JPS63103829A - 針状磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
針状磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法Info
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- JPS63103829A JPS63103829A JP61248088A JP24808886A JPS63103829A JP S63103829 A JPS63103829 A JP S63103829A JP 61248088 A JP61248088 A JP 61248088A JP 24808886 A JP24808886 A JP 24808886A JP S63103829 A JPS63103829 A JP S63103829A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度記録用の磁性酸化鉄粒子粉末として好
適である高い保磁力を有し、且つ、消去特性に優れてい
る下層がＣｏ化合物層であって上層力Ｑｌｎ−ＺＩＩ％
Ｎｉ−Ｚｎ又はＭｎ−Ｎｉ−Ｚｎのいずれかを含むス
ピネル型フェライト層（以下、特定スピネル型フェライ
ト層という、）である二重層によって粒子表面が被覆さ
れている針状磁性酸化鉄粒子からなる針状磁性酸化鉄粒
子粉末及びその製造法である。
適である高い保磁力を有し、且つ、消去特性に優れてい
る下層がＣｏ化合物層であって上層力Ｑｌｎ−ＺＩＩ％
Ｎｉ−Ｚｎ又はＭｎ−Ｎｉ−Ｚｎのいずれかを含むス
ピネル型フェライト層（以下、特定スピネル型フェライ
ト層という、）である二重層によって粒子表面が被覆さ
れている針状磁性酸化鉄粒子からなる針状磁性酸化鉄粒
子粉末及びその製造法である。
近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進むにつれて
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高
性能化の必要性が益々生じてきている。即ち、記録密度
特性の向上である。
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高
性能化の必要性が益々生じてきている。即ち、記録密度
特性の向上である。
磁気記録媒体の記録密度特性を向上させる為には、用い
る磁性材料粒子粉末が出来るだけ高い保磁力を有するこ
とである。この事実は、例えば、社団法人電子通信学会
［電子通（３学会技術研究報告Ｊ ？１Ｒ７７−３６（
１９７８年発行）、第３７頁の１磁気テープの記録密度
を上げるためには、テープに用いる磁性粉の保磁力を太
き（することが必要である。」なる記載の通りである。
る磁性材料粒子粉末が出来るだけ高い保磁力を有するこ
とである。この事実は、例えば、社団法人電子通信学会
［電子通（３学会技術研究報告Ｊ ？１Ｒ７７−３６（
１９７８年発行）、第３７頁の１磁気テープの記録密度
を上げるためには、テープに用いる磁性粉の保磁力を太
き（することが必要である。」なる記載の通りである。
現在、高い保磁力を有する磁性酸化鉄粒子粉末として所
謂、Ｃｏドープ型の針状磁性酸化鉄粒子と所謂、Ｃｏ被
着型の磁性酸化鉄粒子とが知られており、これら磁性酸
化鉄粒子の保磁力は、Ｃｏｉが多くなる程高くなる傾向
にある。前者は出発原料である針状ゲータイト粒子の生
成反応にあたり予めＣｏ塩を添加しておくことによりＣ
ｏ含有針状ゲークイト粒子を生成させ、次いで、還元し
てＣｏ含有針状マグネタイト粒子とするか、必要により
更に酸化してＣｏ含有針状マグヘマイト粒子とすること
により、後者は、出発原料である針状ゲータイト粒子を
還元、又は必要により更に酸化して得られた針状マグネ
タイト粒子又針状マグヘマイト粒子を前駆体粒子として
該前駆体粒子の粒子表面をｃｏ化合物で被覆することに
より得られる。
謂、Ｃｏドープ型の針状磁性酸化鉄粒子と所謂、Ｃｏ被
着型の磁性酸化鉄粒子とが知られており、これら磁性酸
化鉄粒子の保磁力は、Ｃｏｉが多くなる程高くなる傾向
にある。前者は出発原料である針状ゲータイト粒子の生
成反応にあたり予めＣｏ塩を添加しておくことによりＣ
ｏ含有針状ゲークイト粒子を生成させ、次いで、還元し
てＣｏ含有針状マグネタイト粒子とするか、必要により
更に酸化してＣｏ含有針状マグヘマイト粒子とすること
により、後者は、出発原料である針状ゲータイト粒子を
還元、又は必要により更に酸化して得られた針状マグネ
タイト粒子又針状マグヘマイト粒子を前駆体粒子として
該前駆体粒子の粒子表面をｃｏ化合物で被覆することに
より得られる。
一方、磁気記録媒体は、繰り返して長期に亘り使用する
ものであるから磁気特性が熱的、経時的に安定であり、
且つ、消去特性にすぐれていることが強く要望されてい
る。
ものであるから磁気特性が熱的、経時的に安定であり、
且つ、消去特性にすぐれていることが強く要望されてい
る。
磁気記録媒体に対する上記のような要求を満足させる為
には、用いられる磁性酸化鉄粒子の磁気特性が熱的、経
時的に安定であり、且つ、消去特性に優れていることが
必要である。
には、用いられる磁性酸化鉄粒子の磁気特性が熱的、経
時的に安定であり、且つ、消去特性に優れていることが
必要である。
高い保磁力を有し、且つ、熱的、経時的に安定であり、
しかも消去特性に優れた磁性酸化鉄粒子は、現在、最も
要求されているところであるが、上述した通りのＣｏド
ープ型の磁性酸化鉄粒子は、高い保磁力を有するもので
あるが、一方、Ｃｏが結晶内に拡散する等に起因して保
磁力分布の拡がりが大きくなり、その結果、熱的、経時
的に不安定であり、消去特性が悪いという欠点を有する
ものである。
しかも消去特性に優れた磁性酸化鉄粒子は、現在、最も
要求されているところであるが、上述した通りのＣｏド
ープ型の磁性酸化鉄粒子は、高い保磁力を有するもので
あるが、一方、Ｃｏが結晶内に拡散する等に起因して保
磁力分布の拡がりが大きくなり、その結果、熱的、経時
的に不安定であり、消去特性が悪いという欠点を有する
ものである。
この現象は、前出「電子通信学会技術研究報告」のｒＣ
ｏ固溶型（ドープ型）酸化鉄磁性粉は、保磁力が熱的、
経時的に変化しやすいため、テープにしたとき、転写及
び消去特性が劣るという大きな欠点を存している。これ
らの欠点は、室温でもＣ。
ｏ固溶型（ドープ型）酸化鉄磁性粉は、保磁力が熱的、
