JPS6251908B2 - - Google Patents

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JPS6251908B2
JPS6251908B2 JP54500584A JP50058479A JPS6251908B2 JP S6251908 B2 JPS6251908 B2 JP S6251908B2 JP 54500584 A JP54500584 A JP 54500584A JP 50058479 A JP50058479 A JP 50058479A JP S6251908 B2 JPS6251908 B2 JP S6251908B2
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JP
Japan
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particles
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lignocellulosic
dead
ammonium polyphosphate
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JP54500584A
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Rasutsuro Pasutsunaa
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BAU UNDO FUORUSHURUGUSU G TERUMOFUORUMU AG
Original Assignee
BAU UNDO FUORUSHURUGUSU G TERUMOFUORUMU AG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
  • Dry Formation Of Fiberboard And The Like (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)
  • Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は、鉱物材料をその中に埋込まれたリグ
ノセルロース材料の粒子に一体に付着してなる、
難燃性を有する強化成形構造体の製造法に関す
る。 従来の技術 米国特許第2175568号および同第2837435号およ
び英国特許第1089777号には、リグノセルロース
材料の粒子を充填材として含有する軽量接着製品
の製造法が記載されている。これらの特許は種々
のセメント組成物を使用し、これら３つの特許は
すべて、接着性リグノセルロース粒子が、リグノ
セルロース材料中にレジン、ガム、ロウ、脂肪お
よび木糖のような特定物質が存在し、該物質が粒
子からセメント中へ移行し、硬化性に不利な効果
を及ぼすため低い強度特性を有するという事実を
指摘している。この問題を克服する手段として、
これらの特許には、リグノセルロース材料をアル
カリ金属水酸化物の水溶液で前処理し、処理した
材料を洗浄し、それを乾燥することが記載されて
いる。 また、アンモニウム、アルカリ金属、アルミニ
ウムおよびクロムのオルト燐酸塩、ピロ燐酸塩ま
たはポリ燐酸塩を酸化マグネシウムおよび非反応
性または弱反応性増量剤または充填剤と一緒に鉱
物セメント組成物中で使用することも公知であ
る。それで、米国特許第3525632号には、燐酸お
よび燐酸塩ならびに酸化マグネシウムおよび増量
剤を含有する速硬性鉱物セメントが記載されてい
る。類似組成物およびそれを炉壁および炉内張り
の補修のために使用することは米国特許第
3278320号、同第3285758号、同第3413385および
同第3475188号に記載されており、米国特許第
3821006号および同第3879209号にはかかる組成物
およびそれを腐朽したモルタル、コンクリート、
木材、セラミツク、プラスター等を補修するた
め、たとえば車道またはコンクリート高速道路の
