JPS63120181A - 布の染着性の改善方法 - Google Patents

布の染着性の改善方法

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JPS63120181A JP62268365A JP26836587A JPS63120181A JP S63120181 A JPS63120181 A JP S63120181A JP 62268365 A JP62268365 A JP 62268365A JP 26836587 A JP26836587 A JP 26836587A JP S63120181 A JPS63120181 A JP S63120181A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、布の染色に関する。特別な繊維材料を染色す
る為の染料の選択は一般に、第一に染料を受は入れる材
料の能力によって制限される。
カチオン性第四アンモニウム化合物および重合体は種々
の繊維材料の染色能力を向上させる繊維仕上げ剤として
用いられている。第四アミン類とシバライド類との重合
反応生成物が繊維助剤として有効であることが米国特許
第４，２４７゜４７６号明細書（１９８１年１月２７日
にＪ、Ｈａａｓｅ等に付与）に記載されている。少なく
とも一つのセルロース反応性基（ハロヒドリンまたはエ
ポキシ基）を持つ複素環化合物が米国特許第４，５４７
゜５７４号明細書（１９８５年１０月１５日にり、　Ｄ
ｖｏｒｓｋｙ等に付与）に有用な仕上げ剤として開示さ
れている。エピハロヒドリンとポリアルキレンボリミン
との反応によって得られる重合体化合物は、米国特許第
４．５９９．０８７号明細書（１９８６年７月８日にＪ
、Ｈｅ１ｌｅｒ等に付与）で染色予備処理剤または後処
理剤として有用であると教示されている。
永久的および均一な染色を加えて達成する能力のある一
連の繊維材料を提供し得る他の有用な染色増強剤が必要
とされている。またアパレル染色する能力のある繊維材
料を提供する手段も要求されている。
それ故に本発明の一つの対象は、処理に用いることで永
久的および均一な染色を有する処理された布をもたらす
有用な染色増強剤を提供することである。
また本発明の別の対象は、過染され得る能力のある布を
もたらすのに用いることのできる繊維染色増強剤を提供
することである。
更に別の対象は、より少ない消費量で染料または染料混
合物がより効果的に且つ経済的に用いられる改善された
染色吸尽法をもたらす繊維材料染色増強剤を提供するこ
とである。
他の対象は、適用が容易であるかまたは経済的である為
により経済的であると知られているが明らかに不満足な
結果しかもたらしていない種類の染料（例えばアニオン
系染料）を用いて、許容できるように染色され得る能力
のあるセルロースまたは他の生得的にアニオン系の繊維
物質を提供する経済的な手段を提供することである。
更に別の対象は、後続のアパレル染色をすることのでき
る繊維織物を処理する方法を提供することである。
〔発明の構成〕 上記の対象は、セルロース物質とカチオン性単量体との
反応によって製造されるカチオン性セルロース−グラフ
ト共重合体で染色前、間または後で繊維物質を処理する
ことを特徴とする本発明の方法によって達成できる。
ヒドロキシエチルセルロースとＮ、Ｎ−ジアリル−Ｎ、
　Ｎ−ジアルキル−アンモニウム塩とのグラフト共重合
体は本発明において染色増強剤として特に有用である。
本発明を実施した場合、当分野における沢山の長所が達
成される。例えばカチオン性セルロース−グラフト共重
合体での繊維物質の処理は改善された染色並びに改善さ
れた染色均一性および洗浄耐久性を示す繊維材料をもた
らす。また、処理された物質を染色するのに必要とされ
る時間は未処理の物質に必要とされる時間よりも著しく
短い。また改善された染浴中染料消費は、処理された物
質を該染浴中で染色する間に観察される。本発明の他の
長所には、改善された染色特性を持つ物質を得る為に、
容認できないような染色をされた繊維物質をカチオン性
セルロース−グラフト共重合体で処理した後に再集また
は過染され得る能力のあるものとすることも含まれる。
本発明の有用な染色増強剤はカチオン性セルロース−グ
ラフト共重合体である。
