DD238468A1

DD238468A1 - Kernspurmikrofilter mit integrierterm vorfilter und verfahren zur seiner herstellung

Info

Publication number: DD238468A1
Application number: DD27746285A
Authority: DD
Inventors: Hans B Lueck
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1985-06-18
Filing date: 1985-06-18
Publication date: 1986-08-20

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mikro- und Ultrafilter und betrifft insbesondere den strukturellen Aufbau der Kernspurmikrofilter. Das Einsatzgebiet des erfindungsgemaessen Kernspurmikrofilters liegt hauptsaechlich im Bereich der pharmazeutischen Industrie, der Mikroelektronik, der technischen Mikrobiologie und der Medizin. Das Ziel der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Kernspurmikrofilters mit erhoehter Schmutzaufnahmekapazitaet unter Beibehaltung der Trenneigenschaften. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Kernspurmikrofilter mit vergroesserter freier Porenflaeche und seitlicher Drainage und ein Verfahren zur seiner Herstellung zu schaffen. Erfindungsgemaess wird diese Aufgabe durch einen Kernspurmikrofilter geloest, der zusaetzlich zu den senkrechten, durchgehenden Poren auf einer Seite eine grosse Anzahl von ebenfalls nahezu senkrechten Blindporen besitzt, die den Filter nicht durchdringen, so dass die freie Porenflaeche auf der einen Seite des Filters wesentlich groesser ist. Auf der Seite erhoehter Porositaet befinden sich ausserdem noch Blindporen mit einem flachen Eintrittswinkel zur Filterflaeche, die aufgrund der hohen Porositaet mehrere senkrechte Poren kreuzen und damit eine seitliche Drainage ermoeglichen. Die Blindporen koennen eine unterschiedliche Tiefe und verschiedene Eintrittswinkel haben, so dass Vorfilter mit in der Tiefe abgestufter Porositaet entstehen.

Description

Die Folie wird einmal mit Ionen beschossen die sie nahezu senkrecht durchdringen und mindestens einmal mit Ionen, deren Energie so gewählt wird, daß ihre Reichweite im Material geringer als die Foliendicke ist. Außerdem wird die Folie noch mit Ionen beschossen, die mit einem Winkel kleiner 90° zur Oberfläche in die Folie eintreten, sie aber nicht durchdringen. Dieser Winkel kann variiert werden. Es kann auch in einem Winkelbereich eingeschossen werden. Aus der Reichweite dieser Ionen und ihrem Einschußwinkel ergibt sich die Drainagetiefe, d. h. die Tiefe bis zu der eine seitliche Verbindung zwischen den Poren möglich ist. Es können weiterhin Blindporen mit unterschiedlicher Tiefe erzeugt werden, indem die Folie mehrmals mit Ionen unterschiedlicher Energie beschossen wird. Auf diese Weise läßt sich ein Kemspurmikrofilter mit integriertem Vorfilter herstellen, dessen Porosität im Vorfilterbereich in derTiefe eingestellt werden kann. Die Vorfilterwirkung dieser Schicht ist hauptsächlich auf ihr breites Durchmesserspektrum der Mehrfachporen zurückzuführen, die infolge der hohen Porosität gebildet werden.

Einen Kemspurmikrofilter mit integriertem Vorfilter und einer Dicke, die größer als die maximale Reichweite der beschleunigten Ionen ist, kann hergestellt werden, indem die durchgehenden Poren dadurch erzeugt werden, daß die Folie zu diesem Zweck auch von der Gegenseite bestrahlt wird. Auf diese Weise kann ein Filter hergestellt werden, dessen Dicke maximal etwa 2-3yum unter der Summe der Reichweiten der Ionen liegt, die von beiden Seiten eingeschossen werden. Der Anteil der Poren, die keine Verbindung zur Gegenseite haben, ist von der Porosität im Überlappungsbereich abhängig. Bei einer Porosität von 10% auf der einen und 50% auf der anderen Seite liegt sie im Überlappungsbereich bei 60%, woraus sich ein Anteil für die Poren ohne Verbindung von etwa 9% ergibt.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.

In Fig. 1 ist ein Kemspurmikrofilter dargestellt, der neben den durchgehenden Poren auf der späteren Zuflußseite eine einfache integrierte Vorfilterschicht aufweist, die aus einer großen Anzahl von nahezu senkrecht zur Oberfläche verlaufenden Blindporen und einer ebenfalls hohen Anzahl schräger Blindporen (Drainageporen) besteht, welche die senkrechten Poren untereinander verbinden.

