JPS6257441A - ブテン−１ポリマ−ブレンド及びフイルム - Google Patents

ブテン−１ポリマ−ブレンド及びフイルム

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JPS6257441A
JPS6257441A JP61201914A JP20191486A JPS6257441A JP S6257441 A JPS6257441 A JP S6257441A JP 61201914 A JP61201914 A JP 61201914A JP 20191486 A JP20191486 A JP 20191486A JP S6257441 A JPS6257441 A JP S6257441A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はブテン−１ポリマーブレンド及びかかるブレン
ドから製造されるフィルムに関するものである。更に特
に、本発明は独特の分子量分布を有するブテン−ｌポリ
マーブレンドに関するもので、これを優れた熱間粘着性
、低いヒートシール温度及び高い透明度が組み合わされ
た特性を兼備するフィルムを提供するのに使用すること
ができる。
市場で知られているポリブチレンフィルムは熱間粘着性
及び加工性に関して不十分であり、透明度においても同
様である。かかる特性の好ましくないバランスがおこる
原因はポリブチレン自体に固有のものと考えられていた
。しかしながら、本発明者らは驚くべきことに独特の分
子量分布を有するポリマーブレンドを、優れた熱間粘着
性、低いヒートシール温度及び優れた透明度のフィルム
を提供することに用いることができることを見い出した
。
熱間粘着性は、熱を適用することによりポリマーが半溶
融凝固状態にある間、２枚のポリマーフィルムをいっし
ょに接着した直後の該ポリマーフィルム間の接着強度と
して規定することができる。
フィルムはしばしば接触面に熱を適用することにより密
閉されたパッケージに製造することができる。該シール
は該パッケージ中に物質を含有するに十分な強度に達成
されるべきである。シールが剥離する原因は、パッケー
ジに入っている物質又は製品の重量のみならず更に、製
品の運搬を助けるのに用いる空気圧がシールに対して及
ぼす付加圧力である。
浸れた熱間粘着性に加えて、フィルムが比較的低温でシ
ールされるように低いヒートシール初期温度が望ましい
。例えばプロピレン−エチレン共重合体のような通常使
用されるシール層は主体のパッケージングフィルムに比
して高温で、溶融し、即ち高いヒートシール温度を有す
る。
更に、フィルム及び最終的なパッケージは市場で受入れ
られるように優れた“見通し”特性に関する高い透明度
を有することが重要である。従来はパッケージング用ブ
テン−１ポリマーフイルムはかかる望ましい特性の１つ
又はそれ以上に関し不十分であった。
日本国特開昭第５３１０３４８３４号に、ポリプロピレ
ン２０〜８０重量％及び分子量５００〜２０．０００の
ポリブチレン８０〜２０重量％から成るポリマー混合物
を含む二輪延伸フィルムの一表面を粘着することにより
達せられる透明で強靭な接着テープが開示されており、
これはフィルムに優れた透明度を提供する。
米国特許第３．１９８．７７９号に、分子量が少なくと
も５０．０００のブテン−１ポリマー樹脂と少なくとも
１０重量％のアイソタフティク含量を熱分解することか
ら成る合成炭化水素樹脂の製造方法が開示されており、
その方法はブテン−１ポリマー樹脂を０、１３〜３．３
ｋＰａ　（０，００１〜２５ｍｍＨｇ）の圧力下非酸化
性条件のもと２５０〜４５０℃の温度で熱分解帯域に導
入し、得られる炭化水素樹脂の分子量が３．０００〜４
５、０００の範囲内になるまでブテン１−ポリマー樹脂
を該帯域に保持し、かかる分解帯域から樹脂を回収する
ことから成る。得られた炭化水素樹脂はワックス代用品
として有効であり、低分子量で、炭化水素溶媒に対して
優れた溶解性を示す利点を有する。該樹脂をコーティン
グの製造に用い、コーティングを施した基板を曲げても
クラックが生じない優れた可撓性コーティングを得る。
本発明は、（１）　　メルトフローが０．５〜１．０ｇ
／１０分である第１ブテン−１ポリマー（ＡＳＴＭ　０
１２３８、条件Ｅ、　　１９０℃）及び（ｉ１）遊離ラ
ジカル開始剤を用いて化学減成により得られる、メルト
フローが１５０〜２５０　ｇ／１０分である第２ブテン
−１ポリマーから成り、その重量比（１）　　：　　（
ｉ１）が７０＋３０〜９５：５であるポリマーブレンド
を提供する。
本発明は更に（１）メルトフローが０．５〜１．０ｇ／
１０分である第１ブテン−１ポリマー、（ｉｉ）遊離ラ
ジカル開始剤を用いて化学減成により得られるメルトフ
ローが１５０〜２５０　ｇ／１０分である第２ブテン−
１ポリマー及び（ｉｉｉ　）メルトフローカ０．５〜５
．０　ｇ／１０分であるプロピレンポリマーかう成す、
その重量比（１）　　：　　（ｉ１）　　：　　（ｉｉ
１）　カフ０：１０：１５：〜４５：２５：３０である
ポリマーブレンドを提供する。
（１）及び（ｉｉ　＞のブレンドは、ブテン−１ポリマ
一反応体の一部の化学減成（化学分解又は化学的手段に
よるランダム分断としても既知である）及び該分解部分
を原出発ポリマー反応体に戻してブレンドすることによ
り極めて好首尾に製造される。得られるブレンドは、純
粋な未分解又は分解ポリマー双方共にない独特の分子量
分布を有することを示し、かかる独特の分子量分布によ
りブレンドから加工したフィルムの物理特性及び加工性
が一般的でなく組み合わせて有することで明白である。
本発明のブレンドは、化学的クラブキング処理における
分子のランダム分断を受けるブテン−１ポリマーの能力
に基づく。かかる分解ポリマーを未分解ブテン−１ポリ
マーにブレンドした場合、かかる分解ポリマーは、ブレ
ンドから製造されたフィルムの機械的、光学的及び熱的
特性と加工性の優れた且つ有益な特性を組み合わせたも
のを提供する。優れた熱間粘着性、低いヒートシール温
度及び高い透明度並びに優れた加工性をかかるフィルム
において同時に達成することができる。従ってブテン−
１ポリマーにおけるかかる特性の組み合わせを達成する
ことはそれらの固有の性質により不可能であると考えら
れていた。驚くべきことに本発明者らは、本発明のブレ
ンドが一般に製造されたブテン−１ポリマーの分子量分
布をかなり改変することによりブテン−１ポリマーの化
学的性質を保持したままかかる望ましい特性の組み合わ
せを達成することを見い出した。
本発明で用いられるブテン−１ポリマーは少な（とも１
個の共重合性単量体を有するブテン−１ホモポリマー又
はコポリマーである。好ましいコポリマーにコモノマー
としてエチレン又はプロピレンを含む。
好ましいブテン−１ポリマー（１）及び（ｉ１）のみを
含む本発明のブレンドは（１）のメルトフローが約０．
７ｇ／１０分、（ｉｉ　）のメルトフローが２００ｇ／
１０分であって、（１）　　：　　（ｉ１）の重量比が
７５：２５〜９０　：　１０、特に約８５　：　１５の
ものである。好ましくはかかるブレンドはメルトフロー
が２〜２５ｇ／１０分、特に８〜１５ｇ／１０分である
。
ブテン−１ポリマー（１）及び（ｉｉ　）のみならずプ
ロピレンポリマー（ｉｉｉ　）を含むブレンドの場合、
好ましいものは（１）のメルトフローが約０．７　ｇ／
１０分、（ｉ１）のメルトフローが２００ｇ／１０分、
そして（１）　　：　　（ｉ１）　　：　　（ｉｉ１）
の重量比が６５：１５：２０〜５５：２０：２５で、特
に約６０　：　１７．５　：２２．５のものである。か
かるブレンドはメルトフローが２〜５ｇ／１０分、特に
約２．５ｇ／１０分であることが好ましい。
第２ブテン−１ポリマー（ｉｉ）はより高分子量のブテ
ン−１ポリマー、好ましくは第１ブテン−ｌポリマー（
１）が化学減成することにより得られる。
ある種の化学薬剤、主に例えば過酸化物のような遊離ラ
ジカル開始剤で、適当な条件下処理した場合、ポリブチ
レン−１は、ポリマー分子のランダム分断を含む特別な
型の減成を受ける。若干の場合はクラブキングとして知
られている。該プロセスを、他のポリマー、特にポリプ
ロピレンにより実施されたものに比敵する。過酸化物を
利用することによりかかる減成を達成する基本的概念は
、米国特許第３．１４４．４３６号に開示されており、
遊離ラジカル開始剤をスクリュー押出機内で酸素が存在
することなくポリマーメルト内に導入する。米国特許第
３．９４０．３７９号にプロピレンポリマーヲ減成して
そのメルトフロー速度を増大する方法が開示されており
、プロピレンポリマーを酸素及び有機若しくは無機過酸
化物と接触させ、溶融し、高剪断帯域において得られる
混合物を処理して、はとんど無臭のプロピレンポリマー
を回収することから成る。米国特許第４．０６１．６９
４号に、エチレン及びプロピレンのブロック共重合体を
米国特許第３９４０３７９号とほとんど同様の条件下で
、制御した酸化減成処理を行うことにより優れた衝撃強
度を有するプロピレンポリマー成型コンパウンドの製造
が開示されている。プロピレンポリマーの減成を開示し
た他の文献には米国特許第４．３７５．５３１号；米国
特許第３．８６２．２６５号；米国特許第３．８８’？
、　、５３４号；米国特許第３．８９８．２０９号；米
国特許第４、００１．１７２号；米国特許第４．０８７
．４８６号；米国特許第４．３５９．４９５号；米国特
許第４．３７８．’４５１号及び米国特許第４．３８７
．１８５号がある。
ランダム分断の度合は存在する化学薬剤の量に制御され
る。第１図はメルトインデックスが０．８４６ｇ／分で
あるブテン−１ポリマー（ＰＢ　８Ａ）反応体の分子量
分布（Ｍ！！１０）を示す図（最下カーブ）である。低
度から高度までの広範囲のクラブキング度合に渡りポリ
ブチレン−１反応体をｎｔすることにより得られる減成
生成物のｉ、ＩＷＤ　も示す。（Ａ〜Ｌのカーブ）。プ
ロットはガス相クロマトグラフィー（ＧＰＣ）中に存在
し、等しい面積は図中の面積の位置に無関係でポリマー
の重量と等しいことを示し、全部のプロットは全面積が
等しくなるように標準化した。かように、クラッキング
処理に伴い生じるＭＷＤＷ２Ｏ３ある重要な特質を容易
にみることができる。このように、ポリブテン−１反芯
体のクラブキングを増加するに伴い、（１）高分子量テ
ールが漸進的になくなり、（２）ピークが低分子量側に
移行し、漸進的に、より高くかつ狭くなり、（３）低度
又は標準的なりラッキング度合（カーブＡ〜Ｈ）で、低
分子量テールはほとんど生じないが、これは高度のクラ
ッキングで（カーブＩ−Ｌ）顕。
著になる。第２図は分解生成物Ａ−Ｌに対する平均分子
量（平均重量、ＴＡＷ）およびＱ値（数平均分子量に対
するＭｙの比）の対応する対数プロットを示す。Ｑ値は
ＭｔｌｌＤＯ幅の測定値であり、ポリブテン−１反応体
の漸進的なりラブキングによりＭ□が減じＭ　ＩＡＩ　
Ｄを狭くすることがわかる。
カーブＨに対応する分解生成物を出発ポリブテン−１反
応体と混合するのに選択した。第１図からＨは１００万
！４ｗ以上の高分子量テールが全くないが、低分子量テ
ールをあまり増大しない。全体的に、より低いＭｖＩヘ
ピーク位置をかなり移行することで中間帯域におけるＭ
ＷＤを増大する。出発ポリブテン−１のメルトインデッ
クスが０．８４６ｇ／分であるのに対してＨはメルトイ
ンデックスが２００６ｇ／分を示す。第２図から出発ポ
リマーのπＷ及びＱは各々６２２．０００及び１０．２
０であるのに対してＨの■１及びＱは、各々１３６．０
００及び３．３２であることがわかる。
第３図はＨ及び出発ポリブテン−１の！Ｊ　Ｗ　Ｏ及び
更に、かかる成分から製造された２憧のブレンドのλ（
ｉｉ１０が示されており、かかるブレンドは本発明のブ
レンドの例としての９０／１０ブレンド（出発ポリマー
／Ｈ）及び７５／２５ブレンド（重量比）である。該ブ
レンドのＭｌ！ＩＤはかかる成分のＭｔｌｌＤとは全く
異なるものであり、この差は極めて有効に作用する。出
発ポリマーのもとの高分子テールを大部分保持すること
によりポリブテン−１の優れたフィルム機械特性を保存
し、同時にメルト強度に必要とされるメルト弾性を保持
する。更に、メルト粘性はピークをより低い値に移行す
ることにより減少し、遊離分子端部の相対的増加により
自己粘着（熱間粘着性）及びヒートシール特性が改善さ
れる。その理由は接触部分の接面を移動する分子易動度
が優れているためである。透明度は、フィルムの表面と
フィルムの内部における光散乱欠損の数を減少する増大
した分子易動度により改善される。一方、かかる分子易
動度の改善は第３図に示されるように低分子量テールに
おける増加に左右されず、従って機械的特性及び溶解度
に及ぼされるかかる過度のテールによる有害な影響はか
かるブレンドにはない。
本発明は更に組成物（１）及び（ｉ１）、又は（１）、
　　（ｉ１）及び（ｉｉｉ　）のポリマーブレンドのフ
ィルムを提供する。本発明は更に基板若しくはコア層と
してプロピレンポリマー（ホモボ’Ｊ−７−若しくはコ
ポリマー）又はブレンドから成るラミネートとそれらの
片面又は両面上に、組成物（１）。
（ｉ１）及び（ｉｉ１）のポリマーブレンドのフィルム
を提供する。かかるラミネートは浸れた熱間粘着性、低
いヒートシール温度及び高い透明度を有する。
本発明を次の実施例により説明する。
実施例１ 化学減成実験を実施して２００ｇ／１０分という極めて
高いメルトフローを達するためにブテン−１ポリマー（
ＰＢ）に対する過酸化物濃度（ＰＣ）の比を決定した。
ＰＣはＬＤＰＥ　（低密度ポリエチレン）中に４．６％
ＬＵＰＥＲ３ＯＬ　１０１Ｘ、Ｌ　（ルシドール（Ｌｕ
ｃ　ｉｄｏ　１）、ペンウォルト（Ｐｅｎｎｗａｌｔ）
社製〕を含み、ＬｔｌＰＥＲ３ＯＬ１０１ＸＬは不活性
充填剤に吸着された約５０％ＬｔｌＰＥＲ５ＯＬ　１０
１過酸化物である。
１．９ｃｍ　（３／４インチ）のＣ切ブラベンダー押出
機での押出しを１６０ＲＲＭ、１５０℃（第１帯域）及
び１７０℃（第２〜４帯域）の条件で実施した。ブテン
−１ホモポリマー（ＢＲ２４）を過酸化物濃度が０，１
゜０．５．　ｌ、　２．３．４．５．６．７．８．９．
１２及び１５重量％量で押出すことにより化学的に減成
した。押出したストランドを浴に通した後、手で収集し
、室温で一晩調整し、その翌日ペレタイズした。
次いでブテン−１ポリマー（ＰＢ８Ａ）　、第２物質を
押出しにより化学的に減成した。３．６．１２及び１５
重量％濃度の過酸化物を使用し、広い水浴、主にドライ
アイスの冷却浴によってより有効なストランドを達成し
、次いで押出したストランドを浴から出して空気中へ通
過させ最後のベレタイゼーションの前に浴へ戻した。減
成されてないＰＢ８Ａを、９０　：　１０及び７５：２
５の配合比で、３．６．１２及び１５％ＰＣで減成され
たＰＢ８八とメルト混合した。
減成されたＰＢに対して９０　：　１０及び７５：２５
の比で減成されてないＰＢをブレンドしたものを比較し
た。
ヒートシール並びに加工性は減成されてないＰＢと比較
してブレンドにおいてはかなり改善されていた。
実施例２ ３、６．１２及び１５重量％量のＰＣを用いてＰＢ８Ａ
を化学的に減成した。第１表に１，２００ｇ／１０分以
上のメルトフローは、ＰＢ８Ａを１５％ＰＣ量で化学的
に減成した際達せられることが示されている。減成され
たＰＢに対して減成されてないＰａを９０：１０〜７５
：２５の比で混合したブレンドを出発温度１５０℃、グ
イ温度１７０℃で押出機のＲＰＭは１６０の条件下、１
．９ｃｍ（３７４インチ）ブラベンダー押出機を介して
メルト混合した。
フィルム流延を可変調製装置及びキリオン（Ｋｉｌｌｉ
ｏｎ）ダイを用い３゜２ｃｍブラベンダー押出機を介し
て実施した。全てのブレンドに対する操作条件は２００
℃（第１帯域）、２２０℃（第２〜第５帯域）であった
。チルロール温度は１６℃であり、一方押出機、チラー
及び引取ロールのＲＭＭは各々８．１８、そして１８で
あちた。製造したフィルム厚は第１表中のブレンド物質
１３が５１μｍ（２ミル）であることを除いて３８μｍ
（１，５ミル）であった。押出機のＲＰＭを８から６に
下げることでフィルム厚を３８μｍ　　（１，５ミル）
に調整した。全ての条件を維持した。フィルム透明度は
７５　：２５　（１５％ＰＣ）　　ブレンドにおいて極
めて改良されていた。
実施例３−熱間粘着性 流延フィルムを、シール圧力０．１４ＭＰａ　（２０ｐ
ｓ１）で熱バンドシール機を介して自己粘着性に関し試
験した。２５．４ｃｍ　（１０インチ）の水圧で、熱間
粘着性を様々なシール温度及び停滞時間により評価した
。第２表は評価を“合格”と“不合格”とに分類したも
のである。フィルムの自己粘着性は、特定の水の高さで
シールオープニングの長さに沿ってＱ、　３ｃｍ以上は
がれなければ合格とみなした。興味深いことに、２秒の
停滞時間、３８．０ｃｍ　（１５インチ）の水圧で全て
のＰＢブレンド物質は１０°７〜１１３ｔ　（２２５°
Ｆ〜２３５°Ｆ）の間、“合格”であったが、純粋なＰ
Ｂ８Ａ　（減成されてないもの）は、同様の試験では不
合格であった。
実施例４−引張強度 押出し流延フィルムの引張強度を機械方向及び横断方向
の両方で調べた。第３図には室温で試験した引張り特性
を示す。化学的に減成したＰＢと減成し゛てないＰａの
ブレンドは純粋な未分解ＰＢ８Ａと比較して機械方向に
沿い破断時でのより大きな伸びを示すと共に低い降伏歪
と低い破断性を示した。
１１例５−フィルムヒートシール適正 ５種の物質（ブレンド番号１．８．９．１２及び１３）
のＲＴ引張フィルムシール試験において、４種が０．４
５ｋｇ　（１ボンド）の降伏荷重以下で剥離した。
ブレンド物質１３のみが（７５：２５．１５％ＰＣを用
いて化学的に減成された組成物を含む）より高い荷重ま