部分のひび割れを補修するためのパツチング組成
物として使用することが記載されている。 発明が解決しようとする問題点 本発明により解決すべき問題点は、充填材とし
てリグノセルロース破片を含有する強化難燃性成
形構造材および得られる構造材の密度およびその
多孔性が広い範囲内で変化するように容易に変え
ることのできるかかる成形構造体の製造法を提供
することである。 発明を達成するための手段 本発明による強化難燃性成形構造体は、埋込ま
れたリグノセルロース材料の粒子に一体に付着し
た鉱物材料を含有し、粒状リグノセルロース材
料、ポリ燐酸アンモニウム水溶液および死焼酸化
マグネシウムならびに酸化カルシウムおよび／ま
たは炭酸カルシウムおよび／または炭酸マグネシ
ウムおよび鉱物増量剤粒子の混合物から誘導され
ることを特徴とする。 埋込まれたリグノセルロース材料の粒子に一体
に付着している鉱物材料を含有する、難燃性を有
する強化成形構造体を製造するための本発明方法
は、 (a) リグノセルロース粒子をポリ燐酸アンモニウ
ム水溶液または粉末ポリ燐酸アンモニウム塩お
よび水と、リグノセルロース粒子１重量あたり
P2O50.26〜1.3重量部の量で混合し、死焼酸化
マグネシウムならびに酸化カルシウムおよび／
または炭酸カルシウムおよび／または炭酸マグ
ネシウムおよび／または鉱物増量剤粒子の混合
物からなる鉱物セメント固体を、リグノセルロ
ース物質の重量の0.93〜５倍量存在させかつリ
グノセルロース粒子１重量部あたり死焼酸化マ
グネシウム0.05〜3.0重量部とし、 (b) 混合物を環境温度と105℃との間で硬化させ
ることからなる。 本発明の有利な実施態様によれば、鉱物セメン
ト固体は死焼マグネサイトおよび粉砕ドロマイト
から誘導される。 硬化は大気圧から高めた圧力下、たとえば11.8
×105Paまでの圧力下に実施することができる。
閉面タイル、管、チユーブ等は回転注型法（スピ
ンキヤステイング）によつてつくることができ
る。340Kg／m3のような低い密度を有する軽量構
造材が得られる。 リグノセルロース粒子をポリ隣酸アンモニウム
溶液またはポリ燐酸アンモニウムおよび水、およ
び増量剤粒子と混合する際、死焼酸化マグネシウ
ムがポリ燐酸アンモニウムと反応してゲルを形成
し、該ゲルがリグノセルロース粒子の細孔および
割れ目の内部に到達し、このゲルが急速に硬化し
て、リグノセルロース破片に強固に付着しかつ該
破片を相互に結合する硬い石状の固形物を生じ
る。結合強度は、リグノセルロース粒子から無機
バインダー材料中への物質の移行によつて弱めら
れない。 本発明方法においては、広範囲のリグノセルロ
ース材料、たとえば破断または切断によつて得ら
れる、木質植物、森林および農作物残滓の繊維、
葉柄、茎、幹および枝を使用することができ；本
方法によりパネル、シート、ボード、柱、梁、ス
ラブ、タイルおよび管をつくることができる。 死焼酸化マグネシウムとポリ燐酸アンモニウム
溶液との反応は、高い発熱反応であつて、水およ
びアンモニアを放出する。少量の死焼MgOが過
剰のポリ燐酸アンモニウム溶液と10〜20分の混合
で反応するときでさえ、50〜65℃のピーク温度が
達成される。より高い温度では、無機バインダー
材料中に存在する炭酸マグネシウムおよび炭酸カ
ルシウムがポリ燐酸アンモニウム溶液と反応し
て、二酸化炭素が発生する。これにより、生成物
を妨害されずに硬化させると多孔性構造をとる。
反応は一度ゲル化点を越えると不可逆となり、反
応物を大過剰の水（海水であつてもよい）に曝露
したときでも停止できない。ゲルが硬化する際、
反応生成物はその最終的強度の50〜70％に達す
る。最大圧縮強度は８〜10％の含水量でかつ大部
分のアンモニアが逃失した後に到達される。 本発明方法においては、ポリ燐酸塩として結合
したP2O565〜85％、オルト燐酸塩として25〜30
％からなるか、または不同アンモニア化によりオ
ルト燐酸塩とポリ燐酸塩との間でほぼ等分配され
たP2O5含量を有する塩生成物を使用することが
できる。 酸化マグネシウムは、たんに燃焼したマグネサ
イトよりむしろ、死焼された緻密な粒状マグネサ
イトまたは死焼マグネシアである。使用した鉱物
セメント固体は、反応性の高い死焼酸化マグネシ
