JPS6270238A - 石英ガラス管の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 五　発明の評・洲なｌ］’Ｚ明 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゾル−ゲル法による石英ガラス°ａの製造方
法に関する。

〔宅間の概要〕

本発明はゾル−ゲル法による石英ガラス管の製造方法に
おいて、′ｕ状ゲルヶ一様に穴のあいた円面官の中心に
鉛直に立て工乾燥？行うことにより、反り？無くし、真
円度、歩留り伊尚くしたものである。

〔従来の技術〕

アルキルシリケートおよび微粉末シリカ？主原料として
用いるゾル−ゲル法による石英ガラス製造方法は、高品
質な石英ガラスが安価に製造できるため、非常に注目さ
れている。また、アルキルシリケートおよび微分末シリ
カ金主原料としたシリカゾルを円筒形容器にとり、管軸
のまわりに回転させながらゲル化させた後、蒸発乾燥さ
せて乾燥ゲルとし、得られた管状ゲル？焼結することに
よりガラス化させる石英ガラスｆ＃造方法は、鍋品質な
石英ガラスＶ？安価に製造する方法として非常に重要で
ある。

従来σ〕ゾルーゲル法による石英ガラス管製造方法にお
いては、ゲルの乾燥は、・Ｕ状ゲルケ乾燥容器に入れ所
定の温度に放１ｔ（Ａ）あるいは、一定の速度で回転す
る２本の回転軸の上で回転させながら乾燥させる方法（
Ｂ）であった。

〔軸間が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、前
述の従来孜術では、ゲル乾燥中、管状ゲルが乾燥容器に
復している部分は他の部分に比べ乾燥が憚いため、乾燥
が不均一になり、′＃状ゲルが乾燥中に削れてしまった
り、反ってしまったりする。また、乾燥容器中の水やア
ルコールの熱気圧の不均一により、管状ゲルの乾燥中に
割れてしまったり反ってしまったりする。また管状ゲル
の′＃軸？水平にして乾燥した場合、ゲルに含まれてい
１こ水やアルコールが管状ゲルの内周に留り内周の乾燥
が不均一になって、管状ゲルが削れてしまったり反って
しまったりする。このような乾燥ｃ／）不均一′（Ｉ−
避けるため、乾燥８６の開孔峯？小さくするなどし℃乾
燥速度ケ小さくすると、乾燥に長時間金委し、ｉｌ−産
性が著しく恣化し、実用的でなくなつ℃しまり。さらに
、ゲｐは乾燥初期では、まだ柔いので重力で変形し、て
しまい、真円度が慈くなってしまう。また上記の欠点ｒ
解消するために考えられた乾燥方法Ｂは、均一に乾燥さ
せ、変形？生じさせないという利点があるけれども、ゲ
ルが自転軸上で回転しているために、ｌ！２１転軸の表
面の汚れや不純物がすべてゲルに移ってしまい、ゲルの
純度が落ちるｏＴ　ａＱ性？もっ℃いる。また、乾燥中
ゲルは常に回転しているわけであるから、ゲルには絶え
ず何らかの磨動が伝わり、ゲルの阪損の原因になり兼ね
ない。また、これらの方法は、ゲル紮横あるいは、斜め
にしての乾燥であるためその乾燥に要する場所が広く要
求されるという欠点紫もつ。そこで本発明は、このよう
な間践ケー挙に解決するもので、その目的とするところ
は、管状ゲルを変形することなく、均一にしかも歩留り
良く乾燥させ、商品質な石英ガラス青全量産性良く得る
ための、石英ガラス管＃遺方法ケ提供するところにある
。

〔間龜点全解決するための手段〕

本発明の石英ガラス管製°造方法は、ゾル−ゲル法によ
る石英ガラス管の＃遣方法において、雪状ゲル全均一に
人の開いた円筒の中心で鉛直に立てて乾桑することを特
徴とする。

〔作用〕

ゲルは乾燥工程中、長さが約７９６に収縮する。

したがって、ゲルの乾燥の不均一さは、ゲルの収縮に大
きな作用倉及ぼし、ゲルが大きくそり反ったり、割れ又
しまったりする。このような乾燥の不均一さは、ゲルに
宮まれていた水やアルコールが床に溜ったり、ゲルの−
ｆｔ内に願ったりするために起こり、また、蒸気かぬけ
出す穴の偏りによるものである。そこで不発明のように
、管状ゲル？一様に穴の開いた円面の中心に鉛直に豆て
−Ｃ行うと、ゲルの管内に溜った水はム刀の１ｅ１１で
自然とゲルの外部に訛れ出す。また円筒には一様に穴が
開いており、ゲルから穴までの距離はゲルの表面のどの
場所にＨいても均一であるため、ゲルの乾燥は均一に行
なわれる。したがって、ゲルの乾燥が均一に行なわれる
ため、乾燥ゲルに割れや反りが生じない。またゲルは乾
鷹におい′Ｃ長さか７０％縮み、縮む際にゲルと、ゲル
がおかｒしている面との間には大きな、＃１郷が生じゲ
ルの破損につながった。しかし、本発明では、ゲルは鉛
直に立てられ、１１Ｉｌ１面は他と後つし℃いないため
、また東方の方向とゲルの縮む方向とか一致しているた
め、ゲルの収縮の際にゲルにかかる刀は無く、ゲルの破
損がｉｌ！けられ、ゲルにゴミ等がつく心配も無くなる
。また立ててゲルの乾燥が行なゎ７するため、ゲル乾燥
に要する場合が狭まくてすむ。以上のように本発明によ
れば、管状ゲル全変形すること無く、均一にしかも歩留
り良く乾燥させることかできる。

〔実施例−１〕 微粉末シリカ２３１ｆと水５６９ｓｄｉ混会し、攬押し
ながら超音波照射′（ｌ−続け、半均粒径０．１５μｍ
の分散ｇｋ作り、さらに、市販のエチルシリケート（５
ｉ（ＱＣ，Ｈｓ）４　）　８００−と０．０５Ｎ塩酸５
ｏｃｃ２７ＪＯえ、激しく撹拌し、加水分解ケ行い超音
波照射遠心分離、ろ過ゲ行い、均負区の１１うい　　′
シリカゾルを得た。このゾルに０．１Ｎのアンモニア水
全加えＰＭ値ケ４．５に調整した後ろ過し、そのうち１
６１５−全４．８−φ×９７ｍのポリ塩化ビニル製パイ
プに投入し、パイプの南端に栓？して・ｇ軸のまわりに
１１０００ｒｐで１時間４０分回転させゲル化させた。

ゲル化後回転ｆ　５００　ｒｐｍに落とし、光分にゲル
が堅くなった時点で、管状ゲル２４１図に示す乾燥容器
に移し、３週間で乾燥させたところ、＆５ｃｒｎφＸ　
７０　ｃｍの乾燥ゲルが得られた。

なお、各試料は１００本ずつ同条件で作成した。

第　１　表 反り、真円度は、得られた乾燥ゲルの平均１１ＴＬ第１
衣より、水平乾燥２行ったゲルに関しては、歩留り、反
り、真円度ともに他の２つの方法と比べものにならない
くらい悪いことがわかる。真円度、反りにおい℃、垂直
乾燥と回転乾燥はほとんト違いない。しかし、歩留りに
関しては、鉛直乾燥が回転乾燥ケはるかに上回り℃いる
。

〔実施例−２〕 実施例−１と同様な方法でシリカゾルケ調軽しゲル化さ
せ、管状ゲル７作成し、第２表に示す条件で乾燥ｒ行っ
たところ、＆５ｃｆＩＩφＸ　７０　ｃｔｓσ）乾燥ゲ
ルか侍られた。なお各試料は１００本ずつ同条件で作成
した。

８ｇ２表 反り、真円度は、得られた乾燥タルの平均値第２表より
、乾燥時における管状ゲルの傾きによる歩留り、反り、
真円度穴の影響を知ることができる。ゲルの傾きが鉛直
から５度の範囲内に一納まっておれば、歩留り、反り、
真円度穴の影響ははとπと無いことがわがる゛。角度が
増すにつれて歩留り、反り、真円度穴の影響は急激に大
きくなる。以上のことより、ゲルの乾燥は鉛直から５度
以内の範囲にあれば、あえて鉛直にする必費無く均一で
高品質な乾燥ゲル？作ることが可能である。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明によれば′＃状ゲルを一様に
穴の開いた円筒の中でほぼ鉛＋［にて乾燥を行うので、
乾燥か均一になり、反りが無くなり、歩・ｄすを上げ、
またゲルが周囲と接、顎せず、鉛直に立つ℃いるので、
ゲルの収、隔万同と皇刀万同が一致し、収縮が容易に行
なわれるため歩留りを上げるという効果紮待っている。

また、外部と接触する部分が少ないためゲルに不純物が
つくことなく、−品質な乾燥ゲル’？！る効果ｔも持っ
ている。

したがって、こｎまでに石英カラス官？使用していた分
野ではもちろんのこと、品質的に１６ｉ桃度、尚梢震な
石莢ガラス看が谷わにｔ＃性艮く製造可能であることか
ら、半導体用拡散炉の炉芯管、光フアイバー用ジャケッ
ト・Ｈに広く応用できるものと４える。

４、図のｒｔＩ５ＪｉＩ７Ｌな説明 第１凶に本発明による乾燥容器詞面図、第２凶に、本発
明乾燥容器の底面間、第５凶に本発明による乾恋谷器ｒ
便っだ管状ゲルの乾球概略凶會示す。

１、ふた（密閉度） ２　管状ゲルささえ ＆　乾燥容器 ４　′に ５、水、アルコール排水用みぞ ６、　水、アルコール排水用穴 Ｚ　管状ゲル。

以上 転庫浴器の４１釦目 第１１ 腕煉春酪め恵釦喝 第２図 ｖｔＪ盪落”６．−＞慄Ｍ　ｋ噴」灯ｊ一覧寸樵醍嶺第
３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. アルキルシリケート及び微粉末シリカを主原料として用
   いるゾル−ゲル法による石英ガラス管の製造方法におい
   て、管状ゲルを一様に穴の開いた円筒管の中心に鉛直に
   立てて乾燥を行うことを特徴とする石英ガラス管の製造
   方法。