JPH0258240B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はチヨクラルスキー法（引上げ法とも言
う）による単結晶製造に関し、特にニオブ酸リチ
ウム等の単結晶育成の際の直径自動制御
（Automatic、Diameter Control，ADC）方法
と装置に関するものである。

（従来の技術とその問題点） ニオブ酸リチウム等の単結晶は種結晶を原料融
液に接触させ、次にこれを回転させながら上昇さ
せその下部に単結晶を育成させるチヨクラルスキ
ー法で製造される。チヨクラルスキー法による単
結晶の育成においてはADC法が用いられている
が、これは育成中の結晶の直径をテレビカメラ又
は重量センサにより測定し、直径を一定に保つよ
うに炉温度を制御する方法である。テレビカメラ
法はニオブ酸リチウム単結晶の場合ホツトゾーン
の構造上不適当であるので重量センサを用いる方
法が採用されている。この方法は育成中の単結晶
の単位時間における重量変化によりその直径を計
算する。

第４図によりこの装置を説明すると基板１には
モーター２と軸受け３が固定されており、モータ
ー２の駆動によりプーリー４，４′を介してガイ
ド軸５が回転する。５′はスリツプリングである。
ガイド軸５の内部には単結晶引上げ軸６の上部に
取り付けられた重量センサ（この場合はロードセ
ル）７が固定されておりガイド軸５は引上げ軸６
と共に回転するようになつている。８は単結晶の
原料融液９を入れた坩堝であり、基板１をゆつく
り上昇させることにより、引上げ軸６にはその下
端に単結晶１０が付着かつ育成されていく。

第４図は所謂上軸法に使用される装置であるが
他に坩堝８の支軸の下端に電子天秤等の重量セン
サを設けて、原料融液の重量変化を測定する下軸
法が知られている。このような従来の方法では育
成単結晶１０の直胴部１１の制御を重視している
ために、単結晶の種づけおよび初期の肩部１２の
制御を行う場合には重量センサの感度が十分でな
かつた。そこで種づけ、初期の肩部育成は手動又
は半自動で行われており、育成した単結晶の質が
ばらついて屡クラツクが入り、またウエハとして
利用できない肩部の形成が大きくなるという難点
があつた。

（発明の目的） 本発明は上記の難点に鑑み、種づけ操作からの
単結晶の育成を全面的に自動化し、更に自動化に
よる単結晶育成条件の再現性の向上によりクラツ
クの発生を低減することを可能ならしめる単結晶
製造方法およびその装置を提供することを目的と
する。

（発明の構成） 上記の目的を達成するために本発明者らは種々
検討の結果、従来の１個の重量センサを用いる代
りに、２個の重量センサを用いることによりきわ
めて合理的に単結晶育成時の全工程を自動化しう
ることを見出し本発明を完成した。

すなわち本発明はチヨクラルスキー法による単
結晶製造において単結晶の種づけより育成単結晶
の分離までの工程を重量センサにより直径自動制
御（ADC）を行う方法であつて、上記単結晶の
種づけおよび肩部育成時には小容量かつ高感度の
重量センサを用い、単結晶の肩部育成後もしくは
肩部育成途中より直胴部育成時には上記重量セン
サより大容量かつ低感度の重量センサを用いるこ
とを特徴とする単結晶引上げ方法およびこれに用
いられる装置である。

なお本明細書において重量センサの容量の大
小、感度の高低の語句は相対的な意味であり、そ
の絶対値を規定するものではない。

以下図面により本発明方法およびその装置を説
明する。第１図は本第２発明に係る装置の１例を
示し上軸法に用いられる装置である。この装置に
おいては２個の重量センサ、すなわち小容量かつ
高感度のロードセル１３および大容量かつ低感度
のロードセル１４が設けられ、これらのロードセ
ルはそれぞれガイド軸５に取付けられ、第４図と
同じくモーター２の駆動によりプーリー４，４′
を介してガイド軸５と共に回転する。引上げ軸６
の上部には上下２個の接触子（円板）１５，１６
が取りつけられており上の円板１５はロードセル
１３に設けられたコネクター１７と接触可能であ
り、下の円板１６はロードセル１４に設けられた
コネクター１８と接触可能になされている。いま
コネクター１７の上面と円板１５とを密着させ基
板１を下げていくと引上げ軸６の下端の種結晶は
原料融液９と接触し、これがロードセル１３の出
力信号から検知できる。