ウムに加えて、反応性の低い成分、たとえば酸化
カルシウムおよび／または炭酸マグネシウムおよ
び／または炭酸カルシウムおよび不活性増量剤成
分、たとえばシリカ、ジルコニア、アルミナ、ア
ルカリ金属の燐酸塩およびその混合物を含有す
る。 例 水溶性植物成分、たとえば糖、ポリフエノール
類およびガムに対する本発明により使用されるバ
インダーの許容度を測定するため、直径３cm×高
さ８cmの一連の栓体を、ポリ燐酸塩溶液（25重量
％）のセメント固体（75重量％）に対する一定割
合を使用しかつ溶液とセメント固体との合計重量
のパーセントとして表わした糖の重量％を０〜５
％に変えて流し込成形した。セメント固体は74〜
149μｍの粒径のものであつた。該セメントは、
密度3.26の死焼マグネシア25重量％および密度
2.62の粉砕未乾燥ドロマイト75重量％からなり、
MgCO345.1％、残りは主としてシリカおよび
CaCO3である分析値を示す。すべての栓体は圧
縮なしに流し込成形しかつ硬化条件で15分以内に
型から取出し、圧縮試験する前に７日間乾燥させ
た。無機バインダーは、他の試験においてシトカ
トウヒのベニヤのピツチポケツトと接触したとき
に、破壊の際バインダーが離れ、ピツチが鉱物に
付着したままであるような接着強度で同様に良好
に硬化することが認められた。
【表】 糖含量の増加による弾性率（MOE）の着実な
減小は、無機バインダー中に分配された糖の結晶
体積に由来するものと推定される。 例 空気乾燥条件で8.3％の含水量を有する、10メ
ツシユを通過し、20メツシユの篩上に残留した選
別せるトウヒの木材破片を、NPK10：34：00
（NPK＝NH：P2O5：Ｋの重量比）の比重1.4のポ
リ燐酸アンモニウムの種々の量で処理した。各試
料を、粉砕ドロマイト75％および死焼マグネサイ
ト25％からなり、100メツシユを通過する一定重
量のセメント固体により、木材破片の重量の2.5
倍に等しい量で塗布した。直径3.03cmを有する長
さ7.7cmの栓体をつくるに際し圧縮圧は適用しな
かつた。破損するまでの圧縮試験は、栓体の流し
込成形の後丁度30分あとで実施した。結果は第
表に示した。
【表】
【表】 例 上記例に記載したように流し込成形した栓体に
関する第表における圧縮強度値は、広範囲の木
材破片につき、この結合技術の広範な適用可能性
を指示するために記載されている。木材破片（粒
径0.8〜1.7mm）を含水量8.3％に乾燥し、分析10：
34：00のポリ燐酸アンモニウム溶液およびドロマ
イト75％およびMgO25％（死焼）よりなる均一
なセメント重量物の秤量割合で処理した。木材対
セメントの比は１：３であり、木材対P2O5の比
は１：0.8であつた。型内の圧縮力は0.98×105Pa
であり、圧縮試験は初めの混合に続き105℃で15
分、20℃で７日してから30分後に行なつた。初期
強度の変化は、ポルトランドセメントおよび他の
マグネサイトセメントを用いる公知技術において
認められるような結合法との若干の木材構造の干
渉よりもむしろ固有粒子強度に由来する。 異なる製品密度を有する若干の種類の木材試料
を、流し込成形の際に0.98×105Pa、1.96×105Pa
および9.8×105Paの圧縮力を用いてつくつた。
【表】 例 長さ範囲約0.5cm〜３cmの条木片の形の、５メ
ツシユを通過するが20メツシユの篩上に残留した
空気乾燥したエゾマツの破片を使用する一連の試
料を、ポリ燐酸アンモニウム溶液および前例で使
用した同じ組成のセメント固体と、溶液対セメン
ト固体の割合を次のように一定に保つことによつ
て混合した：
【表】 試料は約0.5Kg／cm2の低い圧縮力で形成し、密
度変化は第一に使用したセメント固体の変化によ
る。試験No.１およびNo.２は、比較的低い反応体コ
ストで高品質低密度の製品が得られることを示
す。 例 種々の破片タイプ、樹木種および技術的記載の
ボード製品を、第表に記載したように型中で製
造した。秤量した破片材料をまず分析10：34：
00NPKのポリ燐酸アンモニウムの所定量で処理
し、すべての溶液が破片中に吸収されてしまうま
で浸漬した。次いで湿つた破片を所定の組成のセ