通例のセルロース誘導体に関していえば、セルロース骨
格と反応しそして該骨格に付加する置換基は低分子量、
例えばカルボキシルメチル基、アミノアルキル基等であ
る。従ってこの反応生成物は低分子量の沢山の置換基を
含有する高度に置換されたセルロースであり、しばしば
無水グルコース単位（ＡＧＵ）当たり１以上の置換基を
持つセルロースである。
セルロース−グラフト共重合体は通例のセルロース誘導
体と化学構造において非常に相違している。セルロース
−グラフト共重合体に単量体の水溶液を重合して、高分
子量（一般に１０，０００以上）でありそしてセルロー
ス骨格に沿って一定の間隔を置いて非常に沢山ある置換
基を与える（各重合体置換基に分けて一般に５００より
多１．％ＡＧＵ）。セルロースを含めた多１１ｇＭのグ
ラフト共重合体を製造する方法は文献で良く知られてい
る。例えば、“Ｂｌｏｃｋ　ａｎｄ　Ｇｒａｆｔ　Ｃｏ
ｐｏｌｙｍｅｒ−ｉｚａｔｉｏｎ”、第１巻、編集者Ｒ
，Ｊ、Ｃｅｒｅｓａ　、出版社Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｙ　ａ
ｎｄ　５ｏｎｓ（１９７３）。
本発明゛で有用なセルロース物質にはセルロースおよび
それの誘導体、例えばヒドロキシエチル−、ヒドロキシ
ルプロピル−、メチル−、エチル−、カルボキシメチル
−およびカルボキシメチル−ヒドロキシエチル誘導体が
ある。ヒドロキシエチルセルロースを用いるのが特に有
利である。
あらゆるカチオン含有単量体をセルロース物質にグラフ
トすることができ、本発明で用いることができる。有用
なカチオン含有単量体の有利な種類には下記式で表され
るものがあるニ式中、ＲｏおよびＲ２は互いに無関係に
水素原子または炭素原子数１〜３のアルキル基、特に水
素原子であり、Ｒ１およびＲ１は互いに無関係に水素原
子、フェニル基または炭素原子数１〜１６、特に１〜６
の線状または分校状アルキル基でありそして Ｘはアニオン、殊に水素原子またはアルキル硫酸塩であ
る。
Ｘは上記の式中においてあらゆるアニオンであり得る。
例えばハロゲン（例えばＣｊ２またはＢｒ）　、硫酸塩
、スルホナート、燐酸塩、水酸化物、硼酸塩、亜硫酸塩
、亜硫酸水素塩、硝酸塩、亜硝酸塩、酢酸塩および他の
通例の無機系および有機系イオンが含まれる。
上記の種類の特に有用なカチオン含有単量体はＮ、Ｎ−
ジアリル−Ｎ、Ｎ−ジアルキル−アンモニウム塩、特に
Ｎ、Ｎ−ジアリル−Ｎ、Ｎ−ジメチル−アンモニウム塩
化物または一臭化物である。他の有用な単量体にはＮ、
Ｎ−ジアリル−Ｎ、Ｎ−ジエチル−アンモニウム塩化物
または一臭化物、Ｎ、Ｎ−ジアリル−Ｎ−メチル−Ｎ−
ドデシルアンモニウム塩化物または一臭化物、Ｎ、Ｎ−
ジアリル−Ｎ−メチル−Ｎ−ブチルアンモニウム塩化物
または一臭化物、Ｎ、Ｎ−ジアリル−Ｎ−メチル−Ｎ−
オクチルアンモニウム塩化物または一臭化物およびＮ、
Ｎ−ジアリル−Ｎ−メチル−Ｎ−デシルアンモニウム塩
化物または一臭化物がある。
他の種類の有用なカチオン含有単量体には下記式で表さ
れるものがある： 式中、Ａは−０−または−ＮＨ−であり、Ｒｓは水素原
子または炭素原子数１〜３のアルキル基であり、 Ｒ６は炭素原子数１〜１２、特に１〜３の直鎖状または
分岐状アルキル基またはヒドロキシアルキル基であり、 Ｒ１はフェニル基または炭素原子数１〜３のアルキル、
殊にメチル基でありそして Ｘは上述の意味を有する。
上記単量体の特別な例にはメタクリロイルオキシ−エチ
ル−トリメチル−アンモニウム−メチル硫酸塩およびメ
タクリルアミドプロピル−トリメチル−アンモニウム塩
化物がある。
セルロース−グラフト共重合体は、あらゆる通例の技術
によって、例えば水中で、水／溶剤混合物中でおよび乾
燥状態で重合することによって製造することができ、そ
して例えば機械的、化学的および放射線照射技術を含む
あらゆる慣用の技術によって開始することができる。有
利な製法には米国特許第４．＋３１．５７６号明細書（
１９７８年１２月２６日にＣ，Ｉｏｖｉｎｅ等に付与）
および米国特許第４，４６４，５２３号明細書（１９８
４年８月７日にり、　Ｎｅｉｇｅｌ等に付与）に記載さ
れた方法も含まれる。これらの両方の文献は引用するこ
とによって本明細書に組み入れられたものとする。
セルロースと一種以上のカチオン含有単量体だけより成
