JPS6285028A - 気相成長カ−ボンフアイバ−の製造法 - Google Patents
気相成長カ−ボンフアイバ−の製造法Info
- Publication number
- JPS6285028A JPS6285028A JP22095685A JP22095685A JPS6285028A JP S6285028 A JPS6285028 A JP S6285028A JP 22095685 A JP22095685 A JP 22095685A JP 22095685 A JP22095685 A JP 22095685A JP S6285028 A JPS6285028 A JP S6285028A
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- JP
- Japan
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- carbon
- oxide
- carbon fiber
- free
- cobalt
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はカーボンファイバー、特に気相成長カーボンフ
ァイバーの製造法に関するウカーボンファイバーは、強
化プラスチック、強化金属などの複合材料の補強材料と
して有用である。
ァイバーの製造法に関するウカーボンファイバーは、強
化プラスチック、強化金属などの複合材料の補強材料と
して有用である。
（従来の技術）
従来の気相成長カーボンファイバーの製造は、オキシ水
酸化鉄、酸化鉄、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、酸化
コバルトまたは水酸化コバルトの粒子に一酸化炭素を３
００〜８００℃で接触させる方法または、それらのいず
れかの粒子にベンゼン、メタン、アセチレン等の炭化水
素と水素の混合物を１０００〜１３００℃で接触させる
方法により行われていた。
酸化鉄、酸化鉄、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、酸化
コバルトまたは水酸化コバルトの粒子に一酸化炭素を３
００〜８００℃で接触させる方法または、それらのいず
れかの粒子にベンゼン、メタン、アセチレン等の炭化水
素と水素の混合物を１０００〜１３００℃で接触させる
方法により行われていた。
しかし、これらの方法のうち、後者は高温で反応を行な
わなければならない点が不利であり、前者は一定ｔのカ
ーボンファイバーを得るためには長時間を要するという
欠点があった。
わなければならない点が不利であり、前者は一定ｔのカ
ーボンファイバーを得るためには長時間を要するという
欠点があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は低温かつ短時間で、気相成長カーボンフ
ァイバーを製造する新規な方法を提供することにある。
ァイバーを製造する新規な方法を提供することにある。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明はオキシ水酸化鉄、酸化鉄、酸化ニッケル、水酸
化ニッケル、酸化コバルト又は水酸化コバルトに、！離
炭素析出剤と炭素を含有しない還元性化合物との混合物
を３００〜８００℃で接触させることを特徴とする気相
成長カーボンファイバーの製造法に係る。
化ニッケル、酸化コバルト又は水酸化コバルトに、！離
炭素析出剤と炭素を含有しない還元性化合物との混合物
を３００〜８００℃で接触させることを特徴とする気相
成長カーボンファイバーの製造法に係る。
本発明においてオキシ水酸化鉄は、α−ＦＱＯ○Ｈ（デ
ーサイト）、β−ＦｃＯＯＨ（アカがネサイト）又ハγ
−ＦｅＯＯｆ（（レビドクロサイト）等いずれでもよく
、酸化鉄は、α−Ｆｅ２０３（ヘマタイト）、γ−Ｆｅ
２０：＋（？グヘマイト）又はＦ ｅ、ｏ 、（７グネ
タイト）等いずれでもよい。
ーサイト）、β−ＦｃＯＯＨ（アカがネサイト）又ハγ
−ＦｅＯＯｆ（（レビドクロサイト）等いずれでもよく
、酸化鉄は、α−Ｆｅ２０３（ヘマタイト）、γ−Ｆｅ
２０：＋（？グヘマイト）又はＦ ｅ、ｏ 、（７グネ
タイト）等いずれでもよい。
上記のα−Ｆｅ２０３又はγ−Ｆｅ２Ｏ３としては、例
えばα−ＦｅＯＯＨ１β−Ｆｅ００Ｈ又はγ−Ｆｅ００
Ｈをそれぞれ約２００〜３５０℃に加熱及び脱水して得
