JPS6311513A - 焼結密度の高い炭化ケイ素粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は焼結して高温用構造材料等に用いらｎる焼結性
がすぐれ、主として少な（とも０．１ミクロンの平均粒
子径を有する炭化ケイ素微粉を製造する方法に関する。

（従来の技術） 炭化ケイ素微粉を製造する方法としてはシリカを電気抵
抗炉で炭素還元する、いわゆるアチソン法があるがこの
方法では大塊を機械的方法で微粉とする必要があり、え
もちる微粉の平均粒子径には限界があって、せいぜい３
ミクロン程度である。そして所望の平均粒子径をうるた
めには、分級する必要がある。

又粉砕工程において不純物が混入するおそれがある。

近年上記の方法に比してより平均粒子径の小さい微粉を
製造する方法として気相法がある。

例えば特開昭４０−．１．３９．３ＩＡ号公報には非酸
化性雰囲気のプラズマ中にケイ化水素又はハロゲン化ケ
イ素と炭化水素の原料ガスを導入して気相反応により炭
化ケイ素微粉末を製造する方法が記載さｎている。

この方法は一段の反応で微粉末′？：製造する方法であ
り、粉砕工程を要しないという特徴がある。然しこの方
法（でも次のような欠点がある。

即ち、微粉の平均粒子径の調整が極めて困難であり、粒
子径が０．７ミクロンよりはるかに微細であるため成型
体の充填密度が小さく、このために焼結密度が小さくな
る。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は気相法の改良にか−り、とくに任意の平均粒子
径を有する微粉をうることが可能であり、しかも原料の
入手が容易である。とくに焼結ぞ度の扁い炭化ケイ索微
粉の製造法を提供−することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 前記目的を達するための本発明は 一般式　Ｒ７１Ｓイｃｔ、　。

（式中Ｒはメチル基又はエチル基ｔ１％は〆〜３の整数
を表わす）で示さｒるアルキルクロロシランをまず水素
ガスと混合した後、該混合物をプラズマ焔と、アルキル
クロロシランを分解し、生成せる炭化ケイ素が所要の粒
径に成長するのに充分なエネルギーを与えうる様に接触
させることを特徴とする少なくとも平均粒子径が０．７
ミクロンである焼結密度の高い炭化ケイ素粒子を製造す
る方法に関する。

本発明は上述のようにと（にアルキルクロロシランの分
解により、生成せる炭化ケイ素が所要の粒径に成長する
のに充分なエネルギーを与えうるようにプラズマ焔と接
触させることに特徴があり、こｎは従来のプラズマ法の
欠点、即ちエネルギーが不足のため有機ケイ素化合物か
ら分解生成した炭化ケイ素微粒子が成長できず、そのた
め細かい粒子が多く、焼結密度の高い炭化ケイ素粒子が
得らｎないという欠点を改良したものである。

焼結密度の高い炭化ケイ素粒子として平均粒子径が０．
１から１ミクロンの範囲内にあることが過当であり、炭
化ケイ素粒子を前記の平均粒子径に成長させるためのプ
ラズマ焔発生に必要な電力負荷はアルキルクロロシラン
１モル当り２０ＫＷ　−１０ＫＷ　である。そしてとく
に好ましいのは平均粒子径が０．３〜０．６ミクロンで
、この場合の前述の電力負荷はアルキルクロロシラン１
モル当り３０〜１．ＯＫＷが必要である。なおアルゴン
流量はプラズマ発生の可能の範囲、即ちＳＯ〜９０ｔ／
分に制御する必要があり、早丁ぎても、又遅丁ぎてもプ
ラズマ化しない。

（作　用） アルキルクロロシランと水素とアルゴンとをプラズマ発
生装置内に導入することにより装置内にプラズマ焔が発
生し、この焔にアルキルクロロシランが接触して１分解
して炭化ケイ素微粉が生成する。微粉は粒成長する。

そしてプラズマ発生のための′電力負荷の調整により微
粉の比表面積、換言すれば微粉の平均粒子径の制御が行
なわｎる。

（実施例） 図面にもとづいて本発明を説明する。

図において、／はアルゴン貯槽、−は水素貯槽、３はア
ルキルクロロ７ラン貯槽、４１はノズル６火有するプラ
ズマトーチであり、Ｓはプラズマ焔である。トーチの上
部よりアルゴンが又−トーチの下部よりアルキルクロロ
シランが水素と混合さｎて導入される。アルキルクロロ
シランと水素との混合ガスはプラズマ焔とその下部にお
いて接触し、アルキルクロロシランは分解して炭化ケイ
素微粉を生成し、ノズルより反応′ｇ７を経て捕集槽Ｓ
に堆積する。この場合、生成せる炭化ケイ素が所要の平
均粒子径を有するようになるまで成長するのに必要な電
力負荷をプラズマトーチに与えることが必要である。

