JPS60125379A - 無電解金めっき液 - Google Patents
無電解金めっき液Info
- Publication number
- JPS60125379A JPS60125379A JP23087783A JP23087783A JPS60125379A JP S60125379 A JPS60125379 A JP S60125379A JP 23087783 A JP23087783 A JP 23087783A JP 23087783 A JP23087783 A JP 23087783A JP S60125379 A JPS60125379 A JP S60125379A
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- JP
- Japan
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- gold
- plating solution
- gold plating
- plating
- electroless gold
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/42—Coating with noble metals
- C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents
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- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
８０発明の技術分野
本発明は、電子部品の表面処理技術における金めつき液
組成に係り、特に電解めっきの際導通が回能である被め
っき体に適用する無電解金めっき液に関するものである
。
組成に係り、特に電解めっきの際導通が回能である被め
っき体に適用する無電解金めっき液に関するものである
。
ｂ、技術の背景
近年電子部品のデザインおよび構造は、年々複雑化して
きており、その被めっき体に導通する方法が非常に困難
となってきている。このため、導通が不要であり、かつ
従来の電解めっきと同等の品質を得ることができる。無
電解金めっき液の開発が要望されている。
きており、その被めっき体に導通する方法が非常に困難
となってきている。このため、導通が不要であり、かつ
従来の電解めっきと同等の品質を得ることができる。無
電解金めっき液の開発が要望されている。
Ｃ０従来技術と問題点
この種の無電解金めっき液としては、金の錯塩溶液と還
元剤としてアルカリ金属のホウ水素化物又はアミンボラ
ンとを含むめっき液が知られており、これには、全錯化
剤としてシアン化物９適常アルカリ金属シアン化物を単
独あるいは他の錯化剤と共に使用している。このため、
環境衛生上及び健康上危険であること、またその浴の安
定性。
元剤としてアルカリ金属のホウ水素化物又はアミンボラ
ンとを含むめっき液が知られており、これには、全錯化
剤としてシアン化物９適常アルカリ金属シアン化物を単
独あるいは他の錯化剤と共に使用している。このため、
環境衛生上及び健康上危険であること、またその浴の安
定性。
実用的めっき析出速度、および水素ガス発生による影響
で外観が電解めっきに比べ劣るという欠点がある。 ゛ ４０発明品目的 本発明は、上述の欠点を除去するために提案されたもの
で、めっき外観をより向上させ、電解めっき品に近づけ
ることができ、毒性の少ない中性或は弱酸性の安全なめ
っき液を提供することを目的とするものである。
で外観が電解めっきに比べ劣るという欠点がある。 ゛ ４０発明品目的 本発明は、上述の欠点を除去するために提案されたもの
で、めっき外観をより向上させ、電解めっき品に近づけ
ることができ、毒性の少ない中性或は弱酸性の安全なめ
っき液を提供することを目的とするものである。
８０発明の構成
この本発明の目的は、水溶性金（１）塩と、金の錯化剤
、および三価の水溶性チタン化合物からなる無電解金め
っき液を提供することにより達成できる。
、および三価の水溶性チタン化合物からなる無電解金め