るグラフト共重合体を本発明の方法で用いるのが有利で
ある。しかしながらグラフト共重合に適する量の共重合
性単量体（例えば約５０重量２までのカチオン性単量体
）を含有するセルロースグラフト共重合体は、共重合性
単量体が染色増強剤として作用するグラフト共重合体の
能力に有害な作用を及ぼさない瞑り用いることができる
。適する共重合性単量体にはアクリル酸、メタクリル酸
、アクリルアミド、メタクリルアミド、置換アクリルア
ミド類およびメタクリルアミド類、ビニルピロリドン、
スチレンスルホナート塩、アルキル−またはヒドロキシ
アルキル−アクリレート類およびメタクリレート類が含
まれる。
用いるカチオン性単量体の量は最終的グラフト共重合体
の約５〜５０重量％の範囲であり、その結果約０．２５
〜４．５χ、殊に１χより多い最終的窒素含有量がもた
らされる。
染色工程の前の上記のカチオン性セルロースグラフト共
重合体での繊維材料の予備処理は、染料定着および付加
染色を増進させることが判った。改善された染着率並び
に低い染浴温度および短い染浴滞留時間を用いる能力は
、上記のグラフト共重合体で繊維材料を予備処理するこ
とに基づく別の長所である。勿論、用いるグラフト共重
合体の量は処理するべき布および染色後に達成するべき
所望の効果に依存している。
所望の結果を達成するのに必要とされる量のグラフト共
重合体を用いることだけが必要である。
この量は当業者によって容易に決めることができる。一
般に浴重量を基準として約０．２５〜２χの量で用いる
のが有利である。
本発明の方法によって染着性を増強されるのに好都合で
あり得る繊維材料は天然または再生のセルロース繊維、
特に木綿である。有効である他の繊維材料には例えば天
然のおよび合成のポリアミド類（例えば羊毛、絹および
ナイロン）：ポリエステル；合成セルロース（例えばセ
ルロースアセテート類）；およびポリアクリロニトリル
がある。不均一な混紡、特にポリエステルと木綿との混
紡も本発明の染色増強剤を用いることで良好な染色水準
を示すという利益を受ける。セルロースグラフト共重合
体は特に織製繊維材料の染色増強剤として有利であるが
、こ　゛の共重合体は連続的操作で加工するのに通した
状態で、例えば原料、ケーブル、粗糸、フィラメント、
糸、編製繊維材料および不織布の状態で繊維材料に通用
する場合に有利である。また本発明の方法は、パイル織
物、フリース、起毛織物（例えばコール天）、植毛織物
、けば仕上げ織物およびカーペットの如き高い湿絞り率
を示す大きな面積を有する種々の織物構造物に染色均一
性をもたらすのに特に有利である。
本発明の染色増強剤はまた、製品化する前または製品化
に続いて共重合体で予備処理した未染色の衣服および仕
上げ加工した他の品物を市場の需要に応じて”アパレル
染色”する工程において用いることもできる。またこの
染色増強剤は再集および過染の用途でも有用であること
が判っている。
染色前のセルロースグラフト共重合体での繊維材料の予
備処理は、バジング、キス・コーティング（ｋｉｓｓ　
ｃｏａｔｉｎｇ）、浸染、霧吹き染およびの あわ染色法（ｆｏａｍ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）ａｓ
如き慣用のあらゆる方法でまたはバッチ式の吸尽法によ
って実施することができる。
織物は上記のセルロースグラフト共重合体の水の如き液
状媒体溶液だけで処理することができる。またこの共重
合体は、例えばパーマネントプレス用樹脂、帯電防止剤
、溌汚剤、防炎加工剤、柔軟剤および防水剤を含有する
液状媒体中で他の慣用の繊維仕上げ剤と組合せて用いる
ことができる。また仕上げ組成物は追加的に慣用の他の
成分、例えば安定剤、樹脂、増粘剤、触媒、風合住改善
上げ剤（ｈａｎｄ　ｂｕｉｌｄｅｒ）および界面活性剤
を含有していてもよい。
適するパーマネントプレス用樹脂にはジメチルジヒドロ
キシエチレン尿素樹脂、トリアゾンホルムアルデヒド樹
脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、グリオキサール樹脂、
プロピレン尿素ホルムアルデヒド樹脂、カルバミン酸塩
樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、他のＮ−メチロ
ール樹脂、Ｎ−メチロールエーテル樹脂およびこれらの
