JPS6262822A - ポリカルボシランの製造方法 - Google Patents
ポリカルボシランの製造方法Info
- Publication number
- JPS6262822A JPS6262822A JP20318285A JP20318285A JPS6262822A JP S6262822 A JPS6262822 A JP S6262822A JP 20318285 A JP20318285 A JP 20318285A JP 20318285 A JP20318285 A JP 20318285A JP S6262822 A JPS6262822 A JP S6262822A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polycarbosilane
- low
- formulas
- polydimethylsilane
- polymerization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はポリカルボシランの製造方法、特にはポリジメ
チルシランの熱分解、融解、重合によって、容易にかつ
工業的に有利にシリコンカーバイド繊維用として有用と
されるポリカルボシランを製造する方法（：関するもの
である。
チルシランの熱分解、融解、重合によって、容易にかつ
工業的に有利にシリコンカーバイド繊維用として有用と
されるポリカルボシランを製造する方法（：関するもの
である。
（従来の技術）
けい素と炭素とを主骨格成分とする有機けい素重合体と
してのポリカルボｖ−７７の製造方法については、ジメ
チルジグロロシランとアルカリ金属またはアルカリ土類
金属との脱塩素化反応で鎖状のポリシランを作り、これ
を不活性ガス雰囲気中において常圧または加圧下に重合
させるという方法が知られているか、これｆ二はポリシ
ランが粉体であるために反応器への仕込み操作が容易で
なく取扱いが畑雑であるし、粉体の嵩密度が０．４と小
さいためにポットイールド（Ｒ，Ｙ、 ）が小さく、し
たがって生産性が低いという欠点があり、この重合を常
圧で行なう場合には収率が４０〜５０％と低くなるほか
１００時間以上の重合時間が必要とされるために生産性
がわるいという不利がある。
してのポリカルボｖ−７７の製造方法については、ジメ
チルジグロロシランとアルカリ金属またはアルカリ土類
金属との脱塩素化反応で鎖状のポリシランを作り、これ
を不活性ガス雰囲気中において常圧または加圧下に重合
させるという方法が知られているか、これｆ二はポリシ
ランが粉体であるために反応器への仕込み操作が容易で
なく取扱いが畑雑であるし、粉体の嵩密度が０．４と小
さいためにポットイールド（Ｒ，Ｙ、 ）が小さく、し
たがって生産性が低いという欠点があり、この重合を常
圧で行なう場合には収率が４０〜５０％と低くなるほか
１００時間以上の重合時間が必要とされるために生産性
がわるいという不利がある。
そのため、これについてはポリシラン粉末を充填し３０
気圧下に熱分解重合させる方法も提案されている（特公
昭５７−２６５２７号公報参照）が、これには熱分解重
合時にジメチルシラン、水素ガスが発生して圧力が１２
０気圧にまで達するので高圧設備、防災対策が不可欠に
なるという不利があるし、常圧時の収率低下を避けるた
めに含酸素化合物を触媒として使用する方法（特開昭５
４−Ｆ＋ １２９９号公報参照）も知られているがこの
場合には有機けい素重合体が酸素を含むものとなり、そ
の無機化して得られたポリカルボシランが酸素の含有に
よって著しく強度の低いものになるという欠点がある。
気圧下に熱分解重合させる方法も提案されている（特公
昭５７−２６５２７号公報参照）が、これには熱分解重
合時にジメチルシラン、水素ガスが発生して圧力が１２
０気圧にまで達するので高圧設備、防災対策が不可欠に
なるという不利があるし、常圧時の収率低下を避けるた
めに含酸素化合物を触媒として使用する方法（特開昭５
４−Ｆ＋ １２９９号公報参照）も知られているがこの
場合には有機けい素重合体が酸素を含むものとなり、そ
の無機化して得られたポリカルボシランが酸素の含有に
よって著しく強度の低いものになるという欠点がある。
したがって、このポリカルボシランの製造についてはポ
リシランを一旦熱分解して液状の低分子物としてからこ
れを大気圧付近の圧力で触媒を用いて重合するという方
法も提案されている（特開昭Ｆ１７−８３５２９号、特
開昭５９−４９２３４号、特開昭５９−４９２３５号公