経時的に変化しやすいため、テープにしたとき、転写及
び消去特性が劣るという大きな欠点を存している。これ
らの欠点は、室温でもＣ。
イオンが結晶内を動くことに起因する、と考えられてい
る。」なる記載の通りである。
る。」なる記載の通りである。
また、上述した通りのＣｏ被着型の磁性酸化鉄粒子は、
高い保磁力を有すると同時に、Ｃｏドープ型の磁性酸化
鉄に比べ、熱的、経時的にも安定であり、消去特性が優
れているという特徴を有するものである。この現象は、
前出「電子通信学会技術研究報告」の［・・・・ｃｏエ
ピタキシャル（Ｃｏ被着型）酸化鉄磁性わ）においては
、二重構造になっているため、これらの欠点は解消され
、熱的経時的にも安定で、この磁性粉を使用したテープ
は、すぐれた転写特性、消去特性を有する。・・・・」
なる記載の通りである。
高い保磁力を有すると同時に、Ｃｏドープ型の磁性酸化
鉄に比べ、熱的、経時的にも安定であり、消去特性が優
れているという特徴を有するものである。この現象は、
前出「電子通信学会技術研究報告」の［・・・・ｃｏエ
ピタキシャル（Ｃｏ被着型）酸化鉄磁性わ）においては
、二重構造になっているため、これらの欠点は解消され
、熱的経時的にも安定で、この磁性粉を使用したテープ
は、すぐれた転写特性、消去特性を有する。・・・・」
なる記載の通りである。
しかしながら、近時、消去特性の改良に対する要請はと
どまるところがなく、上記Ｃｏ被着型の磁性酸化鉄粒子
においても未だ、保磁力分布の拡がりが大きく、消去特
性が優れたものとは言い難いことが１旨摘されている。
どまるところがなく、上記Ｃｏ被着型の磁性酸化鉄粒子
においても未だ、保磁力分布の拡がりが大きく、消去特
性が優れたものとは言い難いことが１旨摘されている。
この事実は、例えば、特開昭６１−１７４２６号公報の
［・・・・上記γ−Ｆｅ、０３粒子を使用した磁性粉に
あっては、このｒ−Ｆｅ、Ｏ，粒子が微粒子になるにつ
れ抗磁力分布が広がり、さらにコバルト被着を行うとこ
の抗磁力分布はより一層広がる傾向にあることがわかっ
た。・・・・高密度記録を図るために上記コバルト被着
型Ｔ−ＦｅｚＯ，，粒子の微細化を進めると、所定の抗
磁力１１ｃは得られても、抗磁力分布の悪い消去特性に
劣る磁性粉しか得られない。・・・・」なる記載の通り
である。
［・・・・上記γ−Ｆｅ、０３粒子を使用した磁性粉に
あっては、このｒ−Ｆｅ、Ｏ，粒子が微粒子になるにつ
れ抗磁力分布が広がり、さらにコバルト被着を行うとこ
の抗磁力分布はより一層広がる傾向にあることがわかっ
た。・・・・高密度記録を図るために上記コバルト被着
型Ｔ−ＦｅｚＯ，，粒子の微細化を進めると、所定の抗
磁力１１ｃは得られても、抗磁力分布の悪い消去特性に
劣る磁性粉しか得られない。・・・・」なる記載の通り
である。
そして、Ｃｏ被着型の磁性酸化鉄粒子の保磁力分布の拡
がりはＣｏ被着量が多くなる程大きくなり、その結果、
消去特性は劣化する傾向にあり、保磁力の向上とは逆の
相関関係にある。
がりはＣｏ被着量が多くなる程大きくなり、その結果、
消去特性は劣化する傾向にあり、保磁力の向上とは逆の
相関関係にある。
そこで、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子の保磁力を維持しな
がら、消去特性を更に改良する為の技術手段の確立が強
く要望されている。
がら、消去特性を更に改良する為の技術手段の確立が強
く要望されている。
本発明者は、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子の保磁力を維持
しながら、消去特性を更に改良すべく種々検討を重ねた
結果、本発明に到達したのである。
しながら、消去特性を更に改良すべく種々検討を重ねた
結果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、下層がＣｏ化合物層であって上層力Ｑ
ｌｎ−ＺｎＳＮｉ−Ｚｎ又はＭｎ ・Ｎｉ−Ｚｎのいず
れかを含むスピネル型フェライト層である二重層によっ
て粒子表面が被覆されている針状磁性酸化鉄粒子からな
る針状磁性酸化鉄粒子粉末及び針状磁性酸化鉄粒子の水
分散液と少なくともＣｏ塩水溶液及びアルカリ水溶液と
を混合することにより得られたｐＨ１１以上の混合液を
５０〜１００℃の温度範囲で加熱処理することにより、
上記針状磁性酸化鉄粒子の粒子表面にＣｏ化合物層を生
成させ、次いで、該粒子表面がＣｏ化合物層で被覆され
ている針状磁性酸化鉄粒子を含むｐｔｌ１１以上の混合
液に、Ｆｅ（Ｉｎ塩とＭｎ塩及びＺｎ塩、Ｎｉ塩及びＺ
ｎ塩又はＭｎ塩、Ｎｉ塩及びＺｎ塩とを添加した後５０
〜１００℃の温度範囲で加熱処理することにより、上記
Ｃｏ化合物層の上にＭｎ・Ｚｎ、ＮｉＺｎ又はＭｎ−Ｎ
ｉ−Ｚｎのいずれかを含むスピネル型フェライト層を生
成させることを特徴とする針状磁性酸化鉄粒子粉末の製
造法である。
ｌｎ−ＺｎＳＮｉ−Ｚｎ又はＭｎ ・Ｎｉ−Ｚｎのいず
れかを含むスピネル型フェライト層である二重層によっ
て粒子表面が被覆されている針状磁性酸化鉄粒子からな
る針状磁性酸化鉄粒子粉末及び針状磁性酸化鉄粒子の水
分散液と少なくともＣｏ塩水溶液及びアルカリ水溶液と
を混合することにより得られたｐＨ１１以上の混合液を
５０〜１００℃の温度範囲で加熱処理することにより、
上記針状磁性酸化鉄粒子の粒子表面にＣｏ化合物層を生
成させ、次いで、該粒子表面がＣｏ化合物層で被覆され
ている針状磁性酸化鉄粒子を含むｐｔｌ１１以上の混合
液に、Ｆｅ（Ｉｎ塩とＭｎ塩及びＺｎ塩、Ｎｉ塩及びＺ
ｎ塩又はＭｎ塩、Ｎｉ塩及びＺｎ塩とを添加した後５０
〜１００℃の温度範囲で加熱処理することにより、上記
Ｃｏ化合物層の上にＭｎ・Ｚｎ、ＮｉＺｎ又はＭｎ−Ｎ
ｉ−Ｚｎのいずれかを含むスピネル型フェライト層を生
成させることを特徴とする針状磁性酸化鉄粒子粉末の製
造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Ｃｏ化合物で被
覆されている針状磁性酸化鉄粒子の粒子表面を更に特定
スピネル型フェライト層で被覆した場合には、高い保磁
力を維持しながら消去特性を改良することができる点で
ある。
覆されている針状磁性酸化鉄粒子の粒子表面を更に特定
スピネル型フェライト層で被覆した場合には、高い保磁
力を維持しながら消去特性を改良することができる点で
ある。
本発明における特定スピネル型フェライ）ＪＷが特にＮ
ｉを含む場合には、消去特性を改良すると同時に保磁力
