JPS63107877A - リン酸カルシウムセラミツク多孔体の製造方法 - Google Patents
リン酸カルシウムセラミツク多孔体の製造方法Info
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- JPS63107877A JPS63107877A JP25239086A JP25239086A JPS63107877A JP S63107877 A JPS63107877 A JP S63107877A JP 25239086 A JP25239086 A JP 25239086A JP 25239086 A JP25239086 A JP 25239086A JP S63107877 A JPS63107877 A JP S63107877A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/447—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on phosphates, e.g. hydroxyapatite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はリン酸カルシウムセラミック多孔体の製造方法
に関する。更に詳しくは生体硬組織である歯、骨の主成
分に近似した化学組成をもち、生体親和性と新生骨誘導
性に優れ、硬組織修復材料として有用であり、また生体
関連高分子や生体有害有機物または無機イオンの吸着剤
、薬効成分。
に関する。更に詳しくは生体硬組織である歯、骨の主成
分に近似した化学組成をもち、生体親和性と新生骨誘導
性に優れ、硬組織修復材料として有用であり、また生体
関連高分子や生体有害有機物または無機イオンの吸着剤
、薬効成分。
酵素、微生物、香料の担体等として利用されるリン酸カ
ルシウムセラミック多孔体の製造方法に関する。
ルシウムセラミック多孔体の製造方法に関する。
従来技術
従来のリン酸カルシウムセラミック多孔体の製造方法と
しては、 +1) リン酸三カルシウム(Cas(PO4)z)
(以下’rCPと記載する)またはアパタイト(Ca
、。(PO4) & ・(OH) z)粉末に水を添
加してスラリー状となし、これに起泡剤として過酸化水
素、ナフタリン。
しては、 +1) リン酸三カルシウム(Cas(PO4)z)
(以下’rCPと記載する)またはアパタイト(Ca
、。(PO4) & ・(OH) z)粉末に水を添
加してスラリー状となし、これに起泡剤として過酸化水
素、ナフタリン。
卵白などを加え、徐々に乾燥、焼結する起泡剤添加法。
(2) TCPまたはアパタイト粉末に熱分解性の有
機物質粒子を加えた混合物を成形し、徐々に加熱、分解
、焼結する有機物混合法。
機物質粒子を加えた混合物を成形し、徐々に加熱、分解
、焼結する有機物混合法。
(3) TCPまたはアパタイト粗粒を成形焼結する
粗粒焼結法。
粗粒焼結法。
が知られている。
しかしながら、(1) (2)の方法では原料粉末のほ
かに起泡剤または有機物を必要とするため、それらの選
択及び起泡条件、加熱分解条件等に経験と熟練を要し、
また発生ガスの処理も行わなければならない、また(3
)の方法は、粗粒の調整が煩雑である等の欠点があった
。
かに起泡剤または有機物を必要とするため、それらの選
択及び起泡条件、加熱分解条件等に経験と熟練を要し、
また発生ガスの処理も行わなければならない、また(3
)の方法は、粗粒の調整が煩雑である等の欠点があった
。
これらの欠点を改善すべく、本発明者らはさきに、TC
Pの水和活性を利用して、水を加え加温して水和硬化さ
せてアパタイト構造を持つセラミック多孔体を製造する
水和硬化法を開発した。
Pの水和活性を利用して、水を加え加温して水和硬化さ
せてアパタイト構造を持つセラミック多孔体を製造する
水和硬化法を開発した。
この方法によると、従来法の欠点をなくし得られるが、
得られる多孔体の気孔率が大きく、かつ強度も満足すべ
き程度でない問題点があった。
得られる多孔体の気孔率が大きく、かつ強度も満足すべ
き程度でない問題点があった。
発明の目的
本発明は前記水和硬化法の問題点を改善すべくなされた
もので、その目的は気孔率をより低く、高強度でかつ生
体親和性の優れたリン酸カルシウムセラミック多孔体の
製造方法を提供するにある。
もので、その目的は気孔率をより低く、高強度でかつ生
体親和性の優れたリン酸カルシウムセラミック多孔体の
