
ルシウム懸濁液用定量ポンプ、（１０）・・・・混合懸
濁液用定量ポンプ、（１１）・・・・ガス流量計。 第２図および第３図は、実施例２における５ｈｒ後に採
取した炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウ
ムの１００倍および５００倍の走査型電子顕微鏡写真で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）反応槽内の塩基性炭酸マグネシウム出発懸濁液に水
酸化マグネシウムと水酸化カル シウムの混合懸濁液を添加しながら炭酸ガ スを吹き込んで炭酸化反応を開始し、引き 続き同反応槽内の懸濁液に水酸化マグネシ ウムと水酸化カルシウムの混合懸濁液を添 加しながら炭酸ガスを吹き込んで炭酸化反 応を続行することを特徴とする炭酸カルシ ウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムの 製造方法。 ２）炭酸化反応系の温度が４０〜８０℃であり、塩基性
炭酸マグネシウム出発懸濁液および 水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの 混合懸濁液の濃度がいずれも１０〜１００ｇ（ＭｇＯ＋
ＣａＯ）／ｌである特許請求の範囲第１）項記載の炭酸
カルシウムを含む球状 塩基性炭酸マグネシウムの製造方法。 ３）反応槽への水酸化マグネシウムと水酸化カルシウム
の混合懸濁液の添加速度Ｓ（ｌ ／ｈｒ）が同反応槽内の懸濁液量Ｖ（ｌ）に対し、Ｖ／
Ｓ＝０．５〜２０を満足する特許請求の範囲第１）項又
は第２）項記載の炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸
マグネシウムの 製造方法。 ４）反応槽へ添加する水酸化マグネシウムと水酸化カル
シウムの混合懸濁液中の水酸化 マグネシウムと水酸化カルシウムの混合比 率を調整することにより、炭酸カルシウム を含む球状塩基性炭酸マグネシウム中に ＣａＣＯ＿３２０〜８０重量％を含む、特許請求の範囲
第１）項、第２）項および第３）項のいずれかの項に記
載の炭酸カルシウムを含む 球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法。 ５）炭酸ガスの濃度がＣＯ＿２換算で１０容量％以上で
あり、炭酸ガスの吹き込み流量が反 応槽内懸濁液中の固形分（反応槽内懸濁液 中の塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシ ウム）量に対して１５０〜１５００ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ固
形分である特許請求の範囲第１）項、第２）項、第３）
項および第４）項のいずれかの項に記載の炭酸カルシウ
ムを含む球状塩基性炭 酸マグネシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26636286A JPS63123810A (ja) | 1986-11-08 | 1986-11-08 | 炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26636286A JPS63123810A (ja) | 1986-11-08 | 1986-11-08 | 炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63123810A true JPS63123810A (ja) | 1988-05-27 |
| JPH0262484B2 JPH0262484B2 (ja) | 1990-12-25 |
Family
ID=17429889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26636286A Granted JPS63123810A (ja) | 1986-11-08 | 1986-11-08 | 炭酸カルシウムを含む球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63123810A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5230734A (en) * | 1991-07-29 | 1993-07-27 | Okutama Kogyo Co., Ltd. | Calcium-magnesium carbonate composite and method for the preparation thereof |
| JP2004331417A (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-25 | Nittetsu Mining Co Ltd | 塩基性炭酸マグネシウム被覆複合粒子、その製造方法及びそれを含有する組成物 |
| WO2013139957A1 (fr) | 2012-03-22 | 2013-09-26 | S.A. Lhoist Recherche Et Developpement | Composition minerale a base d'une phase solide mixte de carbonates de calcium et de magnesium, son procede de preparation et son utilisation |
| JP2016527170A (ja) * | 2013-09-19 | 2016-09-08 | エス．ア．ロイスト ルシェルシュ エ デヴロップマン | 炭酸カルシウムと炭酸マグネシウムの混合固相をベースとするミネラル組成物及びこのような組成物を調製する方法 |
-
1986
- 1986-11-08 JP JP26636286A patent/JPS63123810A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5230734A (en) * | 1991-07-29 | 1993-07-27 | Okutama Kogyo Co., Ltd. | Calcium-magnesium carbonate composite and method for the preparation thereof |
| JP2004331417A (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-25 | Nittetsu Mining Co Ltd | 塩基性炭酸マグネシウム被覆複合粒子、その製造方法及びそれを含有する組成物 |
| WO2013139957A1 (fr) | 2012-03-22 | 2013-09-26 | S.A. Lhoist Recherche Et Developpement | Composition minerale a base d'une phase solide mixte de carbonates de calcium et de magnesium, son procede de preparation et son utilisation |
| BE1020577A3 (fr) * | 2012-03-22 | 2014-01-07 | Lhoist Rech & Dev Sa | Composition minerale a base d'une phase solide mixte de carbonates de calcium et de magnesium, son procede de preparation et son utilisation. |
| US10351775B2 (en) | 2012-03-22 | 2019-07-16 | S.A. Lhoist Recherche Et Developpement | Mineral composition made from a mixed solid phase of calcium and magnesium carbonates, method of preparing same and use thereof |
| JP2016527170A (ja) * | 2013-09-19 | 2016-09-08 | エス．ア．ロイスト ルシェルシュ エ デヴロップマン | 炭酸カルシウムと炭酸マグネシウムの混合固相をベースとするミネラル組成物及びこのような組成物を調製する方法 |
| US10351474B2 (en) | 2013-09-19 | 2019-07-16 | S.A. Lhoist Recherche Et Developpement | Mineral composition based on a mixed solid phase of calcium and magnesium carbonates and process for preparing such a composition |
| US10710929B2 (en) | 2013-09-19 | 2020-07-14 | S. A. Lhoist Recherche Et Developpement | Mineral composition based on a mixed solid phase of calcium and magnesium carbonates and process for preparing such a composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0262484B2 (ja) | 1990-12-25 |
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