JPS6250432B2 - - Google Patents
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- JPS6250432B2 JPS6250432B2 JP55009076A JP907680A JPS6250432B2 JP S6250432 B2 JPS6250432 B2 JP S6250432B2 JP 55009076 A JP55009076 A JP 55009076A JP 907680 A JP907680 A JP 907680A JP S6250432 B2 JPS6250432 B2 JP S6250432B2
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- carbon monoxide
- gas
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- oxide
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は、一酸化炭素ガスに対して、大きな抵
抗変化を示し、かつ抵抗値の経時変化の小さいガ
ス検知素子に関する。 現在までガス検知素子として各種の材料が検討
されているが、金属酸化物半導体を用いたガス検
知素子は近年各方向から注目されつつある。その
代表的なものに酸化亜鉛（ZnO）、酸化第２錫
（SnO2）、スピネル型フエライト酸化物、δ一酸
化鉄、酸化チタン（TiO2）などがある。これらの
材料を用いるガス検知素子はいずれもガス分子の
素子表面への吸脱着の際に生ずる半導体の抵抗変
化を利用するものである。 それらの構造は種々のものがある大別すると焼
結型、薄膜型および厚膜型がある。焼結型の素子
は、金属酸化物半導体を適当な溶媒と共にペース
ト状にし、コイル状に巻いたヒーター用細線にビ
ード状に付着させ１対の分離した電極線を埋込ん
だ後焼結して得るものである。この方法では付着
させた金属酸化物半導体のビードの大きさ、電極
間隔等を精度良く制御することが困難であるた
め、素子抵抗値およびガスに対する抵抗変化率の
ばらつきが大きく、素子の再現性にも乏しく、ま
た特性の経時変化が大きい時の欠点があつた。 薄膜型の素子は金属酸化物半導体をアルミナな
どの適当な基板上にスパツタあるいは蒸着によつ
て、薄膜を作製し、抵抗測定用電極およびヒータ
ーを付与した構造である。この素子はスパツタな
いしは蒸着時に生ずる金属酸化物半導体の組成ず
れ、膜厚のばらつきなどの薄膜の均一性や、特性
の再現性に乏しく、焼結型素子と同様の難点を持
ち、製造コストも高い欠点があつた。 一方厚膜型素子は、第１図にに示す様にガス検
出用半導体３を、あらかじめ電極２および加熱用
ヒーター４を付与した基板１上に印刷した構造で
ある。従つて、製造が容易であり、特性値も制御
しやすく、コストも低くできる特長がある。 しかしながら従来の金属酸化物半導体を用いる
素子は種々のガスに対して、同じ様な抵抗変化を
示すものしかなく、ガスに対する選択性に乏しい
欠点があつた。また一酸化炭素ガスに対して検知
感度が劣り1000ppm以下の濃度では殆んど感度
が得られなかつた。通常一酸化炭素濃度が
100ppm程度あると、数時間、200ppm程度では
２〜３時間で頭痛がするなどの異常が生ずる。
1000ppm程度では、40〜50分程度で頭痛が生じ
１時間程度では生命に危険が発生する等重大な事
態になると云われている。従つて、1000ppm以
下の一酸化炭素濃度でも有効なガス検知素子が望
まれている。 また、ガス検知素子の信頼性も重要な因子の一
つである。即ちガス検出素子の抵抗値の経時変化
およびガス感度の経時変化を小さくすることも実
用上重要である。通常ガス検知素子は、素子の温
度を200〜400℃に上げ直流ないしは交流電圧を印
加した状態で使用される。この様にして使用する
際抵抗の初期安定化のために長時間を要し、はな
はだしい場合には、数日を必要とすることがあ
り、また使用状態で放置しておくと、その抵抗値
は次第に変化し、また素子のガス感度も変化して
