JPS63118068A - 金属薄膜選択成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、金属薄膜を基板上の特定の部分に選択的に成
長させる方法に係り、特に高速に成膜して、全ての薄膜
形成を行な５８分での膜形状−ｍ厚を均一に膜形成する
のに好適な方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、気相成長法には常圧ＣＶ　Ｄ　［１および減圧Ｃ
ＶＤＨＫが用いられてきたが、金属薄膜の形成には一般
的に膜厚分布および段差被覆性に優れる減圧ＣＶＤ法が
使用されてきた。このうち、特に選択的に金属薄膜を形
成する場合には、ウェハ以外の反応容器壁等に金属薄膜
を形成させない工夫が必要とされた。

ホットウォールタイプの減圧ＣＶＤ％直としては米国特
許４５４７４０４号に開示されているように反応容器全
体なヒータで加熱し、反応容器はヒータからの赤外線が
透過し反応容器内が均一に加熱できるという利点がある
。また、）Ｓロゲン化金属ガスと水素ガスを用いた金属
薄膜形成を行なう↓助合反応容器に金属薄膜を形成しが
たい石英等を用いると選択成膜が可能となる。

しかし、反応容器の内壁がたとえ微量であっても膜形成
の核となる汚れが存在した場合、その核を中心として金
属薄膜の形成狽城が拡大し、やがて基体上の所望しない
部分にも金属ｇ膜を形成してしまう場合がある。従って
、この選択性が低下することを防ぐためには、かなり慎
重に反応容器を清浄する必要があり、またｊ膜成長速度
をかなり低く　（１００Ａ　／　ｒｎｉｎ以下）抑えた
条件でしか選択成膜できないという問題があった。

これを改善し、高選択高成膜を行なうために、プロシー
ディング　セカンド　インターナシラナル　アイ・イー
・イー・イー　　アイ・エル・ニス・アイ　　マルチレ
ベル　インターコネクションコンファレンス　第２５巻
、（１９８５年）第５４３頁からＣ’Ｐｒ０ｃ、２ｎｄ
、Ｉｎｔ、ＩＥＥＥ　ＶＬＳＩ　Ａｈｌｔｉｌｇｕｅｌ
ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｏｒＬＣｏｎｆ、ｕｏｌ、
２５Ｃ１９Ｂ５）ｐｐ、３４３〜）に記載されているよ
うに、コールドウオールタイプの減圧ＣＶＤ装置を用い
、基体をランプで加熱する方法がある。理由は明らかに
されていないが、この方法によれば高速に成膜（〜３０
００，４βｌ）しても２μｍまで選択性を保持して選択
成膜できる。

しかし、この方法により多数のコンタクトホールのあい
たｆｉｔ板にコンタクトホール部のみ選択的に金属を埋
め込んだ場合、埋込み膜厚や埋込み形状が不均一になる
という問題がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記従来枝術では、反１６谷器内の圧力を一定にし、成
膜初期もそれ以降もｌ０Ｊ−条件下で成膜して高速成膜
するため、金属を形成したい下地の表面状態の走真が、
そのまま成膜した後の金属の膜厚、形状の差異に反映す
ることについて考慮されておらす、全ての金属を形成し
たい部分に２ける膜厚、形状を均一にできないという問
題かあった。

本発明の目的は、形成した金属薄膜の膜厚および形状が
均一になるようにして、高選択高速成膜する方法を提供
することにある。

〔問題点を解決１−るための手段〕 前記の目的を達成するために本・発明では、金属薄膜を
基体上の特定の下池上にのみ選択的に気相成長させる方
法において、 ■　当該金属の金ノ萬・・ロゲン化貧属ガスと水素ガス
を原料ガスとし、 ■　反応容器内にある上記基体？譲７Ｊ７Ｃ科ガスが該
基体表面上で反応し該金属を形成するのに十分な１ｍ度
にフロ熱し、 ■　上記原料ガスを反応容器に導入し、ガス尋人後から
の膜の核形成を行なう時の反工ｌＳ容話円の圧力と、そ
の後Ｆｆｒ定の膜厚まで膜成長を行Ｔｘ　５時の反応容
器内の圧力を変化させることを特徴とする。