炭化ケイ素微粉はと（に実用的には焼結性のすぐｎてい
ることが必要である。０．７　ミクロンに達しない微粉
では焼結密度が上らない。したがって少な（ともｏ、ｔ
　ミクロン以上の微粉をうろことが必要である。

本発明ではとくにプラズマトーチに対するアルキルクロ
ロシラン１モル当りの電力負荷を変化させることにより
、炭化ケイ素微粉末を焼結性のよい粒度、即ち平均粒子
径Ｑ、／〜／、Ｑミクロンの範囲に容易に設定しうる。

そして生成せる微粉末の粒度分布の巾を狭くすることが
できるという特徴を有する。

次に具体的な実施例、比１咬例により本発明を説明する
。

図に示す反応装置を用い、メチルトリクロロシランを原
料と【７炭化ケイ素微扮の製造を行な一つだ。

プラズマトーチは次に示すものを用いた。

反応装置は直径ｑコ％、高さ／６０〜、容積−一〇ｔｗ
？である。

又トーチのノズル径ｌλ■φであり、図に示さ−ｎるよ
うにトーチ上部よりアルゴンを７０ｔ／分、又トーチ下
部にはメチルトリクロロシラン八Ｓ２／分および水素１
１１７分を供給した。

メチルトリクロロシラン１モル当りの電力負荷を　／！
；ＫＷ、／り　ＫＷ、　　コＯＫＷ、　　ココ　ＫＷ、
　　コｊＫＷ、−，３０ＫＷ、　、３！；　ＫＷ、　Ｉ
Ｉ！　ＫＷ、　！；！謂と変化させ、各負荷における炭
化ケイ素微粉の収率、平均粒子径及びその微粉の充てん
嵩密度を測定した。

その結果を次表に示す。

（炭化ケイ素収率はトリクロロシランのケイ素が丁ぺて
炭化ケイ素になった時を１００％とする。

即ちメチルトリクロロシラン１モル当りの電力負荷を調
整することにより、焼結性のよい所望の平均粒子径を有
する炭化ケイ素微粉を容易にうろことができることが示
さ几ている。

以上メチルトリクロロシランについての実施例を示した
が 一般式　Ｒｎ５ｓｃｔ４　、で示さｎる他のアルキルク
ロロシランについても、はｙ同様な結果をうろことがで
きた。

又水素とアルキルクロロシランとの混合物はプラズマ焔
の下部のノズル近くに導入するとよい結果をうろことが
できる。

こｎｋプラズマ焔の上部より供給した場合はプラズマ焔
が不安定となり、アルキルクロロシランの分解が完結せ
ず、中間生成物を生じる。

本発明方法で得らｎた炭化ケイ素微粉体は灰白色を呈し
、結晶型はβ−８ｓＣである。

そして次に示すように平均粒子径がＯ１１ミクロン以上
の微粉はその焼結性はすぐｎている。

０．３　（本発明）３．０ｇ（デ謁）　　　　／Ｊり（
，１ｔ９ｑｂ）Ｏ，ＯＳ　（本発明外）　　　２．ｖｒ
（デ３）１．フＪ　（ｓｌＩ唱）０は理論密度 （発明の効果） 本発明の方法により、プラズマトーチの原料アルキルク
ロロシラン１モル当りの負荷電力を調整することにより
、所要の平均粒子径を有する焼結性のよい炭化ケイ素微
粉を容易にうろことができる。そして原料中とくにメチ
ルトリクロロアルキルシランは入手も容易で安価であり
、公知の気相法に比して経済的に製造しうるという実用
的に丁ぐｎた特徴を有している。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明方法を実施するための装置の一例を示す。 図中、コ・・・水素貯槽、３・・・アルキルクロロシラ
ン貯槽、４Ｉ・・・プラズマトーチ、Ｓ・・・ブ２．：
ズニマ焔、Ｓ・・・炭化ケイ素捕集槽。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 一般式　ＲｎＳｉＣｌ＿４＿−＿ｎ （式中Ｒはメチル基又はエチル基を、ｎは１〜３の整数
   を表わす。）で示されるアルキルクロロシランをまず水
   素ガスと混合した後、該混合物をプラズマ焔と、アルキ
   ルクロロシランが分解し、生成せる炭化ケイ素が所要の
   粒径に成長するのに充分なエネルギーを与えうる様に接
   触させることを特徴とする、少なくも平均粒子径が０．
   １ミクロンである焼結密度の高い炭化ケイ素粒子の製造
   方法。