メントダストの秤量で散布し、材料を研磨したス
テンレス鋼表面を有する型中へ注入した。型を冷
プレス中に入れ、材料を所定の呼称厚さに圧縮
し、５分間圧力下に保つた。硬化したボードを型
から取出し、空気強制循環キヤビネツト中で室温
で７日間空気乾燥した。曲げ試験片は、15cmのス
パン上に支えられ6.5cm×25cmの寸法を有して
た。 セメント充填材は、未乾燥ドロマイト（粒径＜
149μｍ）であり、ポリ燐酸アンモニウムは湿式
法グリーン酸もしくはブラツク酸であつた。
MgOは死焼されているかもしくは表に認められ
るように比重3.54のUSP重質粉末であつた。 セメント充填剤は未乾燥ドロマイト（粒径＜
149μｍ）であり、ポリ燐酸アンモニウムは湿式
法グリーン酸またはブラツク酸のいずれかであつ
た。 木材対セメント対P2O5の重量比は、テスト１
〜５および７〜10では１：2.5：0.57であり、テ
スト６では１：2.9：0.50であり、テスト11では
１：３：0.38であつた。 表において使用されているような粗砕薪（Hog
−Fuel）は、主に大型製材機および合板ミルの
残滓を、引続きハンマーミルの作用にかけて、粒
径を長さ10cmより大きくなく、代表的に５cm、横
断面２〜５mm×２〜５mmの小さい破片（これより
小さいサイズの材料を含む）に減少させたものを
表わす。
【表】
【表】 例 さとうきびの皮から由来する定方向の木質破片
を使用して一連のボードをつくつたが、この破片
は硬いロウ質および珪素質の表皮層の内側に半径
方向に存在する外側の繊維質の茎部分であつて、
約1.3〜2.8mmにわたる厚さを有する。内側の髄お
よび外側のロウ質層を機械的作業によつて除去
し、1.5〜５mmの横断面積および1.0〜2.0mmの厚さ
および長さを有するストランドを機械的に15〜20
cmに切りきざんだ。 既知重量のストランドを種々の割合の、ポリ燐
酸アンモニウム（ブラツク酸タイプ）および高い
密度かつ活性のMgO0.75部、およびMgCO345.1
％、残りは主としてシリカおよびCaCO3である
分析値を有する粉砕されたドロマイト2.25部から
なるセメント固体で処理した。すべてのセメント
固体は100メツシユの篩を通過した。流し込成形
時の圧縮圧は、0.5、0.7および7.6Kg／cm2であり、
ボードの呼称厚さはそれぞれ2.12および1.19cmに
調節した。相応する破壊係数（MOR）および
MOE値は第表に記録されている。ボードは試
験する前に７日間貯蔵した。曲げ試験の寸法は前
記例に記載したものであつた。
【表】 例 とうもろこしのかす、つまり葉を取り去つた茎
を破砕ローラに通し、水洗することによる薦糖汁
の機械的圧搾から得られるバガスから、難燃性、
低密度の構造用ボード製品をつくつた。プレスし
た茎は引続きハンマーミルで、皮の繊維構造、髄
および皮とともに見出される植物の他のすべての
成分、つまりロウおよび普通存在する珪酸質を含
有するランダムな粒子に粉砕した。 ハンマーミルで粉砕した破片は１〜４mmの厚さ
を有する、長さが８cmまでの粒子を有していた。
ダストおよび寸法が20メツシユよりも小さい細か
い破片は選別によつて除去した。バガスの比重は
0.21と評価され、表面積は空気乾燥破片100ｇあ
たり19000cm2と決定された。 空気乾燥破片200ｇの試験量は、比重1.4および
10：34：00NPKの分析を有する市販の肥料グレ
ードのポリ燐酸アンモニウム溶液で処理した（木
材対P2O5＝１：0.68）粒径＜149μｍの粉末ドロ
マイト450ｇおよび死焼マグネシア150ｇのセメン
ト固体混合物をポリ燐酸塩で濡らした破片上へふ
るい落し、22秒間タンブル混合した。測定した密
度3.36から判断されるようにNgOの粒子の量は、
オキシ燐酸塩として反応性MgO11.5％もしくは
17.3ｇを与えると推測され；従つて132.7ｇが稠
密な不活性支持充填材として役立つにすぎない。
同様な根拠で、ドロマイトはMgO10.5ｇが反応
に寄与すると推測され、残りは不活性充填材であ
る（428ｇ）。 バガスセメント混合物を直ちに、15cm×30cmの
寸法を有するツバ付ボード用型中へ流し込み、な
らし、7.35×105Paで加圧板によつて圧縮した。