っき液を提供することにより達成できる。
１０発明の実施例
本発明の無電解金めっき液は、３価のチタン陽イオンが
４（ｉｌｉの陽イオンに酸化反応を起こす際の還元電子
を利用したものであり、かつ触媒作用活性化表面を有す
る金属又は非金属の基質上を自触媒反応的に金めつきで
きる金めつき液である。
４（ｉｌｉの陽イオンに酸化反応を起こす際の還元電子
を利用したものであり、かつ触媒作用活性化表面を有す
る金属又は非金属の基質上を自触媒反応的に金めつきで
きる金めつき液である。
また本発明の無電解金めっき液において、金は例えばシ
アンカ化金カリウム［ＫＡｕ （ＣＮ）ｚ］の様な水溶
性金（１）塩と、三価のチタンを有する水溶性化合物例
えば三塩化チタン（Ｔ ｉ Ｃ１３〕を使用する。また
、金の錯化剤として、クエン酸あるいはそのアルカリ金
属塩、例えばクエン酸三カリウム、チタンの錯化剤とし
てエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）あるいはそのア
ルカリ金属塩、例えばＦ、ＤＴＡニカリウム、ニトリロ
三酢酸（ＮＴＡ）あるいはそのアルカリ金属塩、例えば
ＮＴＡ二ナトリウムを添加してｐＨを調整しく好適には
５〜６が良好な条件である）、浴安定剤およびめっき析
出速度促進剤として、タリウム。
アンカ化金カリウム［ＫＡｕ （ＣＮ）ｚ］の様な水溶
性金（１）塩と、三価のチタンを有する水溶性化合物例
えば三塩化チタン（Ｔ ｉ Ｃ１３〕を使用する。また
、金の錯化剤として、クエン酸あるいはそのアルカリ金
属塩、例えばクエン酸三カリウム、チタンの錯化剤とし
てエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）あるいはそのア
ルカリ金属塩、例えばＦ、ＤＴＡニカリウム、ニトリロ
三酢酸（ＮＴＡ）あるいはそのアルカリ金属塩、例えば
ＮＴＡ二ナトリウムを添加してｐＨを調整しく好適には
５〜６が良好な条件である）、浴安定剤およびめっき析
出速度促進剤として、タリウム。
鉛、ヒ素の化合物、例えば硫酸タリウムを微量添加して
開裂する。この場合、タリウム濃度として５０ｐｐｍを
超えるとめっき液は自然分解し、さらに金中への共析量
も増える。この本発明の無電解金めっき液によれば、実
用めっき析出速度は、４０℃以上で増加でき、好適には
、７５℃である。
開裂する。この場合、タリウム濃度として５０ｐｐｍを
超えるとめっき液は自然分解し、さらに金中への共析量
も増える。この本発明の無電解金めっき液によれば、実
用めっき析出速度は、４０℃以上で増加でき、好適には
、７５℃である。
また温度上昇に伴う液の自己分解に対しては、一般に良
く知られている空気攪拌によって除去できる。
く知られている空気攪拌によって除去できる。
さらにめっき析出速度の増加を望む場合、還元補助剤と
してヒドラジン、およびその硫化物、塩化物の添加によ
って可能となる。
してヒドラジン、およびその硫化物、塩化物の添加によ
って可能となる。
以下、本発明の具体的な実施例を説明する。
〔実施例１〕
ビーカーに２．０ ｇ ／ ｊ！のＫＡｕ（ＣＮ）ｚの
水溶液に、クエン酸三カリウム３０ｇ／７！とＥＤＴＡ
ニカリウム１０ｇ／ｊ２およびＴ ｉ Ｃ１１の２０％
塩酸溶液を１４ｍｊ！／ｎを添加し、ｐＨを５に關整し
た。ここにＥＤＴＡニカリウム１０ｇ／ρとＴｉＣｌ３
の２０％塩酸溶液を１５ ｍ ｌ ／ ｅ添加し、溶解
した。この本発明に係る金めつき液は、透明な薄紫色を
呈している。この金めつき液を空気攪拌しながら浴中で
７５℃に加温すると、液の色は透明な薄紫色から透明な
黄色に変化するが、液の自己分解はみられなかった。
水溶液に、クエン酸三カリウム３０ｇ／７！とＥＤＴＡ
ニカリウム１０ｇ／ｊ２およびＴ ｉ Ｃ１１の２０％
塩酸溶液を１４ｍｊ！／ｎを添加し、ｐＨを５に關整し
た。ここにＥＤＴＡニカリウム１０ｇ／ρとＴｉＣｌ３
の２０％塩酸溶液を１５ ｍ ｌ ／ ｅ添加し、溶解
した。この本発明に係る金めつき液は、透明な薄紫色を
呈している。この金めつき液を空気攪拌しながら浴中で
７５℃に加温すると、液の色は透明な薄紫色から透明な