樹脂のブレンドがある。
適する帯電防止剤にはポリエポキシ化合物、第四アンモ
ニウム化合物および他のカチオン性化合物、エステル化
合物、ポリカルボキシル化合物、ポリヒドロキシ化合物
および他のアニオン系化合物、天然ゴム、澱粉、澱粉誘
導体、セルロース誘導体、合成重合体化合物およびこれ
らの化合物の混合物がある。
適する溌汚剤にはポリカルボキシル化合物、ポリオキシ
エチレン化合物、ポリヒドロキシ化合物、アクリル重合
体エマルジョン、天然ゴム、樹脂、澱粉、澱粉誘導体、
セルロース誘導体、合成重合体化合物およびこれらの化
合物の混合物がある。
適する防炎加工剤にはトリス−ジブロモホスフェート、
テトラキス−ヒドロキシメチル−ホスホニウム化合物類
、Ｎ−メチロールホスホンアミド類、有機リン化合物類
、窒素化合物類、リン化合物、アンチモン化合物、臭素
含有化合物、他の有機系および無機系防炎加工剤および
これらの化合物の混合物がある。
適する防水性樹脂には、弗素系化学品撥水剤、シリコー
ン系溌水剤、金属錯塩、ワックス類および織物を撥水性
化する為比一般に用いられる他の疎水剤、例えば脂肪酸
塩または多価金属カチオンがある。
上記の仕上げ剤は業界において慣用されている。種々の
仕上げ剤を用いての特別な加工条件、例えば温度、圧力
、濃度、染色時間、定着温度または硬化温度等それ自体
は当業者に良く知られている。
予備処理した織物は、業界において用いられる慣用のあ
らゆる方法、例えば吸尽法、冷間バッチ法、サーモゾル
法または印なつ法によってアニオン染料、塩基性染料、
直接染料、酸性染料、反応性染料および顔料にて染色す
ることができる。
染色工程の間にカチオン性セルロースグラフト共重合体
を用いることもここでは期待できる。
染色工程の間に用いる場合には、染浴中に染料または顔
料を導入する以前に、グラフト共重合体を処理するべき
織物の入った染浴に適用′するのが有利であることが判
るはずである。
染色された繊維材料に改善された染色定着性をもたらす
ことに加えて、グラフト共重合体のポスト染色適用性（
ｔｏｐ−ｕｐ）が処理済の織物の摩擦褪色堅牢性（繊維
材料表面から染料が擦り落とされることに対する耐久性
）が改善させることが判っている。
本発明を更に以下の実施例によって更に詳細に説明する
。しかしこれらの実施例に本発明は限定されない。各成
分の量は重量部で示しそして温度は、他に指示がない”
限り、全てＣで示ず。
１薇Ｍ」 この実施例は本発明において染色増強剤として用いるの
に適する、ジメチルジアリル−アンモニウムクロライド
とヒドロキシエチルセルロースとのカチオン性セルロー
ス−グラフト共重合体の製造に関するものである。
１２１のフラスコ、フライドリッヒ（Ｆｒｅｉｄｒｉｃ
ｈ）−コンデンサー、温度計および撹拌機を組み合わせ
た反応器に５２５０部のイソパー（Ｉｓｏｐｅｒ）　Ｅ
（エクソン（Ｅｘｘｏｎ）社から入手できる平均炭素原
子数１０のイソパラフィンおよび１５７．５部のソルビ
タン−モノオレエートを装填する。撹拌しながら１６５
８部の２．５Ｍ、Ｓ、　ヒドロキシエチルセルロース（
２χ溶液４，０００〜６．０００ｃｐｓ　；湿分含有量
５χ）を１５分間に渡って反応器中に篩を通して導入す
る。
上記懸濁物に２５°Ｃで８４６．７部のＮ、Ｎ−ジメチ
ルジアリル−アンモニウムクロライド水溶液（６２χの
活性）を滴下ロートから４５分間に渡ってゆっくり添加
する。単量体の添加が終了した時に、１０７．８部の水
、０．５３部の四トリウムエチレンジアミンー四酢酸、
２７．３部のニナトリウムーヒドロゲンホスフェートお
よび９．４５部の過硫酸アンモニウムより成る溶液を懸
濁液に滴下ロートから１５分間に渡ってゆっくり添加す
る。
この時点での反応混合物はセルロース誘導体、単量体、
触媒、緩衝溶液および水を含有する均一な小さな球体で
ある。球体中の水の濃度は約２０重量％である。
この反応混合物を２０　ｍｍＨｇへの減圧および窒素ガ
スでの０．５　ｐｓｉへの圧入を交互に数回行う。
最後の脱気サイクルの後に、反応器を窒素ガスで０．５
　ｐｓｉに維持しそして熱を加えて４時間の間６５〜７
０°Ｃの温度とする。その時間の間にグラフト重合が生
じ均一な小さなビーズ状物がそのまま残る。
必要とされる加熱時間の後にパンチを２５°Ｃに冷却し
そして２０００回転／回転速心分離する。遠心分離され