厚さは2.53cmに保つた。12分後に放圧し、ボード
を試験する前に５日間空気乾燥した。型から取出
すときのボードの温度は54℃であつた。得られる
ボード製品は1017cm3の硬化体積を有し、998ｇと
秤量され、0.98の嵩密度を示す。静的曲げにおい
て得られるMORおよびMOE値はそれぞれ78.0お
よび17.55×105Paであつた。 バガスの細孔内に結晶した乾燥塩として残留す
る残渣ポリ燐酸アンモニウム（ドロマイトから形
成した炭酸アンモニウムは無視）溶液の計算は、
リグノセルロースに対するクラスＡの難燃性評価
に適合するために要求される過剰量が破片中に保
持されていることを指示する。従つて、製品は15
分間4.5cm×4.5cmの面積にわたつて800℃の焔に
向けて曝露することによつて難燃性を試験した。
その時間の終りには、僅小の表面の焼焦げだけが
発焔なしに明らかであつた。最初に焔側が赤熱状
態になつたとき僅かなガスの発生および水蒸気が
認められたが、反対側は40℃で僅かに温かいだけ
であつた。第２の試験において、焔の温度を1200
〜1400℃に上げ、これによつて焔の当つた表面部
分は約30秒で白熱状態になりかつ材料はクレータ
の発達によつて徐々に体積が減少した。3.5分で
反対側の表面が赤熱状態になり、５分でボード
2.52cmが他の側へ燃え落ちた。 例 TVAの11：55：00もしくは12：54：00のよう
な固形のポリ燐酸アンモニウムも含浸塩としてか
つカルシウムおよびマグネシウム化合物と破片、
塩および水との１工程混合においてそれらを結合
に影響を与えるのに有用である。 第１の試験においては、11：55：00塩69ｇを厚
さ1.3mm、幅および長さ２cm×６cmの空気乾燥し
た赤かわらハンノキの木材フレーク215ｇに加え
た（木材対P2O5＝１：0.26）。この混合物にさら
に、死焼マグネサイト25部および粉砕ドロマイト
（粒径＜149μｍ）75部からなる粒状セメント固体
250ｇを加えた。乾燥固体の十分な混合に続い
て、水100ｇをタンブリングを続けながら混合物
上へ噴霧し、30秒後にバツチを型に移し、平らに
ならし、圧力３Kg／cm2下に10分間圧縮し、次いで
取出し、試験する前に７日間空気乾燥した。ボー
ドの厚さを1.9cmに調節し、密度は0.54ｇ／cm3に
なつた。MORおよびMOE値はそれぞれ18.2およ
び1000×105Paであつた。 固体のポリ燐酸アンモニウムを使用する第２の
実験においては、該塩をまず水に溶かし、得られ
る溶液をフレークに加えた。電解質液で湿つたフ
レークを、前記例におけると同量のセメント固体
を散布し、同じ寸法のボードに成形した。７日間
のコンデシヨニングの後、試料は密度0.54ｇ／
cm3、MOR19.6およびMOE11.8×105Paをそれぞれ
有していた。液体10：34：00ポリ燐酸アンモニウ
ムを用いてつくつた同じ厚さの試料は密度0.87
ｇ／cm3、MOR36.1×105PaおよびMOE17200×
105Paを有し、固体のポリ燐酸アンモニウムは液
状塩の適当な代替物であることを指示する。 例 粉末珪砂が不活性充填材として使用された、オ
キシ燐酸マグネシウムで塗布した木材破片を使用
せる複合材料成形体の耐久性を調べるために、平
均厚さ2.12cmおよび密度0.55を有する２組の試料
をつくつた。 １組は、空気乾燥条件において、室温で７日硬
化した後に試験した。試料のMORは25.2×105Pa
であり、相応するMOEは12220×105Paと測定さ
れた。 第２の組の試料は、交互に流水および海水に浸
漬し、浸漬の間に空気乾燥を行なつた。合計７つ
のかかるサイクルを行ない、得られる試料を最後
に空気乾燥条件で曲げ試験を行なつた。風雨にさ
らした部分に対するMORの減少は７％であり、
記録された重量ロスは３％であつた。 本発明により可能な比較的高い結合速度は、排
水管、暗渠および長いパルプ区間に使用されるよ
うな中空円形もしくは長方形の形を有する、高い
強度および軽量の無機結合の木材製品の連続流し
込成形を可能にする。かかる用途に対する本発明
の有用性は、ことに、かかる軽量管をつくること
のできる製造条件を選択することにより、多孔性
