JPS63117239A - ウルトラフイルタおよびマイクロフイルタの細孔サイズ測定用マイクロ試験体製造方法ならびにこれによつて製造された試験体 - Google Patents

ウルトラフイルタおよびマイクロフイルタの細孔サイズ測定用マイクロ試験体製造方法ならびにこれによつて製造された試験体

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JPS63117239A
JPS63117239A JP62249101A JP24910187A JPS63117239A JP S63117239 A JPS63117239 A JP S63117239A JP 62249101 A JP62249101 A JP 62249101A JP 24910187 A JP24910187 A JP 24910187A JP S63117239 A JPS63117239 A JP S63117239A
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    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は特許請求の範囲第1項によるウルトラフィルタ
およびマイクロフィルタにおける細孔サイズ測定用マイ
クロ試験体製造方法、ならびにこれによって製造された
特許請求の範囲第18項による試験体に関する。
細孔サイズ1(10人から10−までの範囲のウルトラ
フィルタおよびマイクロフィルタは従来、特定の大きさ
の蛋白質およびバクテリアを用いるか、あるいはポリス
チロールその他の可塑性物質を用いて測定される。この
ような試験体は極めて複雑で高価な選択または製作のプ
ロセスを必要とし、著しい熱的および化学的不安定性を
有している。走査電子′ia微鏡における作業条件では
すでに、このような試験体の大部分が使用できない。
本発明の根底となる課題は、均等な丸い形を有し、直径
での狭い公差を備え、化学的および熱的に安定している
試験体を簡単な方法で製作することにある。
本発明はこの課題を特許請求の範囲第1項から第17項
までの特徴部分によって解決する。
ガラス・石英または金属からなる異なる直径の球の通常
の混合物を当初材料として使用することにより、希望の
サイズで狭い直径公差をもつ試験体が選別によって容易
に製作される。選別のためにはその細孔サイズが狭い公
差を有する細孔マスクが使用される。狭い公差の細孔開
口部をもつ幾つかの細孔マスクをこれらの球が通過する
ことにより、数−の試験体をかなり大量に比較的筒車に
また迅速に製作することができる。
本発明のその他の構成は特許請求の範囲第2項以下から
明らかとなる。
本発明を以下、図面に示した実施例を用いてさらに詳細
に説明する。
1(10人から10−までの範囲の細孔サイズの決定の
ために試験体1が使用される。試験体としては市販のガ
ラス・石英あるいは金属の小球が用いられる。これらは
第1図から明らかなように、最初は約0.01.cmか
らの直径を有している。
試験体1はバクテリア・蛋白質またはポリマーから形成
することもできる。試験体1はガラス・石英あるいは金
属球の選別によって形成されるため、試験体1はほぼ同
じ直径を備えている。
このためにたとえば第1図によれば極めて種々な直径の
混合であるガラス・石英または金属の小球は、先ず平坦
な細孔マスク2を通されるが、この細孔マスクは第2図
のように被覆しない金属またはプラスチックのm物から
なっていてもよい、この細孔マスク2はほぼ同じサイズ
の細孔3を偏見ている。細孔マスク2は最低8pまでは
市販されている。第2図による細孔マスク2を用いて第
1図のような小球の予備選別が行われる。
第1図による球の以後の選別は第3図および第4図によ
る平坦な細孔マスク4と5を用いて行われる。この細孔
マスク4と5の細孔3のサイズは、細孔マスク4.5の
金属またはプラスチックの織物の上に化学的にまたは電
気めっきにより塗布を行うことによって縮小している。
細孔3をこの塗布によって細孔の完全閉鎖まで縮小し、
次いで腐食過程によって除去して一定の極めて小さいサ
イズの細孔を再び形成することも可能である。
細孔マスク2.4.5を通過したガラス・石英または金
属の小球は、はぼ同じ直径の試験体1を形成する0球直