るケーキ状物を４，０００部の９５！濃度イソプロパツ
ールで洗浄しそして孔の明いたトレイの上に載せる。こ
の生成物を、揮発性成分含有量が３〜８χ　に成るまで
強制的ドラフト弐乾燥器で４０°Ｃで乾燥する。最終生
成（ここではＤＭＤＡＡＣ−ＨＥＣグラフトと称する）
は以下の期待された分析値を持つ灰色を帯びた白色の均
一な自由流動性ビーズ状物（９５χが２０メツシユを通
る）である＝　２χ溶液粘度（２５°Ｃｌ２Ｏ回転７分
）　１９０ｃｐｓ；窒素含有Ｉ！　（乾燥したものを基
準とする’）　、２．０５！の残留単量体量１．５χ；
およびＩ、Ｖ、（ＩＮ　、　ＫＣＪ２）　３．２ｄｊ２
／ｇｍ　。
実施■」 この実施例は染料増強剤としてカチオン性セルロースグ
ラフト共重合体の使用例である。
漂白したマーセル化した１００χコーマ木綿ブロード（
１３３Ｘ６３（７）構成）を、０．２５〜２ＺノＤＭＤ
ＡＡＣ−１１ＥＣグラフト共重合体（実施例１に記載さ
れているのと同じ操作によって製造）を含有する水性バ
ッチによって予備パジング処理する。パングーを通った
後に、布を部分的に４５秒間１．７°Ｃ（２２５°Ｆ）
で乾燥し、次いで１４９°Ｃ（３００’　Ｆ）で２０秒
間圧縮乾燥する。
未処理の対照物および予備処理した布を生水で予備湿潤
処理し、次いでダイレクト・ジアゾール・スキー・ブル
ー６８Ａ（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｄｉａｚｏｌ　５ｋｙＢｌｕ
ｅ　６ＢＡ）の布０．５重量％（浴の重量を基準とする
）およびノニルフェノール−エトキシレート（４０）　
１χを含有する吸尽浴に４０：１の浴比で同時に添加す
る。撹拌しながら浴を加熱し、６．５〜７．５ＯｐＨ値
で３０分間８８°Ｃ（１９０°Ｆ）に維持し、１０分お
よび２０分に硫酸マグネシウム（芒硝の１０χ濃度水溶
液）を浴の８重量％（浴の重量を基準とする）添加する
。染色された布を生水ですすぎそして圧縮乾燥する。
染着率の顕著な増加が未処理の木綿に比較してグラフト
共重合体濃度０．２５χ（浴の重量を基準とする）程の
低い浴で処理した布で観察される。
染料絞り率および均染性の増加は予備バジングの間に通
用するグラフト共重合体の量に匹敵して観察される。１
χのグラフト共重合体濃度の浴で予備パジングした布に
比較して、更に高いグラフト共重合体濃度の浴で予備バ
ジングした布は染色後に有意義な濃色を示さず、染色均
一性が多少低い。
また予備処理した布は、染色した木綿布より染色後の風
合いが更に満足なものである。この満足度は洗濯によっ
ても失われない。
実施例３： １ｚおよび２χ（浴の重量を基準とする）のグラフト共
重合体濃度の浴で予備パジングした実施例２の予備処理
された木綿を上記の操作に従って一緒に染色する。染浴
は０．５χ（浴の重量を基準とする）のダイレクト・ジ
アゾール・スキー・ブルー６ＢＡを含有しており、浴比
は４０：１である。予備処理してない木綿対照物を比較
する為に同様な浴で別に染色する。
予備処理した試料の濃色は対照物よりも濃い。
１ｚ濃度グラフト共重合体液で予備処理した布の染色の
均染性も対照物に比較して良好である。
実施桝］二 この実施例では本発明のカチオン性セルロースグラフト
共重合体による予備処理およびカチオン性セルロース誘
導体による予備処理での布の染着性についての効果を比
較する。
１００χ木綿巾広布の試料を、１ｚ濃度のＤＭＳＡＡＣ
−）ＩＥＣグラフト共重合体浴　または１ｚ濃度の比較
用カチオン性セルロース誘導体（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂ
ｉｄｅ社から入手できるＪＲ−４００、Ｆ、５ｔｏｎｅ
等に１９６９年１０月１４日に付与された米国特許第３
．４７２．８４０号明細書に開示さてた構造を持つ）浴
を用いて実施例２の操作に従って予備パジングする。
予備処理した試料および未予備処理の対照物をそれぞれ
に実施例２の操作に従って染浴ＡまたはＢで染色する。
染浴へは次の直接染料を等量含有している：ダイレクト
・レッド８０、ダイレクト・ブルー１０６およびダイレ
クト・イエロー２Ｒ５ＬＷ。染浴Ｂは以下の酸性染料を
等量含有している：　レッド１６７、ブルー８０および
イエロー１５９゜冬用は全部で０．５χ（浴の重量を基
準とする）の染料組合せ物を含有しておりそして４０：