〔作用〕

本発明では、成膜の初期では、高速Ｖこ暎成反させるこ
とよりもむしろ金属薄膜を形成させたい部分を先金に均
一に核形成を起こさぜ、その佼筒速に膜成長させた。

たとえば、第２図に示したコンタクトホール部のみ金属
を埋め込む場合、コンタクトホール下地部は極めて清浄
な表面を有する必要があるが、実際にはコンタクトホー
ル問およびコンタクトホール内のいずれにおいても表面
状態を均一にすることは甚だ困難であり、成膜初期には
その表面状態の差異を反映するように核形成も進みやす
い所と、進みがたい所が生ずる〔渠２図（α）〕。この
状態で、高速に膜成長させると、その前の状態を保った
ままいびつな形状で膜形成が進行し、膜厚も均一となら
ない〔第２図（ｈ１〕。

ところが、本発明のように、成膜初期に低圧にし、かつ
膜成長するに十分な温度下では、低圧であるため膜の成
長は抑えられる〒方、核形成は十分進行するため、コン
タクトホール下地金ｌが均一に薄い膜を形成する〔第２
図（Ｃ）〕。この状態から高速に膜成長させることによ
り、均一な膜厚および良好な形状を得ることか可能とな
る〔第２図（ｄ）〕。

膜の成長を抑え、かつ核形成を進行させる原料ガスの圧
力、温度条件を工、下地の材質に依存するが、ＬＳＩの
構成材料として重要なＳｉ　、　ＡｌおよびＦ　、　Ｍ
ｏ等の高融点金属ナイトライドの場合、原料ガス圧力す
なわちハロゲン化金属とＨ３の分圧の和を１．０ＴＯｒ
ｒ以下、基板の温度な２５０〜７５０℃の間に保つこと
が、膜の成長を抑えかつ核形成を進行させ均一な形状で
膜形成を起こさせるための成膜初期条件として望ましい
。圧力が０．１Ｔｏｒｒ以上では、核形成が下地全面に
起こる前に部分的膜成長が進み、形状がいびつになる。

また、基板温度が２５０℃未満では、膜成長がハロゲン
化タングステンの還元反応の進行が遅く、実用し得る成
膜速度とならない。また、基板温度が７５０℃を越える
と絶縁膜上での金属膜形成が顕著になり選択成膜となら
ない。

〔実施例〕

つぎに本発明を実施例に従い説明する。本発明の一実施
例として、六フフ化タングステン（ＩＦ、　）および水
素（Ｈｌ）を原料ガスとし、熱酸化膜Ｃ３ｉ０２）が表
面を覆っており、多数のコンタクトホール＜　ｏ、ｓμ
ｍＯ〜２μｉｏｌ　ｇさ＝１μｍ）ノアイタシリコンウ
ェハＣ３ｉ）に、コンタクトホール部のみ選択的にタン
グステンを第１図に示した成膜手順で形成する例を取り
上げ説明する。

第３図に用いた装置構成を示す。第３図において、１，
２はそれぞれｆｆ、　、　Ｈ，のボンベを示し、３．４
は各ガス専用の流量調整器を、５，６は各ガス専用のス
トップバルブを示す。７は水冷された反射鏡付きのハロ
ゲンランプであり、ここから照射された元は石英製の照
射窓９を通してウェハ１２を加熱する。８は水冷された
反応容器を示し、光照射による器壁の温度上昇を抑えて
いる。また。

この反応容器はＡ方向に真空排気系（図示せず）が接続
されている。ハロゲンランプ７を点灯させた時に照射窓
９や反応容器８内壁の温度上昇を抑えるために、反応容
器８外にも反応容器８内のいずれにも水冷された遮光＆
１０および１１を設け、Ｂ方向からエアーをブローし照
射窓９を空冷している。さらにウェハ１２は温度低下を
伴なわないよう３点でほぼ点接触するよプな水冷された
基板支持体１３で保持されている。なお、反応容器８内
に設けた遮光４ｉ１１は、原料ガスの導入口が接続され
ており原料ガスが有効にウェハに拡散するようにしであ
る。

