JPS6286171A - 無電解金めつき液 - Google Patents
無電解金めつき液Info
- Publication number
- JPS6286171A JPS6286171A JP60226738A JP22673885A JPS6286171A JP S6286171 A JPS6286171 A JP S6286171A JP 60226738 A JP60226738 A JP 60226738A JP 22673885 A JP22673885 A JP 22673885A JP S6286171 A JPS6286171 A JP S6286171A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gold
- sodium
- thiosulfate
- plating solution
- plating
- Prior art date
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/42—Coating with noble metals
- C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は無電解金めつき液に係り、特にシアン化物を含
んだ無電解金めっき液よフ毒性が低く、しかも長時間連
続厚付は可能な無電解金めっ！！液に関する。
んだ無電解金めっき液よフ毒性が低く、しかも長時間連
続厚付は可能な無電解金めっ！！液に関する。
無電解金めっきの方法としては、念とえばプレイティン
グ（Ｐｌａｔｉｎｇ ） ５７． ９１４ （Ｉ９
７０） Ｋおける０ｋｉｎａｋ＆によるシアン化金（Ｉ
）カリウム、シアン化カリウム、ボラン系化合物をめっ
き液主成分とする方法が知らｎている。この方法によｎ
ば、１μｍ／ｈのめつき速度をもつ安定なめつき液が得
ら扛る０しかし、このめっき液は多量のシアン化物イオ
ンを含み、作業時および廃液処理時の安全性に問題があ
る。
グ（Ｐｌａｔｉｎｇ ） ５７． ９１４ （Ｉ９
７０） Ｋおける０ｋｉｎａｋ＆によるシアン化金（Ｉ
）カリウム、シアン化カリウム、ボラン系化合物をめっ
き液主成分とする方法が知らｎている。この方法によｎ
ば、１μｍ／ｈのめつき速度をもつ安定なめつき液が得
ら扛る０しかし、このめっき液は多量のシアン化物イオ
ンを含み、作業時および廃液処理時の安全性に問題があ
る。
シアン化物イオンを全く含まない無電解金めっき液とし
ては、ルーズによる塩化金（ＩＩＩ））酸とヒドラジン
を主成分とするもの（米国特許第！５３００！２８号）
と、ハックらによる塩化金（４）酸カリウムとボラン系
化合物を主成分とするもの（特公昭５６−２０３５５）
がある。このどちらも金膜塩中の金イオンは３価である
ため、シアン化金（Ｉ）カリウムを用いる場合に比べる
と多量の還元剤か必要である。また、特にルー２による
めっき液は不安定で、２時間はどでめっき液に沈殿か生
じてめっきが続けらｎなくなる。
ては、ルーズによる塩化金（ＩＩＩ））酸とヒドラジン
を主成分とするもの（米国特許第！５３００！２８号）
と、ハックらによる塩化金（４）酸カリウムとボラン系
化合物を主成分とするもの（特公昭５６−２０３５５）
がある。このどちらも金膜塩中の金イオンは３価である
ため、シアン化金（Ｉ）カリウムを用いる場合に比べる
と多量の還元剤か必要である。また、特にルー２による
めっき液は不安定で、２時間はどでめっき液に沈殿か生
じてめっきが続けらｎなくなる。
本発明の目的はめつき液成分にシアン化物イオンを全く
含まず、しかもシアン化物イオンを含んだ従来のめつき
液と同程度のめっき速度、およびめっき液安定性をもつ
無電解金めつき液を提供することにある。
含まず、しかもシアン化物イオンを含んだ従来のめつき
液と同程度のめっき速度、およびめっき液安定性をもつ
無電解金めつき液を提供することにある。
従来の無電解金めつき液でシアン化物イオンを多量に用
いるのは、めっき液をアルカリ性にして強力な還元剤を
使用する際に、金錯塩から生じる金膜イオンが分解して
金の沈殿か生じるの１−、シアン化物イオンが安定な金
膜イオンをつくる能力によって防ぐ次めである。
いるのは、めっき液をアルカリ性にして強力な還元剤を
使用する際に、金錯塩から生じる金膜イオンが分解して
金の沈殿か生じるの１−、シアン化物イオンが安定な金
膜イオンをつくる能力によって防ぐ次めである。
発明者らは、めっき液を中性にして還元剤の還元力が弱
まる状態においては、シアン化物イオンを使用する必要
はないと考えた。友だし、その場合でも良質な金膜質を
得るために、金膜イオンを安定に存在させる必要があシ
、発明者らはシアン化物イオンにかわる錯化剤としてチ
オ硫酸イオンが適当であると推定し九〇中性の水溶液中
で強い還元力をもつ還元剤としてチオ尿素を選び、金錯
塩としてチオ硫酸金（Ｉ）ナトリウム、錯化剤としてチ
オ硫酸ナトリウムを用いて無電解金めっき液をつくり、
その特性を評価した。その結果、このめっき液がシアン
化物イオンを含む従来のめっき液と同程度のめっき速度
、およびめっき液安定性をもち、良質の金皮膜を与える