および流体の滲透性が工業的に可能になるので明
らかとなる。他面において、スピン流し込成形法
におけるような、製品表面へのコロイドの移動が
促進されるような条件を選択することによつて、
閉表面陶管や管をつくることができる。同様に、
高い曲げ強度および軽量が重要であるポールにつ
いては、連続成形法は同時に木材セメント混合物
の稠密化を惹起させるため流し込成形の間もしく
はその後に型を低r.P.mのスピン運動をさせるこ
とを包含し、これによつてつくられる遠心力のた
めに表面へのコロイド移動を行なう。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 鉱物材料を、その中に埋込まれたリグノセル
    ロース材料の粒子に一体に付着してなる、難燃性
    を有する強化成形構造体の製造法において、 (a) リグノセルロース粒子をポリ燐酸アンモニウ
    ム水溶液または粉末ポリ燐酸アンモニウムおよ
    び水と、リグノセルロース粒子１重量部あたり
    P2O50.26〜1.3重量部の量で混合し、死焼酸化
    マグネシウムならびに酸化カルシウムおよび／
    または炭酸カルシウムおよび／または炭酸マグ
    ネシウムおよび／または鉱物増量剤粒子の混合
    物からなる鉱物セメント固体を、リグノセルロ
    ース物質の重量の0.93〜５倍量存在させかつリ
    グノセルロース粒子１重量部あたり死焼酸化マ
    グネシウム0.05〜3.0重量部とし、 (b) 混合物を環境温度と105℃との間で硬化させ
    ることを特徴とする強化成形構造体の製造法。 ２ 硬化をリグノセルロース固体を結合した圧縮
    鉱物を得るために、大気圧から高めた圧力下で実
    施する、請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 生成物をルースパツキングおよび回転注型法
    によつて成形する、請求の範囲第１項または第２
    項記載の方法。
JP54500584A 1978-03-20 1979-03-20 Expired JPS6251908B2 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CA299,288A CA1081718A (en) 1978-03-20 1978-03-20 Mineral-clad ligneus bodies and method of adhering a mineral deposit in wood fragment surfaces

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS55500171A JPS55500171A (ja) 1980-03-27
JPS6251908B2 true JPS6251908B2 (ja) 1987-11-02

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ID=4111031

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JP54500584A Expired JPS6251908B2 (ja) 1978-03-20 1979-03-20

Country Status (20)

Country Link
US (1) US4339405A (ja)
EP (1) EP0004372B1 (ja)
JP (1) JPS6251908B2 (ja)
AR (1) AR218114A1 (ja)
AT (1) AT372066B (ja)
AU (1) AU534506B2 (ja)
CA (1) CA1081718A (ja)
CS (1) CS222671B2 (ja)
DD (1) DD142537A5 (ja)
DE (1) DE2966654D1 (ja)
ES (1) ES478766A1 (ja)
FI (1) FI62525C (ja)
HU (1) HU182555B (ja)
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