本実施例では実験装置を用いて気相成長を行なったため
、ウェハ１２の温度は０．２５φの熱電対をセラミック
接層剤（アロンセラミックＤ：東亜合成化学）によりウ
ェハ１２に直付けして測定した。

またウェハ１２の温度制御は上記熱電対からの電圧出力
Ｃをモニタし、パワーコントローラ１５でハロゲンラン
プ７の出力を変化させて行なった。反応容器８内の圧力
は静電容を型圧力センサ１４によりモニタし、圧力制御
はＡ方向にある排気糸（図示せず）のコンダクタンスを
変化させて行なった。

なお、前述した第２図は前記コンタクトホールにタング
ステンを埋め込む時の成長の様子を示す断面図であり、
（１１は成膜初期から反応容器内の圧力を高くして高速
成膜を行なった例であり、（２）は本発明に従い、成膜
初期は低圧でコンタクトホール部全面を均一に十分核形
成を行なわせた仮に、圧力な筒（シて高速成膜を行なっ
た例を示している。

第１図のプロセス手順に従って前記したコンタクトホー
ル部のめＷを形成し、穴埋めを行なう手順を具体的に説
明する。

反応容器８を１ｏ−”Ｔｏτｒ以下の真空に排気し、排
気後Ｈ，ガスを反応容器８内に導入するとともに、・・
ａゲンランブを点灯させ基板加熱を開始する。

Ｈｌの流量は流量調整器４によって５００Ｓｃｃｍに保
持する。排免系（図示せず）のコンダクタンス調整器に
より反応容器８内の圧力なＱ、５７”ｏｒｒ、ハロゲン
ランプ７のパワーコン）ｏ−ラ１５により基板１２の温
度を５５０℃に設定する。

圧力・温度ともに安定した時にＩＶＦ、　ｆ反応容器８
内に導入する。ＷＦ、の流量は流ｔＡ整６３によって５
ｓｃｃｍに保持する。

ＩＶＦ、の導入により、圧力・温度ともに若干の変動が
見られるが、それぞれのコントａ−ラにより数秒恢に再
び所定の値に回復する。Ｗｌ？、導入後、２分注に排気
系（図示せず）のコンダクタンス調聚器により反応容器
Ｂ内の圧力を１０　Ｔｏｒｒに設定し直す。この時、反
応容器８内の容量のため設定値まで到達するのに１０数
秒を要するとともに、圧力の上昇に伴ない基板の温度が
若干低下するがハロゲンランプ７のパワーコントａ−ラ
１５の追随により所定の温度が保持される。

新たに圧力の設定値を定めた時から、２分佐に各ガスの
供給をストップバルブ５・６により停止すると同時にハ
ロゲンランプ７を消灯し基板加熱を停止し反応容器８内
の残留ガスを排気する。基板が１００℃以下に冷却され
た後、反応容器８をリークし基板１２を取り出した。

上記操作により、１μｍ９．さのコンタクトホールに対
し、０．９μｍの膜厚でタングステンを埋め込んだ。

選択性および埋込＾膜厚・形状の評価はウェハ１２を割
り、コンタクトホール断面および周辺部を走査型電子顕
微鏡で観察した。コンタクトホール部はタングステンで
ほぼ埋込みが完了し、形状も良好に均一になっているの
に対し、ボール周辺のＳｉＯ，１６には全く変化がな（
、選択性および埋込み膜厚φ形状の均一性が大変良好で
あることが確認された。

上記した実施汐りから明らかなように、本発明により高
選択性を保持し、金属薄膜を特定の下地上にのみ高速成
膜（平ｆ’ｌ　〜２２００　Ａ　／７７Ｌｉ　ｒＬ）で
き、かつ形成した金１瞼の膜厚および形状を月−にする
ことができるという効果がある。また、本発明の使　４
用範囲は実施例で述べた成膜条件、原料ガス、下地材質
に限らず・・ａゲン化金属ガスとしてｒｃｔ、。