を更に高めることができるという利点をも有するもので
ある。
ｉを含む場合には、消去特性を改良すると同時に保磁力
を更に高めることができるという利点をも有するもので
ある。
本発明において、特定スピネル型フェライト層で被覆処
理した後、１００〜２００℃の温度で加熱処理した場合
には、優れた消去特性を維持しながら更に保磁力を高め
ることができる。
理した後、１００〜２００℃の温度で加熱処理した場合
には、優れた消去特性を維持しながら更に保磁力を高め
ることができる。
尚、Ｃｏ化合物層で被覆されている磁性酸化鉄粒子の粒
子表面をスピネル型フェライトで被覆するものとして例
えば、特開昭６０−１６５７０３号公報に記載のものが
ある。特開昭６０−１６５７０３号公報に記載の磁性酸
化鉄粒子は、Ｃｏ化合物で被覆されている磁性酸化鉄粒
子の粒子表面を更にＺｎフェライトで被覆するものであ
るが、本発明の目的とする消去特性の改良に関するもの
ではなく、飽和磁化の改良に関するものであって、本発
明とは作用効果が全く異なるものである。
子表面をスピネル型フェライトで被覆するものとして例
えば、特開昭６０−１６５７０３号公報に記載のものが
ある。特開昭６０−１６５７０３号公報に記載の磁性酸
化鉄粒子は、Ｃｏ化合物で被覆されている磁性酸化鉄粒
子の粒子表面を更にＺｎフェライトで被覆するものであ
るが、本発明の目的とする消去特性の改良に関するもの
ではなく、飽和磁化の改良に関するものであって、本発
明とは作用効果が全く異なるものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明における針状磁性酸化鉄粒子としては、針状マグ
ヘマイト粒子、針状マグネタイト粒子（−ｘ−Ｆｅｚ０
３ ０＜ｘ ≦１）及びこれらにＣ０％ ＮＬＳｉｓ
Ａ１％ Ｚｎｓ Ｐ等の一種又は二種以上を含む粒子を
用いることができる。
ヘマイト粒子、針状マグネタイト粒子（−ｘ−Ｆｅｚ０
３ ０＜ｘ ≦１）及びこれらにＣ０％ ＮＬＳｉｓ
Ａ１％ Ｚｎｓ Ｐ等の一種又は二種以上を含む粒子を
用いることができる。
本発明における磁性酸化鉄粒子のＣｏ化合物による被覆
は、針状磁性酸化鉄粒子の水分散液と少なくともＣｏ塩
水溶液及びアルカリ水溶液とを混合することにより得ら
れたｐＨ１１以上の混合液を５０〜１００℃の温度範囲
で加熱処理すればよい。Ｃｏ塩水溶液は必要によりＦｅ
ＧＤ塩水溶液を含んでいてもよい。
は、針状磁性酸化鉄粒子の水分散液と少なくともＣｏ塩
水溶液及びアルカリ水溶液とを混合することにより得ら
れたｐＨ１１以上の混合液を５０〜１００℃の温度範囲
で加熱処理すればよい。Ｃｏ塩水溶液は必要によりＦｅ
ＧＤ塩水溶液を含んでいてもよい。
Ｃｏ塩水溶液としては、硫酸コバルト、塩化コバルト、
硝酸コバルト等の水溶液を使用することができる。加熱
処理の雰囲気は、Ｎ２等の不活性ガス流下における非酸
化性雰囲気、空気等の酸素含有ガス流下における酸化性
雰囲気のいずれであってもよい。
硝酸コバルト等の水溶液を使用することができる。加熱
処理の雰囲気は、Ｎ２等の不活性ガス流下における非酸
化性雰囲気、空気等の酸素含有ガス流下における酸化性
雰囲気のいずれであってもよい。
本発明における特定スピネル型フェライト層は、粒子表
面がＣｏ化合物層で被覆されている針状磁性酸化鉄粒子
を含む０１１１１以上の混合液に、Ｆｅ値）塩とＭｎ塩
及びＺｎ塩、Ｎｉ塩及びＺｎ塩又はＭｎ塩、Ｎｉ塩及び
Ｚｎ塩を添加した後５０〜１００℃の温度範囲で加熱処
理すればよい。Ｆｅ（Ｉ［）塩としては、硫酸第一鉄、
塩化第−鉄等を用いることができる。Ｍｎ塩としては、
硫酸マンガン、塩化マンガン、硝酸マンガン等を用いる
ことができる。Ｎｉ塩としては、硫酸ニッケル、塩化ニ
ンケル等を用いることができる。加熱処理の雰囲気は、
Ｎ２等の不活性ガス流下における非酸化性雰囲気、空気
等の酸素含有ガス流下における酸化性雰囲気のいずれで
あってもよい。
面がＣｏ化合物層で被覆されている針状磁性酸化鉄粒子
を含む０１１１１以上の混合液に、Ｆｅ値）塩とＭｎ塩
及びＺｎ塩、Ｎｉ塩及びＺｎ塩又はＭｎ塩、Ｎｉ塩及び
Ｚｎ塩を添加した後５０〜１００℃の温度範囲で加熱処
理すればよい。Ｆｅ（Ｉ［）塩としては、硫酸第一鉄、
塩化第−鉄等を用いることができる。Ｍｎ塩としては、
硫酸マンガン、塩化マンガン、硝酸マンガン等を用いる
ことができる。Ｎｉ塩としては、硫酸ニッケル、塩化ニ
ンケル等を用いることができる。加熱処理の雰囲気は、
Ｎ２等の不活性ガス流下における非酸化性雰囲気、空気
等の酸素含有ガス流下における酸化性雰囲気のいずれで
あってもよい。
本発明における特定スピネル型フェライト層は、粒子表
面がＣｏ化合物で被覆されている針状磁性酸化鉄粒子に
対し、Ｍｎ−Ｚｎ５Ｎｉ−Ｚｎ又はＭｎ−Ｎｉ−Ｚｎの
重量で１．０〜１０．０重里％である。１．０重量％以
下である場合には、本発明の口約を十分達成することが
できない。１０．０重量％以上である場合でも消去特性
の改良は可能であるが、必要以上に添加する意味がない
。
面がＣｏ化合物で被覆されている針状磁性酸化鉄粒子に
対し、Ｍｎ−Ｚｎ５Ｎｉ−Ｚｎ又はＭｎ−Ｎｉ−Ｚｎの
重量で１．０〜１０．０重里％である。１．０重量％以
下である場合には、本発明の口約を十分達成することが
できない。１０．０重量％以上である場合でも消去特性
の改良は可能であるが、必要以上に添加する意味がない
。
本発明の特定スピネル型フェライトにおけるＭｎ５Ｎｉ
、又はＭｎ−Ｎｉの割合は、Ｍｎ、Ｎｉ及びＺｎに対し
０．１〜８０原子％である。０．１原子％以下、８０原
子％以上の場合には、消去特性の改良が十分ではない。
、又はＭｎ−Ｎｉの割合は、Ｍｎ、Ｎｉ及びＺｎに対し
０．１〜８０原子％である。０．１原子％以下、８０原
子％以上の場合には、消去特性の改良が十分ではない。
本発明においては、必要により、スピネル型フェライト
層で被覆した後、１００〜２００℃の温度で加熱しても
よい。１００℃以下である場合には、長時間の加熱処理
が必要であり、工業的、経済的ではない、２００℃以上
である場合には、コバルトが結晶内に拡散し、熱的、経
時的に不安定となる。
層で被覆した後、１００〜２００℃の温度で加熱しても
よい。１００℃以下である場合には、長時間の加熱処理
が必要であり、工業的、経済的ではない、２００℃以上
である場合には、コバルトが結晶内に拡散し、熱的、経
時的に不安定となる。
加熱処理の雰囲気は、Ｎ、等の不活性ガス流下における
非酸化性雰囲気、空気等の酸素含有ガス流下における酸
化性雰囲気のいずれであってもよい。