１の浴比である。以下の結果が得られる：染浴Ａで染色
した予備処理済試料は未予備処理の対照物より多量の直
接染料を同様に絞り取れる。しかしながら予備処理した
試料のセルロースグラフトの均染性は比較用試料のそれ
より著しく良好である。
酸性染料含有浴Ｂ中で染色された予備処理済試料は色合
いにおいて著しく大きく相違している。均一性は全ての
試料が良好であるが、比較用試料は未処理対照物と同様
な染料絞り率を示し、一方セルロースグラフト共重合体
で予備処理した試料は大きな染料絞り率を示す。
１五Ｍ」と この実施例は、上記で用いたのより低い染色温度および
短い滞留時間を用いてのカチオン性セルロースグラフト
共重合体による予備処理を用いて布の染着性についての
効果を比較する。
１００χ木綿巾広布の試料を、０．２５〜１．０ｚ濃度
のＤＭＳＡＡＣ−ＨＥＣグラフト共重共重合体用いて実
施例２の操作に従って予備パジングする。パッダーを通
過した後に、布試料を１１０　’Ｃ（２３０°Ｆ）で１
２０秒間乾燥し、次いで１４９°Ｃ（３００°Ｆ）で２
０秒間プレス乾燥する。
未処理の対照物および予備処理した布を次いで４０：１
の浴比で０．５χ（浴の重量を基準とする）のダイレク
ト・ジアゾール・スキー・ブルー６８Ａ含有浴で別々に
染色する。この試料を生水で予備湿潤し、次いで染浴に
４９°Ｃ（１２０°Ｆ）で。
添加する。撹拌しながら各染浴を５分間６０°Ｃ（１４
０°Ｆ）に維持する。染色した布を生水ですすぎそして
プレス乾燥する。
次いで布試料の染色濃度をイメージ分析技術によって比
較する。各試料を黒色−および白色対照物に近づけて置
く。一定の光源を用いて、染色された試料および対照物
を包む領域（約１゜５　ｘｌ、５　：’）をコスミッカ
ー（Ｃｏ５ｍ　１ｃａｒ）　２５ｍｍのレンズを備えた
パナソニック・モデルＷＶ−１５５０黒白ビデオカメラ
を通して見る。レンズは布の個々の繊維が互いに区別の
できない点に対して焦点をぼかす。次いで見る領域のイ
メージを、インテンジオメトリツク−（ｉｎｔｅｎｓｉ
ｏｍｅｔｒｉｃ）またはデンシオメトリック（ｄｅｎｓ
ｉｏｍｅｔｒｉｃ）測定手段を製造するのに用いられる
ＦＭＣ社（Ｐ、０．Ｂｏｘ　５７４、Ｂｒｕｎｓｗｉｃ
ｋ　、Ｍａｉｎｅ　０４０１１）から入手されるＱｕａ
ｎｄｅｎｓソフトウェア−・システムを利用する変更Ａ
ｐｐｌｅ　Ｉｃｅコンピュータでデジタル化する。
５．６分の走査速度を、見る領域を４８．０００ｐｉｘ
ｅｌにデジタル化する為に用いる。各試料領域の四つの
部分集合（それぞれ約４．０ＯＯｐｉｘｅｌ）および各
対照物領域の一つの部分集合（約４．０００ｐｉｘｅｌ
）を次いで染色強度の評価の為に描く。上記の操作を三
回繰り返し、各回に、染色した布試料の異なる部分を見
る。それぞれの染色された試料のインテンジオメトリツ
ク値を１２０±１のインテンジオメトリツク値を持つ黒
色対照物（黒い色の紙）および２４８±１のインテンジ
オメトリツク値を持つ白色対照物（未染色の巾広布）と
比較する。従って、値が小さければ小さい程、物質の色
調は暗い。それぞれの染色した試料のインテンジオメト
リツク値を以下に示す、対照物（未処理）１９０±１ ０．２５χＤＭＤＡＡＣ−ＨＥＣ１７３±１０．５　　
Ｘ　　ＤＩＡＡＣ−ＨＥＣ１７０＋　　１１．０χＤＭ
ＤＡＡＣ−ＨＥＣ１６６±１結果は、カチオン性セルロ
ースグラフト共重合体で処理した試料が未処理の対照物
に比較して多量の染料を絞られていることを示している
。
叉施勇」二 この実施例は、パーマネントプレス用樹脂に関連してカ
チオン性セルロースグラフト共重合体を用いることを実
証する。
１００χ木綿巾広布の試料を、１ｚまたは２χ（浴の重
量を基準とする）のＤＭＳＡＡＣ−ＨＥＣグラフト共重
合体および７Ｘ（浴の重量を基準とする）のＰＲＯＴＯ
ＲＥＺ（商標）ＳＲＲ（Ｎａｔｉｏｎａｌ　５ｔｔａｒ
ｃｈ　ａｎｄ　Ｃｅｍｌｃａｌ社から入手できる前接触
的な低ホルムアルデヒド−Ｎ−メチロールエーテル樹脂
）を含有する樹脂浴中でバジング処理する。パッダーを
通過した後に布を部分的に１０７°Ｃ（２２５’　Ｆ）
で４５秒間乾燥し、１４９°Ｃ（３００°Ｆ）で２０秒
間プレス乾燥する。対照用試料を樹脂だけを含有する同
様な浴中で上記の如くバジング処理する。全ての試料を
１７１°Ｃ（３４０°Ｆ）で１．５分強制的に硬化させ
る。
次いで布を、実施例２の操作に従って実施例３の染浴中
で対で（対照物と一緒にグラフト処理する）染色する。
結果は、グラフト共重合体が樹脂浴に相客性があること
および予備バジング処理においグラフト共重合体も用い
た布が樹脂だけで予備バジング処理をした対照物に比較
して大きい染料絞り率を示す布を提供することを示して
いる。
実施例７： 実施例６の操作を、１χまたは２χ（浴の重量を基準と
する）のＤＭＳＡＡＣ−）ＩＥＣグラフト共重合体、５
χく浴の重量を基準とする）のＰＲＯＴＯＲＥＺ　５Ｒ
Ｒ−５６３２（低ホルムアルデヒド−Ｎ−メチロールエ
ーテル樹脂）および１．４χ（浴の重量を基準とする）
のＣＵＲＩＴＥ（商標）５３６Ｎ活性化された塩化マグ
ネシウム触媒）□両方ともＮａｔｉｏｎａｌ　５Ｌｔａ
ｒｃｈ　ａｎｄ　Ｃｅｎ＋１ｃａ１社から入手できる□
を含有する樹脂浴を用いるで繰り返すと同様な結果が観
察される。
特許請求の範囲に記載の本発明の範囲を逸脱することな
しに割合、操作および材料を変更することもできる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）繊維材料の染色前、その間または後にセルロース物
    質とカチオン性単量体とを反応させることによって製造
    されるカチオン性セルロース−グラフト共重合体を含有
    する組成物で繊維材料を処理することを特徴とする、繊
    維材料の染着性の改善方法。 ２）セルロース物質をセルロース、ヒドロキシエチルセ
    ルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセル
    ロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
    スおよびカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース
    より成る群から選択する特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３）カチオン性単量体が式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Ｒ＿１およびＲ＿２は互いに無関係に水素原子
    または炭素原子数１〜３のアルキル基であり、Ｒ＿３お
    よびＲ＿４は互いに無関係に水素原子、フェニル基また
    は炭素原子数１〜１６のアルキル基でありそして Ｘはアニオンである。〕 で表される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４）Ｒ＿１およびＲ＿２が水素原子でありそしてＲ＿３
    およびＲ＿４が炭素原子数１〜３のアルキル基である特
    許請求の範囲第３項記載の方法。 ５）カチオン性単量体が式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Ａは−Ｏ−または−ＮＨ−であり、Ｒ＾５は水
    素原子または炭素原子数１〜３のアルキル基であり、 Ｒ＾６は炭素原子数１〜１２のアルキレン基または炭素
    原子数１〜１２のヒドロキシアルキレン基であり、 Ｒ＿７はフェニル基または炭素原子数１〜３のアルキル
    基でありそして Ｘはアニオンである。〕 で表される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６）カチオン性単量体を約５０重量％までアクリル酸、
    メタクリル酸、アルキル−またはヒドロキシアルキル−
    アクリレートおよび−メタクリレート、アクリルアミド
    、メタクリルアミド、ビニルピロリドンおよびスチレン
    スルホナート塩より成る群から選択する共重合性単量体
    に替える特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７）水性染料溶液を紡織繊維に塗布し、該繊維をセルロ
    ース物質とカチオン性単量体とのカチオン性セルロース
    グラフト共重合体で処理することを特徴とする、繊維材
    料の染色方法。 ８）セルロース物質をセルロース、ヒドロキシエチルセ
    ルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセル
    ロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
    スおよびカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース
    より成る群から選択する特許請求の範囲第７項記載の方
    法。 ９）カチオン性単量体が式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Ｒ＿１およびＲ＿２は互いに無関係に水素原子
    または炭素原子数１〜３のアルキル基であり、Ｒ＿３お
    よびＲ＿４は互いに無関係に水素原子、フェニル基また
    は炭素原子数１〜１６のアルキル基でありそして Ｘはアニオンである。〕 で表される特許請求の範囲第７項記載の方法。 １０）セルロース物質がヒドロキシエチルセルロースで
    ありそしてカチオン性単量体のＲ＿１およびＲ＿２が水
    素原子でありそしてＲ＿３およびＲ＿４が炭素原子数１
    〜４のアルキル基である特許請求の範囲第７項記載の方
    法。 １１）繊維材料がセルロース、ポリアミド、ポリエステ
    ル、ポリアクリロニトリルおよびそれらの混紡である特
    許請求の範囲第７項記載の方法。 １２）染料が直接染料または酸性染料である特許請求の
    範囲第７項記載の方法。 １３）染色方法が過染色法でありそしてグラフト共重合
    体で処理される布が染色された布である特許請求の範囲
    第７項記載の方法。 １４）ａ）パーマネントプレス用樹脂、帯電防止剤、溌
    汚剤、防炎加工剤、柔軟剤および防水剤より成る群から
    選択される繊維仕上げ剤およびｂ）セルロース物質とカ
    チオン性単量体とのカチオン性グラフト共重合体を含有
    する、繊維材料を処理するのに適する組成物。 １５）グラフト共重合体のセルロース物質がセルロース
    、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシルプロピル
    セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、カ
    ルボキシメチルセルロースおよびカルボキシメチルヒド
    ロキシエチルセルロースより成る群から選択されそして
    カチオン性単量体が式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Ｒ＿１およびＲ＿２は互いに無関係に水素原子
    または炭素原子数１〜３のアルキル基であり、Ｒ＿３お
    よびＲ＿４は互いに無関係に水素原子、フェニル基また
    は炭素原子数１〜１６のアルキル基でありそして Ｘはアニオンである。〕 で表され、パーマネントプレス用樹脂がＮ−メチロール
    −エーテル樹脂でありそしてカチオン性セルロース−グ
    ラフ共重合体がヒドロキシエチル−セルロースと、Ｒ＿
    １およびＲ＿２が水素原子でそしてＲ＿３およびＲ＿４
    が炭素原子数１〜４のアルキル基であるカチオン性単量
    体とのグラフト共重合体である、特許請求の範囲第１４
    項記載の組成物。 １６）ａ）カチオン性セルロース−グラフト共重合体が
    セルロース物質とカチオン性単量体との反応により製造
    され、そして ｂ）ジメチロールジヒドロキシエチレン尿素樹脂、尿素
    ホルムアルデヒド樹脂、トリアゾン−ホルムアルデヒド
    樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、グリオキサール
    樹脂、カルバミン酸塩樹脂、Ｎ−メチロール樹脂、ポリ
    アルキレンオキサイド化合物、ポリカルボキシル化合物
    、ポリヒドロキシ化合物、アクリル系重合体エマルジョ
    ン、弗素系化学品の溌水剤、シリコーン系溌水剤、ワッ
    クスおよびリン含有の防炎加工剤より成る群の少なくと
    も一種類の繊維材料仕上げ剤 を含有する、繊維材料を処理するのに適する特許請求の
    範囲第１４項記載の組成物。
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