径の測定は光学式または走査式の電子顕微鏡によって行
われる。
一定の同じサイズを持つこの試験体1を使用して、試験
されるフィルタの細孔サイズを確認することができる。
細孔マスク2.4.5の細孔サイズは直径が約0.01
uの最小の球ももはや通過できないまで縮小することが
できる。
細孔マスク2.4.5は金属またはプラスクックの織物
の代わりに、金属またはプラスチックのフォイルからな
っていてもよく、これが核電子、イオン、硬X線その他
の波長の短い強力な電磁波によって穿孔しあるいはスリ
ットを開けられる。
この場合も穿孔した面を化学的または電気めっきの方法
により完全に閉鎖することができ、望ましい範囲で光化
学反応または腐食によって細孔を再び開くことができる
このようにして製作された複数の細孔マスク2.4.5
により、直線順序でのサイズ配列が生じる。極端な場合
、これらの細孔マスクを通すことにより、0.Obsの
直径差をもつ小球を選別することができる。
たとえばある細孔マスクが最大0.72.csの通路の
細孔を、次に大きい細孔マスクが0.73−の通路の細
孔を有している場合、種々な直径をもつ第1図による小
球を通すことにより、最低直径0.72声、最大直径0
..73虜をもつ試験体としての球を選別することがで
きる。
試験体1の精度は従って試験体1自体の製作過程には左
右されるのでなく、そのような精度は実施不可能であろ
うが、その組成が偶然に行われる小球の任意の混合物か
らの選別に達した試験体によって決定される。この混合
物にはしかし種々な直径をもつ小球が存在している。
第5図による変化した実施例によれば、試験体lが選別
される細孔マスク6は、金属またはプラスチック類のら
せん7からなっていてもよい。細孔マスク6として働く
このらせん7のスリット細孔8は、化学的に、電気めっ
きで、吹きつけあるいはポリマー被覆によってさらに狭
めることができ、最後に指定のスリット間隔に達する。
らせん7の巻き9のスリット間隔は、らせん7の巻き9
相互の予定の間隙間隔に達するまで、マイクロ調整装置
10または図示されていないmlモータによって伸ばさ
れる。らせん7の伸びを通じて間隙間隔が正確に算出さ
れる。マイクロ調整装置10はらせん7の上端を固定す
るための保持部11を含んでいる。これは外ねじ山12
としての精密ねし山を備えている。保持部11と調整ナ
ツト13が共に働き、調整ナツトは固い台架14に支え
られている。らせん7の下端は保持部15と固く結合し
ており、この保持部は台架16と固く結合している。ら
せん7の巻きの間隙間隔のこのような変化により、さら
に混合物からの統一したサイズの試験体1を連続的に選
別することが可能となる。たとえば1から2oljnの
粒子をもつ混合物から、1−の間隔ですべての粒子を選
別することができる。このために当初細孔フィルタとし
て巻き間隔1−のらせん7が使用される。この細孔マス
クにより直径IAmまたはそれ以下のすべての粒子は分
離される。続いてらせん6またはらせん束がマイクロ調
節装置10を用いて2IAの巻き間隔に伸ばされる。ワ
イヤ太さ0.2mmでたとえば10.(100巻きのら
せん7の場合、伸びは従って10mmなければならない
であろう。同じようにして混合物がなくなるまで、それ
ぞれ10mmずつ処理してゆくのである。
粒子の混合物はたとえば懸濁液としてらせん7に軸向き
矢印■の方向に供給される。保持部15はらせん7の底
末端を閉鎖している。従って巻き9の間隙間隔8より小
さい粒子1は、側方に示された矢印方向に出て(る。
選別を促進するために供給される混合物への商い圧力が
有利である。この高い圧力はらせん7の中へ混合物を軸
方向に導入する場合には得られない。というのもらせん
7は優れた機械的案内の場合でも曲がったり伸びたりす
ることがあるためである。しかし高い圧力のもとでの混
合物の供給はらせん7またはらせん束の変形なしに半径
方向に行うことができる。この解決策を第5図に破線で
暗示しである。らせん7は被y117に囲まれており、
この被覆が圧力下に供給される粒子混合物のための供給
ソケット管18を備えている。混合物は破線の矢印で暗
示したように外部から半径方向にらせん7の中に流入し
、下方のらせん末端から流出する。
軸方向供給の場合も半径方向供給の場合も、一定のサイ
ズの混合物粒子のすべては選別できないため、循環作業
