JPS62874B2 - - Google Patents
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- JPS62874B2 JPS62874B2 JP53157191A JP15719178A JPS62874B2 JP S62874 B2 JPS62874 B2 JP S62874B2 JP 53157191 A JP53157191 A JP 53157191A JP 15719178 A JP15719178 A JP 15719178A JP S62874 B2 JPS62874 B2 JP S62874B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素の焼結体に係り、特に緻密
な炭化ケイ素焼結体の製造法に関する。
な炭化ケイ素焼結体の製造法に関する。
炭化ケイ素は高温における強度が大きく、化学
的にも極めて安定な材料であり、耐食性や耐酸化
性に優れるなどの特徴を有する。このような炭化
ケイ素の特徴を利用して、高温の構造材料として
注目されている。これに伴い、炭化ケイ素の高密
度、高強度焼結体の製造法の確立が望まれてい
る。
的にも極めて安定な材料であり、耐食性や耐酸化
性に優れるなどの特徴を有する。このような炭化
ケイ素の特徴を利用して、高温の構造材料として
注目されている。これに伴い、炭化ケイ素の高密
度、高強度焼結体の製造法の確立が望まれてい
る。
従来、炭化ケイ素体はホツトプレス法、反応焼
結法、シリコン含浸法、気相反応法などの技術に
より製造された。これらの技術のうち気相反応法
では均質で緻密な炭化ケイ素体が得られるが、一
般に薄膜であるために、主として各種材料のコー
テングの手段として用いられている。反応焼結法
およびシリコン含浸法では形状の大きいものが得
られるが、緻密な炭化珪素体が得られないために
この方法は耐火物や発熱体等の製造に応用されて
いる。
結法、シリコン含浸法、気相反応法などの技術に
より製造された。これらの技術のうち気相反応法
では均質で緻密な炭化ケイ素体が得られるが、一
般に薄膜であるために、主として各種材料のコー
テングの手段として用いられている。反応焼結法
およびシリコン含浸法では形状の大きいものが得
られるが、緻密な炭化珪素体が得られないために
この方法は耐火物や発熱体等の製造に応用されて
いる。
緻密でかつ形状の大きい炭化ケイ素体はホツト
プレス法によつて得られる。炭化ケイ素は従来か
ら焼結が困難な材料として知られていたが、アリ
エグロウ（S.Alliegro.etal.：Journal of
American Ceramic Society1965年、39巻、386
〜389頁）がアルミニウムや鉄などを炭化ケイ素
粉末に添加し、ホツトプレスすることにより理論
密度に近い焼結体を得、その強度は室温において
54000psiに達することを報告した。以来、種々の
添加剤が検討され、例えば公開特許公報49―
99308において、ホウ素または炭化ホウ素をホウ
素として0.5〜3.0（重量）部を炭化ケイ素100
（重量）部に添加しホツトプレスすることにより
理論密度の98％のセラミツクが得られることが開
示されている。
プレス法によつて得られる。炭化ケイ素は従来か
ら焼結が困難な材料として知られていたが、アリ
エグロウ（S.Alliegro.etal.：Journal of
American Ceramic Society1965年、39巻、386
〜389頁）がアルミニウムや鉄などを炭化ケイ素
粉末に添加し、ホツトプレスすることにより理論
密度に近い焼結体を得、その強度は室温において
54000psiに達することを報告した。以来、種々の
添加剤が検討され、例えば公開特許公報49―
99308において、ホウ素または炭化ホウ素をホウ
素として0.5〜3.0（重量）部を炭化ケイ素100
（重量）部に添加しホツトプレスすることにより
理論密度の98％のセラミツクが得られることが開
示されている。
本発明の目的は高密度で高密度の炭化ケイ素の
焼結体を提供することにある。
焼結体を提供することにある。
本発明に従えば、炭化ケイ素の粉末にシリコー
ンワニスを0.5重量％以上、好ましくは0.5〜10重
量％と酸化ホウ素を１重量％以上、好ましくは20
重量％添加して均一な分散体を調製し、これを真
空中または不活性ガス雰囲気中で1900〜2200℃の
温度、100Kg／cm2以上の圧力を加えてホツトプレ
スすることにより高密度で高強度の焼結体が得ら
れる。
ンワニスを0.5重量％以上、好ましくは0.5〜10重
量％と酸化ホウ素を１重量％以上、好ましくは20
重量％添加して均一な分散体を調製し、これを真
空中または不活性ガス雰囲気中で1900〜2200℃の
温度、100Kg／cm2以上の圧力を加えてホツトプレ
スすることにより高密度で高強度の焼結体が得ら
れる。
従来、酸化ホウ素が添加された場合、これが高
温で揮散するために他のホウ素系添加剤とは異な
り焼結促進効果がないと言われていた。しかしな
がら本発明の方法による炭化ケイ素分散体中には
ケイ素が共存するために酸化ホウ素は揮散する前
にケイ化し、焼結促進に効果があることがわかつ
た。酸化ホウ素は低融点物質であるため、加熱中
に液体となる。このため、微粉末を使用しない場
合でも加熱中に均一化し、得られる焼結体に部分
的不均一さが発生しないという特徴を有する。
温で揮散するために他のホウ素系添加剤とは異な
り焼結促進効果がないと言われていた。しかしな
がら本発明の方法による炭化ケイ素分散体中には
ケイ素が共存するために酸化ホウ素は揮散する前
にケイ化し、焼結促進に効果があることがわかつ
た。酸化ホウ素は低融点物質であるため、加熱中
に液体となる。このため、微粉末を使用しない場
合でも加熱中に均一化し、得られる焼結体に部分
的不均一さが発生しないという特徴を有する。
酸化ホウ素の添加量は１重量％以上が必要であ
る。さもないと高密度化しない。また上限は20重
量％で、酸化ホウ素の添加量がこれ以上になると
焼結体に過度の粒成長が起り強度が低下する。炭
化ケイ素粉末に添加するシリコーンワニスの量は
ケイ素として酸化ホウ素の添加量の25〜200％の
範囲であることが望ましく、添加量は炭化ケイ素
粉末に対して0.5〜10重量％の範囲が有効であ
る。酸化ホウ素の添加量が少ない場合はケイ素分
を多くする必要があり、多い場合はケイ素分が少
なくてもよい。0.5重量％未満の添加量では高密
度化し難く、10重量％を超えると、高温強度低下
の原因となる。
る。さもないと高密度化しない。また上限は20重
量％で、酸化ホウ素の添加量がこれ以上になると
焼結体に過度の粒成長が起り強度が低下する。炭
化ケイ素粉末に添加するシリコーンワニスの量は
ケイ素として酸化ホウ素の添加量の25〜200％の
範囲であることが望ましく、添加量は炭化ケイ素
粉末に対して0.5〜10重量％の範囲が有効であ
る。酸化ホウ素の添加量が少ない場合はケイ素分
を多くする必要があり、多い場合はケイ素分が少
なくてもよい。0.5重量％未満の添加量では高密
度化し難く、10重量％を超えると、高温強度低下
の原因となる。
ホツトプレスに関しても重要な条件がいくつか
存在する。これらはホツトプレスの温度、圧力、
時間で相互に関連して最適条件が決る。温度は
1900〜2200℃であることが必要で、1900℃以下で
は完全に高密度化せず、2200℃以上では高密度化
する前に過度な粒成長が起り気孔が残つてしま
う。
存在する。これらはホツトプレスの温度、圧力、
時間で相互に関連して最適条件が決る。温度は
1900〜2200℃であることが必要で、1900℃以下で
は完全に高密度化せず、2200℃以上では高密度化
する前に過度な粒成長が起り気孔が残つてしま
う。
圧力はホツトプレスに使用するダイスの材質に
よつて制約される。黒鉛製のダイスを使用する場
合、700Kg／cm2の圧力がほぼ上限であるが、温度
や時間を調節することにより100Kg／cm2程度の圧
力であつても高密度化が達成できる。
よつて制約される。黒鉛製のダイスを使用する場
合、700Kg／cm2の圧力がほぼ上限であるが、温度
や時間を調節することにより100Kg／cm2程度の圧
力であつても高密度化が達成できる。
焼結時間は温度と圧力との関係から適当な時間
が選ばれる。一般に温度、圧力が高い場合は１〜
10分間の短時間で高密度化するが、温度、圧力が
低い場合は30〜60分と長い時間が必要である。し
かし、焼結時間がこれ以上長くなつても、高密度
化にはほとんど効果がないばかりか、逆に過度の
粒成長が起り強度が低下する。
が選ばれる。一般に温度、圧力が高い場合は１〜
10分間の短時間で高密度化するが、温度、圧力が
低い場合は30〜60分と長い時間が必要である。し
かし、焼結時間がこれ以上長くなつても、高密度
化にはほとんど効果がないばかりか、逆に過度の
粒成長が起り強度が低下する。
他の条件はホツトプレス時の雰囲気である。酸
化性の雰囲気中ではホツトプレスできる材料がな
いことと、原料の炭化ケイ素中のケイ素が酸化さ
れて二酸化ケイ素になるため使えない。このた
め、ホツトプレスは真空中またはホツトプレス温
度で不活性なガス雰囲気中で行なわなければなら
ない。
化性の雰囲気中ではホツトプレスできる材料がな
いことと、原料の炭化ケイ素中のケイ素が酸化さ
れて二酸化ケイ素になるため使えない。このた
め、ホツトプレスは真空中またはホツトプレス温
度で不活性なガス雰囲気中で行なわなければなら
ない。
上記した条件で炭化ケイ素粉末をホツトプレス
することにより、炭化ケイ素の理論密度に対する
相対値（相対密度）が95％以上の焼結体を得るこ
とができる。
することにより、炭化ケイ素の理論密度に対する
相対値（相対密度）が95％以上の焼結体を得るこ
とができる。
以下、本発明を具体的に実施例によつて説明す
る。
る。
実施例 １
平均粒径が２μｍである炭化ケイ素粉末に対し
て酸化ホウ素を0.5〜20重量％と不揮発分が25％
であるシリコーンワニスをケイ素分が炭化ケイ素
に対して0.5〜10重量％加え、乳鉢中で15分間混
合し分散体を調製した。この分散体を金型に入れ
1000Kg／cm2の圧力を加えて成形し、1.70〜1.73
ｇ／cm3の密度を有する圧粉体を得た。この成形体
を黒鉛ダイスに入れ、１×10-4torr以下の真空中
でホツトプレスした。室温で200Kg／cm2の圧力を
加え、この圧力はホツトプレスが終了するまで維
持した。温度は室温から2000℃まで約２時間で昇
温し、この温度で30分保持した後、電源を切つて
放冷した。
て酸化ホウ素を0.5〜20重量％と不揮発分が25％
であるシリコーンワニスをケイ素分が炭化ケイ素
に対して0.5〜10重量％加え、乳鉢中で15分間混
合し分散体を調製した。この分散体を金型に入れ
1000Kg／cm2の圧力を加えて成形し、1.70〜1.73
ｇ／cm3の密度を有する圧粉体を得た。この成形体
を黒鉛ダイスに入れ、１×10-4torr以下の真空中
でホツトプレスした。室温で200Kg／cm2の圧力を
加え、この圧力はホツトプレスが終了するまで維
持した。温度は室温から2000℃まで約２時間で昇
温し、この温度で30分保持した後、電源を切つて
放冷した。
得られた炭化ケイ素焼結体の相対密度は第１図
の通りである。ケイ素の添加量が0.5〜10重量％
の範囲であれば焼結体の密度はケイ素化合物の添
加量には依存せず、酸化ホウ素の添加量が1.0〜
20重量％のとき95％以上の密度を有する焼結体に
なつている。
の通りである。ケイ素の添加量が0.5〜10重量％
の範囲であれば焼結体の密度はケイ素化合物の添
加量には依存せず、酸化ホウ素の添加量が1.0〜
20重量％のとき95％以上の密度を有する焼結体に
なつている。
実施例 ２
平均粒径２μｍの炭化ケイ素粉末に酸化ホウ素
を５重量％と前述したシリコンワニスをケイ素と
して５重量％に相当する量添加し、以後の操作は
実施例１と同様にして炭化ケイ素の焼結体を得
た。
を５重量％と前述したシリコンワニスをケイ素と
して５重量％に相当する量添加し、以後の操作は
実施例１と同様にして炭化ケイ素の焼結体を得
た。
第２図はホツトプレスの圧力を200Kg／cm2、時
間を30分として、ホツトプレスの温度を変えたと
き得られる炭化ケイ素焼結体の密度である。ホツ
トプレスの温度が1900〜2200℃のとき95％以上の
密度の焼結体になつている。
間を30分として、ホツトプレスの温度を変えたと
き得られる炭化ケイ素焼結体の密度である。ホツ
トプレスの温度が1900〜2200℃のとき95％以上の
密度の焼結体になつている。
第３図はホツトプレス温度を2000℃、時間を30
分として、ホツトプレスの圧力を変えたとき得ら
れる炭化ケイ素焼結体の密度である。ホツトプレ
スの圧力が100Kg／cm2以上のとき95％以上の密度
の焼結体になつている。
分として、ホツトプレスの圧力を変えたとき得ら
れる炭化ケイ素焼結体の密度である。ホツトプレ
スの圧力が100Kg／cm2以上のとき95％以上の密度
の焼結体になつている。
第４図はホツトプレス圧力を200Kg／cm2とし、
ホツトプレス温度が1900、2000、2200℃で時間を
１〜100分としたとき得られる炭化ケイ素焼結体
の密度である。焼結体の密度は温度によつて変る
が、焼結時間が１分でも95％以上の密度の焼結体
を得ることができる。
ホツトプレス温度が1900、2000、2200℃で時間を
１〜100分としたとき得られる炭化ケイ素焼結体
の密度である。焼結体の密度は温度によつて変る
が、焼結時間が１分でも95％以上の密度の焼結体
を得ることができる。
第１図は酸化ホウ素の添加量と密度の関係を、
第２図は温度と密度の関係を、第３図は圧力と密
度の関係を、第４図は時間と密度の関係を示す図
である。
第２図は温度と密度の関係を、第３図は圧力と密
度の関係を、第４図は時間と密度の関係を示す図
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化ケイ素粉末をホツトプレスして理論密度
95％以上の密度を有する焼結体の製法において、 (a) 炭化ケイ素粉末の70重量％以上にシリコーン
ワニスをケイ素量で0.5〜10重量％と酸化ホウ
素を１ないし２重量％添加し混合する工程およ
び (b) 前記混合物を真空中または不活性ガス雰囲気
中で1900〜2200℃の温度、100kg／cm2以上の圧
力を加えてホツトプレスする工程 を含む炭化ケイ素焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15719178A JPS5585467A (en) | 1978-12-15 | 1978-12-15 | Silicon carbide sintered body and its manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15719178A JPS5585467A (en) | 1978-12-15 | 1978-12-15 | Silicon carbide sintered body and its manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5585467A JPS5585467A (en) | 1980-06-27 |
| JPS62874B2 true JPS62874B2 (ja) | 1987-01-09 |
Family
ID=15644184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15719178A Granted JPS5585467A (en) | 1978-12-15 | 1978-12-15 | Silicon carbide sintered body and its manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5585467A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54101809A (en) * | 1978-01-09 | 1979-08-10 | Carborundum Co | Process for making liquid additive for sintering and sintered ceramics |
-
1978
- 1978-12-15 JP JP15719178A patent/JPS5585467A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54101809A (en) * | 1978-01-09 | 1979-08-10 | Carborundum Co | Process for making liquid additive for sintering and sintered ceramics |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5585467A (en) | 1980-06-27 |
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