非酸化性雰囲気、空気等の酸素含有ガス流下における酸
化性雰囲気のいずれであってもよい。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の消去特性
は、社団法人粉体粉末冶金協会「昭和６１年度春季大会
講演概要集」の第１５２〜１５３頁に記載の「磁性粉の
消去磁化測定法」゛に従って測定した値で示した。即ち
、消去特性は、試料に直流磁界１０ＫＯｅを印加した後
、残留磁化Ｍｒを測定し、次に、消去装置にセットして
消去磁界を１５０００ｅがら零まで印加させた後、残留
磁化Ｍｅを測定し、２゜ｌｏｇ Ｍｅ／Ｍｒ（ｄＢ）の
値で示した。
は、社団法人粉体粉末冶金協会「昭和６１年度春季大会
講演概要集」の第１５２〜１５３頁に記載の「磁性粉の
消去磁化測定法」゛に従って測定した値で示した。即ち
、消去特性は、試料に直流磁界１０ＫＯｅを印加した後
、残留磁化Ｍｒを測定し、次に、消去装置にセットして
消去磁界を１５０００ｅがら零まで印加させた後、残留
磁化Ｍｅを測定し、２゜ｌｏｇ Ｍｅ／Ｍｒ（ｄＢ）の
値で示した。
実施例１
前駆体として針状γ−Ｆｅ２０．粒子（平均長軸径０．
３μｍ、軸比（長軸：短軸）８：１、保磁力３７００ｅ
）を用い、該前駆体粒子粉末１００ｇを２１の水に分散
させて得られた分散液と、硫酸第一鉄と硫酸コバルトと
を用いて第一鉄０．２ ｍｏｌ及びコバルト０．１ｍｏ
ｌを溶存させた水溶液５００ｍ ｌ！とを混合した後６
−ＮのＮａ０ＩＩ水溶液５００ｒａｌを加え、ｐＨ１４
の混合液とした。得られた混合液を９５℃に昇温した後
、空気の混入を防止して撹拌しながら３００分間保持し
、黒褐色沈澱粒子を生成させた。
３μｍ、軸比（長軸：短軸）８：１、保磁力３７００ｅ
）を用い、該前駆体粒子粉末１００ｇを２１の水に分散
させて得られた分散液と、硫酸第一鉄と硫酸コバルトと
を用いて第一鉄０．２ ｍｏｌ及びコバルト０．１ｍｏ
ｌを溶存させた水溶液５００ｍ ｌ！とを混合した後６
−ＮのＮａ０ＩＩ水溶液５００ｒａｌを加え、ｐＨ１４
の混合液とした。得られた混合液を９５℃に昇温した後
、空気の混入を防止して撹拌しながら３００分間保持し
、黒褐色沈澱粒子を生成させた。
反応溶液の一部を抜き取り、常法により濾過、水洗、乾
燥して得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ
線回折の結果、粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状γ−ＦｅｚＯ，，粒子粉末（Ｃｏ量は、Ｃｏ被覆ｒ
−Ｆｅ４０３粒子粉末に対し２．６重量％に該当する。
燥して得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ
線回折の結果、粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状γ−ＦｅｚＯ，，粒子粉末（Ｃｏ量は、Ｃｏ被覆ｒ
−Ｆｅ４０３粒子粉末に対し２．６重量％に該当する。
）であった。この粒子表面がＣｏ化合物で被覆されてい
る針状γ−ＦｅｚＯｉ粒子粉末は、平均長軸径０．３μ
ｍ、軸比（長軸：短軸）８：１であって、保磁カフ０２
０ｅ、消去特性６９．５ｄＢであった。
る針状γ−ＦｅｚＯｉ粒子粉末は、平均長軸径０．３μ
ｍ、軸比（長軸：短軸）８：１であって、保磁カフ０２
０ｅ、消去特性６９．５ｄＢであった。
前記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液に、硫酸マンガンと
硫酸亜鉛とを用いてＭｎ ０．１ｍｏｌ及びＺｎ０．
ｌｌｌ１ｏ１を溶存させた水溶液５００ｍ ｌ！を添加
した後、ｐｌ＋１２、温度９５℃において空気の混入を
防止して攪拌しながら１８０分間保持し、黒褐色沈澱粒
子を生成させた。上記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液は
、常法により濾過、水洗、乾燥した。
硫酸亜鉛とを用いてＭｎ ０．１ｍｏｌ及びＺｎ０．
ｌｌｌ１ｏ１を溶存させた水溶液５００ｍ ｌ！を添加
した後、ｐｌ＋１２、温度９５℃において空気の混入を
防止して攪拌しながら１８０分間保持し、黒褐色沈澱粒
子を生成させた。上記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液は
、常法により濾過、水洗、乾燥した。
得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ線回折
の結果、Ｃｏ化合物層の上に更にＭｎ−Ｚｎを含むスピ
ネル型フェライト１ｇ（Ｍｎ・Ｚｎを含むスピネル型フ
ェライト（門ｎ／ （Ｍｎ ＋ Ｚｎ）＝４８原子％）
はＣ。
の結果、Ｃｏ化合物層の上に更にＭｎ−Ｚｎを含むスピ
ネル型フェライト１ｇ（Ｍｎ・Ｚｎを含むスピネル型フ
ェライト（門ｎ／ （Ｍｎ ＋ Ｚｎ）＝４８原子％）
はＣ。
被覆針状γ−ＦｅｚＯｚに対しＭｎ及びＺｎの総量で５
．７重量％に該当する。）が形成されている針状ｒ −
ＦｅｚＯ，。
．７重量％に該当する。）が形成されている針状ｒ −
ＦｅｚＯ，。
粒子粉末であった。得られた下層がＣｏ化合物層であっ
て上層がＭｎ−Ｚｎを含むスピネル型フェライト層であ
る二重層によって粒子表面が被覆されている針状γ−Ｐ
ｅ２０３粒子わ）末は、平均長軸径０．３ノｌｌ１１、
軸比（長軸：短軸）７：１であって、保磁力６９８０ｅ
、消去特性７４．１ｄＢであった。更に、この粒子粉末
をＮ２ガス流下１５０℃で６０分間加熱処理して得られ
た粒子粉末の保磁力は７４９０ｅ、消去特性は７４．５
ｄＢであった。
て上層がＭｎ−Ｚｎを含むスピネル型フェライト層であ
る二重層によって粒子表面が被覆されている針状γ−Ｐ
ｅ２０３粒子わ）末は、平均長軸径０．３ノｌｌ１１、
軸比（長軸：短軸）７：１であって、保磁力６９８０ｅ
、消去特性７４．１ｄＢであった。更に、この粒子粉末
をＮ２ガス流下１５０℃で６０分間加熱処理して得られ
た粒子粉末の保磁力は７４９０ｅ、消去特性は７４．５
ｄＢであった。
尚、比較の為、前記Ｃｏ化合物で被覆されている針状γ
−Ｆｅｚ０，１粒子粉末をＮ２ガス流下１５０℃で６０
分間加熱処理して得られた粒子粉末の保磁力は７４１０
ｅ、消去特性は７０．２ｄＢであった。
−Ｆｅｚ０，１粒子粉末をＮ２ガス流下１５０℃で６０
分間加熱処理して得られた粒子粉末の保磁力は７４１０
ｅ、消去特性は７０．２ｄＢであった。
実施例２
前駆体として針状γ−ＦｅｚＯ＊粒子（平均長軸径０．