しまうという問題点を持つていた。 本発明の目的は前記従来の欠点を解決せしめた
一酸化炭素ガス検知素子とその製造方法を提供す
ることにある。 本発明によれば、酸化ジルコニウム（ZrO2）が
溶解した結晶化ホウケイ酸鉛ガラスのマトリクス
中に酸化第２錫（SnO2）粒子が分散されてなる焼
結体であつて、該酸化第２錫（SnO2）粒子が該焼
結体中のオープンボアを通じて外気と接触してい
る構造の焼結体を使用したことを特徴とする一酸
化炭素ガス検知素子が得られる。 さらに本発明によれば、酸化ジルコニウム
（ZrO2）の溶解量が0.1〜5.0wt％であるホウケイ酸
鉛ガラス10wt％〜60wt％を含有させ、該ホウケ
イ酸鉛ガラスの結晶化温度850℃〜950℃で焼成す
ることを特徴とする一酸化炭素ガス検知素子の製
造方法が得られる。 前記本発明によれば、一酸化炭素ガスに対して
優れた高感度を備え、かつ経時変化が極めて小さ
く安定した特性を備えた一酸化炭素ガス検知素子
が実現される。 以下一実施例に基いて本発明を詳細に説明す
る。 実施例 原料として純度99.8％の酸化第２錫（SnO2）に
対して、酸化アンチモン（Sb2O8）を0.1モル％〜
5.0モル％を秤量し、ボールミルで46時間混合後
ロ過乾燥し、600℃で２時間仮焼した。この仮焼
粉末に第１表に示した結晶化ホウケイ酸鉛ガラス
フリツトを10wt％〜60wt％を加えた原料粉末と
エチルセルロース１に対してテルビオネールを10
の重量比率にした有機ビヒクルをそれぞれ70：30
の重量比率で混練してペーストとした。 このペーストをスクリーン印刷法によつて、第
１図に示した様なあらかじめヒーターおよび
Ag.30重量部―Pd70重量部からなるペーストを抵
抗検出電極として印刷したアルミナ基板上に印刷
し、ガラスフリツトの結晶化温度850〜950℃で30
分間焼成しガス検知素子とした。 第２図はこの様にして得たガス検知素子のガス
中の抵抗ＲGと空気中の抵抗ＲOの比ＲG／ＲOをガ
ス濃度に対した示した。ａは本発明品、ｂは非結
晶化ガラスの特性を示す。図から明らかな様に本
発明による素子は一酸化炭素ガス（CO）に対し
て特に抵抗変化が大きく、優れた選択性を示す。 第３図は、焼成温度とＲG／ＲOの関係を示して
いる。これから焼成温度が850〜950℃で特にＲ
G／ＲOが大きく性能が優れていると云える。第３
図中の破線は非結晶化ガラスを用いた場合の素子
の例で抵抗変化が殆んどなく、ガス検知素子とし
て有効でない事を意味する。 本発明による素子がこの様に優れた性能を有す
る原因は以下の様に考察できる。即ち、結晶化ホ
ウケイ酸鉛ガラスフリツトの結晶化温度範囲で焼
成する際に酸化第２錫結晶粒子を接続しているガ
ラスがこの温度で結晶化し、急激に体積の収縮を
起し、酸化第２錫粒子と外恵との接触面積を大き
く、増加させることによる。 第４図は、第１表に示したZrO2の重量比率を
変えたガラスフリツトを用いて作製した素子につ
いてのＲG／ＲOの測定結果を示した。第４図から
明らかなように、ガラス中の酸化ジルコニウムの
量に大きく依存しており、酸化ジルコニウムが
COに対する選択性を与えていることが明らかで
ある。 ZrO2が有効である理由は以下の様に考察でき
る。即ち、酸化第２錫結晶粒子を連結固化する結
晶化ガラス中には、ZrO2が適当量含有されるこ
とによつて、ZrO2の高い酸素イオン伝導度が利
用でき、この性質がガスの選択性に効果があるも
のと考えられる。ZrO2の量が多すぎると、結晶
化ガラス中に保持することができず、また、少す
ぎると、有効性が失なわれ、ガスの検知性能を悪
くするものと考えられる。
抗変化を示し、かつ抵抗値の経時変化の小さいガ
ス検知素子に関する。 現在までガス検知素子として各種の材料が検討
されているが、金属酸化物半導体を用いたガス検
知素子は近年各方向から注目されつつある。その
代表的なものに酸化亜鉛（ZnO）、酸化第２錫
（SnO2）、スピネル型フエライト酸化物、δ一酸
化鉄、酸化チタン（TiO2）などがある。これらの
材料を用いるガス検知素子はいずれもガス分子の