製造方法を提供するにある。
発明の構成
本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、TC
Pの水和硬化法により得られるアパタイト構造を持つセ
ラミック多孔体のCa’/Pモル比は1.50〜1.5
3で、このモル比を高めるために、この多孔体をカルシ
ウム水溶液で繰返し処理する等の工夫をしても1.64
が限度である。その気孔率は55%以下に下げることは
困難で、そのため圧縮強度は240kg/cn”以下、
ダイアメトラル引張り強さは35kg八i以への低い強
度のものであった。
Pの水和硬化法により得られるアパタイト構造を持つセ
ラミック多孔体のCa’/Pモル比は1.50〜1.5
3で、このモル比を高めるために、この多孔体をカルシ
ウム水溶液で繰返し処理する等の工夫をしても1.64
が限度である。その気孔率は55%以下に下げることは
困難で、そのため圧縮強度は240kg/cn”以下、
ダイアメトラル引張り強さは35kg八i以への低い強
度のものであった。
しかし、これを1000〜1350℃で焼結すると気孔
率を低下させ、強度を高め得られること、またTCPに
カルシウム塩を共存させて水硬化体となし、これを前記
と同じように焼結すると、多孔体のCa1P比を1.6
7まで高め得られることを究明し得た。
率を低下させ、強度を高め得られること、またTCPに
カルシウム塩を共存させて水硬化体となし、これを前記
と同じように焼結すると、多孔体のCa1P比を1.6
7まで高め得られることを究明し得た。
この知見に基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、リン酸三カルシウム粉末またはこれに
Ca/Pモル比が1.67以下になる量のCaを配合し
、水和硬化処理してアパタイト構造を持つセラミック多
孔体を形成し、これを1000−1350’Cで焼成す
ることを特徴とするリン酸カルシウムセラミック多孔体
の製造方法にある。
Ca/Pモル比が1.67以下になる量のCaを配合し
、水和硬化処理してアパタイト構造を持つセラミック多
孔体を形成し、これを1000−1350’Cで焼成す
ることを特徴とするリン酸カルシウムセラミック多孔体
の製造方法にある。
TCP粉末を水でスラリー化し、これを型に流し込み、
これを100℃未満で加温すると、次のような反応でア
パタイト構造を持つセラミック多孔体が得られる。
これを100℃未満で加温すると、次のような反応でア
パタイト構造を持つセラミック多孔体が得られる。
(10−Z)Cas(PO,)z+ (3(2−Z)
+3n ) HzO→3Ca+o−g (HPO4)Z
CPOa)b−z (OH)z−z ’ n1lzo
セK1−1ンH,fO。
+3n ) HzO→3Ca+o−g (HPO4)Z
CPOa)b−z (OH)z−z ’ n1lzo
セK1−1ンH,fO。
(但し、0≦n≦2.5 ) 、0≦z<1を表わす)
これを1000〜1350℃で焼成すると、次のような
熱分解反応で、TCP単独または2の値に応じてTCP
とアパタイトの混合物が得られる。
これを1000〜1350℃で焼成すると、次のような
熱分解反応で、TCP単独または2の値に応じてTCP
とアパタイトの混合物が得られる。
Cato−g(HPO*)z(PO4)b−z(Oll
)z−z ・nHzO−=32Cas(POt)z
+ (I Z)Cato(POt)i(OH)t +
(Z + n) 1IzO 前記水和硬化反応に際し、カルシウム塩、例えば、Ca
C0,、CaC1,’ 2H,0,CaC,Os、 ’
2HtO,CaFz等を添加した場合も、硬化反応は
前記式と同様にして行われる。共存させたカルシウム塩
はアパタイト構造の多孔体中に取り込まれてCa/Pモ
ル比を増大させる。
)z−z ・nHzO−=32Cas(POt)z
+ (I Z)Cato(POt)i(OH)t +
(Z + n) 1IzO 前記水和硬化反応に際し、カルシウム塩、例えば、Ca
C0,、CaC1,’ 2H,0,CaC,Os、 ’
2HtO,CaFz等を添加した場合も、硬化反応は
前記式と同様にして行われる。共存させたカルシウム塩
はアパタイト構造の多孔体中に取り込まれてCa/Pモ
ル比を増大させる。
得られた多孔体を1000〜1350℃に加熱すると、
次のような熱分解と固相反応によってCa/Pモル比が
1.67のアパタイト多孔体となる。
次のような熱分解と固相反応によってCa/Pモル比が
1.67のアパタイト多孔体となる。
