JPS6272589A

JPS6272589A - 単結晶引上げ方法およびその装置

Info

Publication number: JPS6272589A
Application number: JP21310085A
Authority: JP
Inventors: Hiroki Imoto; 裕樹井本; Shinji Suga; 菅　伸治; Koji Sasaki; 佐々木　康治; Yasuhiro Kanetani; 泰宏金谷
Original assignee: Osaka Soda Co Ltd
Current assignee: Osaka Soda Co Ltd
Priority date: 1985-09-26
Filing date: 1985-09-26
Publication date: 1987-04-03
Also published as: JPH0258240B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はチョクラルスキー法（引上げ法とも言う）によ
る単結晶製造に関し、特にニオブ酸リチウム等の単結晶
育成の際の直径自動制御（Ａ　ｕｔｏｍａｔｉｃ　　Ｄ
　ｉａｍｅｔｅｒ　　Ｃｏｎｔｒｏｌ、　Ａ　Ｄ　Ｃ）
方法と装置に関するものである。

（従来の技術とその問題点）ニオブ酸リチウム等の単結晶は種結晶を原料融液に接触
させ、次にこれを回転させながら上昇させその下部に単
結晶を育成させるチョクラルスキー法で製造される。チ
ョクラルスキー法による単結晶の育成においてはＡＤＣ
法が用いられているが、これは育成中の結晶の直径をテ
レビカメラ又は重量センサにより測定し、直径を一定に
保つように炉温度を制御する方法である。テレビカメラ
法はニオブ酸リチウム単結晶の場合ホットゾーンの構造
上不適当であるのでｌｆｆ１センサを用いる方法が採用
されている。この方法は育成中の単結晶の単位時間にお
ける重量変化によりその直径を計算する。

第４図によりこの装置を説明すると基板（１）にはモー
ター（２）と軸受け（３）が固定されており、モーター
（２）の駆動によりプーリー（４）　　（／ｌ’　）を
介してガイド軸（５）が回転する。（５′）はスリップ
リングである。ガイド軸（５）の内部には単結晶引上げ
軸（６）の上部に取り付けられた重量センサ（この場合
はロードセル）　（７）が固定されておりガイド軸（５
）は引上げ軸（６）と共に回転するようになっている。

（８）は単結晶の原料融液（９）を入れた坩堝であり、
基板（１）をゆっくり上昇させることにより、引上げ軸
（６）にはその下端に単結晶（１０）が付着かつ育成さ
れていく。

第４図は所謂上軸法に使用される装置であるが他に坩堝
（８）の支軸の下端に電子天秤等の重量センサを設けて
、原料融液の重量変化を測定する下軸法が知られている
。このような従来の方法では育成単結晶（１０）の直胴
部（１１）の制御を重視しているために、単結晶の種づ
けおよび初期の肩部（１２）の制御を行う場合には重量
センサの感度が十分でなかった。そこで種づけ、初期の
肩部育成は手動又は半自動で行われており、育成した単
結晶の質がばらついて贋クラックが入り、またウェハと
して利用できない肩部の形成が大きくなるという難点が
あつた。

（発明の目的）本発明は上記の難点に鑑み、種づけ操作からの単結晶の
育成を全面的に自動化し、更に自動化による単結晶育成
条件の再現性の向上によりクラックの発生を低減するこ
とを可能ならしめる単結晶製造方法およびその装置を提
供することを目的とする。

（発明の構成）上記の目的を達成するために本発明者らは種々検討の結
果、従来の１個の重量センサを用いる代りに、２個の重
量センサを用いることによりきわめて合理的に単結晶育
成時の全工程を自動化しうろことを見出し本発明を完成
した。

すなわち本発明はチョクラルスキー法による単結晶製造
において単結晶の種づけより育成単結晶の分離までの工
程を重量センサにより直径自動詞ｌ１ｌ（ＡＩ’）に）
を行う方法であって、上記単結晶の種づけおよび肩部育
成時には小容量かつ高感度の重量センサを用い、単結晶
の肩部育成侵もしくは肩部育成途中より直胴部育成時に
は上記重量センサより大容量かつ低感度の重量センサを
用いることを特徴とする単結晶引上げ方法およびこれに
用いられる装置である。

なお本明細書において重量センサの容量の大小、感度の
高低の語句は相対的な意味であり、その絶対値を規定す
るものではない。

以下図面により本発明方法およびその装置を説明する。

第１図は本第２発明に係る装置の１例を示し上軸法に用
いられる装置である。この装置においては２＠のｆｆ１
ｈｌセンサ、すなわち小容量かつ高感度のロードセル（
１３）および大容量かつ低感度のロードセル（１４）が
設けられ、これらのロードセルはそれぞれガイド軸（５
）に取付けられ、第４図と同じくモーター（２）の駆動
によりプーリー（４）（４’　）を介してガイド軸（５
）と共に回転する。引上げ軸（６）の上部には上下２１
１１の接触子（円板）（１５）（１６）が取りつけられ
ており上の円板（１５）はＯ−ドセル（１３）に設けら
れたコネクター（１７）と接触可能であり、下の円板（
１６）はロードセル（１４）に設けられたコネクター（
１８）と接触可能になされている。

いまコネクター（１７）の上面と円板（１５）とを密着
させ基板（１）を下げていくと引上げ軸（６）の下端の
種結晶は原料融液（９）と接触し、これがロードセル（
１３）の出力信号から検知できる。

次に引上げ軸（６）を回転しながら基板（１）をゆっく
り上昇させると引上げ軸下端の種結晶より単結晶が育成
されていく。ロードセル（１３）はコネクター（１７）
を介して単結晶の付着した引上げ軸（６）のｆｆ１ｆｆ
ｉを測定しＡＤＣ法により所定の直径になるまで単結晶
肩部の直径の変化を制御する。ロードセル（１３）は小
容量、高感度であるので初期の肩部育成時に連続的に変
化する直径の制御を容易に行いつる。

またロードセル（１３）の容量は単結晶の直径が所定の
大ぎさに達した点で測定限界になるようあらかじめセッ
トされており、その時点てコネクター（１７）と円板（
１５）が離間され下方のコネクター（１８）が円板（１
６）と密着してロードセル（１４）が作動しＡＤＣの信
号が入力される。第２図はこの切替え操作を行う装置の
１例を示し第１図のロードセル部分を側面よりみた図で
あり、説明の便宜上コネクター（１７）（１８）引上げ
軸（６）は省略しである。すなわちロードセル（１３）
が測定限界になるとモーター（１９）が自動的に作動し
ギヤー（２０＞（２１）を介してロードセル移動用ネジ
（２２）が回転して、これに螺合する取付部（２３）を
有するロードセル（１３）は、該取付部（２３）とガイ
ド軸（５）の取付板（２４）との摺動により僅かに下方
に移動（０，１ｍｍ程度）する。この移動によって第１
図における下方の円板（１６）はコネクター（１８）に
押しつけられて密着する。ざらにロードセル（１３）を
２ｍｓ程度下方に移動し円板（１５）とコネクター（１
７）とを離間させる。

このようにして以後の引上げ軸（６）の重量測定は大容
量のロードセル（１４）にて行われ、ＡＤＣ法により重
量変化の大きい単結晶直胴部の育成、又は後期の肩部と
それに続く直胴部との育成が所定の単結晶分離時点まで
継続される。

第３図は本第３発明に係る装置の１例を示し下軸法に用
いられる装置である。第３図において引上げ軸（６）の
上部には高感度量ｄセンサとしてロードセル（１３）を
取りつけ、原料融液（９）を入れた坩堝（８）の下部に
は、台（２５）およびその支軸（２６）を介して大容量
の重量センサとして電子天秤（２７）を取り付ける。単
結晶の種づけ、モーター（２）の駆動による引上げ軸（
６）、ロードセル（１３）の回転および基板（１）の上
向による単結晶の引上げ操作は前例と同様である。本例
の場合は単結晶の種づけ時および育成単結晶の初期の肩
部育成時には前例と同じく［１−ドセル（１３）を使用
するが、この使用中においても電子天秤（２７）による
融液の重量測定データも同時にコンピューターに入力で
きる。単結晶の種づけより単結晶肩部の直径が所定の大
きさになった時点で、引上げ軸上部に取りつけられた円
板（２８）がガイド軸（５）の水平部分に設けられたス
トッパー（２９）に当り、これ以降ロードセル（１３）
による測定は不可能になる。これはロードセル（１３）
の測定重量が零より測定限界まで変化するとロードセル
（１３）が僅かに延びる（約１１１程度）特性を有して
いるからである。ストッパー（２９）は小容量のロード
セル（１３）に測定限界以上の荷重がかからないように
する働きがある。その後は大言ωの電子天秤（２７）が
ＡＤＣ用データを入力して単結晶直胴部の育成又は後期
の肩部とそれに続く直胴部の育成がその分離時点まで続
けられる。

本発明法によれば単結晶の種づけから少くとも初期の肩
部育成の重量変化の小さい間までは小容量かつ測定感度
の高い重量センサを用いるので精密な制御を行うことが
でき、また重量変化の大きい直胴部の育成又は後期の肩
部とそれに続く直胴部の育成には比較的低感度ではある
が大容量の重量センサを用いるので容量不足を来すこと
なく全体として円滑かつ合理的な単結晶育成の自動制御
が可能となる。

なお本発明装置は第１図〜第３図に示す装置に限定され
るものでなく２個の重量センサの切替機構等については
その主旨を逸脱せぬ限り種々の変形が可能である。

実施例１第１図に示す装置によりニオブ酸リチウム単結晶を育成
した。ロードセル（１３）は測定容量４００（］であリ
ードセル（１４）は測定容量６に９である。単結晶の種
づけより肩部の直径が約３０ｍｍになるとロードセル（
１３）の測定限界になるので第２図に示される切替機構
により引上げ軸（６）をロードビル（１３）と引き離し
ロードセル（１４）と接続させる。この際ロードセル（
１３）の下方への移動は０．１ｍｍ程度ですむようあら
かじめ調節されている。さらにロードセル（１４）の伸
びを考慮してロードセル（１３）を２ｍｍ下方へ移動し
ておく。以後単結晶肩部それに続く直胴部の育成はロー
ドセル（１４）にて行う。このようにしてクラックの無
い径８５璽璽、長さ　１４０１璽のニオブ酸リチウムの
単結晶が得られた。

実施例２第３図に示す装置によりニオブ酸リチウム単結晶を育成
した。ロードセル（１３）は測定容ｆｉ　　４００１；
ｌであり電子天秤（２７）は測定容量８に９である。単
結晶の種づけより肩部の直径が約３０ｍｍになると引上
げ軸（６）上部の円板（２８）がストッパー（２９）に
当りこれ以降ロードセル（１３）での測定は不可能にな
る。

ロードセル（１３）使用中も電子天秤（２７）の重量デ
ータはコンピューターに入力するが、ロードセル（１３
）の作動中止後は電子天秤（２７）のみがＡＤＣ用デー
タを入力して単結晶の肩部それに続く直胴部の育成が行
われ、クラックの無い径８５ｓｎ、長さ１２０■璽のニ
オブ酸リチウムの単結晶が得られた。

（発明の効果）本発明方法および装置によれば単結晶の種づけ操作から
育成単結晶の分離までの工程を自動的に行うことができ
、省力化が達成されるばかりでなく単結晶育成条件が安
定するため単結晶製造の再現性が良くなり製造工程の管
理が容易になる。その結果、単結晶にクラックが入り難
くなり単結晶製造の歩留りが向上するという種々の効果
を奏することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明単結晶引上げ装置の概略説明図
であり、その中筒２図は第１図装置の一部機構の説明図
である。第４図は従来法（上軸法）による生結晶引上げ装置の概
略説明図である。（１）・・・基板、（２）・・・モーター。（４）（４’　　）・・・プーリー、（５）・・・ガイ
ド軸。（６）・・・引上げ軸、（８）・・・坩堝、（９）・・
・原料融液、（１０）・・・育成単結晶、（１３）・・
・高感度ロードセル、＜１４）・・・大容量ロードセル
。＜１５）（１６）（２８）・・・円板。（１７）（１８）・・・コネクター、（１９）・・・モ
ーター、（２２）・・・ロードセル移動ネジ、（２６）
・・・支軸、（２７）・・・電子天秤、（２９）・・・
ストッパー

Claims

【特許請求の範囲】

（１）チョクラルスキー法による単結晶製造において、
単結晶の種づけより育成単結晶の分離までの工程を重量
センサにより直径自動制御（ＡＤＣ）を行う方法であっ
て、上記単結晶の種づけおよび肩部育成時には小容量か
つ高感度の重量センサを用い、肩部育成後もしくは肩部
育成途中より、単結晶の直胴部育成時には上記重量セン
サより大容量かつ低感度の重量センサを用いることを特
徴とする単結晶引上げ方法。
（２）チョクラルスキー法による単結晶製造装置におい
て、単結晶引上げ軸にそれぞれコネクターを介して単結
晶育成時に順次作動して直径自動制御を行う小容量かつ
高感度の重量センサ、および該重量センサより大容量か
つ低感度の重量センサを設け、上記小容量の重量センサ
が測定限界値に達した際、上記大容量の重量センサの作
動を開始させる作動切替機構を上記各コネクターに備え
たことを特徴とする単結晶引上げ装置。
（３）チョクラルスキー法による単結晶製造装置におい
て、単結晶引上げ軸の上部には小容量かつ高感度の重量
センサ、単結晶原料融液容器の支軸の下部には上記重量
センサより大容量かつ低感度の重量センサをそれぞれ設
け、これら各重量センサは単結晶育成時に作動して直径
自動制御を行うセンサであり、上記小容量の重量センサ
が測定限界値に達した際その作動を停止するストッパー
機構を備えたことを特徴とする単結晶引上げ装置。