報参照）が、これには熱分解反応が遅く、しかも熱分解
生成物を留去して重合原料とするものであるためＣ二収
率が低いという不利がある。
リシランを一旦熱分解して液状の低分子物としてからこ
れを大気圧付近の圧力で触媒を用いて重合するという方
法も提案されている（特開昭Ｆ１７−８３５２９号、特
開昭５９−４９２３４号、特開昭５９−４９２３５号公
報参照）が、これには熱分解反応が遅く、しかも熱分解
生成物を留去して重合原料とするものであるためＣ二収
率が低いという不利がある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決したポリカルボシランの
製造方法に関するものであり、これは式原子、水酸基、
アルコキシ基、トリアルキルシリル基から選択される原
子または基、ｎ≧２０）で示される直鎖状ポリジメチル
シランを加熱気筒内に不活性ガス雰囲気に攪拌しながら
連続的に通過とから構成される分子１ｔ２９Ｑ〜１，０
００の有機けい素化合物に熱分解させ、ついでこの低分
子分解物を】〜１０気圧下で重合することを特徴とする
ものである。
製造方法に関するものであり、これは式原子、水酸基、
アルコキシ基、トリアルキルシリル基から選択される原
子または基、ｎ≧２０）で示される直鎖状ポリジメチル
シランを加熱気筒内に不活性ガス雰囲気に攪拌しながら
連続的に通過とから構成される分子１ｔ２９Ｑ〜１，０
００の有機けい素化合物に熱分解させ、ついでこの低分
子分解物を】〜１０気圧下で重合することを特徴とする
ものである。
丁なわち１本発明者らは容易にがり工業面に有利に収率
よくポリカルボシランを収得する方法について種々検討
した結果、始発材として式シランを使用し、これを加熱
気筒内に連続的（＝送入するとポリジメチルシランが短
時間で連続的に２９０〜１，０００の低分子分解物とな
り、このものは常温で非常に流動性のある粘度１０〜１
００ｃｐの液状物となるので、ついでこのものを重合す
れば目的とするポリカルボシランを容易（＝得ることが
できるし、この重合は特：二触媒を使用する必要がなく
、比較的低圧下でも進行するということを見出し、これ
によれば熱分解物が常温で液体であって粉体の取扱いが
全くないので仕込みが容易であるし、これは比重が０．
８５〜０．９で粉体の約２倍であるために倍量の仕込み
が可能となること、また熱分解物の収率が９５〜９７％
と高く、重合時間も常圧法の１４〜１／３でよいので非
常（二高い生産性で目的とするポリカルボシランを当る
ことができることを確認して本発明を完成させた。
よくポリカルボシランを収得する方法について種々検討
した結果、始発材として式シランを使用し、これを加熱
気筒内に連続的（＝送入するとポリジメチルシランが短
時間で連続的に２９０〜１，０００の低分子分解物とな
り、このものは常温で非常に流動性のある粘度１０〜１
００ｃｐの液状物となるので、ついでこのものを重合す
れば目的とするポリカルボシランを容易（＝得ることが
できるし、この重合は特：二触媒を使用する必要がなく
、比較的低圧下でも進行するということを見出し、これ
によれば熱分解物が常温で液体であって粉体の取扱いが
全くないので仕込みが容易であるし、これは比重が０．
８５〜０．９で粉体の約２倍であるために倍量の仕込み
が可能となること、また熱分解物の収率が９５〜９７％
と高く、重合時間も常圧法の１４〜１／３でよいので非
常（二高い生産性で目的とするポリカルボシランを当る
ことができることを確認して本発明を完成させた。
本発明の方法で始発材とされるポリジメチルシランは式
で示され、又は水素原子、／％ロゲン原子、水酸基、ア
ルコキシ基、トリアルキルシリル基から選択される原子
または基、ｎは≧２０の正数とされる直鎖状のものとす
ればよく、これは例えば！ジメチルジグロ口νラン（（
ＣＨＪ ５ｉｃｊ ）のよっなオｓ！ ルガノシランを炭化水素系溶媒中で金属ナトリウムＣ二
よって脱塩素化反応を行なわせることによって得ること
ができるが、これには下記のものが例示される。
ルコキシ基、トリアルキルシリル基から選択される原子
または基、ｎは≧２０の正数とされる直鎖状のものとす
ればよく、これは例えば！ジメチルジグロ口νラン（（
ＣＨＪ ５ｉｃｊ ）のよっなオｓ！ ルガノシランを炭化水素系溶媒中で金属ナトリウムＣ二
よって脱塩素化反応を行なわせることによって得ること
ができるが、これには下記のものが例示される。
この直鎖状ポリジメチルシランは窒素、ヘリクムなどの
不活性ガス雰囲気中の加熱気筒出口の加熱１：よって熱