Cato−*(HPO4)z(’PO4)i−z(OH
)g−z ”nHt。
)g−z ”nHt。
(なお、CaOはCaC0z +有機カルシウム塩の熱
分解により生じ、カルシウム塩としてCaCIz・zu
zo。
分解により生じ、カルシウム塩としてCaCIz・zu
zo。
CaFzを用いると、それぞれCato(PO4)hc
lz、 Cal。
lz、 Cal。
(PO4)Jtとなる。)
添加するカルシウム塩の量を減らすと、アバタと
イト*TCPの混合相からなる多孔体となる。
焼成温度は1000℃未満では焼結し難< 、1350
”Cを超えるとアパタイトが分解し始めるので、100
0〜1350℃の範囲であることが必要である。
”Cを超えるとアパタイトが分解し始めるので、100
0〜1350℃の範囲であることが必要である。
実施例1゜
α−TCP粉末を蒸留水でスラリー化し、これをパイレ
ックス管に流し込み、ふたをして80℃で20時間加温
して硬化させた。得られたアパタイト構造を持つセラミ
ック多孔体は気孔率65〜68%。
ックス管に流し込み、ふたをして80℃で20時間加温
して硬化させた。得られたアパタイト構造を持つセラミ
ック多孔体は気孔率65〜68%。
圧縮強さ120〜90 kg/cn”であった。
これを1300℃で3時間焼成した。気孔率は40〜4
4%に減少し、圧縮強さは340〜220 kg/cr
a2に増大したTCPセラミック多孔体が得られた。
4%に減少し、圧縮強さは340〜220 kg/cr
a2に増大したTCPセラミック多孔体が得られた。
実施例2゜
実施例1において、パイレックス管に流し込んだスラリ
ーに超音波を10分間照射してから同様に硬化させた。
ーに超音波を10分間照射してから同様に硬化させた。
得られた多孔体の気孔率は55〜59%、ダイアメトラ
ル引張り強さは40〜25 kg/ctn” テあっ
た。
ル引張り強さは40〜25 kg/ctn” テあっ
た。
これを1300℃で焼成すると、気孔率は30〜34%
に減少し、ダイアメトラル引張り強さは47〜30 k
g7cm!に増大したTCPセラミック多孔体が得られ
た。
に減少し、ダイアメトラル引張り強さは47〜30 k
g7cm!に増大したTCPセラミック多孔体が得られ
た。
実施例3゜
Q’−TCP粉末にCaC1z水溶液をCa/Pモル比
で1.60相当になるように加えてスラリー化し、これ
をパイレックス管に流し込み、ふたをして80℃で20
時間加温して硬化させた。得られたものは気孔率59〜
60%のアパタイト構造のセラミンク多孔体であった。
で1.60相当になるように加えてスラリー化し、これ
をパイレックス管に流し込み、ふたをして80℃で20
時間加温して硬化させた。得られたものは気孔率59〜
60%のアパタイト構造のセラミンク多孔体であった。
これを1100℃で3時間焼成した。得られた多孔体は
気孔率44〜46%、圧縮強さ160〜130kg/a
m” 、ダイアメトラル引張り強さ63〜36kg/c
112のアパタイト(47重量%)とTCPセラミフク
ス(53重世%)の混合多孔体であった。
気孔率44〜46%、圧縮強さ160〜130kg/a
m” 、ダイアメトラル引張り強さ63〜36kg/c
112のアパタイト(47重量%)とTCPセラミフク
ス(53重世%)の混合多孔体であった。
実施例4゜
α−rcp粉末にCaC0:+粉末をCa/Pモル比が
1.64になるように混合し、これを蒸留水でスラリー
化してパイレックス管に流し込み、ふたをして80℃で
40時間加温して硬化させた。これを1200℃で3時
間焼成した。得られた焼結体は気孔率38〜42%、ダ
イアメトラル引張り強さ80〜36kg/c+++”の
アパタイト(80重重量)とT(1:P (20重量%
)の混合相からなるセラミック多孔体であった。
1.64になるように混合し、これを蒸留水でスラリー
化してパイレックス管に流し込み、ふたをして80℃で
40時間加温して硬化させた。これを1200℃で3時
間焼成した。得られた焼結体は気孔率38〜42%、ダ
イアメトラル引張り強さ80〜36kg/c+++”の
アパタイト(80重重量)とT(1:P (20重量%
)の混合相からなるセラミック多孔体であった。
実施例5゜
α−TCP粉末にCaCz04 ’ HzO粉末をCa
/Pモル比で1.67になるように混合し、これを蒸留
水でスラリー化し、実施例3と同様にして気孔率60〜
69%、ダイアメトラル引張り強さ18〜5 kg/
cs+”のアパタイト多孔体を作った。