Die Herstellung eines solchen Filters aus 12μΓη dicker Polyesterfolie der die nachfolgend aufgeführten Parameter aufweisen soll, kann z.B. durch Bestrahlung der Folie an einem Tandembeschleuniger mit Clorionen erfolgen.

Trennwirksame Schicht

Porendurchmesser: 0,6/xm

Dicke: 2μτη Porosität: 10%

Vorfilter

Dicke: 10yu,m Porosität: 50%

Drainagetiefe: 8/xm

Die Polyesterfolie wird in bekannter Weise während der Bestrahlung in einer Vakuumkammer umgewickelt und der Ionenstrahl senkrecht zur Bewegungsrichtung des Bandes über das Folienband hin- und hergeführt. Die latenten Teilchenspuren zur Erzeugung der durchgehenden Poren werden durch eine Bestrahlung mit 40 MeV Teilchenenergie und einer Spurendichte von 3,5 χ 10⁷ Spuren/cm² hergestellt.

Anschließend wird die Folie zurückgewickelt und für die Erzeugung der Spuren für die Blindporen mit Cl-Ionen von 27MeV und einer Spurendichte von 1,8 χ 10⁸ Spuren/cm² bestrahlt. Dielantenten Spuren für die Drainageporen werden erhalten, indem die Folie unter einem Winkel von 35° mit 40 MeV Cl-Ionen und einer Spurendichte von 3,5 x 10⁷ Spuren/cm² beschossen wird. Die weitere Verarbeitung der Folie erfolgt in bekannter Weise. Die Ätzbedingungen sind 5n Natronlauge bei 70°C. Die Ätzdauer beträgt 7,5 min.

In Fig.2 ist ein Kemspurmikrofilter dargestellt, der im Unterschied zu Fig. 1 einen zweischichtigen integrierten Vorfilter aufweist, wobei sich die beiden Vorfilterschichten in ihrer Porosität unterscheiden. Dieser Filter ist auf Grund seiner größeren Schmutzaufnahmekapazität insbesondere für stark verunreinigte Medien einzusetzen. Der Filter soll z. B. aus 23μηη dicker Polyesterfolie hergestellt werden und folgende Parameter aufweisen:

Porendurchmesser:0,4/xm

Dicke: 3μιη Porosität: 5%

Innerer Vorfilter

Dicke: ΙΟμ,ηη Porosität: 50%

ÄußererVorfilter

Dicke: 10μιη Porosität: 70%

Drainagetiefe: 17/xm

Die Bestrahlung wird an einem Schwerionenzyklotron U-250 mit Xenonionen bei folgenden Bestrahlungsparametern durchgeführt.

I.Bestrahlung

Eintrittswinkel: ca. 90°; Energie: 250MeV;

Spurendichte 4 χ 10⁷ Spuren/cm²

2. Bestrahlung

Eintrittswinkel: ca. 90°; Energie: 170MeV; Spurendichte 4 χ 10⁸ Spuren/cm²

3. Bestrahlung

Eintrittswinkel: ca. 90°, Energie: 65MeV; Spurendichte: 4 χ 10⁸ Spuren/cm²

4. Bestrahlung

Eintrittswinkel: 39°; Energie: 250MeV;

Spurendichte: 8 χ 10⁷ Spuren/cm²

Die weitere Verarbeitung der Folie erfolgt wie im I.Beispiel. Die Ätzdauer beträgt 6 min.

Claims

Erfindungsanspruch:

1. Kernspurmikrofilter mit integriertem Vorfilter, insbesondere für die Mikro- und Ultrafiltration, dadurch gekennzeichnet, daß er neben den in an sich bekannter Weise durchgehenden Poren auf der Zuflußseite eine Vorfilterschicht besitzt, die aus einer großen Anzahl von Poren gebildet wird, deren Tiefe geringer als die Filterdicke ist und die durch schräge Poren untereinander verbunden sind.

2. Kernspurmikrofilter nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vorfilterschicht Poren unterschiedlicher Tiefe enthalten sind.

3. Kernspurmikrofilter nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die schrägen Poren verschiedene Eintrittswinkeln zur Oberfläche aufweisen.

4. Verfahren zur Herstellung eines Kemspurmikrofilters mit integriertem Vorfilter nach Punkt 1-3 in an sich bekannter Weise durch Beschluß mit Ionen, ggf. Sensibilisierung der latenten Spuren und deren chemische Ätzung, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie während der Bestrahlung unter einem Winkel von etwa 90° sowohl mit Ionen beschossen wird, die die Folie durchdringen als auch mit solchen Ionen, die die Folie nicht durchdringen und zusätzlich mit Ionen unter einem Winkel kleiner 90° beschossen wird, wobei auch die schräg eingeschossenen Ionen die Folie nicht durchdringen.