られたもの、あるいはこれらを更に約３５０〜９００℃
に加熱して結晶のｍ密化を図ったα−Ｆｅ２０３、γ−
Ｆ ｅｚ Ｏｓ等あらゆるものが用いられる。β−Ｆｅ
００Ｈは、アルカリ水溶液で処理したものも用いられる
。
えばα−ＦｅＯＯＨ１β−Ｆｅ００Ｈ又はγ−Ｆｅ００
Ｈをそれぞれ約２００〜３５０℃に加熱及び脱水して得
られたもの、あるいはこれらを更に約３５０〜９００℃
に加熱して結晶のｍ密化を図ったα−Ｆｅ２０３、γ−
Ｆ ｅｚ Ｏｓ等あらゆるものが用いられる。β−Ｆｅ
００Ｈは、アルカリ水溶液で処理したものも用いられる
。
本発明において酸化ニッケル、水酸化ニッケル、酸化コ
バルト及び水酸化コバルトは公知の各種の価数の化合物
を挙げることができる。
バルト及び水酸化コバルトは公知の各種の価数の化合物
を挙げることができる。
本発明においてオキシ水酸化鉄、酸化鉄、酸化ニッケル
、水酸化ニッケル、酸化コバルト、水酸化コバルトは平
均粒径（長軸）が０．０２〜Ｏ０１１１ｍの範囲のもの
が好ましい。
、水酸化ニッケル、酸化コバルト、水酸化コバルトは平
均粒径（長軸）が０．０２〜Ｏ０１１１ｍの範囲のもの
が好ましい。
本発明において遊離炭素析出剤と１．では下記化合物の
少なくとも１種以上を使用できる。
少なくとも１種以上を使用できる。
■Ｃ０
■脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノール、
プロパツール、シクロヘキサノール。
プロパツール、シクロヘキサノール。
■エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点１
５０℃以下のエステル。
５０℃以下のエステル。
■エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビニルエー
テル等の沸点１５０℃以下のエーテル。
テル等の沸点１５０℃以下のエーテル。
■アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、アセトアルデ
ヒド等の沸点１５０℃以下のアルデヒド。
ヒド等の沸点１５０℃以下のアルデヒド。
■ケトン、例えばアセ１ン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン等の沸点１５０℃以下のケトン。
ルイソブチルケトン等の沸点１５０℃以下のケトン。
特に好ましい遊離炭素析出剤はＣｏ、ＣＨ３０ＨＳＨＣ
ＯＯＣＨ，である。
ＯＯＣＨ，である。
また炭素を含有しない還元性化合物の代表例としてはＨ
２、ＮＨ，ＮＨ，、Ｎ Ｈ，等を挙げることができる。
２、ＮＨ，ＮＨ，、Ｎ Ｈ，等を挙げることができる。
本発明においてはｉ離炭素析出剤と炭素を含有しない還
元性化合物との混合物を希釈しであるいは希釈せずに使
用できる。混合物を用いる場合、その混合比は適宜に選
択することができるが、通常は遊離炭素析出剤と炭素を
含有しない還元性化合物の容量比がＩｌｏ、０５〜１１
５とするのが好ましい。
元性化合物との混合物を希釈しであるいは希釈せずに使
用できる。混合物を用いる場合、その混合比は適宜に選
択することができるが、通常は遊離炭素析出剤と炭素を
含有しない還元性化合物の容量比がＩｌｏ、０５〜１１
５とするのが好ましい。
接触条件も同様に適宜選択することができるが、好まし
い接触温度は約３００〜８００℃、より好ましくは約５
００〜７００℃、好ましい接触時間は約１〜１２時間で
ある。流速は、原料化合物１ｇ当り約１〜１００（ｈｌ
Ｓ、Ｔ、Ｐ／分が好ましい。なお、接触圧力は、希釈
剤をも含めて、１−・２気圧が常用されるが、待に制限
はない。
い接触温度は約３００〜８００℃、より好ましくは約５
００〜７００℃、好ましい接触時間は約１〜１２時間で
ある。流速は、原料化合物１ｇ当り約１〜１００（ｈｌ
Ｓ、Ｔ、Ｐ／分が好ましい。なお、接触圧力は、希釈
剤をも含めて、１−・２気圧が常用されるが、待に制限
はない。
本発明においてはオキシ水酸化鉄、酸化鉄、酸化ニッケ
ル、水酸化ニッケル、酸化コバルト又は水酸化コバルト
に遊離炭素析出剤と炭素を含有しない還元性化合物との
混合物を接触させた場合に、原料化合物は炭化還元され
、その炭化物の量が増加すると共に、熱天秤による重量
変化を追跡すると重量の減少が見られる。しかし、ある
点、即ち、接触ブスの廃〃ス中のＣｏ２濃度がビ・−り
に達し、しばらく経過した時点よＴ）重量は増加に転じ
る７本発明では、この点を越えて更に上５′、接触を継
続することにより、カーボンが析出し、目的とするカー
ボンファイバーを得ることができる。
ル、水酸化ニッケル、酸化コバルト又は水酸化コバルト
に遊離炭素析出剤と炭素を含有しない還元性化合物との
混合物を接触させた場合に、原料化合物は炭化還元され
、その炭化物の量が増加すると共に、熱天秤による重量
変化を追跡すると重量の減少が見られる。しかし、ある
点、即ち、接触ブスの廃〃ス中のＣｏ２濃度がビ・−り
に達し、しばらく経過した時点よＴ）重量は増加に転じ
る７本発明では、この点を越えて更に上５′、接触を継
続することにより、カーボンが析出し、目的とするカー
ボンファイバーを得ることができる。
（発明の効果）
本発明の方法によれば低温、短時間でカーボンファイバ
ーを製造することができ、カーボンファイバーの径と長
さは遊離炭素析出剤の分圧、プス流量、分解時間等で制
御することができる。
ーを製造することができ、カーボンファイバーの径と長
さは遊離炭素析出剤の分圧、プス流量、分解時間等で制
御することができる。
本発明で得られるカーボンファイバーは、従来のカーボ
ンファイバーと同様の分野で使用することができ、例え
ば強化プラスチック、強化金属などの複合材料の補強材
料として有用である。
ンファイバーと同様の分野で使用することができ、例え
ば強化プラスチック、強化金属などの複合材料の補強材
料として有用である。
（実 施 例）
以下に実施例を挙げて説明する。
実施例１
平均粒径０．０５μｍのデーサイト粒子０．２ｇを磁製
ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５５０℃に昇温し、その温度でｃｏと８２
（混合比Ｈ２／ ＣＯ＋ Ｈ２＝ ２０ｖｏ １％）を
毎分５０ｍ ｌの流速で１時間接触させた。
ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５５０℃に昇温し、その温度でｃｏと８２
（混合比Ｈ２／ ＣＯ＋ Ｈ２＝ ２０ｖｏ １％）を
毎分５０ｍ ｌの流速で１時間接触させた。
その後室温まで放冷し気相成長カーボンファイバーを１
０ｇ得た。
０ｇ得た。
得られたカーボンファイバーの粒子構造の電子顕微鏡写
真（１万倍）を第１図に示す。
真（１万倍）を第１図に示す。
比較例１
平均粒径０゜０５μ個のデーサイト粒子０．２ｇを磁製
ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５５０℃に昇温し、その温度でＣＯを毎分
５０ｍ ｌの流速で１時間接触させた。
ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５５０℃に昇温し、その温度でＣＯを毎分
５０ｍ ｌの流速で１時間接触させた。
その後室温まで放冷し気相成長カーボン７アイバーを１
．２ｇ得た。
．２ｇ得た。
実施例２
平均粒径０．０５μ簡のデーサイト粒子０．２ｇを磁製
ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５５０℃に昇温し、その温度でＣＨｚ（）
Ｈト８２ （混合比Ｈ２／ＣＨ，ＯＨ＋Ｈ２＝２０ｖｏ
１％）を毎分５０Ｉ＋１１の流速で１時間接触させた。
ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５５０℃に昇温し、その温度でＣＨｚ（）
Ｈト８２ （混合比Ｈ２／ＣＨ，ＯＨ＋Ｈ２＝２０ｖｏ
１％）を毎分５０Ｉ＋１１の流速で１時間接触させた。
その後室温まで放冷し気相成長カーボン７アイパーを１
２ｇ得た。
２ｇ得た。
実施例３
平均粒径０．０３μωの水酸化ニッケル：Ｎ ！（０’
Ｈ）２０．３ｇを磁製ボートに入れて、管状炉に挿入し
、窒素を流して空気を置換した後、５００℃に昇温し、
その温度でＨＣＯ□ＣＨ３と８２（混合比Ｈ，／ＨＣＯ
２ＣＨ、＝ ＬＯｖｏ１％）を毎分５０ｍ ｌの流速で
１晴間接触させた。
Ｈ）２０．３ｇを磁製ボートに入れて、管状炉に挿入し
、窒素を流して空気を置換した後、５００℃に昇温し、
その温度でＨＣＯ□ＣＨ３と８２（混合比Ｈ，／ＨＣＯ
２ＣＨ、＝ ＬＯｖｏ１％）を毎分５０ｍ ｌの流速で
１晴間接触させた。
その後室温まで放冷し気相成長カーボンファイバーを２
０ｇ得た。
０ｇ得た。
実施例４
平均粒径０．１μ＋ｎの水酸化コバルト粒子０．５ｇを
磁製ボートに入れ管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５２０℃に昇温し、その温度でＣＯとＨ２
（混合比Ｈ２／ ＣＯ＋ Ｈ２＝ ２０ｖｏ １％）を
毎分５０ｍ ｌの流速で１時間接触させた。
磁製ボートに入れ管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５２０℃に昇温し、その温度でＣＯとＨ２
（混合比Ｈ２／ ＣＯ＋ Ｈ２＝ ２０ｖｏ １％）を
毎分５０ｍ ｌの流速で１時間接触させた。
その後室温まで放冷し気相１＃、長カーボンファイバー
を１５ｇ得た。
を１５ｇ得た。
実施例５
平均粒径０，０５μｍのデーサイト粒子０．２ｇを磁製
ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５５０°Ｃに昇温し、その温度でｃｏとＨ
２を混合し毎分５０１の流速で１時間接触させ、その後
室温まで放冷して気相Ｉ＃、氏カーボンファイバーを得
た。
ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素を流して空気を
置換した後、５５０°Ｃに昇温し、その温度でｃｏとＨ
２を混合し毎分５０１の流速で１時間接触させ、その後
室温まで放冷して気相Ｉ＃、氏カーボンファイバーを得
た。
その際にＨ２濃度を種々変化させて実験を行い、カーボ
ンファイバーの生成量に及ぼす水素濃度効果について調
べた結果を第２図に示した。
ンファイバーの生成量に及ぼす水素濃度効果について調
べた結果を第２図に示した。
微鏡写真（１万倍）を、第２図はカーボンファイバーの
生成量に及ぼす水素濃度効果を示すグラフである。
生成量に及ぼす水素濃度効果を示すグラフである。
（以 上）
Claims (1)
- （１）オキシ水酸化鉄、酸化鉄、酸化ニッケル、水酸化
ニッケル、酸化コバルト又は水酸化コバルトに、遊離炭
素析出剤と炭素を含有しない還元性化合物との混合物を
３００〜８００℃で接触させることを特徴とする気相成
長カーボンファイバーの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22095685A JPS6285028A (ja) | 1985-10-03 | 1985-10-03 | 気相成長カ−ボンフアイバ−の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22095685A JPS6285028A (ja) | 1985-10-03 | 1985-10-03 | 気相成長カ−ボンフアイバ−の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6285028A true JPS6285028A (ja) | 1987-04-18 |
Family
ID=16759188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22095685A Pending JPS6285028A (ja) | 1985-10-03 | 1985-10-03 | 気相成長カ−ボンフアイバ−の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6285028A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02503334A (ja) * | 1988-01-28 | 1990-10-11 | ハイピリオン・カタリシス・インターナシヨナル | 炭素フィブリル |
| JPH0341000A (ja) * | 1989-07-07 | 1991-02-21 | Nikkiso Co Ltd | 気相成長炭素繊維の改質法 |
-
1985
- 1985-10-03 JP JP22095685A patent/JPS6285028A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02503334A (ja) * | 1988-01-28 | 1990-10-11 | ハイピリオン・カタリシス・インターナシヨナル | 炭素フィブリル |
| JPH0341000A (ja) * | 1989-07-07 | 1991-02-21 | Nikkiso Co Ltd | 気相成長炭素繊維の改質法 |
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