ことを見出し友。また、チオ硫醗金（Ｉ）ナトリウムの
かわＤＫ、金錯塩として塩化金（ＩＩＩ）酸ナトリウム
とチオ硫酸ナトリウムを混合して用いても％ ３価の金
イオンが１価に還元さｎた状態になるので、チオ硫酸金
（Ｉ）ナトリウムを使うのと同様の効果か得らｎること
を見出した。
まる状態においては、シアン化物イオンを使用する必要
はないと考えた。友だし、その場合でも良質な金膜質を
得るために、金膜イオンを安定に存在させる必要があシ
、発明者らはシアン化物イオンにかわる錯化剤としてチ
オ硫酸イオンが適当であると推定し九〇中性の水溶液中
で強い還元力をもつ還元剤としてチオ尿素を選び、金錯
塩としてチオ硫酸金（Ｉ）ナトリウム、錯化剤としてチ
オ硫酸ナトリウムを用いて無電解金めっき液をつくり、
その特性を評価した。その結果、このめっき液がシアン
化物イオンを含む従来のめっき液と同程度のめっき速度
、およびめっき液安定性をもち、良質の金皮膜を与える
ことを見出し友。また、チオ硫醗金（Ｉ）ナトリウムの
かわＤＫ、金錯塩として塩化金（ＩＩＩ）酸ナトリウム
とチオ硫酸ナトリウムを混合して用いても％ ３価の金
イオンが１価に還元さｎた状態になるので、チオ硫酸金
（Ｉ）ナトリウムを使うのと同様の効果か得らｎること
を見出した。
以下に本発明の無電解金めっき液の組成について、量的
限定と限定理由を示す。
限定と限定理由を示す。
（ａｌ 金錯塩としてチオ硫酸金（ＩＩＩ）ナトリウ
ムあるいは塩化金（４）酸ナトリウムの配合割合は、１
〜５０ｇｅｔが艮、好ましく線５〜２０ｇ／Ｖであ夛１
％に好ましくは５〜１１ｇｅｔである。なお、１ｇ１ｔ
よシ少ないとめっき反応がほとんど進行せず、５０ｇ／
ｌ！より多めとめっき反応に特別の効果がないうえに経
済的に不利である。
ムあるいは塩化金（４）酸ナトリウムの配合割合は、１
〜５０ｇｅｔが艮、好ましく線５〜２０ｇ／Ｖであ夛１
％に好ましくは５〜１１ｇｅｔである。なお、１ｇ１ｔ
よシ少ないとめっき反応がほとんど進行せず、５０ｇ／
ｌ！より多めとめっき反応に特別の効果がないうえに経
済的に不利である。
０） 千オ硫酸ナトリウム配合量は、金錯塩として千
オ硫酸金（ＩＩＩ）ナトリウムを用いた場合は５〜２０
０ｇ／Ｉ！か艮く、好ましくは２５〜１ｏｏ ｇ／ｌで
あり、特に好ましくは２５〜５０ｇ／ｌ！である。ｆｉ
ｔよｐ少ないと金の沈殿か生じやす（ｓ ２００ ｇ
／ １工り多いとイオウの沈殿が生じる。金錯塩とし
て塩化金（ＩＩＩ）酸ナトリウムを用いた場合は、上記
範囲のチオ硫酸ナトリウムに塩化金（ＩＩＩ）酸ナトリ
ウムと同量のチオ硫酸ナトリウムを加える。
オ硫酸金（ＩＩＩ）ナトリウムを用いた場合は５〜２０
０ｇ／Ｉ！か艮く、好ましくは２５〜１ｏｏ ｇ／ｌで
あり、特に好ましくは２５〜５０ｇ／ｌ！である。ｆｉ
ｔよｐ少ないと金の沈殿か生じやす（ｓ ２００ ｇ
／ １工り多いとイオウの沈殿が生じる。金錯塩とし
て塩化金（ＩＩＩ）酸ナトリウムを用いた場合は、上記
範囲のチオ硫酸ナトリウムに塩化金（ＩＩＩ）酸ナトリ
ウムと同量のチオ硫酸ナトリウムを加える。
（０）亜硫酸ナトリウム配合量は２〜１００ｇ／Ｊが良
く、好ましくは１０〜５０ｇ／ｌ！であり、特に好まし
くは２５〜５０ｇ／／である。２ｇ／ｌより少ないとイ
オウの沈殿が生じやす（，１００ｇ／／より多−とめっ
き反応に特別の効果がない。
く、好ましくは１０〜５０ｇ／ｌ！であり、特に好まし
くは２５〜５０ｇ／／である。２ｇ／ｌより少ないとイ
オウの沈殿が生じやす（，１００ｇ／／より多−とめっ
き反応に特別の効果がない。
（（Ｌ）塩化アンモニウム配合量は５〜５０ ｇ／ｚが
良く、好ましくは２０〜５０ ｇ／ｌ！であり、特に好
ましくは２０〜４０ｇ／／である。５ｇ／ｌよシ少ない
と金の沈殿が生じ申す（，５０ｇ／ｌ！よ少多いとめっ
き反応に特別の効果がない。
良く、好ましくは２０〜５０ ｇ／ｌ！であり、特に好
ましくは２０〜４０ｇ／／である。５ｇ／ｌよシ少ない
と金の沈殿が生じ申す（，５０ｇ／ｌ！よ少多いとめっ
き反応に特別の効果がない。
（ｅ）チオ尿素の配合量は１〜７５ｇ／Ｖが良く、好ま
しくは８〜４ ｏ ｇｉｌ！であり％特に好ましくは８
〜２ｏｇ／ｌである。１ｇ／ｌよシ少ないか７５ｇ／ｌ
！よｐ多いと、めっき反応はほとんど進行しない◇ 〔発明の実施例〕 以下に本発明を実施例により詳細に説明する〇実施例１
゜ 大きさ２．５０ｍＸ２．５ｃｍ、厚さＱ、３ｒｒｍの銅
板に、厚さ２μｍのニッケル皮膜を、次に厚さ１μｍの
金皮膜をそｎぞｎ電気めっきでつけて試料とした。
しくは８〜４ ｏ ｇｉｌ！であり％特に好ましくは８
〜２ｏｇ／ｌである。１ｇ／ｌよシ少ないか７５ｇ／ｌ
！よｐ多いと、めっき反応はほとんど進行しない◇ 〔発明の実施例〕 以下に本発明を実施例により詳細に説明する〇実施例１
゜ 大きさ２．５０ｍＸ２．５ｃｍ、厚さＱ、３ｒｒｍの銅
板に、厚さ２μｍのニッケル皮膜を、次に厚さ１μｍの
金皮膜をそｎぞｎ電気めっきでつけて試料とした。
試料を脱指液で、次に希塩酸で洗浄後よく水洗し九〇窒
素フローで乾燥してから、試料の重量を秤量した。この
試料を、以下に示す成分のめつき液に２時間浸し九。液
温は６０℃で、塩酸によってｐＨを４，０とした。