が行われ、選ばれたサイズすべての物体が透過するまで
、混合物は繰り返しらせん7を通り、あるいは外部から
らせんの近くへ通される。
各選別過程の後、混合部の供給が閉止され、透過物が取
り出される。らせん7から巻き9の中に付着した物体の
清掃のため、らせん7は短時間伸ばされ、洗浄または逆
流洗浄によって残りの物体を取り除く。この伸びは再び
マイクロ調整装置10または調整モータを通じて行われ
る。
細孔マスク2.4.5.6を一層容易に通過できるよう
に、懸濁液の形の小球は高圧あるいは低圧のフィルタ胞
室、チャンバフィルタまたは検流円形フィルタのような
適切な装置を用い、サイズに応じて分離することができ
る。
たとえば調査されるフィルタが湿気で膨潤したり、ある
いはその他の方法で変形するため、すべての試験体1が
懸濁液で使用できるわけではないため、試験体1は乾燥
して濾過するが、あるいはそれぞれの懸濁液から濾過し
て引き続き脱液して乾燥試験体1として使用することが
できる。
ガラスおよび石英製の試験体1はその高い屈曲率により
、極めて小さい試験体1の僅かな量でも裸眼で水溶液中
に充分識別できる。懸濁液の極端な希釈液はスペクトル
測光器によって可視化することができる。
懸濁液はその場合水、油などであってもよい。対応する
液体の選択により様々な種類の公差測定が例えば油圧装
置、内燃機関、ポンプ、軸受などの運転中の機械におい
てすら使用できる。
製作された試験体1はエアゾールとして試験されるフィ
ルタに供給することができる。かくして試験体はガスフ
ィルタの試験と監視のためにガスに混ぜることができる
場合によっては′!Ai液あるいはエアゾール中での試
験体1の容易な識別は、試験体1が適切な金属選択によ
って磁化されるか、あるいはその他の材料選択で電気的
に荷電されることによって確保することができる。また
完全にあるいは表面を染色しあるいは1桁の人範囲で化
学的に被覆することもできる。
望ましいのは試験体が球状で滑らかな表面でなければな
らず、このため試験体は平面研削したプレートの超精密
な間隔保持とその平行移動、および展開したフォイルの
超精密な間隔保持にも適している。
【図面の簡単な説明】
図面において第1図は種々なサイズの通常のガラス、石
英または金属小球の図、第2.3.4図は種々な細孔サ
イズをもっ細孔マスクの平面略図、第5図はワイヤを巻
いたらせんの形での変化した細孔マスクの側面図を示す
。 (1)・・−試験体、(2)(4)(5)−・細孔マス
ク、(3)−・−・細孔、  (6) −細孔マスク、
(7)−・−らせん (8) −細孔スリット(9)−
・・巻き。 FIG、1

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ウルトラフイルタおよびマイクロフィルタの細孔
    サイズ測定用マイクロ試験体製造方法であって、比較的
    大きい公差範囲にある直径をもつ丸いガラス、石英ある
    いは金属の球が、狭い公差範囲の直径をもつ試験体(1
    )の形成のために、予め定めた異なるサイズの細孔(3
    )をもつプラスチックまたは金属製の細孔マスク(2、
    4、5)を通され、これによって選別されることを特徴
    とする方法。
  2. (2)細品マスク(2、4、5)として使用される金属
    またはプラスチックの織物の細孔(3)が化学的なまた
    は電気めっきによる金属塗布により希望の細孔サイズに
    狭められていることを特徴とする、特許請求の範囲第1
    項に記載の方法。
  3. (3)細孔マスク(2、4、5)が金属またはプラスチ
    ックのフォイルから形成されており、これが核電子、イ
    オン、硬X線あるいは大きい強度のその他の波長の短い
    電磁波によって穿孔されるかまたはスリットを入れられ
    ることを特徴とする、特許請求の範囲第2項に記載の方
    法。
  4. (4)細孔マスク(2、4、5)の細孔(3)が金属塗
    装により先ず閉鎖され、続いて腐食により予め定めたサ
    イズに開かれることを特徴とする、特許請求の範囲第2
    項および第3項に記載の方法。
  5. (5)細孔マスク(6)として、その細孔スリット(8
    )が予め定められた幅である、らせん状に密に巻いた金