３μｍ１軸比（長軸：短軸）８：１、保磁力３７００ｅ
）を用い、該前駆体粒子粉末１００ｇを２２の水に分散
させて得られた分散液と、硫酸第一鉄と硫酸コバルトと
を用いて第一鉄０．２ ｎｏｔ及びコバルト０．１ｍｏ
ｌを溶存させた水溶液５００１Ｒとを混合した後６−Ｎ
のＮ ａ ０１１水溶液５００ｎ １を加え、ｐＨ４の
混合液とした。得られた混合液を９５℃に昇温した後、
空気の混入を防止して攪拌しながら３００分間保持し、
黒褐色沈澱粒子を生成させた。
３μｍ１軸比（長軸：短軸）８：１、保磁力３７００ｅ
）を用い、該前駆体粒子粉末１００ｇを２２の水に分散
させて得られた分散液と、硫酸第一鉄と硫酸コバルトと
を用いて第一鉄０．２ ｎｏｔ及びコバルト０．１ｍｏ
ｌを溶存させた水溶液５００１Ｒとを混合した後６−Ｎ
のＮ ａ ０１１水溶液５００ｎ １を加え、ｐＨ４の
混合液とした。得られた混合液を９５℃に昇温した後、
空気の混入を防止して攪拌しながら３００分間保持し、
黒褐色沈澱粒子を生成させた。
反応溶液の一部を抜き取り、常法により濾過、水洗、乾
燥して得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ
線回折の結果、粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状γ−ＦｅｚＯ，１粒子わ〕末（Ｃｏ量は、Ｃｏ被被
覆−Ｐｅ２’３粒子粉末に対し２．６重量％に該当する
。）であった、この粒子表面がＣｏ化合物で被覆されて
いる針状ｒ−Ｆｅｚ０３粒子粉末は、平均長軸径０．３
μｍ、軸比（長軸：短軸）８：１であって、保磁カフ０
２０ｅ、消去特性６９．５ｄＢであった。
燥して得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ
線回折の結果、粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状γ−ＦｅｚＯ，１粒子わ〕末（Ｃｏ量は、Ｃｏ被被
覆−Ｐｅ２’３粒子粉末に対し２．６重量％に該当する
。）であった、この粒子表面がＣｏ化合物で被覆されて
いる針状ｒ−Ｆｅｚ０３粒子粉末は、平均長軸径０．３
μｍ、軸比（長軸：短軸）８：１であって、保磁カフ０
２０ｅ、消去特性６９．５ｄＢであった。
前記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液に、硫酸ニッケルと
硫酸亜鉛とを用いてＮｉ Ｏ，１ｍｏｌ及びＺｎＯ，１
ｍｏｌを溶存させた水溶液５００Ｉ１１１を添加した後
、ｐＨ１２、温度９５℃において空気の混入を防止して
攪拌しながら１８０分間保持し、黒褐色沈澱粒子を生成
させた。上記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液は、常法に
より濾過、水洗、乾燥した。
硫酸亜鉛とを用いてＮｉ Ｏ，１ｍｏｌ及びＺｎＯ，１
ｍｏｌを溶存させた水溶液５００Ｉ１１１を添加した後
、ｐＨ１２、温度９５℃において空気の混入を防止して
攪拌しながら１８０分間保持し、黒褐色沈澱粒子を生成
させた。上記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液は、常法に
より濾過、水洗、乾燥した。
得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ線回折
の結果、Ｃｏ化合物層の上に更にＮｉ−Ｚｎを含むスピ
ネル型フェライトＮ （Ｎｉ−Ｚｎを含むスピネル型フ
ェライト （Ｎｉ／（Ｎｉ ＋Ｚｎ）＝６４原子％）は
Ｃ。
の結果、Ｃｏ化合物層の上に更にＮｉ−Ｚｎを含むスピ
ネル型フェライトＮ （Ｎｉ−Ｚｎを含むスピネル型フ
ェライト （Ｎｉ／（Ｎｉ ＋Ｚｎ）＝６４原子％）は
Ｃ。
被覆針状γ−ＦｅＪｚに対しＮｉ及びＺｎの総計で６．
０重量％に該当する。）が形成されている針状γ−Ｆｅ
ｚＯ：＋粒子わ）末であった。得られた下層がＣｏ化合
物層であって上層がＮｉ−Ｚｎを含むスピネル型フェラ
イト層である二重層によって粒子表面が被覆されている
針状γ−Ｆｅｚ０３粒子粉末は、平均長軸径０．３μｍ
、軸比（長軸：短軸）７：１であって、保磁カフ８６０
ｅｓ消去特性７３．３ｄＢであった。更に、この粒子粉
末をＮ！ガス流下１５０℃で６０分間加熱処理して得ら
れた粒子粉末の保磁力は７９８０ｅ、消去特性は７４．
３ｄＢであった。
０重量％に該当する。）が形成されている針状γ−Ｆｅ
ｚＯ：＋粒子わ）末であった。得られた下層がＣｏ化合
物層であって上層がＮｉ−Ｚｎを含むスピネル型フェラ
イト層である二重層によって粒子表面が被覆されている
針状γ−Ｆｅｚ０３粒子粉末は、平均長軸径０．３μｍ
、軸比（長軸：短軸）７：１であって、保磁カフ８６０
ｅｓ消去特性７３．３ｄＢであった。更に、この粒子粉
末をＮ！ガス流下１５０℃で６０分間加熱処理して得ら
れた粒子粉末の保磁力は７９８０ｅ、消去特性は７４．
３ｄＢであった。
尚、比較の為、前記Ｃｏ化合物で被覆されている針状γ
−ＦｅｚＯｉ粒子粉末をＮ２ガス流下１５０℃で６０分
間加熱処理して得られた粒子粉末の保磁力は７４１０
ｅ ｓ消去特性は７０．２ｄＢであった。
−ＦｅｚＯｉ粒子粉末をＮ２ガス流下１５０℃で６０分
間加熱処理して得られた粒子粉末の保磁力は７４１０
ｅ ｓ消去特性は７０．２ｄＢであった。
実施例３
前駆体としてＦｅ”を４．２重量％含有する針状マグネ
タイト粒子（平均長軸径０．４ μｍ、軸比（長軸：短
軸）１０：Ｌ保磁力３８５０ｅ）を用い、該前駆体粒子
粉末１００ｇを２Ｉｌの水に分散させて得られた分散液
と、硫酸コバルトを用いたコバルトｏ、２ｍｏｌを溶存
させた水溶液５００ｍ ｌとを混合した後６−ＮのＮ
ａ ＯＩＩ水溶液５００ｍ Ｉｔを加え、ｐＨ１４の混
合液とした。
タイト粒子（平均長軸径０．４ μｍ、軸比（長軸：短
軸）１０：Ｌ保磁力３８５０ｅ）を用い、該前駆体粒子
粉末１００ｇを２Ｉｌの水に分散させて得られた分散液
と、硫酸コバルトを用いたコバルトｏ、２ｍｏｌを溶存
させた水溶液５００ｍ ｌとを混合した後６−ＮのＮ
ａ ＯＩＩ水溶液５００ｍ Ｉｔを加え、ｐＨ１４の混
合液とした。
得られた混合液を１００℃に昇温した後、空気の混入を
防止して攪拌しながら２４０分間保持し、黒褐色沈澱粒
子を生成させた。
防止して攪拌しながら２４０分間保持し、黒褐色沈澱粒
子を生成させた。
反応溶液の一部を抜き取り、常法により濾過、水洗、乾