素フローで乾燥してから、試料の重量を秤量した。この
試料を、以下に示す成分のめつき液に２時間浸し九。液
温は６０℃で、塩酸によってｐＨを４，０とした。
（めっき液の組成→
上記めっき液を強制かくはんし、５０分毎に試料を取り
出し全膜厚を重量法によって測定した。
出し全膜厚を重量法によって測定した。
その結果を図の曲線１に示し友。
全膜厚は２時間で１．２μｍに達した。析出し沈金膜は
無光沢の明黄色で、液中に沈殿は観測さｎなかった◇ 実施例Ｚ 上記実施例１と同様に準備した試料を、以下に示す成分
のめっき液に２時間浸した。液温は８０℃で、塩酸によ
ってｐＨｔ−１０とし次。
無光沢の明黄色で、液中に沈殿は観測さｎなかった◇ 実施例Ｚ 上記実施例１と同様に準備した試料を、以下に示す成分
のめっき液に２時間浸した。液温は８０℃で、塩酸によ
ってｐＨｔ−１０とし次。
（めっき液の組成）
上記めっき液を強制かくはんし、実施例１と同様に全膜
厚を測定し次。その結果を図の曲線２に示し次。全膜厚
は２時間で１．８μｍに達した。金膜質は無光沢の明黄
色で、液中に沈殿は観測さｎなかった。
厚を測定し次。その結果を図の曲線２に示し次。全膜厚
は２時間で１．８μｍに達した。金膜質は無光沢の明黄
色で、液中に沈殿は観測さｎなかった。
実施例五
上記実施例１と同様に準備した試料を、以下に示す成分
のめっき液に２時間浸した。液温は１℃で、塩酸によっ
てｐＨを５０とした〇 （めっき液の組成） 上記めっき液を強制かくはんし、実施例１と同様に全膜
厚を測定した。その結果を図の曲線５に示した。全膜厚
は２時間で１．７μｍに達し九〇金膜質は無光沢の明黄
色で、液中に沈殿は生じなかったＯ 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によりばシアン化物イオンを全
く含まないめっき液によって、連続的に厚付は金めっき
が可能であるので、無電解金めっき作業の安全化ならび
にめっき廃液処理の点で効果がある。特にセラミック基
板など、電子部品の金めつき工程に本発明を導入すｎは
、めっき工程を大幅に合理化することができる。
のめっき液に２時間浸した。液温は１℃で、塩酸によっ
てｐＨを５０とした〇 （めっき液の組成） 上記めっき液を強制かくはんし、実施例１と同様に全膜
厚を測定した。その結果を図の曲線５に示した。全膜厚
は２時間で１．７μｍに達し九〇金膜質は無光沢の明黄
色で、液中に沈殿は生じなかったＯ 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によりばシアン化物イオンを全
く含まないめっき液によって、連続的に厚付は金めっき
が可能であるので、無電解金めっき作業の安全化ならび
にめっき廃液処理の点で効果がある。特にセラミック基
板など、電子部品の金めつき工程に本発明を導入すｎは
、めっき工程を大幅に合理化することができる。
図は本発明の無電解金めっき液を用いて、全皮膜を析出
させたときの全膜厚（μｍ）とめっき時間（時間）との
関係を示す図である。 ぬ、き時間Ｃ時間）
させたときの全膜厚（μｍ）とめっき時間（時間）との
関係を示す図である。 ぬ、き時間Ｃ時間）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水、金錯塩としてのチオ硫酸金（ I ）ナトリウム
、もしくは塩化金（III）ナトリウムとチオ硫酸ナトリ
ウムの混合物、錯化剤としてのチオ硫酸ナトリウム、還
元剤としてのチオ尿素、ｐＨ調整剤よりなることを特徴
とする無電解金めっき液。 ２、水、金錯塩としてのチオ硫酸金（ I ）ナトリウム
、もしくは塩化金（III）ナトリウムとチオ硫酸ナトリ
ウムの混合物、錯化剤としてのチオ硫酸ナトリウム、還
元剤としてのチオ尿素、ｐＨ調整剤、チオ硫酸イオン分
解防止剤としての亜硫酸ナトリウムよりなることを特徴
とする無電解金めっき液。 ３、ｐＨ調整剤が塩化アンモニウムであることを特徴と
する特許請求の範囲第１項または第２項に記載の無電解
金めっき液。 ４、ｐＨ調整剤が無電解銅めっき液のｐＨが３．０〜１
０．０を示すだけ添加されていることを特徴とする特許
請求の範囲第１項ないし第３項記載の無電解めっき液。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60226738A JPH0735583B2 (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 無電解金めつき液 |
| CN86106675.8A CN1003524B (zh) | 1985-10-14 | 1986-10-11 | 无电浸镀金溶液 |
| KR1019860008554A KR910006643B1 (ko) | 1985-10-14 | 1986-10-13 | 무전해 금 도금액 |
| DE8686114143T DE3663690D1 (en) | 1985-10-14 | 1986-10-13 | Electroless gold plating solution |