分解させられるが、この加熱気筒は攪拌機と加熱装置を
備えたものであればよく、これにはスクリューフィーダ
ー、ニーグー、押出機などが例示される。この熱分解温
度は２０．０℃以下では分解速度が遅くなり、６００℃
以上とすると液状の分解生成物がさらに分解して粘度上
昇を起こすし、反応装置が材質面から高価なものとなる
ので、２００〜６００℃の範囲と丁ればよいが、好まし
くは３００〜５００℃の範囲とすることがよい。この熱
分解生成物は単位式 る分子世が２９０〜１，０００のものであることから、
この加熱気筒出口から液状物として得られる。
不活性ガス雰囲気中の加熱気筒出口の加熱１：よって熱
分解させられるが、この加熱気筒は攪拌機と加熱装置を
備えたものであればよく、これにはスクリューフィーダ
ー、ニーグー、押出機などが例示される。この熱分解温
度は２０．０℃以下では分解速度が遅くなり、６００℃
以上とすると液状の分解生成物がさらに分解して粘度上
昇を起こすし、反応装置が材質面から高価なものとなる
ので、２００〜６００℃の範囲と丁ればよいが、好まし
くは３００〜５００℃の範囲とすることがよい。この熱
分解生成物は単位式 る分子世が２９０〜１，０００のものであることから、
この加熱気筒出口から液状物として得られる。
このものは通常粘度か１０〜１００ｃｐ（２５℃）のも
のとして取得されるが、このものは加熱気筒内の加熱温
度Ｃ二もよるが、加熱気筒内での滞留時間が短かすぎる
と高温では液体でも常温では固体または流動性のない固
体分散体となり、これが長すぎると分解して固体または
流動性のない固体分散体となるのでこの滞留時間は１０
〜２０分の範囲とすることがよい。
のとして取得されるが、このものは加熱気筒内の加熱温
度Ｃ二もよるが、加熱気筒内での滞留時間が短かすぎる
と高温では液体でも常温では固体または流動性のない固
体分散体となり、これが長すぎると分解して固体または
流動性のない固体分散体となるのでこの滞留時間は１０
〜２０分の範囲とすることがよい。
つぎにこのようにして得られた低分子分解物は不活性ガ
ス雰囲気下：：おいて所定温度で重合されてポリカルボ
シランとされるのであるが、上記したようにこの低分子
分解物はその比重が０．８５〜０．９で従来法における
粉体とくらべて約２倍の比重をもっているので液状であ
ることから仕込みが容易であると共に仕込み壇も従来法
にくらべて約２倍哨とすることができる。また、この重
合はこの低分子分解物が比較的重合し易いものであるこ
とから特に高圧とする必要はなく、１〜１０気圧下で行
えばよく、この温度も４００℃以下では重合が遅くなり
、５００℃以上とすると反応速度が速くなって分子用調
整が難しくなり、また無機化が進行Ｔるので４００〜５
００℃の範囲とすればよく、これによれば特に触媒を添
加しなくても１０〜３０時間で重合を終了させることが
できるので、従来法による８０〜１００気圧での重合、
常圧下での１００時間Ｃ二わたる重合にくらべて容易に
かつ効率的にポリカルボシランを得ることができるとい
う有利性が与えられる。
ス雰囲気下：：おいて所定温度で重合されてポリカルボ
シランとされるのであるが、上記したようにこの低分子
分解物はその比重が０．８５〜０．９で従来法における
粉体とくらべて約２倍の比重をもっているので液状であ
ることから仕込みが容易であると共に仕込み壇も従来法
にくらべて約２倍哨とすることができる。また、この重
合はこの低分子分解物が比較的重合し易いものであるこ
とから特に高圧とする必要はなく、１〜１０気圧下で行
えばよく、この温度も４００℃以下では重合が遅くなり
、５００℃以上とすると反応速度が速くなって分子用調
整が難しくなり、また無機化が進行Ｔるので４００〜５
００℃の範囲とすればよく、これによれば特に触媒を添
加しなくても１０〜３０時間で重合を終了させることが
できるので、従来法による８０〜１００気圧での重合、
常圧下での１００時間Ｃ二わたる重合にくらべて容易に
かつ効率的にポリカルボシランを得ることができるとい
う有利性が与えられる。
つぎにこれを添付の口面にもとづいて説明下ると第１図
はポリジメチルシランの熱分解装置の縦断面図、第２図
は重合工程を示す縦断面要因を示したものである。この
熱分解、融解工程は例えば第１図に示されているスクリ
ューフィーダー１とこれを駆動するモーター２、ホッパ
ー３、加熱ヒーター４を有するスクリューフィーダ一式
加熱気筒内で不活性ガス雰囲気下に行なわれる。ホッパ
ー３から装置内に投入されたポリジメチルシランはスク
リューフィーダーで撹拌されて強制的にかつ１１続式に
筒内を移行し、こ＼で２００〜６００℃、好ましくは３
００〜５００℃に加熱され、熱分解されて低分子分解物
となり、液状で出口５から排出される。
はポリジメチルシランの熱分解装置の縦断面図、第２図
は重合工程を示す縦断面要因を示したものである。この
熱分解、融解工程は例えば第１図に示されているスクリ
ューフィーダー１とこれを駆動するモーター２、ホッパ
ー３、加熱ヒーター４を有するスクリューフィーダ一式
加熱気筒内で不活性ガス雰囲気下に行なわれる。ホッパ
ー３から装置内に投入されたポリジメチルシランはスク
リューフィーダーで撹拌されて強制的にかつ１１続式に
筒内を移行し、こ＼で２００〜６００℃、好ましくは３
００〜５００℃に加熱され、熱分解されて低分子分解物
となり、液状で出口５から排出される。
攪拌器１５を備えた重合器１１に充填されて重合される
のであるが、この重合条件は前記したように１〜１０気
圧、４００〜５００℃とすればよい。
のであるが、この重合条件は前記したように１〜１０気
圧、４００〜５００℃とすればよい。
重合は重合器内の空気を窒素ガスで置換したのち加圧、
加熱丁れば１０〜３０時間で重合を終了させることがで
き、これによって目的とするポリカルボシランが取得さ
れるが、この重合時４℃発生した易揮発性の低分子物質
はコンデン＋）−１６で冷却して受器１７に貯え、排ガ
スは排気口１８から排気される。
加熱丁れば１０〜３０時間で重合を終了させることがで
き、これによって目的とするポリカルボシランが取得さ
れるが、この重合時４℃発生した易揮発性の低分子物質
はコンデン＋）−１６で冷却して受器１７に貯え、排ガ
スは排気口１８から排気される。
つぎに本発明の実施例をあげる。
参考例
内容積１００Ｅのグラスライニング製反応器にキシレン
４０１を仕込み、こ＼に金属ナトリウム１０ＫＰを投入
してから反応器を１１０℃まで昇温しで金属ナトリウム
を溶解させ、これを攪拌しながらこ＼にジメチルジクロ
ロシラン２８ＫＰを定量ポンプを用いて５時間で注入し
、１２０℃で１０時間反応させたのち、反応液をｒ過し
て水洗し、食塩を除いて乾燥したところ、ポリジメチル
シラン１２Ｋｐ（収率９５％］が得られた。
４０１を仕込み、こ＼に金属ナトリウム１０ＫＰを投入
してから反応器を１１０℃まで昇温しで金属ナトリウム
を溶解させ、これを攪拌しながらこ＼にジメチルジクロ
ロシラン２８ＫＰを定量ポンプを用いて５時間で注入し
、１２０℃で１０時間反応させたのち、反応液をｒ過し
て水洗し、食塩を除いて乾燥したところ、ポリジメチル
シラン１２Ｋｐ（収率９５％］が得られた。
実施例１
ステンレス製の車軸２インチＸ１ｍのスクリューフィー
ダーに電熱ヒーターを捲きつけた＠１図に示したような
反応器を４００℃に加熱し、窒素ガス雰囲気下にこ＼Ｃ
二上記の参考例で得たポリジメチルシラン５に９を５時
間で連続的に投入し、滞留時間が約２０分となるように
して熱分解させたところ、低分子分解物４．７５ ＫＰ
が得られた。この低分子分解物は乳白色の液体で粘度が
３Ｑｃｐ（２０℃）であり、このもののＧＰＯは第３図
に示したとおりであった。
ダーに電熱ヒーターを捲きつけた＠１図に示したような
反応器を４００℃に加熱し、窒素ガス雰囲気下にこ＼Ｃ
二上記の参考例で得たポリジメチルシラン５に９を５時
間で連続的に投入し、滞留時間が約２０分となるように
して熱分解させたところ、低分子分解物４．７５ ＫＰ
が得られた。この低分子分解物は乳白色の液体で粘度が
３Ｑｃｐ（２０℃）であり、このもののＧＰＯは第３図
に示したとおりであった。
っぎＣ二この低分子分解物４００Ｅを内容積５００ｄの
第２図に示した重合器内Ｃ二充填し、器内の空気を窒素
ガスで置換後昇温し、圧力１０ Ｋ９／ｃｎ＃Ｇ 。
第２図に示した重合器内Ｃ二充填し、器内の空気を窒素
ガスで置換後昇温し、圧力１０ Ｋ９／ｃｎ＃Ｇ 。
温度４５０℃で重合させたところ、重合は１２時間で終
了し、冷却後生成物を取り出したところ、重合体２８８
．９（収率７２％）が得られ、このものは数平均分子量
が２，１００のポリカルボシランであった。
了し、冷却後生成物を取り出したところ、重合体２８８
．９（収率７２％）が得られ、このものは数平均分子量
が２，１００のポリカルボシランであった。
実施例２
二軸Ｘ ０．５ｍの連続式ニーダ−に電熱ヒーターを捲
きつけて窒素ガス雰囲気下に４５０℃シニ加熱し、５Ｏ
ｒｐｍで回転させ、こ＼に参考例で得たポリジメチルシ
ランをスクリューフィーダーを用いて１．２Ｋｌｌ＋／
時で供給して１０時間運転したところ、ポリジメチルシ
ランの熱分解（二よる低分子分解物１１．６ＫＦが得ら
れ、このものの粘度は１．０００ｐであった。
きつけて窒素ガス雰囲気下に４５０℃シニ加熱し、５Ｏ
ｒｐｍで回転させ、こ＼に参考例で得たポリジメチルシ
ランをスクリューフィーダーを用いて１．２Ｋｌｌ＋／
時で供給して１０時間運転したところ、ポリジメチルシ
ランの熱分解（二よる低分子分解物１１．６ＫＦが得ら
れ、このものの粘度は１．０００ｐであった。
つぎにこの低分子分解物３５０．９を’４２図に示した
内容積５００−の重合器に充填し、器内の空気を窒素ガ
スで置換後昇温し、圧力２Ｋｐ／（、ｌ？Ｇ 。
内容積５００−の重合器に充填し、器内の空気を窒素ガ
スで置換後昇温し、圧力２Ｋｐ／（、ｌ？Ｇ 。
温度４５０℃で重合させたところ、重合は２０時間で終
了し、ポリカルボＶラン２４０Ｆ （収率６８．５％）
が得られた。
了し、ポリカルボＶラン２４０Ｆ （収率６８．５％）
が得られた。
なお、このものの数平均分子量は１．２６０ ｃｍ−’
に８ｌ−ＯＲ，、１，０３０（Ｍｌ！ 、 １，３
３０ｃＩＬ を二８ｌ−ＯＨ，−８ｉの吸収が認めら
れた。
に８ｌ−ＯＲ，、１，０３０（Ｍｌ！ 、 １，３
３０ｃＩＬ を二８ｌ−ＯＨ，−８ｉの吸収が認めら
れた。
実施例３
前記した実施例２で得られた低分子分解物２５Ｋｐを内
容積３０Ｊのオートクレーブに仕込み、系内な窒素ガス
で置換後、徐々に温度を上げたところ、３２０℃で圧力
が３ＫＰ／。−Ｇとなったのでこの圧力を保持するため
にＰＩＧ弁で圧力上昇分を系外にパージしながら４５０
℃で重合を行なわせたところ、５０時間で反応が終了し
た。系外に留出した低分子物は５ＫＰで、得られたポリ
カフレボシランは１７．５ＫＦ（収率７０％）であり、
このものは融点が２００〜２０５℃で数平均分子ｔは２
．０５０であったＬ 実施例４ 実施例？Ｉ；おける連続式ニーダ−を用いて温度を４５
０℃の一定温度としポリジメチルシランの供給量を変化
させてその熱分解反応を行なわせ、得られた低分子分解
物の粘度を測定したところ。
容積３０Ｊのオートクレーブに仕込み、系内な窒素ガス
で置換後、徐々に温度を上げたところ、３２０℃で圧力
が３ＫＰ／。−Ｇとなったのでこの圧力を保持するため
にＰＩＧ弁で圧力上昇分を系外にパージしながら４５０
℃で重合を行なわせたところ、５０時間で反応が終了し
た。系外に留出した低分子物は５ＫＰで、得られたポリ
カフレボシランは１７．５ＫＦ（収率７０％）であり、
このものは融点が２００〜２０５℃で数平均分子ｔは２
．０５０であったＬ 実施例４ 実施例？Ｉ；おける連続式ニーダ−を用いて温度を４５
０℃の一定温度としポリジメチルシランの供給量を変化
させてその熱分解反応を行なわせ、得られた低分子分解
物の粘度を測定したところ。
８１表に示したとおりの結果が得られ、この場合にポリ
ジメチルシランの供給量を１．ＯＫｐ／時と一定（二し
て温度を３５０〜５００℃の範囲で変化させ、得られた
低分子分解物の粘度を測定したところ、＠２表に示した
とおりの結果が得られた。
ジメチルシランの供給量を１．ＯＫｐ／時と一定（二し
て温度を３５０〜５００℃の範囲で変化させ、得られた
低分子分解物の粘度を測定したところ、＠２表に示した
とおりの結果が得られた。
第１図はポリジメチルシランの熱分解に使用されるスク
リューフィーダ一式装置の縦断面図、第２図は低分子分
解物の重合装置の縦断面要因を示したものであり、第３
図は実施例で得られた低分子分解物のＣ）ＰＣ曲線を示
したものである。 １・・・スクリューフィーダー、 ３・・・ホッパー、 ４・・・加熱ヒーター、５・
・・液出口、 １１・・・重合器、１２・・・加熱
器、 １３・・・窒素ガス導入口。 １４・・・温［￥計、 １５・・・攪拌器。 特許出願人 信越化学工業株式会社 第１図 第２図 １へ 第３図 →溶鍮号（ｍＬ） 手続補正帯 昭和６０年１１月１９日 １、事件の表示 昭和６０年特許願第２０３１８２号 ２、発明の名称 ポリカルボシランの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （２０６）信越化学工業株式会社「自発」 ６、補正の対象 明細書における「発明の詳細な説明の欄」７、補正の内
容 ■） 明細書第１５頁１２行〜１３行の「なお、このも
のの・・・・・に５ｉ−ＣＨ３、」を「なお、このもの
の数平均分子量は１８５０であり、ＩＲスペクトルでは
２，１００ａｎ−’に５ｉ−Ｈｌｌ、２６０ａｎ−’に
５ｉ−ＣＨ３、」と補正する。
リューフィーダ一式装置の縦断面図、第２図は低分子分
解物の重合装置の縦断面要因を示したものであり、第３
図は実施例で得られた低分子分解物のＣ）ＰＣ曲線を示
したものである。 １・・・スクリューフィーダー、 ３・・・ホッパー、 ４・・・加熱ヒーター、５・
・・液出口、 １１・・・重合器、１２・・・加熱
器、 １３・・・窒素ガス導入口。 １４・・・温［￥計、 １５・・・攪拌器。 特許出願人 信越化学工業株式会社 第１図 第２図 １へ 第３図 →溶鍮号（ｍＬ） 手続補正帯 昭和６０年１１月１９日 １、事件の表示 昭和６０年特許願第２０３１８２号 ２、発明の名称 ポリカルボシランの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （２０６）信越化学工業株式会社「自発」 ６、補正の対象 明細書における「発明の詳細な説明の欄」７、補正の内
容 ■） 明細書第１５頁１２行〜１３行の「なお、このも
のの・・・・・に５ｉ−ＣＨ３、」を「なお、このもの
の数平均分子量は１８５０であり、ＩＲスペクトルでは
２，１００ａｎ−’に５ｉ−Ｈｌｌ、２６０ａｎ−’に
５ｉ−ＣＨ３、」と補正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （こゝにＸは水素原子、ハロゲン原子、水酸基、アルコ
キシ基、トリアルキルシリル基から選択される原子また
は基、ｎ≧２０）で示される直鎖状ポリジメチルシラン
を加熱気筒内に不活性ガス雰囲気に攪拌しながら連続的
に通過させて単位式 ▲数式、化学式、表等があります▼と▲数式、化学式、
表等があります▼とから 構成される分子量２９０〜１，０００の有機けい素化合
物に熱分解させ、ついでこの低分子分解物を１〜１０気
圧下で重合させることを特徴とするポリカルボシランの
製造方法。 ２、分解温度が２００〜６００℃とされる特許請求の範
囲第１項記載のポリカルボシランの製造方法。 ３、低分子分解物が４００〜５００℃で重合される特許
請求の範囲第１項記載のポリカルボシランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60203182A JPH0680118B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリカルボシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60203182A JPH0680118B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリカルボシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6262822A true JPS6262822A (ja) | 1987-03-19 |
| JPH0680118B2 JPH0680118B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=16469815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60203182A Expired - Lifetime JPH0680118B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリカルボシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0680118B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5674127A (en) * | 1979-11-22 | 1981-06-19 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production of organosilicon polymer |
| JPS59135227A (ja) * | 1983-01-21 | 1984-08-03 | Nippon Ester Co Ltd | 有機ケイ素重合体の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-13 JP JP60203182A patent/JPH0680118B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5674127A (en) * | 1979-11-22 | 1981-06-19 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production of organosilicon polymer |
| JPS59135227A (ja) * | 1983-01-21 | 1984-08-03 | Nippon Ester Co Ltd | 有機ケイ素重合体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0680118B2 (ja) | 1994-10-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2632013A (en) | Process of producing organosilicon compounds | |
| US4590253A (en) | Organosilicon polymer and process for production thereof | |
| HUP9802301A2 (hu) | Polisziloxán-poliuretán kompozíciók | |
| JPS6169834A (ja) | ポリシランの製造方法 | |
| JPH02167860A (ja) | セラミック材料の製造方法 | |
| CA1050036A (en) | Process for preparing organosiloxanes | |
| JPS6149334B2 (ja) | ||
| KR940007325B1 (ko) | 폴리실라메틸레노실란 중합체의 제조방법 | |
| EP0083374B1 (en) | Novel process for producing silicon hydride | |
| Clark et al. | Compounds with ruthenium-silicon and osmium-silicon bonds | |
| JPS6262822A (ja) | ポリカルボシランの製造方法 | |
| JPH0655819B2 (ja) | プレセラミックアセチレン列ポリシラン及びその調製方法、並びに炭化ケイ素含有セラミック物品調製方法 | |
| EP0596680A2 (en) | Borazine derivatized hydridopolysilazane polymers | |
| KR950013070B1 (ko) | 세라믹 재료의 제조 방법 | |
| JPH10114574A (ja) | 非酸化物性珪素セラミツクスの前駆体としてのＳｉＣＮゲル | |
| JPS6153376B2 (ja) | ||
| EP0596679B1 (en) | Borazine derivatized polycarbosilane polymers and the ceramics derived therefrom | |
| US3448135A (en) | Process for the preparation of beta-cyanoethyltrichlorosilane employing pyrazolone catalysts | |
| JPH02194028A (ja) | ポリ置換された塩素含有―シラザンポリマー類、その製造方法該ポリマー類から製造することのできる窒化珪素セラミック材料およびその製造方法 | |
| JPH0251530A (ja) | ポリシラザン、その製造方法、そのセラミック前駆体としての使用及び前記セラミックス | |
| Masnovi et al. | Polymerizations of Alkenylsilanes Using Early Transition Metal Catalysts | |
| JPH03170533A (ja) | ポリシラザン及びその製法 | |
| JPH05320356A (ja) | ポリボロシラザン及びその製造方法 | |
| DE2132569C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Organochlorsilanen | |
| Gal et al. | Polymerization of 3-Ethynylphenol Try Transition Metal Catalysts |