燥して得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ
線回折の結果、粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状γ−Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末（Ｃｏｉは、Ｃｏ被被覆−
ＦｅｚＯｚ粒子粉末に対し５．１重世％に該当する。）
であった、この粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状γ−Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末は、平均長軸径０．４μ糟
、軸比（長軸：短軸）１０：ｌであって、保磁カフ１４
０ｅ、消去特性７０．３ｄＢであった。
燥して得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ
線回折の結果、粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状γ−Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末（Ｃｏｉは、Ｃｏ被被覆−
ＦｅｚＯｚ粒子粉末に対し５．１重世％に該当する。）
であった、この粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状γ−Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末は、平均長軸径０．４μ糟
、軸比（長軸：短軸）１０：ｌであって、保磁カフ１４
０ｅ、消去特性７０．３ｄＢであった。
前記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液に、硫酸マンガンと
硫酸亜鉛とを用いてＭｎ ０．２ｍｏｌ及びＺｎ０．１
１Ｉｌｏｌを溶存させた水溶液５００ｍ ｊ！を添加し
た後、ｐｌ＋１１、温度８０℃において空気の混入を防
止して撹拌しながら３００分間保持し、黒褐色沈澱粒子
を生成させた。上記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液は、
常法により濾過、水洗、乾燥した。
硫酸亜鉛とを用いてＭｎ ０．２ｍｏｌ及びＺｎ０．１
１Ｉｌｏｌを溶存させた水溶液５００ｍ ｊ！を添加し
た後、ｐｌ＋１１、温度８０℃において空気の混入を防
止して撹拌しながら３００分間保持し、黒褐色沈澱粒子
を生成させた。上記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液は、
常法により濾過、水洗、乾燥した。
得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ線回折
の結果、Ｃｏ化合物層の上に更にＭｎ−Ｚｎを含むスピ
ネル型フェライトＮ （Ｍｎ・Ｚｎを含むスピネル型フ
ェライト（Ｍｎ／ （Ｍｎ ＋ Ｚｎ） ＝６８原子％
）はＣ。
の結果、Ｃｏ化合物層の上に更にＭｎ−Ｚｎを含むスピ
ネル型フェライトＮ （Ｍｎ・Ｚｎを含むスピネル型フ
ェライト（Ｍｎ／ （Ｍｎ ＋ Ｚｎ） ＝６８原子％
）はＣ。
被覆針状γ−ＦｅｚＯ＝に対しＭｎ及びＺｎの総量で７
．２重量％に該当する。）が形成されている針状ｒ −
Ｆｅ、Ｏ。
．２重量％に該当する。）が形成されている針状ｒ −
Ｆｅ、Ｏ。
粒子粉末であった。得られた下層がＣｏ化合物層であっ
て上層力＜Ｍｎ−Ｚｎを含むスピネル型フェライト層で
ある二重層によって粒子表面が被覆されている針状ｒ−
Ｆｅｔ０３粒子粉末は、平均長軸径０．４ μｍ、軸比
（長軸：短軸）１０：１であって、保磁カフ０６０ｅ、
消去特性Ｔ５．０ｄＢであった。更に、この粒子粉末を
Ｎ２ガス流下１５０℃で６０分間加熱処理して得られた
粒子粉末の保磁力は７２２０ｅ、消去特性は７５．６ｄ
Ｂであった。
て上層力＜Ｍｎ−Ｚｎを含むスピネル型フェライト層で
ある二重層によって粒子表面が被覆されている針状ｒ−
Ｆｅｔ０３粒子粉末は、平均長軸径０．４ μｍ、軸比
（長軸：短軸）１０：１であって、保磁カフ０６０ｅ、
消去特性Ｔ５．０ｄＢであった。更に、この粒子粉末を
Ｎ２ガス流下１５０℃で６０分間加熱処理して得られた
粒子粉末の保磁力は７２２０ｅ、消去特性は７５．６ｄ
Ｂであった。
尚、比較の為、前記Ｃｏ化合物で被覆されている針状γ
−Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末をＮ２ガス流下１５０℃で６０分
間加熱処理して得られた粒子粉末の保磁力は７３００ｅ
、消去特性は７０．７ｄＢであった。
−Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末をＮ２ガス流下１５０℃で６０分
間加熱処理して得られた粒子粉末の保磁力は７３００ｅ
、消去特性は７０．７ｄＢであった。
実施例４
前駆体としてＦｅ”を４．２重量％含有する針状マグネ
タイト粒子（平均長軸径０．４μｍ、軸比（長軸：短軸
）１０１、保磁力３８５０ｅ）を用い、該前駆体粒子粉
末１００ｇを２！の水に分散させて得られた分散液と、
硫酸コバルトを用いたコバル）０．２ｍｏｌを溶存させ
た水溶液５００ｍ ｌとを混合した後６−ＮのＮａＯＨ
水溶？ｆ！Ｌ５００ｍｍ！を加え、ｐ １１１４の混合
液とした。得られた混合液を１００℃に昇温した後、空
気の混入を防止して攪拌しながら２４０分間保持し、黒
褐色沈澱粒子を生成させた。
タイト粒子（平均長軸径０．４μｍ、軸比（長軸：短軸
）１０１、保磁力３８５０ｅ）を用い、該前駆体粒子粉
末１００ｇを２！の水に分散させて得られた分散液と、
硫酸コバルトを用いたコバル）０．２ｍｏｌを溶存させ
た水溶液５００ｍ ｌとを混合した後６−ＮのＮａＯＨ
水溶？ｆ！Ｌ５００ｍｍ！を加え、ｐ １１１４の混合
液とした。得られた混合液を１００℃に昇温した後、空
気の混入を防止して攪拌しながら２４０分間保持し、黒
褐色沈澱粒子を生成させた。
反応溶液の一部を抜き取り、常法により濾過、水洗、乾
燥して得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ
線回折の結果、粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状７−Ｆｅ、０３粒子粉末（Ｃｏ ’Ｊは、Ｇｏ被被
覆−Ｆｅｚ０３粒子粉末に対し５．１重里％に該当する