で剥離しなかった。
第４表にブレンドと従来のブレンドとのポリプロピレン
コーティングに対するヒートシール適正の比較を示す。
熱間粘着性をシール条件：　０．２８λ１Ｐａ（４０ｐ
ｓ１）圧力、２秒停滞時間及び２面加熱で２５μｍ（１
ミル）圧延フィルムに基づき水のｃｍ　（インチ）で示
した。シール温度は７１〜１０４℃（１６０°Ｆ〜２２
０°Ｆ）の範囲であった。ブレンド組成物はほとんど同
様のメルトフローで、２種のブレンドは標準ポリブチレ
ン／ポリプロピレンブレンドで、第３のものはポリブチ
レン（１）、化学的に減成されたポリブチレン（ｉ１）
及びポリプロピレン（ｉｉ１）の独特の分子量分布のブ
レンドであった。表かられかるように、独特の分子量分
布のブレンドは７１〜１０４℃（１６０°Ｆ〜２２０°
Ｆ）の間−貫して、極めて透明な光学特性及び３８．０
ｃｍ　（１５インチ）の熱間粘着強度を示した。更に、
８２℃（１８０°Ｆ）又はそれ以上の温度での独特の分
子量分布のブレンドのシール強度は最初の２種の従来ブ
レンドと比して、より満足できるものであり、従って独
特の分子量分布のブレンドは優れた熱間粘着強度及び優
れたシール強度、それと同時に優れた透明度を示す。
（ＰＢ８Ａ、　ＰＢ８Ｂ、　ＢＨ３八、　ＰＰ５Ａ及び
ＰＰ５Ｂは全て市場で人手し得ルポリマーテあり主１：
５ｈｅｌｌ　”ＤＵＲＡＰＬＥＸ’ＰＢ８６４０　：ｌ
ポリマー、５ｈｅｌｌ　”［］［ＪＲＡＦＬＥＸ”　Ｐ
Ｂ８２４０コポリマー、５ｈｅｌｌ　”ＤＵＲＡＰＬＥ
Ｘ”　ＢＲ２００ホモポリマー、Ｓｈｅ　１１　ポリプ
ロピレンＰＰ５８２０ホモポリマー及び５ｈｅｌｌポリ
プロピレンＰＰ５５２０を各々示す。）第１表 ａ）メルトフｏ　−ＡＳＴＭ　Ｄ／１２３８．１９０℃
で条件Ｅｂ）分解組成物に対するもの
【図面の簡単な説明】
第１図はブテン−１ポリマ一反応体の分子量分布を示す
線図、 第２図は分解生成物Ａ−Ｌに対する平均分子量とＱ値の
関係を示す線図、 第３図は種々の割合のブレンド、Ｈ及び未分解ポリマー
の分子量分布を示す線図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ｉ）メルトフローが０．５〜１．０ｇ／１０分で
    ある第１ブテン−１ポリマー（ＡＳＴＭ　Ｄ１２３８、
    条件Ｅで１９０℃）及び（ｉｉ）遊離ラジカル開始剤を
    用いて化学減成により得られるメルトフローが１５０〜
    ２５０ｇ／１０分である第２ブテン−１ポリマーから成
    り、その重量比（ｉ）：（ｉｉ）が７０：３０〜９５：
    ５であることを特徴とするブテン−１ポリマーブレンド
    。 ２、（１）メルトフローが０．５〜１．０ｇ／１０分で
    ある第１ブテン−１ポリマー、（ｉｉ）遊離ラジカル開
    始剤を用いて化学減成により得られるメルトフローが１
    ５０〜２５０ｇ／１０分である第２ブテン−１ポリマー
    、及び（ｉｉｉ）メルトフローが０．５〜５．０ｇ／１
    ０分であるプロピレンポリマーから成り、その重量比（
    ｉ）：（ｉｉ）：（ｉｉｉ）が７０：１０：１５〜４５
    ：２５：３０であることを特徴とするブテン−１ポリマ
    ーブレンド。
JP20191486A 1985-08-30 1986-08-29 ブテン−１ポリマ−ブレンド及びフイルム Expired - Lifetime JPH0715033B2 (ja)

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