素子表面への吸脱着の際に生ずる半導体の抵抗変
化を利用するものである。 それらの構造は種々のものがある大別すると焼
結型、薄膜型および厚膜型がある。焼結型の素子
は、金属酸化物半導体を適当な溶媒と共にペース
ト状にし、コイル状に巻いたヒーター用細線にビ
ード状に付着させ１対の分離した電極線を埋込ん
だ後焼結して得るものである。この方法では付着
させた金属酸化物半導体のビードの大きさ、電極
間隔等を精度良く制御することが困難であるた
め、素子抵抗値およびガスに対する抵抗変化率の
ばらつきが大きく、素子の再現性にも乏しく、ま
た特性の経時変化が大きい時の欠点があつた。 薄膜型の素子は金属酸化物半導体をアルミナな
どの適当な基板上にスパツタあるいは蒸着によつ
て、薄膜を作製し、抵抗測定用電極およびヒータ
ーを付与した構造である。この素子はスパツタな
いしは蒸着時に生ずる金属酸化物半導体の組成ず
れ、膜厚のばらつきなどの薄膜の均一性や、特性
の再現性に乏しく、焼結型素子と同様の難点を持
ち、製造コストも高い欠点があつた。 一方厚膜型素子は、第１図にに示す様にガス検
出用半導体３を、あらかじめ電極２および加熱用
ヒーター４を付与した基板１上に印刷した構造で
ある。従つて、製造が容易であり、特性値も制御
しやすく、コストも低くできる特長がある。 しかしながら従来の金属酸化物半導体を用いる
素子は種々のガスに対して、同じ様な抵抗変化を
示すものしかなく、ガスに対する選択性に乏しい
欠点があつた。また一酸化炭素ガスに対して検知
感度が劣り1000ppm以下の濃度では殆んど感度
が得られなかつた。通常一酸化炭素濃度が
100ppm程度あると、数時間、200ppm程度では
２〜３時間で頭痛がするなどの異常が生ずる。
1000ppm程度では、40〜50分程度で頭痛が生じ
１時間程度では生命に危険が発生する等重大な事
態になると云われている。従つて、1000ppm以
下の一酸化炭素濃度でも有効なガス検知素子が望
まれている。 また、ガス検知素子の信頼性も重要な因子の一
つである。即ちガス検出素子の抵抗値の経時変化
およびガス感度の経時変化を小さくすることも実
用上重要である。通常ガス検知素子は、素子の温
度を200〜400℃に上げ直流ないしは交流電圧を印
加した状態で使用される。この様にして使用する
際抵抗の初期安定化のために長時間を要し、はな
はだしい場合には、数日を必要とすることがあ
り、また使用状態で放置しておくと、その抵抗値
は次第に変化し、また素子のガス感度も変化して
しまうという問題点を持つていた。 本発明の目的は前記従来の欠点を解決せしめた
一酸化炭素ガス検知素子とその製造方法を提供す
ることにある。 本発明によれば、酸化ジルコニウム（ZrO2）が
溶解した結晶化ホウケイ酸鉛ガラスのマトリクス
中に酸化第２錫（SnO2）粒子が分散されてなる焼
結体であつて、該酸化第２錫（SnO2）粒子が該焼
結体中のオープンボアを通じて外気と接触してい
る構造の焼結体を使用したことを特徴とする一酸
化炭素ガス検知素子が得られる。 さらに本発明によれば、酸化ジルコニウム
（ZrO2）の溶解量が0.1〜5.0wt％であるホウケイ酸
鉛ガラス10wt％〜60wt％を含有させ、該ホウケ
イ酸鉛ガラスの結晶化温度850℃〜950℃で焼成す
ることを特徴とする一酸化炭素ガス検知素子の製
造方法が得られる。 前記本発明によれば、一酸化炭素ガスに対して
優れた高感度を備え、かつ経時変化が極めて小さ
く安定した特性を備えた一酸化炭素ガス検知素子
が実現される。 以下一実施例に基いて本発明を詳細に説明す
る。 実施例 原料として純度99.8％の酸化第２錫（SnO2）に
対して、酸化アンチモン（Sb2O8）を0.1モル％〜
5.0モル％を秤量し、ボールミルで46時間混合後
ロ過乾燥し、600℃で２時間仮焼した。この仮焼
粉末に第１表に示した結晶化ホウケイ酸鉛ガラス
フリツトを10wt％〜60wt％を加えた原料粉末と
エチルセルロース１に対してテルビオネールを10
の重量比率にした有機ビヒクルをそれぞれ70：30
の重量比率で混練してペーストとした。 このペーストをスクリーン印刷法によつて、第