    属またはプラスチックのワイヤからなるらせん(7)が
    使用されることを特徴とする、特許請求の範囲第1項に
    記載の方法。
  6. (6)らせん(7)がマイクロ調整装置(10)あるい
    は調整モータを通じて徐々に伸ばされ、これによって細
    孔スリット(8)が拡大し、種々な大きさの物体の混合
    物から試験体(1)の連続的選別を行うことができるこ
    とを特徴とする、特許請求の範囲第5項に記載の方法。
  7. (7)分離される粒子の混合物が軸方向にらせん(7)
    の中へ通され、外向きにらせんから出るか、あるいは半
    径方向に外かららせんに接近しその中に通されるかのい
    ずれかであることを特徴とする、特許請求の範囲第5項
    に記載の方法。
  8. (8)粒子混合物のらせん(7)への供給が連続的に循
    環して行われ、望みのサイズの試験体(1)がすべてら
    せん(7)を通って透過してしてまうまで、当初混合物
    が当初容器へ戻されることを特徴とする、特許請求の範
    囲第5項に記載の方法。
  9. (9)巻き(9)の間に付着した試験体のらせんが短時
    間の伸びと洗浄または逆流洗浄によって清掃されること
    を特徴とする、特許請求の範囲第5項に記載の方法。
  10. (10)全く異なる直径の大量の球からなる試験体(1
    )が、場合によっては懸濁液またはエアゾールの中で複
    数の細孔マスクを通ることによって死端濾過または横流
    濾過により選別されることを特徴とする、特許請求の範
    囲第1項に記載の方法。
  11. (11)試験体(1)の選別のために、3桁のÅ範囲ま
    での選別が可能なように最大細孔サイズが密接に隣接し
    ている細孔マスク(2、4、5、6)が使用されること
    を特徴とする、特許請求の範囲第1項に記載の方法。
  12. (12)懸濁液に含まれている試験体(1)が選別後に
    乾燥され、フィルタ細孔測定のための乾燥試験体として
    使用されることを特徴とする、特許請求の範囲第10項
    に記載の方法。
  13. (13)懸濁液として水、油などが使用され、公差測定
    が運転中の装置および機械で行われることを特徴とする
    、特許請求の範囲第12項に記載の方法。
  14. (14)試験体(1)がガラスフィルタの試験と監視の
    ためのガスに混ぜられていることを特徴とする、特許請
    求の範囲第1項に記載の方法。
  15. (15)試験体(1)がその一層容易な捕捉のために磁
    化あるいは荷電されていることを特徴とする、特許請求
    の範囲第1項に記載の方法。
  16. (16)試験体(1)が一層識別し易くするために着色
    されるか、あるいは1桁のÅ領域で化学的に被膜される
    ことを特徴とする、特許請求の範囲第1項に記載の方法
  17. (17)ガラス・石英あるいは金属の球の代わりに試験
    体形成のためにバクテリア、蛋白質あるいはポリマーが
    使用されることを特徴とする、特許請求の範囲第1項に
    記載の方法。
  18. (18)ほぼ同じマイクロ直径をもつガラス・石英また
    は金属の球からなっていることを特徴とする、上記特許
    請求の範囲の一つまたは幾つかに記載の試験体。
  19. (19)ガラス・石英または金属の球が完全染色、表面
    染色または被膜されていることを特徴とする、上記特許
    請求の範囲に記載の試験体。
  20. (20)選別される試験体がバクテリア、蛋白質または
    ポリマーからなっていることを特徴とする、上記特許請
    求の範囲の一つまたは幾つかにより製作される試験体。
JP62249101A 1986-10-27 1987-09-30 ウルトラフイルタおよびマイクロフイルタの細孔サイズ測定用マイクロ試験体製造方法ならびにこれによつて製造された試験体 Pending JPS63117239A (ja)

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EP87112351.9 1987-08-25

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