/Pモル比で1.67になるように混合し、これを蒸留
水でスラリー化し、実施例3と同様にして気孔率60〜
69%、ダイアメトラル引張り強さ18〜5 kg/
cs+”のアパタイト多孔体を作った。
これを1200℃で3時間焼成した。得られた焼結体は
気孔率42〜48%、ダイアメトラル引張り強さ160
〜115 kg/an”のアパタイト(93重量%)
セラミック多孔体であった。
気孔率42〜48%、ダイアメトラル引張り強さ160
〜115 kg/an”のアパタイト(93重量%)
セラミック多孔体であった。
実施例6゜
実施例5におけるCaC,04・H,Oに代えてCaC
0゜を用いて気孔率66〜70%のアパタイト多孔体を
作った。
0゜を用いて気孔率66〜70%のアパタイト多孔体を
作った。
これを1200℃で3時間焼成した。得られた焼結体は
気孔率43〜56%、ダイアメトラル引張り強さ45〜
20 kg/cm”のアパタイト(100重量%)セラ
ミック多孔体であった。
気孔率43〜56%、ダイアメトラル引張り強さ45〜
20 kg/cm”のアパタイト(100重量%)セラ
ミック多孔体であった。
発明の効果
本発明の方法によると、優れた生体親和性を持つCa/
Pモル比が1,67のアパタイトTCPセラミックス及
び前記両者が種々の割合で混合されたセラミック多孔体
に改質でき、その気孔率も小さく、かつ高強度のものと
なし得る優れた効果を奏し得られる。
Pモル比が1,67のアパタイトTCPセラミックス及
び前記両者が種々の割合で混合されたセラミック多孔体
に改質でき、その気孔率も小さく、かつ高強度のものと
なし得る優れた効果を奏し得られる。
Claims (1)
- リン酸三カルシウム粉末またはこれにCa/Pモル比が
1.67以下になる量のCaを配合し、水和硬化処理を
施してアパタイト構造を持つセラミック多孔体を形成し
、これを1000〜1350℃で焼成することを特徴と
するリン酸カルシウムセラミック多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25239086A JPS63107877A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | リン酸カルシウムセラミツク多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25239086A JPS63107877A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | リン酸カルシウムセラミツク多孔体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63107877A true JPS63107877A (ja) | 1988-05-12 |
JPH0336790B2 JPH0336790B2 (ja) | 1991-06-03 |
Family
ID=17236657
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25239086A Granted JPS63107877A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | リン酸カルシウムセラミツク多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63107877A (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61122150A (ja) * | 1984-11-15 | 1986-06-10 | 工業技術院長 | 多孔質リン酸カルシウム化合物セラミツクスの製造法 |
-
1986
- 1986-10-23 JP JP25239086A patent/JPS63107877A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61122150A (ja) * | 1984-11-15 | 1986-06-10 | 工業技術院長 | 多孔質リン酸カルシウム化合物セラミツクスの製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0336790B2 (ja) | 1991-06-03 |
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