JPS63102152A - レ−ザ・マイクロプロ−ブ分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、試料の分子或いは原子組成を分析するレーザ
励起の質量分析装置において、微少点分析を行なうため
の、レーザ励起光源の自動焦点調整を行なうことの可能
なレーザ・マイクロプローブ分析装置に関するものであ
る。

「従来の技術」 最近の科学技術の進歩に対応して、材料科学の分野にお
いても、材料の組成、結合状態を解析し、材料物性にフ
ィード・バックをかける事が重要となっている。このよ
うな情況下で、ＥＳＣＡ、オージェ等の電子分光による
材料組成解析、ケイ光Ｘ線による組成解析が活発に研究
されている。質量分析の分野においても、従来のガス質
量分析装置、電気四重極質量分析装置の他にレーザ光源
を用いて分析用ソースを蒸発させてイオン化するレーザ
励起型の分析装置が現われ始めた。

従来のレーザ質重分析装置の概念を第５図に示す。図中
、１１は指示用レーザ光源、１２は測定点指示用レーザ
光軸、１３は励起用パルスレーザ光源、１４は励起レー
ザ光軸を示す。１５はミラー群、１６はハーフミラ−或
いはグイクロイックミラー群を示す。１７は光学顕微鏡
用光源、１８は顕微鏡用接眼レンズを示す。１９は測定
用真空チャンバを示す。１１０は集光用曲面ミラー群、
ｉｌｌはイオン・ディレクター、１１２はイオン反射光
学系、１１３はイオン・ディレクタを示す。

１１４は測定試料、１１５は排気ポンプ方向を示す。１
１６は質量分析制御装置を示す。１１７はイオン引出し
静電レンズを示している。

上記の装置の動作原理は、測定点指示レーザｌｌで１１
４試料面を指示し、１１０の収束ミラー用凹面鏡群に対
する試料１１４の位置を微動セットし、１３の励起レー
ザ光をパルス発光させ、そのレーザ光を１１４の試料に
照射し試料を蒸発させ、１１７のレンズ系でイオン引出
しを行ない、１１１．１１２，１１３の質量分析系で質
量分析を行なうものである。

「発明が解決しようとする問題点」 ところで、上記従来のレーザ分析装置は励起レーザ光の
収束位置に試料面をセットすることが非常に困難であり
、このために測定の再現性、試料面でのデフォーカスに
問題があり、測定が困難なものであった。特に、試料同
一部にスポットサイズ均一に数ショットのパルスを重ね
て照射し分析するような場合は、この焦点面位置のずれ
が致命的となり、レーザエツチングによる厚み方向分析
は全く行なうことができなかった。

本発明は以上述べた従来のレーザ・マイクロプローグ分
析装置の欠点を改善するために発明されたもので、照射
レーザ光の焦点位置を常に試料面に自動セットすること
を特徴とし、再現性、測定の容易さにすぐれた分Ｆｒ位
置を世に供することがその目的である。

「問題点を解決するための手段」 本発明は、レーザを励起源として高真空中におかれた試
料に照射することによりイオン化された原子或いは分子
を質量分析計に導入し質量分析を行なうレーザ・マイク
ロプローグ分析装置において、試料測定点を指示する為
のポインティング光学系、この反射光を用いて励起レー
ザ光源用のフォーカシングを自動的に行なう自動フォー
カス検出系、及び自動フォーカス検出系からの電気信号
を処理し、試料または自動フォーカス検出系の対物ミラ
ー群をドライブする自動フォーカス移動系、により構成
されることを特徴とするものである。

「実施例」 以下、本発明の実施例について述べる。

ここで述べる実施例は、第５図の従来の装置に自動焦点
合わせ検出系を付加したものである。

第２図は自動焦点合わせ検出系を示すもので、２１は偏
光したポインティング自動フォーカス系レーザ光、２２
は励起用パルスレーザ光、２３は偏光ビームスプリッタ
、２４はλ／４波長板、２５は２光束レーザ光、２６は
収束用曲面ミラー群、２７は試料、２８は質量分析用イ
オン引出し方向、２９は自動フォーカス用光ディテクタ
、２１Ｏは試料微動台、２１１はハーフミラ−を示す。

この検出系の動作原理を以下に説明する。レーザ光２１
は収束用曲面ミラー群２６により試料２７に入射する。

試料面から反射した光は偏光ビームスプリッタ２３、λ
／４波長板２４を通過し４分割した光デイテクタ２９上
に結像する。光デイテクタ２９上に結像したレーザ光と
焦点位置との関係を第３図に示す。（ａ）は合焦点にあ
る場合でレーザ光はディテクタ面の内側に結像する。（
ｂ）は合焦点から外れ手前（アンダー）の場合、（Ｃ）
は外れ向う側（オーバー）の場合、（ｄ）は斜めに位置
した場合である。なお、第３図（ａ）〜（ｄ）において
符号３１はフォト・ディテクタ支持台、３２は４分割フ
ォト・ディテクタ面、３３は合焦点位置でのレーザ光、
３４はアンダ・フォーカス位置でのレーザ光、３５はオ
ーバー・フォーカス位置てのレーザ光、３６は斜め位置
でのレーザ光を示す。第４図は光ディテクタ２９の４つ
のセルの和信号出力と焦点位置との関係を示す。合焦点
の時出力は最大となるが、合焦点から外れると出力は低
下する。この出力信号を微動系２１０にフィードバック
しサーボをかけることにより自動フォーカスが出来る。

第１図は第５図の装置に上述した第２図の系を付加した
レーザ・マイクロプローグ分析装置の全体構成を示す図
である。

第５図中のミラー１５．１６　　間に第２図中の２３．
２４．２９の焦点位置測定用の光学部品をセットし、試
料にＡＱミラーをセットし、フォトディテクタの出力を
測定し、焦点位置と出力の補正カーブを得た。次に、分
割ディテクタの対角成分と２１０による角度アオリ成分
を測定構成し、アオリ角度と出力の補正カーブを得た。

次に、ここで得た２つの補正カーブを用いてサーボルー
プ回路を構成し、このループを備えた微動系（第２図中
の２７，２１０）をセットした。

この自動フォーカスを備えたレーザ・マイクロプローブ
分析装置を用いて質量分析を行なった所、焦点法めに要
する時間は１０秒と従来のｌ／３０となり大幅な向上が
見られた。また、励起パルス光を同一スポットにあてて
厚み方向の質量分析をあらかじめ厚み方向に分布を持た
せた標準試料に対して行なった。この結果、従来の分析
装置では励起光のデフォーカスのため厚み方向分離精度
が５００人であったが、本発明では１５０Ａと約ｌ／３
倍に向上した。

「発明の効果」 以上述べた様に、本発明によるレーザ・マイクロプロー
ブ分析装置は、ポインティング光学系に挿入した焦点サ
ーボ系によって、試料面の焦点設定が非常に容易になり
、かつ焦点設定の人為的ゆらぎが排除されるため、測定
スポット形状が一定となるため、分析のバラつきが非常
に小さくなる利点を持っている。

また、分析試料面の同一スポットに複数パルスを加えて
、いわゆるエツチング深さ分析する事が、自動焦点合わ
せによって可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例として示したレーザ・マイク
ロプローブ分析装置の概略構成図、第２図は同実施例の
自動焦点合わせ検出系の概略構成図、第３図は（ａ）〜
（ｄ）は同実施例における光ディテクタの結像図、第４
図は同実施例における光デイテクタ出力と焦点位置との
関係を示す図、第５図は従来のレーザ・マイクロプロー
ブ分析装置の概略構成図である。 １１・・・・・・指示用レーザ光源、１３・・・・・・
励起用パルスレーザ光源、１５・・・・・・ミラー群、
１６・・口・・ハーフミラ−及びグイクロイックミラー
群、２３・・・・・・偏光ビームスプリッタ、２４・・
・・・・λ／４波長板、２６・・・・・・収束、焦光用
曲面ミラー群、２７・・・・・・試料、２９・・・・・
・光ディテクタ、１１０・・口・・焦光用曲面ミラー群
、１１１・・・・・・イオンディフレクタ−１＋１２・
・・・・イオン反射光学系、１１３・・・・・・イオン
ディテクタ、１１４・・・・・・試料、１１６・・・・
・・質量分析制御装置、２１０・・・・・試料微動台、
２１１・・目・・ハーフミラ−０

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）レーザを励起源として高真空中におかれた試料に
   照射することによりイオン化された原子或いは分子を質
   量分析計に導入し質量分析を行なうレーザ・マイクロプ
   ローブ分析装置において、試料測定点を指示する為のポ
   インティング光学系、この反射光を用いて励起レーザ光
   源用のフォーカシングを自動的に行なう自動フォーカス
   検出系、及び自動フォーカス検出系からの電気信号を処
   理し、試料または自動フォーカス検出系の対物ミラー群
   をドライブする自動フォーカス移動系、により構成され
   ることを特徴とするレーザ・マイクロプローブ分析装置
   。
2. （２）上記自動フォーカス検出系が偏光ビームスプリッ
   タ、λ／４波長板、対物収束ミラー、光ディテクタによ
   り構成されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載のレーザ・マイクロプローブ分析装置。