。）であった、この粒子表面がＣｏ化合物で被覆されて
いる針状γ−ＦｅｚＯｚ粒子粉末は、平均長軸径０．４
μｍ、軸比（長軸：短軸）１０：１であって、保磁カ
フ１４０ｓ、消去特性７０．３ｄＢであった。
燥して得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ
線回折の結果、粒子表面がＣｏ化合物で被覆されている
針状７−Ｆｅ、０３粒子粉末（Ｃｏ ’Ｊは、Ｇｏ被被
覆−Ｆｅｚ０３粒子粉末に対し５．１重里％に該当する
。）であった、この粒子表面がＣｏ化合物で被覆されて
いる針状γ−ＦｅｚＯｚ粒子粉末は、平均長軸径０．４
μｍ、軸比（長軸：短軸）１０：１であって、保磁カ
フ１４０ｓ、消去特性７０．３ｄＢであった。
前記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液に、硫酸ニッケルと
硫酸亜鉛とを用いてＮｉ ０．２ｍｏｌ及びＺｎ０．１
ｍｏｌを溶存させた水溶液５０に１２を添加した後、ρ
１１１２、温度８０℃において空気の混入を防止して攪
拌しながら３００分間保持し、黒褐色沈澱粒子を生成さ
せた。上記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液は、常法によ
り濾過、水洗、乾燥した。
硫酸亜鉛とを用いてＮｉ ０．２ｍｏｌ及びＺｎ０．１
ｍｏｌを溶存させた水溶液５０に１２を添加した後、ρ
１１１２、温度８０℃において空気の混入を防止して攪
拌しながら３００分間保持し、黒褐色沈澱粒子を生成さ
せた。上記黒褐色沈澱粒子を含む反応溶液は、常法によ
り濾過、水洗、乾燥した。
得られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ線回折
の結果、Ｃｏ化合物層の上に更にＮｉ−Ｚｎを含むスピ
ネル型フェライト１４ （Ｎｉ−Ｚｎを含むスピネル型
フェライト（Ｎｉ／（Ｎｉ ＋Ｚｎ）＝７１原子％）は
Ｃ。
の結果、Ｃｏ化合物層の上に更にＮｉ−Ｚｎを含むスピ
ネル型フェライト１４ （Ｎｉ−Ｚｎを含むスピネル型
フェライト（Ｎｉ／（Ｎｉ ＋Ｚｎ）＝７１原子％）は
Ｃ。
被覆針状γ−ＦｅＪ＊に対しＮｉ及びＺｎの総量で８．
６重量％に該当する。）が形成されている針状γ−Ｆｅ
Ｊｓ粒子粉末であった。得られた下層がＣｏ化合物層で
あって上層がＮｉ−Ｚｎを含むスピネル型フェライト層
である二重層によって粒子表面が被覆されている針状γ
−ＦＥＩＺ（ｈ粒子粉末は、平均長軸径０．４μ−１軸
比（長軸：短軸）１０：１であって、保磁カフ５１０ｅ
、消去特性７４．４ｄＢであった。更に、この粒子粉末
をＮ２ガス流下１５０℃で６０分間加熱処理して得られ
た粒子粉末の保磁力は７７３０ｓ、消去特性は７４．２
ｄＢであった。
６重量％に該当する。）が形成されている針状γ−Ｆｅ
Ｊｓ粒子粉末であった。得られた下層がＣｏ化合物層で
あって上層がＮｉ−Ｚｎを含むスピネル型フェライト層
である二重層によって粒子表面が被覆されている針状γ
−ＦＥＩＺ（ｈ粒子粉末は、平均長軸径０．４μ−１軸
比（長軸：短軸）１０：１であって、保磁カフ５１０ｅ
、消去特性７４．４ｄＢであった。更に、この粒子粉末
をＮ２ガス流下１５０℃で６０分間加熱処理して得られ
た粒子粉末の保磁力は７７３０ｓ、消去特性は７４．２
ｄＢであった。
尚、比較の為、前記Ｃ，ｏ化合物で被覆されている針状
ｒ−Ｆｅｚ０３粒子粉末をＮ２ガス流下１５０℃で６０
分間加熱処理して得られた粒子粉末の保磁力は７３００
ｅ、消去特性は７０．７ｄＢであった。
ｒ−Ｆｅｚ０３粒子粉末をＮ２ガス流下１５０℃で６０
分間加熱処理して得られた粒子粉末の保磁力は７３００
ｅ、消去特性は７０．７ｄＢであった。
比較例１
硫酸マンガン及び硫酸亜鉛を添加する代わりに、硫酸亜
鉛を単独で添加した以りＬは実施例１と同様にしてＣｏ
化合物層の上に更にＺｎを含むスピネル型フェライト層
が形成されている針状ｒ −ＦｅｚＯ＝粒子粉末を生成
させた。得られた下層がＣｏ化合物層であって上層がＺ
ｎを含むスピネル型フエライ）［である二重層によって
粒子表面が被覆されている針状γ−Ｆｅ２０．粒子粉末
は、保磁力ＴＯ５０ｅ、消去特性６９．０ｄＢであった
。
鉛を単独で添加した以りＬは実施例１と同様にしてＣｏ
化合物層の上に更にＺｎを含むスピネル型フェライト層
が形成されている針状ｒ −ＦｅｚＯ＝粒子粉末を生成
させた。得られた下層がＣｏ化合物層であって上層がＺ
ｎを含むスピネル型フエライ）［である二重層によって
粒子表面が被覆されている針状γ−Ｆｅ２０．粒子粉末
は、保磁力ＴＯ５０ｅ、消去特性６９．０ｄＢであった
。
比較例２
硫酸マンガン及び硫酸亜鉛を添加する代わりに、硫酸マ
ンガンを単独で添加した以外は実施例１と同様にしてＣ
ｏ化合物層の上に更にＭｎを含むスピネル型フェライト
層が形成されている針状γ−ＦｅｚＯ。
ンガンを単独で添加した以外は実施例１と同様にしてＣ
ｏ化合物層の上に更にＭｎを含むスピネル型フェライト
層が形成されている針状γ−ＦｅｚＯ。
粒子粉末を生成させた。得られた下層がＣｏ化合物層で
あって上層がＭｎを含むスピネル型フェライト層である
二重層によって粒子表面が被覆されている針状γ−Ｆｅ
ａｔ）＋粒子粉末は、保磁力６９００ｅ、消去特性７０
．８ｄＢであった。
あって上層がＭｎを含むスピネル型フェライト層である
二重層によって粒子表面が被覆されている針状γ−Ｆｅ
ａｔ）＋粒子粉末は、保磁力６９００ｅ、消去特性７０
．８ｄＢであった。
比較例３
硫酸ニッケル及び硫酸亜鉛を添加する代わりに、硫酸ニ
ッケルを単独で添加した以外は実施例２と同様にしてＣ
ｏ化合物層の上に更にＮｉを含むスピネル型フェライト
ｉが形成されている針状γ−Ｆｅｚ０３粒子粉末を生成
させた。得られた下層がＣＯ化合物層であって上層がＮ
ｉを含むスピネル型フェライト層である二重層によって
粒子表面が被覆されている針状γ−Ｆｅ２０３粒子粉末
は、保磁カフ０８０ｅ、消去特性６９．７ｄＢであった
。
ッケルを単独で添加した以外は実施例２と同様にしてＣ
ｏ化合物層の上に更にＮｉを含むスピネル型フェライト
ｉが形成されている針状γ−Ｆｅｚ０３粒子粉末を生成
させた。得られた下層がＣＯ化合物層であって上層がＮ
ｉを含むスピネル型フェライト層である二重層によって
粒子表面が被覆されている針状γ−Ｆｅ２０３粒子粉末
は、保磁カフ０８０ｅ、消去特性６９．７ｄＢであった
。
比較例４
硫酸コバルトと同時に硫酸マンガンと硫酸亜鉛を用いて
Ｍｎ Ｏ，１ｍｏｌ及びＺｎ ０．１ｍｏｌを溶存させ