１図に示した様なあらかじめヒーターおよび
Ag.30重量部―Pd70重量部からなるペーストを抵
抗検出電極として印刷したアルミナ基板上に印刷
し、ガラスフリツトの結晶化温度850〜950℃で30
分間焼成しガス検知素子とした。 第２図はこの様にして得たガス検知素子のガス
中の抵抗ＲGと空気中の抵抗ＲOの比ＲG／ＲOをガ
ス濃度に対した示した。ａは本発明品、ｂは非結
晶化ガラスの特性を示す。図から明らかな様に本
発明による素子は一酸化炭素ガス（CO）に対し
て特に抵抗変化が大きく、優れた選択性を示す。 第３図は、焼成温度とＲG／ＲOの関係を示して
いる。これから焼成温度が850〜950℃で特にＲ
G／ＲOが大きく性能が優れていると云える。第３
図中の破線は非結晶化ガラスを用いた場合の素子
の例で抵抗変化が殆んどなく、ガス検知素子とし
て有効でない事を意味する。 本発明による素子がこの様に優れた性能を有す
る原因は以下の様に考察できる。即ち、結晶化ホ
ウケイ酸鉛ガラスフリツトの結晶化温度範囲で焼
成する際に酸化第２錫結晶粒子を接続しているガ
ラスがこの温度で結晶化し、急激に体積の収縮を
起し、酸化第２錫粒子と外恵との接触面積を大き
く、増加させることによる。 第４図は、第１表に示したZrO2の重量比率を
変えたガラスフリツトを用いて作製した素子につ
いてのＲG／ＲOの測定結果を示した。第４図から
明らかなように、ガラス中の酸化ジルコニウムの
量に大きく依存しており、酸化ジルコニウムが
COに対する選択性を与えていることが明らかで
ある。 ZrO2が有効である理由は以下の様に考察でき
る。即ち、酸化第２錫結晶粒子を連結固化する結
晶化ガラス中には、ZrO2が適当量含有されるこ
とによつて、ZrO2の高い酸素イオン伝導度が利
用でき、この性質がガスの選択性に効果があるも
のと考えられる。ZrO2の量が多すぎると、結晶
化ガラス中に保持することができず、また、少す
ぎると、有効性が失なわれ、ガスの検知性能を悪
くするものと考えられる。
【表】
次に本発明で得られた素子の抵抗ＲOおよび空
気中のCO濃度100ppmにおける感度（ＲG―Ｒ
O）／ＲOの経時変化を第２表に示す。第２表の結
果は、素
気中のCO濃度100ppmにおける感度（ＲG―Ｒ
O）／ＲOの経時変化を第２表に示す。第２表の結
果は、素
【表】
子に20vD.C.の印加電圧を加え300℃に保つて、
CO100ppm中で500時間放置後空気中に２時間放
置した後測定した。第２表から、従来の素子は、
CO100ppm中に長時間放置すると、抵抗が減少
したままで初期値にもどらなくなつてしまう。ま
た、一酸化炭素に対する抵抗変化率も小さくなつ
てしまう。一方本発明の素子は、特性変化が小さ
く安定である。 以上述べた様に本発明になる一酸化炭素ガス検
知素子は、COに対して優れた選択性を示し、特
性の経時変化が小さい。この様に優れた一酸化炭
素ガス検知素子が得られた原因は、酸化第２錫
（SnO2）に酸化ジルコニウム（ZrO2）を含有する結
晶化ホウケイ酸鉛ガラスフリツトを添加し、該ガ
ラスフリツトの結晶化温度で焼成したことによ
る。 なお本実施例では、第１図に示した様な厚膜型
素子を用いた結果を示したが、発明の主旨からい
つて、厚膜型以外のタイプ例えば、ビード型のバ
ルクタイプでもその効果はそこなわれることはな
い。
CO100ppm中で500時間放置後空気中に２時間放
置した後測定した。第２表から、従来の素子は、
CO100ppm中に長時間放置すると、抵抗が減少
したままで初期値にもどらなくなつてしまう。ま
た、一酸化炭素に対する抵抗変化率も小さくなつ
てしまう。一方本発明の素子は、特性変化が小さ
く安定である。 以上述べた様に本発明になる一酸化炭素ガス検
知素子は、COに対して優れた選択性を示し、特
性の経時変化が小さい。この様に優れた一酸化炭
素ガス検知素子が得られた原因は、酸化第２錫
（SnO2）に酸化ジルコニウム（ZrO2）を含有する結
晶化ホウケイ酸鉛ガラスフリツトを添加し、該ガ
ラスフリツトの結晶化温度で焼成したことによ
る。 なお本実施例では、第１図に示した様な厚膜型
素子を用いた結果を示したが、発明の主旨からい
つて、厚膜型以外のタイプ例えば、ビード型のバ
ルクタイプでもその効果はそこなわれることはな
い。
第１図、厚膜型素子の構造を示す。ａ断面図、
ｂ表面図、ｃ裏面図、１…アルミナ基板、２…抵
抗検出電極、３…半導体部、４…ヒーター。 第２図、空気中のガス濃度に対する抵抗変化を
示す。ａ…本発明品、ｂ…非結晶化ガラスの例。 第３図、焼成温度と抵抗変化の関係を示す図。 第４図、ZrO2の添加量とCOガス感度との関係
を示す図。
ｂ表面図、ｃ裏面図、１…アルミナ基板、２…抵
抗検出電極、３…半導体部、４…ヒーター。 第２図、空気中のガス濃度に対する抵抗変化を
示す。ａ…本発明品、ｂ…非結晶化ガラスの例。 第３図、焼成温度と抵抗変化の関係を示す図。 第４図、ZrO2の添加量とCOガス感度との関係
を示す図。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化ジルコニウム（ZrO2）が溶解した結晶化
ホウケイ酸鉛ガラスのマトリクス中に酸化第２錫
（SnO2）粒子が分散されてなる焼結体であつて、
該酸化第２錫（SnO2）粒子が該焼結体中のオープ
ンポアを通じて外気と接触している構造の焼結体
を使用したことを特徴とする一酸化炭素ガス検知
素子。 ２ 酸化第２錫（SnO2）に酸化ジルコニウム
（ZrO2）の溶解量が0.1〜5.0wt％であるホウケイ酸
鉛ガラス10wt％〜60wt％を含有させ、ガラスの
結晶化温度850℃〜950℃で焼成することを特徴と
する一酸化炭素ガス検知素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP907680A JPS56109866A (en) | 1980-01-29 | 1980-01-29 | Carbon monoxide gas sensor element and its manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP907680A JPS56109866A (en) | 1980-01-29 | 1980-01-29 | Carbon monoxide gas sensor element and its manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56109866A JPS56109866A (en) | 1981-08-31 |
| JPS6250432B2 true JPS6250432B2 (ja) | 1987-10-24 |
Family
ID=11710515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP907680A Granted JPS56109866A (en) | 1980-01-29 | 1980-01-29 | Carbon monoxide gas sensor element and its manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56109866A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56110042A (en) * | 1980-02-04 | 1981-09-01 | Nec Corp | Co gas detecting element and manufacture thereof |
| JPS60227160A (ja) * | 1984-04-25 | 1985-11-12 | Shinkosumosu Denki Kk | 一酸化炭素検知素子 |
-
1980
- 1980-01-29 JP JP907680A patent/JPS56109866A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56109866A (en) | 1981-08-31 |
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