次に引上げ軸６を回転しながら基板１をゆつく
り上昇させると引上げ軸下端の種結晶より単結晶
が育成されていく。ロードセル１３はコネクター
１７を介して単結晶の付着した引上げ軸６の重量
を測定しADC法により所定の直径になるまで単
結晶肩部の直径の変化を制御する。ロードセル１
３は小容量、高感度であるので初期の肩部育成時
に連続的に変化する直径の制御を容易に行いう
る。またロードセル１３の容量は単結晶の直径が
所定の大きさに達した点で測定限界になるようあ
らかじめセツトされており、その時点でコネクタ
ー１７と円板１５が離間され下方のコネクター１
８が円板１６と密着してロードセル１４が作動し
ADCの信号が入力される。第２図はこの切替え
操作を行う装置の１例を示し第１図のロードセル
部分を側面よりみた図であり、説明の便宜上コネ
クター１７，１８引上げ軸６は省略してある。す
なわちロードセル１３が測定限界になるとモータ
ー１９が自動的に作動しギヤー２０，２１を介し
てロードセル移動用ネジ２２が回転して、これに
螺合する取付部２３を有するロードセル１３は、
該取付部２３とガイド軸５の取付板２４との摺動
により僅かに下方に移動（0.1mm程度）する。こ
の移動によつて第１図における下方の円板１６は
コネクター１８に押しつけられて密着する。さら
にロードセル１３を２mm程度下方に移動し円板１
５とコネクター１７とを離間させる。

このようにして以後の引上げ軸６の重量測定は
大容量のロードセル１４にて行われ、ADC法に
より重量変化の大きい単結晶直胴部の育成、又は
後期の肩部とそれに続く直胴部との育成が所定の
単結晶分離時点まで継続される。

第３図は本第３発明に係る装置の１例を示し下
軸法に用いられる装置である。第３図において引
上げ軸６の上部には高感度重量センサとしてロー
ドセル１３を取りつけ、原料融液９を入れた坩堝
８の下部には、台２５およびその支軸２６を介し
て大容量の重量センサとして電子天秤２７を取り
付ける。単結晶の種づけ、モーター２の駆動によ
る引上げ軸６、ロードセル１３の回転および基板
１の上向による単結晶の引上げ操作は前例と同様
である。本例の場合は単結晶の種づけ時および育
成単結晶の初期の肩部育成時には前例と同じくロ
ードセル１３を使用するが、この使用中において
も電子天秤２７による融液の重量測定データも同
時にコンピユーターに入力できる。単結晶の種づ
けより単結晶肩部の直径が所定の大きさになつた
時点で、引上げ軸上部に取りつけられた円板２８
がガイド軸５の水平部分に設けられたストツパー
２９に当り、これ以降ロードセル１３による測定
は不可能になる。これはロードセル１３の測定重
量が零より測定限界まで変化するとロードセル１
３が僅かに延びる（約１mm程度）特性を有してい
るからである。ストツパー２９は小容量のロード
セル１３に測定限界以上の荷重がかからないよう
にする働きがある。その後は大容量の電子天秤２
７がADC用データを入力して単結晶直胴部の育
成又は後期の肩部とそれに続く直胴部の育成がそ
の分離時点まで続けられる。

本発明法によれば単結晶の種づけから少くとも
初期の肩部育成の重量変化の小さい間までは小容
量かつ測定感度の高い重量センサを用いるので精
密な制御を行うことができ、また重量変化の大き
い直胴部の育成又は後期の肩部とそれに続く直胴
部の育成には比較的低感度ではあるが大容量の重
量センサを用いるので容量不足を来すことなく全
体として円滑かつ合理的な単結晶育成の自動制御
が可能となる。

なお本発明装置は第１図〜第３図に示す装置に
限定されるものでなく２個の重量センサの切替機
構等についてはその主旨を逸脱せぬ限り種々の変
形が可能である。

実施例 １ 第１図に示す装置によりニオブ酸リチウム単結
晶を育成した。ロードセル１３は測定容量400ｇ
でありードセル１４は測定容量６Kgである。単結
晶の種づけより肩部の直径が約30mmになるとロー
ドセル１３の測定限界になるので第２図に示され
る切替機構により引上げ軸６をロードセル１３と
引き離しロードセル１４と接続させる。この際ロ
ードセル１３の下方への移動は0.1mm程度ですむ
ようあらかじめ調節されている。さらにロードセ
ル１４の伸びを考慮してロードセル１３を２mm下
方へ移動しておく。以後単結晶肩部それに続く直
胴部の育成はロードセル１４にて行う。このよう
にしてクラツクの無い径85mm、長さ140mmのニオ
ブ酸リチウムの単結晶が得られた。

実施例 ２ 第３図に示す装置によりニオブ酸リチウム単結
晶を育成した。ロードセル１３は測定容量400ｇ
であり電子天秤２７は測定容量８Kgである。単結
晶の種づけより肩部の直径が約30mmになると引上
げ軸６上部の円板２８がストツパー２９に当りこ
れ以降ロードセル１３での測定は不可能になる。
ロードセル１３使用中も電子天秤２７の重量デー
タはコンピユーターに入力するが、ロードセル１
３の作動中止後は電子天秤２７のみがADC用デ
ータを入力して単結晶の肩部それに続く直胴部の
育成が行われ、クラツクの無い径85mm、長さ120
mmのニオブ酸リチウムの単結晶が得られた。

（発明の効果） 本発明方法および装置によれば単結晶の種づけ
操作から育成単結晶の分離までの工程を自動的に
行うことができ、省力化が達成されるばかりでな
く単結晶育成条件が安定するため単結晶製造の再
現性が良くなり製造工程の管理が容易になる。そ
の結果、単結晶にクラツクが入り難くなり単結晶
製造の歩留りが向上するという種々の効果を奏す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明単結晶引上げ装置の概
略説明図であり、その中第２図は第１図装置の一
部機構の説明図である。第４図は従来法（上軸
法）による単結晶引上げ装置の概略説明図であ
る。 １…基板、２…モーター、４，４′…プーリー、
５…ガイド軸、６…引上げ軸、８…坩堝、９…原
料融液、１０…育成単結晶、１３…高感度ロード
セル、１４…大容量ロードセル、１５，１６，２
８…円板、１７，１８…コネクター、１９…モー
ター、２２…ロードセル移動ネジ、２６…支軸、
２７…電子天秤、２９…ストツパー。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ チヨクラルスキー法による単結晶製造におい
   て、単結晶の種づけより育成単結晶の分離までの
   工程を重量センサにより直径自動制御（ADC）
   を行う方法であつて、上記単結晶の種づけおよび
   肩部育成時には小容量かつ高感度の重量センサを
   用い、肩部育成後もしくは肩部育成途中より、単
   結晶の直胴部育成時には上記重量センサより大容
   量かつ低感度の重量センサを用いることを特徴と
   する単結晶引上げ方法。 ２ チヨクラルスキー法による単結晶製造装置に
   おいて、単結晶引上げ軸にそれぞれコネクターを
   介して単結晶育成時に順次作動して直径自動制御
   を行う小容量かつ高感度の重量センサ、および該
   重量センサより大容量かつ低感度の重量センサを
   設け、上記小容量の重量センサが測定限界値に達
   した際、上記大容量の重量センサの作動を開始さ
   せる作動切替機構を上記各コネクターに備えたこ
   とを特徴とする単結晶引上げ装置。 ３ チヨクラルスキー法による単結晶製造装置に
   おいて、単結晶引上げ軸の上部には小容量かつ高
   感度の重量センサ、単結晶原料融液容器の支軸の
   下部には上記重量センサより大容量かつ低感度の
   重量センサをそれぞれ設け、これら各重量センサ
   は単結晶育成時に作動して直径自動制御を行うセ
   ンサであり、上記小容量の重量センサが測定限界
   値に達した際その作動を停止するストツパー機構
   を備えたことを特徴とする単結晶引上げ装置。