Ｍ’Ｃ’　１５．　ＭｏＦ６　、　ＭｏＣｌｓ　、　Ｔ
ｌＣｌ’　ｌ、　、　ＴａＣ’１５　＋　／”　Ｆ６　
＊　ＩｒＦａＲｅ　Ｆａ　　等、下地材質としてＡｔ、
Ｃｒｂ、Ｎｉ、Ｃｒ。

Ｍｏ、ｐｔ、Ｔｉ　、ＩＦ５１ｘ、ＭｏＳｉｘ、Ｔｉ５
ｉ、ｘ：、ｐｔ５ｉｘ、。

１’ｔＮｙ　、　ｊ〆Ｍｙ　等を用いれば対応する金属
薄膜を形成できろ。

さらに、本発明の使用範囲は、本実力例で示したＣＶＤ
装宵構成例にとられれるものではなく、タングステン等
の選択ＣＶＤに用いられる装置全般が使用できる。

し発明の効果〕 以上、運べたように本発明によれば金属薄、幌を基板上
の特定の下地上に選択性よく、かつ全ての形成した金属
薄膜の膜厚および形状が均一に成膜できるため、ｊＶ　
、　Ｍｏ等をコンタクトホールやスルーホールの穴埋め
として用いた高集積ＬＳＩＩＱ造プロセスにおける歩留
まり向上、製品の４ｉ順性向上に寄与するところ大であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例の構成を示す図、第２図は
、（１１同一圧力下、（２）圧力を変化させた時Ｃ本発
明の一実施例）の基板表面部の断面を示す。 第３図は第１図による本発明の金属薄膜選択形成プロセ
スの手順を示すプロセス構成図である。 １・・・Ｖ’Ｆ、ボンベ　　　　　２・・・Ｅ、ボンベ
７・・・−・ａゲンランプ　　８・・・反応容器１２・
・・基＆１３・・・基、叡叉持体１４・・・圧力センサ
　　　　１６・・・Ｓｔ　（，１２１７・・・Ｓｉウェ
ハ　　　　　１８・・、１１７代理人　升埋士　小　川
　勝　男 窮１０ 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、金属薄膜を基体上の特定の下地上にのみ選択的に気
   相成長させる方法において、 （１）当該金属の金属ハロゲン化金属ガスと水素ガスを
   原料ガスとし、 （２）反応容器内にある上記基体を該原料ガスが該基体
   表面上で反応し該金属を形成するのに十分な温度に加熱
   し、 （３）上記原料ガスを反応容器に導入し、ガス導入後か
   らの膜の核形成を行なう時の反応容器内の圧力と、その
   後所定の膜厚まで膜成長を行なう時の反応容器内の圧力
   を変化させること を特徴とする金属薄膜選択成長方法。 ２、上記該基体表面上で反応し該金属を形成するのに十
   分な温度は２５０℃以上７５０℃以下であることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の金属薄膜選択成長方
   法。 ３、上記原料ガス導入後から膜の核形成を行なう時の反
   応容器内の圧力は０．１Ｔｏｒｒ以下、その後所定の膜
   厚まで膜成長を行なう反応容器内の圧力は、０．５〜７
   ６０Ｔｏｒｒの範囲であることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の金属薄膜選択成長方法。 ４、上記金属薄膜が蒸着する部分の下地露出材質がある
   所定の温度のもとで、上記ハロゲン化金属ガスと反応し
   金属を形成する、もしくは水素ガスを吸着解離する触媒
   作用を有する材質であり、基体上のそれ以外の部分の材
   質は同温度下では、該反応も該触媒作用も有さない材質
   であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の金
   属薄膜選択成長方法。 ５、上記金属薄膜が蒸着する部分の下地露出材質が、シ
   リコン、金属、金属シリサイド、金属ナイトライドとし
   、基体上のそれ以外の部分の露出材質はシリコン酸化物
   、シリコン窒化物、アルミナ、ダイヤモンド、有機絶縁
   膜とすることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の
   金属薄膜選択成長方法。