5. Verfahren nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß erst alle Bestrahlungen durchgeführt werden und die Poren dann durch einmaliges Ätzen erzeugt werden.

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mikro- und Ultrafilter und betrifft insbesondere den strukturellen Aufbau der Kernspurmikrofilter. Das Einsatzgebiet des erfindungsgemäßen Kemspurmikrofilters liegt hauptsächlich im Bereich der pharmazeutischen Industrie, der Mikroelektronik, der technischen Mirobiologie und der Medizin.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Nach den bekannten Verfahren werden Kernspurmikrofilter aus einem dielektrischen Material hergestellt, indem z.B. eine Polymerfolie mit beschleunigten Ionen beschossen wird und die so erzeugten, ggf. sensibilisierten Teilchenspuren im Folienmaterial chemisch aufgeätzt werden. Auf diese Weise erhält man leicht konische bis nahezu zylindrische, das Folienmaterial nahezu senkrecht durchlaufende Poren, deren Durchmesser von den Ätzbedingungen bestimmt wird. Die Porosität der Filter beträgt in der Regel nicht wesentlich mehr als 10%, da mit wachsender Porosität immer mehr Doppel- und Mehrfachporen entstehen. Die bekannten Kernspurmikrofilter aus Polyester- oder Polycarbonatfolie sind jedoch nur 5-10μ.ιη dick, so daß trotz der geringen Porosität für reines Wasser eine ausreichende Filtratstromdichte erreicht wird. Beim Einsatz zur Klar- beziehungsweise Sterilfiltration stark partikelhaltiger Flüssigkeiten sinkt die Filtratstromdichte infolge Verstopfung der Poren rasch ab. Die Schmutzaufnahmekapazität der Kernspurmikrofilter ist aufgrund der kleinen freien Porenfläche und ihrer Wirkung als reines Oberflächenfilter im Vergleich zu anderen Membranen, die durch Koagulation oder Reckung hergestellt werden, gering. Auf Grund der netzgitterartigen Struktur dieser Membranen (W. Punsch und A.Walch, *i Journal of Membrane Sciens 10 [1982] 325—360) besitzen sie eine seitliche Drainage, die in Verbindung mit der wesentlich größeren freien Porenfläche zu einer geringeren Blockierungsneigung des Filters führt. Als besonders günstig haben sich Membranen mit einer asymetrischen Porenstruktur erwiesen, bei denen die Porenweite auf der Schmutzseite wesentlich größer als auf der Reinseite ist (K. H. Wallhäuser, Pharma International, Heft 6/1982, Heft 1 u. 2/1983). Nachteilig wirkt sich der gegenüber Kemspurmikrofiltem große verfahrenstechnische Aufwand bei der Herstellung dieser Filter aus.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Kemspurmikrofilters mit erhöhter Schmutzaufnahmekapazität unter Beibehaltung der Trenneigenschaften.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Kernspurmikrofilter mit vergrößerter freier Porenfläche und seitlicher Drainage und ein Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch einen Kernspurmikrofilter gelöst, der zusätzlich zu den senkrechten, durchgehenden Poren auf einer Seite eine große Anzahl von ebenfalls nahezu senkrechten Blindporen besitzt, die den Filter nicht durchdringen, so daß die freie Porenfläche auf der einen Seite des Filters wesentlich größer ist. Auf der Seite erhöhter Porosität befinden sich außerdem noch Blindporen mit einem flachen Eintrittswinkel zur Filterfläche, die auf Grund der hohen Porosität mehrere senkrechte Poren kreuzen und damit eine seitliche Drainage ermöglichen. Die Blindporen können eine unterschiedliche Tiefe und verschiedene Eintrittswinkel haben, so daß Vorfilter mit in der Tiefe abgestufter Porosität entstehen. Bei der Filtration befindet sich die Seite mit der größeren freien Porenfläche auf der Zuflußseite der zu filtrierenden Flüssigkeit. Das Schmutzaufnahmevermögen und damit die Standzeit des Filters wird auf diese Weise vergrößert, ohne daß das Trennvermögen beeinträchtigt wird, da die Porosität auf der Reinseite in bekannter Weise bei etwa 10% liegt. Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Kemspurmikrofilters wird das Ausgangsmaterial in an sich bekannter Weise vorteilhaft als Folie zur Erzeugung der latenten Teilchenspuren mit beschleunigten Ionen beschossen. Es sind mindestens 3 Bestrahlungen notwendig, die jedoch nacheinander ohne Zwischenätzung durchgeführt werden können.