黄色に変化するが、液の自己分解はみられなかった。
またＥＤＴＡニカリウムのかわりにＮＴＡ二ナトリウム
を用いると、液の色は薄縁色を呈するがＥＤＴＡニカリ
ウムの場合と同様液の自己分解は見られなかった。
を用いると、液の色は薄縁色を呈するがＥＤＴＡニカリ
ウムの場合と同様液の自己分解は見られなかった。
めっき試料として、コバール板に無電解ニッケルめっき
を約１μｍ施したものを使用し、５０％塩酸水溶液に１
分間浸漬後、６０℃に加温した０゜０２％ｐｄｃ１３塩
酸溶液中で５分間活性化したこの試料を十分蒸留水で洗
浄した後１，７５℃に保持した上述の本発明に係る金め
つき液浴中で空気攪拌をしながら無電解めっきした。こ
の場合のめっき析出速度を第１図の実線Ａに示す。この
結果。
を約１μｍ施したものを使用し、５０％塩酸水溶液に１
分間浸漬後、６０℃に加温した０゜０２％ｐｄｃ１３塩
酸溶液中で５分間活性化したこの試料を十分蒸留水で洗
浄した後１，７５℃に保持した上述の本発明に係る金め
つき液浴中で空気攪拌をしながら無電解めっきした。こ
の場合のめっき析出速度を第１図の実線Ａに示す。この
結果。
１時間めっき後の本発明による金めつき厚さは約０．４
０μｉ増加した。
０μｉ増加した。
尚、比較のため全錯化剤としてアルカリ金属シアン化物
を含む従来の市販無電解金めっき液（商品名「オーラッ
クス」：日本エンゲルハルト社製）を使用して、同様の
めっき条件にて同めっき試料に無電解金めっきを形成し
た。この結果、第１図の点線Ｂのように１時間めっき後
の従来の金めつき厚さは約０．４５μｍ増加した。
を含む従来の市販無電解金めっき液（商品名「オーラッ
クス」：日本エンゲルハルト社製）を使用して、同様の
めっき条件にて同めっき試料に無電解金めっきを形成し
た。この結果、第１図の点線Ｂのように１時間めっき後
の従来の金めつき厚さは約０．４５μｍ増加した。
この実験結果から明らかな如く、本発明の無電解金めつ
き液は従来に比べ若干めっき析出速度が劣るものの、従
来のように全錯化剤として有害なシアン化物を含まずそ
の量を低減できるので環境衛生上および健康上の問題は
軽減される。まためっき表面の外観も従来ではめっき中
水素ガスの発生があり、気泡によるめっき未着部が認め
られたが、本実施例１ではそれは全く発生しなかった。
き液は従来に比べ若干めっき析出速度が劣るものの、従
来のように全錯化剤として有害なシアン化物を含まずそ
の量を低減できるので環境衛生上および健康上の問題は
軽減される。まためっき表面の外観も従来ではめっき中
水素ガスの発生があり、気泡によるめっき未着部が認め
られたが、本実施例１ではそれは全く発生しなかった。
〔実験例２〕
次に実施例１における本発明の無電解金めっき液に含ま
れている三塩化チタン（Ｔｉｃ１３）の含有量のみを変
化させた場合のめっき厚変化（３０分経過後）の実験例
を第２図に示す。
れている三塩化チタン（Ｔｉｃ１３）の含有量のみを変
化させた場合のめっき厚変化（３０分経過後）の実験例
を第２図に示す。
この実験結果から明らかな如く、Ｔ ｉｃ Ｉ １の含
有量は３０ｍＪ／１以上では液の自己分解がみられ、３
０ ｍ ｌ ／ ｌ以下にする必要があり、好ましくは
ｌＯ〜２０ ｍ ４１７１である。
有量は３０ｍＪ／１以上では液の自己分解がみられ、３
０ ｍ ｌ ／ ｌ以下にする必要があり、好ましくは
ｌＯ〜２０ ｍ ４１７１である。
〔実施際３〕
実施例Ｉの本発明に係る無電解金めっき液に、硫酸タリ
ウムをタリウム濃度としてｘｏｐｐｍ添加し、同様の条
件で金めっきした。この場合のめっき厚と時間の関係を
第３図の実線Ｃに示す。この結果、１時間めっき後の本
発明による金めつき厚さは０．７８μｍに増加した。こ
れはタリウムを添加しない実施例１のめっき液の場合（
実線Ａ）の約２倍になり、且つ上述の従来めっき液の析
出速度より大きくなる。
ウムをタリウム濃度としてｘｏｐｐｍ添加し、同様の条
件で金めっきした。この場合のめっき厚と時間の関係を
第３図の実線Ｃに示す。この結果、１時間めっき後の本
発明による金めつき厚さは０．７８μｍに増加した。こ
れはタリウムを添加しない実施例１のめっき液の場合（