た水溶液５００ｍ Ａを添加した以外は実施例１と同様
にして黒褐色沈澱粒子を生成させた。黒褐色沈澱粒子を
含む反応溶液は、常法により濾過、水洗、乾燥した。得
られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ線回折の
結果、粒子表面がＣｏ、 Ｍｎ及びＺｎの化合物で被覆
されている針状γ−Ｆｅｚｅｓ粒子粉末であった。この
粒子粉末の保磁力は７０４０ｅ、消去特性は６９．３ｄ
Ｂであった。
Ｍｎ Ｏ，１ｍｏｌ及びＺｎ ０．１ｍｏｌを溶存させ
た水溶液５００ｍ Ａを添加した以外は実施例１と同様
にして黒褐色沈澱粒子を生成させた。黒褐色沈澱粒子を
含む反応溶液は、常法により濾過、水洗、乾燥した。得
られた黒褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析及びＸ線回折の
結果、粒子表面がＣｏ、 Ｍｎ及びＺｎの化合物で被覆
されている針状γ−Ｆｅｚｅｓ粒子粉末であった。この
粒子粉末の保磁力は７０４０ｅ、消去特性は６９．３ｄ
Ｂであった。
〔発明の効果〕
本発明に係る針状磁性酸化鉄粒子粉末は、前出実施例に
示した通り、高い保磁力を有し、且つ、消去特性に優れ
た粒子であるから、高密度記録用磁性酸化鉄粒子粉末と
して好適である。
示した通り、高い保磁力を有し、且つ、消去特性に優れ
た粒子であるから、高密度記録用磁性酸化鉄粒子粉末と
して好適である。
Claims (2)
- （１）下層がＣｏ化合物層であって上層がＭｎ・Ｚｎ、
Ｎｉ・Ｚｎ又はＭｎ・Ｎｉ・Ｚｎのいずれかを含むスピ
ネル型フェライト層である二重層によって粒子表面が被
覆されている針状磁性酸化鉄粒子からなる針状磁性酸化
鉄粒子粉末。 - （２）針状磁性酸化鉄粒子の水分散液と少なくともＣｏ
塩水溶液及びアルカリ水溶液とを混合することにより得
られたｐＨ１１以上の混合液を５０〜１００℃の温度範
囲で加熱処理することにより、上記針状磁性酸化鉄粒子
の粒子表面にＣｏ化合物層を生成させ、次いで、該粒子
表面がＣｏ化合物層で被覆されている針状磁性酸化鉄粒
子を含むｐＨ１１以上の混合液に、Ｆｅ（II）塩とＭｎ
塩及びＺｎ塩、Ｎｉ塩及びＺｎ塩又はＭｎ塩、Ｎｉ塩及
びＺｎ塩とを添加した後５０〜１００℃の温度範囲で加
熱処理することにより、上記Ｃｏ化合物層の上にＭｎ・
Ｚｎ、Ｎｉ・Ｚｎ又はＭｎ・Ｎｉ・Ｚｎのいずれかを含
むスピネル型フェライト層を生成させることを特徴とす
る針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61248088A JPS63103829A (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 針状磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
| EP87309178A EP0265189B1 (en) | 1986-10-17 | 1987-10-16 | Acicular magnetic iron oxide particles, process for preparing the same, and magnetic recording media using such particles |
| DE8787309178T DE3780903T2 (de) | 1986-10-17 | 1987-10-16 | Nadelfoermige magnetische eisenoxydteilchen, verfahren zu ihrer herstellung und solche teilchen verwendende magnetische aufzeichnungstraeger. |
| US07/559,426 US5120604A (en) | 1986-10-17 | 1990-07-26 | Acicular magnetic iron oxide particles and magnetic recording media using such particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61248088A JPS63103829A (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 針状磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63103829A true JPS63103829A (ja) | 1988-05-09 |
| JPH0557210B2 JPH0557210B2 (ja) | 1993-08-23 |
Family
ID=17173027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61248088A Granted JPS63103829A (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 針状磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63103829A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0622426A1 (en) * | 1993-04-27 | 1994-11-02 | Toda Kogyo Corp. | Coated granular magnetite particles and process for producing the same |
-
1986
- 1986-10-17 JP JP61248088A patent/JPS63103829A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0622426A1 (en) * | 1993-04-27 | 1994-11-02 | Toda Kogyo Corp. | Coated granular magnetite particles and process for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0557210B2 (ja) | 1993-08-23 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |