JPS6291858A - 試料採取装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、被測定液を正確に一定量だけ採取する試料採
取装置に関する。

〈従来の技術〉 従来、イオンクロマトグラフのような分析計で分析され
る被測定液は、次のような試料採取装置を用いて一定量
採取されることが多かった。即ち、内部にシリンジと濃
縮カラムが設けられており、該シリンジの針先から一定
量の被測定液を吸引し、この被測定液を濃縮カラムで濃
縮してから、該被測定液を上記分析計に供給するように
構成された試料採取装置が用いられていた。しかし、こ
のような試料採取装置を用いて被測定液を一定量採取す
る場合、上記シリンジ内で被測定液と溶離液が混合し、
該混合液がそのまま濃縮カラムに注入されることが多か
った。このような被測定液が上記分析計に供給されて分
析されると、該分析計の検小信号に基いて描かれるクロ
マトグラムのピーク幅が広がったり保持時間の短い成分
のピーク高さが著しく低下したりするようになり、究極
的に上記分析計の精度を低下させる欠点があった。この
ような欠点を除去するため、上記シリンジ内に被測定液
を吸引する際、被測定液と溶離液の間に空気層が存在す
るように所定量の空気も上記シリンジ内に吸引するよう
な試みが行なわれていた。

然し乍ら、上述のような空気吸引によっても被測定液と
溶離液を上記シリンジ内で完全に分離させることは困難
であり、特に、被測定液の量が多くなる程、被測定液と
溶離液の分離が困難になっていた。そして、被測定液と
溶離液が上記シリンジ内で混合している限り、上記クロ
マトグラムのピーク幅が広がったり保持時間の短い成分
のピーク高さが低下したりする現象は解消されなかった
。

〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、そ
の目的は、多量（例えば１０００１Ｊｔ）の被測定液を
も正確に一定量だけ採取できる試料採取装置を提供する
ことにある。

〈問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、試料採
取装置において、移動相で満たされたサンプルループ内
に空気を吸引してのち被測定液を所望量よりも多く吸引
し、該所望量の被測定液だけを濃縮カラムに導びくよう
に構成したことにある。

〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。図は
本発明実施例の構成説明図であり、図中、１ａは溶離液
を貯留する檜、ｌｂ　−１ｄは廃液槽、２ａ。

２ｂは溶離液を送液する送液ポンプ、２ｃは空気を圧送
する空気ポンプ、３は例えば注射器でなるシリンジ、４
は第１〜第４の接続口４１〜４４を有する第１切換弁、
５は槽１ａから吸引される溶離液を二方向に分流させる
ことができるチーズ、６は第１〜第６の接続口６１〜６
６を有しその内部流路が実線接続状態と破線接続状態に
交互に切換えられる第２切換弁、６７は例えば所定の流
体抵抗体でなるバックプレッシャパルプ、６８は例えば
イオン交換体が充填されてなる濃縮カラム、７は試料槽
７１　、７２等を塔載して回転するターンテーブル、８
は後述の吸引注入針１１が挿入される挿入口８１、接続
口８２、導入口８３、および排出口８４を有し吸引注入
針１１の洗浄等を行なう洗浄槽、９は第１〜第３の接続
口９１〜９３を有しその内部流路が実線接続状態と破線
接続状態に交互に切り換えられる第３切換弁、１０は一
定の内容積を有するサンプルループ、１１は上記試料槽
７１．７２等から被測定液を吸引し該被測定液を洗浄槽
８を介して濃縮カラム６８内に注入する吸引注入針、１
２は例えばイオン交換体が充填されてなる分離カラム、
１３は例えば導電率計でなる検出器である。尚、分離カ
ラムセと検出器１３は被測定液の種類に応じて種々の変
更が可能であり、溶離液のような移動相を用いるあらゆ
る分析計の検出部と代替することが可能である。

このような構成からなる本発明の実施例において、最初
、第２切換弁６がオンにされ、その内部流路が実線接続
状態から破線接続状態に切換えられる。また、吸引注入
針１１は洗浄槽８の挿入口８１から洗浄槽８内に完全に
挿入されている。この状態で送液ポンプ２ａが駆動する
と、槽ｌａ内の溶離液は、送液ポンプ２ａ→第２切換弁
６の第５および第４接続口６５，６４→サンプルル一プ
１０→吸引注入針′Ｆ３ｍ １１→洗浄槽８の接続ロＸ−＋濃縮カラム６８→第２切
換弁６の第１および第６接続口６１．６’Ｊ−分離力ラ
ム１２→検出器１３→廃液槽１ｂの流路で流れる。この
ため、送液ポンプ２ａから検出器１３に至る所謂分析流
路が溶離液でコンディジ、二／グされると共に、サンプ
ルループ内Ｏ内が溶離液で満たされる。次に第２切換弁
６が実線の状態に切換わる。その後、第３切換弁９がオ
ンにされると共に、送液ポンプ２ｂも駆動される。この
ため、槽１ａ内の溶離液は、チーズ５→送液ポ／プ２ｂ
→第３切換弁９の第３お洗浄ｍ８内に完全に挿入されて
いる吸引注入針１１の周囲が溶離液で十分に洗浄される
。次に、洗浄槽８内で吸引注入針１１が若干持ち上げら
れ、吸引注入針１１の先端部および該先端部が接続され
ていた洗浄槽８内接続部が溶離液で洗浄される。その後
、第２切換弁６、第３切換弁９および送液ボンダ２ｂが
オフにされると共に、空気ボンダ２Ｃがオンにされる。

このため、例えば雰囲気中の空気が、空気ボンダ２Ｃ→
第３切換弁９の第２および第１接続口９２．９１→洗浄
槽８の導入口８３および排出口８４→廃液槽１ｄの流路
で流れ、洗浄槽８内および吸引注入針１１周辺の溶離液
が廃液槽ｌｄ内に排出される。

次に、洗浄槽８内で吸引注入針１１が若干持ち上げられ
、吸引注入針１１の先端部についている溶離液の雫等が
吹き飛ばされて廃液槽１ｄに搬送される。

その後、空気ポンプ２Ｃの駆動が停止されると共に、シ
リンジ３のピスト／３１が図の紙面上を僅かだけ下方に
移動させられる。該ピストンの移動量（例えば容積にし
てＺＱ　ＩＪＬ分）に相当する量の空気が、吸引注入針
１１を介してサンプルループ１０内に吸引される。これ
は、第１および第２切換弁４，６が共にオフになってお
り、吸引注入針１１→サンプルループ１０→第２切換弁
６の第３および第４接続ロ６３．６４→第１切換弁４の
第１および第４接続口４１゜４４→シリンジ３の流路が
形成されているため生ずる現象である。次Ｋ、第１切換
弁４が切り換えられ、その内部流路は接続口４３と接続
口４４が連通ずるようになる。この状態で、シリンジ３
のピスト接続口−、４４を経由して廃液槽１ｃＫ排出さ
れる。

その後、再び第１切換弁４がオフにされ、その内部流路
は接続口４４と接続口４１が連通するようＫなる。この
状態で、吸引注入針１１の先端部がターンテーブル７上
の所望の試料槽（例えば試料槽７１）内に浸漬され、シ
リンジ３のピストン３１が下方に移動される。このよう
なピストン３１の移動により、サンプルループｍ内に被
測定液が一定の余分量（以下、単Ｋ「余分量」という）
だけ吸引される。

次に、第１切換弁４が再度切換えられ、その内部流路は
接続口４４と接続口４３が連通される。この状態で、ピ
ストン３１が上方に移動され、シリンジ３１内の＃１１
［液が廃液槽１ｃ内に排出される。その後、三たび第１
切換弁４がオフにされ接続口４１と接続口４４が連通さ
れた状態で、ピスト／３１が所望量だけ下方に移動され
る。このようなピストン３１の移動により、サンプルル
ープ１０内に被測定液が分析だ必要な一定ｔ（以下、「
規定量」という）だけ吸引されるようになる。次に、吸
引注入針１１が挿入口８１から洗浄槽８内に完全に挿入
され、その後。

上記ピストン３１が上方に移動される。サンプルループ
１０内に貯留されていた上記規定量の被測定液は、吸引
注入針１１の先端部および接続口８４を経由し濃縮カラ
ム６８に送出されて濃縮される。その後、第１切換弁４
が切換えられて接続口４４と接続口ａが連通された状態
で、ビス）ｙ３１が下方に移動させられる。次に、吸引
注入針１１が洗浄槽８内で若干持ち上げられると共Ｋ、
第１切換弁４がオフにされて接続口４４と接続口４１が
連通される。この状態で、ピストン３１が上方に移動さ
れ、サンプルループ１０内の上記余分量の被測定液と空
気が排出口８４を経て廃液槽１ｄに排出される。尚、シ
リンジ３の内容積が十分大きい（例えば１０ｍＬ等）場
合には上述のような第１切換弁４の操作を行なうことな
く、シリンジ３の目盛を見ながらピストン３１を下方に
段階的に移動させるだけで、サンプルルー液だけを濃縮
カラム６８に注入することができる。

また、洗浄Ｗ！８も必ずしも必要でなく、サンプルルー
プ１０内に吸引されて貯留される流体のうち上記規定量
の被測定液だけを濃縮カラム６８内に注入できる構成の
範囲内で種沢省形が可能であり、場合によっては全く除
去してもよいものとする。このようにして濃縮カラム６
８内に規定量の被測定液が注入・濃縮されてのち、吸引
注入針１１が再び洗浄槽８内に完全に挿入される。その
後、第２切倶弁６がオンにされ、濃縮カラム６８内の被
測定液が溶離液で搬送されて分離カラム１２に至り、こ
こで被測定液中のイオン種等が分離され検出器１３で検
出されるようになる。尚、サンプルループ１０内には溶
離液、空気、余分量の被測定液、および規定の被測定液
が各境界面付近で相互に混合するようなことはあっても
、規定量の被測定液が溶離液と混合することはない。従
って、洗浄槽８内での吸引注入針１１の挿脱等によって
上記規定量の被測定液だけが濃縮カラム６８に注入され
ることと相まち、多量の被測定液であっても正確に分析
計に供給できるようになる。

〈発明の効果〉 以上詳しく説明したような本発明によれば、移動相で満
たされたサンプルループ１０内に空気を吸引してのち被
測定液を所望量よりも多く吸引し、該所望量の被測定液
だけを濃縮カラム６８に導びくように構成されているた
め、前記従来例のようにシリンジ内やサンプルループ内
で溶離液と被測定液が混合することもなく、多量の被測
定液をも正確に一定量だけ採取できる試料採取装置が実
現する。また、このような試料採取装置を用いて採取さ
れた被測定液を分析すれば、前記従来例のようにクロマ
ドグ２ムのピーク幅が広がったり保持時間の短い成分の
ピーク高さが低下する現象は解消され、究極的に分析精
度が向上するようになる。

【図面の簡単な説明】 図は本発明実施例の構成説明図である。 ｌａ〜１ｄ・・・槽、２ａ〜２ｃ・・・ポンプ、３・・
・シリンジ、４．６．９・・・切換弁、７・・・ターン
テーブル、８・・・洗浄槽。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶離液を移動相とする分析計に装着され被測定液
   を一定量採取して前記分析計の移動相内に注入する試料
   採取装置において、被測定液が吸引注入針を介して吸引
   されて貯留されるサンプルループと、該被測定液が導入
   されて濃縮される濃縮カラムとを試料採取弁に具え、前
   記移動相で満たされたサンプルループ内に前記吸引注入
   針を介して空気を吸引してのち前記被測定液を所望量よ
   りも多く吸引し、該所望量の被測定液だけを前記濃縮カ
   ラムに導びき他の流体は排出するように構成したことを
   特徴とする試料採取装置。
2. （２）前記分析計は、前記試料採取装置から供給される
   被測定液に含まれるイオン種をクロマトグラフィックに
   分離する分離カラムと、該分離カラムの溶出液に含まれ
   る前記イオン種を検出する検出器とを具えたイオンクロ
   マトグラフ装置でなる特許請求範囲第（１）項記載の試
   料採取装置。