実線Ａ）の約２倍になり、且つ上述の従来めっき液の析
出速度より大きくなる。
〔実施例４〕
次に実施例３における本発明の無電解金めっき液に含ま
れているタリウムの含有量のみを変化させた場合のめっ
き厚変化（３０分経過後）の実験例を第４図に示す。
れているタリウムの含有量のみを変化させた場合のめっ
き厚変化（３０分経過後）の実験例を第４図に示す。
この実験から明らがな如く、タリウム濃度を変化させた
場合、５〜２０ｐｐｍの濃度で良好な条件となり、５０
ｐｐｍ以上では分解がみられた。
場合、５〜２０ｐｐｍの濃度で良好な条件となり、５０
ｐｐｍ以上では分解がみられた。
〔実施例５〕
タリウムを含む実施例３のめっき液にて、ＫＡｕ （Ｃ
Ｎ）ｚ の濃度を１ ｇ／ｆｉと２ ｇ／Ｉｔとし、浴
温を５０℃から９０℃まで変化させ、１時間めっきした
場合のめっき厚と温度の関係を第５図の実線Ｃ，Ｄに示
す。この結果、両者ともめっき厚の増加は６５℃までは
緩やかであったが、７５℃にて急激に増加し、ＫＡｕ
（ＣＮ）ｚが実線Ｃの２ ｇ ／ １２の場合、０．８
μｍまで増加した。また７５℃以上の場合、めっき厚は
減少する。
Ｎ）ｚ の濃度を１ ｇ／ｆｉと２ ｇ／Ｉｔとし、浴
温を５０℃から９０℃まで変化させ、１時間めっきした
場合のめっき厚と温度の関係を第５図の実線Ｃ，Ｄに示
す。この結果、両者ともめっき厚の増加は６５℃までは
緩やかであったが、７５℃にて急激に増加し、ＫＡｕ
（ＣＮ）ｚが実線Ｃの２ ｇ ／ １２の場合、０．８
μｍまで増加した。また７５℃以上の場合、めっき厚は
減少する。
この実験結果より、本発明に係る無電解金めっき液の浴
温としては７０℃〜８０℃が好ましく且つ７５℃が最も
良好であった。またＫＡｕ （ＣＮ）〉の濃度としては
１ ｇ／ｊ！〜３ ｇ ／ ｉｔの範囲が好ましく、特
に１．５ｇ／Ｊ〜２．５ ｇ ／ Ｒが良好であり、２
ｇ／ｚが最も良い。
温としては７０℃〜８０℃が好ましく且つ７５℃が最も
良好であった。またＫＡｕ （ＣＮ）〉の濃度としては
１ ｇ／ｊ！〜３ ｇ ／ ｉｔの範囲が好ましく、特
に１．５ｇ／Ｊ〜２．５ ｇ ／ Ｒが良好であり、２
ｇ／ｚが最も良い。
尚、上記実施例１〜５によって得られた本発明による金
めつき被膜の外観は、上述の従来めっき液からの場合と
比較し著しい向上がみられ、はぼ電解金めっきと同等の
外観を示した。またこの実施例に示しためっき液ではめ
っき中水素ガス等の発生がないため、気泡によるめっき
未着部は認められなかった。
めつき被膜の外観は、上述の従来めっき液からの場合と
比較し著しい向上がみられ、はぼ電解金めっきと同等の
外観を示した。またこの実施例に示しためっき液ではめ
っき中水素ガス等の発生がないため、気泡によるめっき
未着部は認められなかった。
ｇ０発明の効果
以上の本発明の無電解金めっき液は、還元剤が三価のチ
タンであり、それの四価への電価、移動に伴う反応を利
用したため、従来にみられた水素ガスの発生がなくめっ
き未着部がなくなる。また従来品よりも優れためっき外
観が得られ、より電解金めっき品に近い皮膜を形成する
ことができる。
タンであり、それの四価への電価、移動に伴う反応を利
用したため、従来にみられた水素ガスの発生がなくめっ
き未着部がなくなる。また従来品よりも優れためっき外
観が得られ、より電解金めっき品に近い皮膜を形成する
ことができる。
さらに本発明の金めつき液は錯化剤としてシアン化物を
含まず毒性の少ない安全なめっき液であるなど、その実
用上の効果は著しい。
含まず毒性の少ない安全なめっき液であるなど、その実
用上の効果は著しい。
第１図は本発明の基本組成による無電解金めっき液のめ
っき厚と時間との関係を示す図で、図中実線Ａが本発明
２点線Ｂが比較の従来例の特性である。第２図は本発明
金めっき液における三塩化チタンの添加量とめっき厚の
関係を示す図、第３図は本発明金めっき液に硫酸タリウ
ムを添加した場合のめっき厚と時間の関係を示す図、第
４図は第３図におけるタリウム濃度を変化させた場合の
めっき厚との関係を示す図、第５図は本発明金めっき液
の全濃度を変化させた場合のめっき厚と浴温度の関係を
示す図である。 点線Ｂ・−従来特性、実線Ａ、Ｃ，Ｄ−本発明の特性
っき厚と時間との関係を示す図で、図中実線Ａが本発明
２点線Ｂが比較の従来例の特性である。第２図は本発明
金めっき液における三塩化チタンの添加量とめっき厚の
関係を示す図、第３図は本発明金めっき液に硫酸タリウ
ムを添加した場合のめっき厚と時間の関係を示す図、第
４図は第３図におけるタリウム濃度を変化させた場合の
めっき厚との関係を示す図、第５図は本発明金めっき液
の全濃度を変化させた場合のめっき厚と浴温度の関係を
示す図である。 点線Ｂ・−従来特性、実線Ａ、Ｃ，Ｄ−本発明の特性
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水溶性金（１）塩と、金の錯化剤および三価の水溶
性チタン化合物からなる無電解金めっき液。 ２、前記金の錯化剤としてクエン酸あるいはそのアルカ
リ金属塩を有する特許請求の範囲第１項記載の無電解金
めっき液。 ３、前記水溶性チタン化合物として三塩化チタンを有す
る特許請求の範囲第１項記載の無電解金めっき液。 ４、 チタンの錯化剤としてエチレンジアミン四酢酸あ
るいはそのアルカリ金属塩および／またはニトリロ三酢
酸あるいはそのアルカリ金属塩を添加した特許請求の範
囲第１項記載の無電解金めっき液。 ５、 タリウム、鉛、ヒ素のうちいずれか１つを含む化
合物を添加した特許請求の範囲第１項記載の無電解金め
っき液。 ６、 ヒドラジンあるいはその誘導体、硼素化水素ある
いはそのアルカリ金属塩のうちいずれか１つを有する特
許請求の範囲第１項記載の無電解金めっき液。 ７、 タリウム、鉛、ヒ素のうちいずれか１つを含む化
合物およびヒドラジン又はその誘導体、硼素化水素又は
そのアルカリ金属塩のうちいずれか１つを有する特許請
求の範囲第１項記載の無電解金めっき液。 ８、金塩の濃度が０．０００５ないし０．０２モルおよ
び３価のチタン化合物の濃度がＯ，ＯＯ１モル以上に維
持される特許請求の範囲第１項、第５項。 第６項、第７項のいずれかに記載の無電解金めっき液。 ９、 タリウム、鉛、ヒ素のうちいずれか１つを含む化
合物の濃度が０．１ ｐｐｍから５０ｐｐｍに維持され
る特許請求の範囲第５項或いは７項記載の無電解金めっ
き液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23087783A JPS60125379A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 無電解金めっき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23087783A JPS60125379A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 無電解金めっき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60125379A true JPS60125379A (ja) | 1985-07-04 |
Family
ID=16914705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23087783A Pending JPS60125379A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 無電解金めっき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60125379A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN117802484A (zh) * | 2023-10-26 | 2024-04-02 | 深圳创智芯联科技股份有限公司 | 一种无氰化学还原加厚金的工艺配方及化学镀方法 |
-
1983
- 1983-12-07 JP JP23087783A patent/JPS60125379A/ja active Pending
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