| EP86114143A EP0219788B1 (en) | 1985-10-14 | 1986-10-13 | Electroless gold plating solution |
| US07/091,457 US4804559A (en) | 1985-10-14 | 1987-08-31 | Electroless gold plating solution |
| US07/143,959 US4880464A (en) | 1985-10-14 | 1988-01-14 | Electroless gold plating solution |
| US07/184,061 US4963974A (en) | 1985-10-14 | 1988-04-20 | Electronic device plated with gold by means of an electroless gold plating solution |
| US07/532,656 US5202151A (en) | 1985-10-14 | 1990-06-04 | Electroless gold plating solution, method of plating with gold by using the same, and electronic device plated with gold by using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60226738A JPH0735583B2 (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 無電解金めつき液 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10001496A Division JPH08253871A (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 無電解金めっき液 |
| JP10001596A Division JPH08253872A (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 電子部品の金めっき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6286171A true JPS6286171A (ja) | 1987-04-20 |
| JPH0735583B2 JPH0735583B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=16849831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60226738A Expired - Lifetime JPH0735583B2 (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 無電解金めつき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735583B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62247081A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Hitachi Ltd | 無電解金めつき液 |
| JPH01191782A (ja) * | 1988-01-28 | 1989-08-01 | Kanto Chem Co Inc | 無電解金めつき液 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2803147A1 (de) * | 1978-01-25 | 1979-07-26 | Heraeus Gmbh W C | Tauchgoldbad |
-
1985
- 1985-10-14 JP JP60226738A patent/JPH0735583B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2803147A1 (de) * | 1978-01-25 | 1979-07-26 | Heraeus Gmbh W C | Tauchgoldbad |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62247081A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Hitachi Ltd | 無電解金めつき液 |
| JPH01191782A (ja) * | 1988-01-28 | 1989-08-01 | Kanto Chem Co Inc | 無電解金めつき液 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0735583B2 (ja) | 1995-04-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |