JPS6245304B2 - - Google Patents

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JPS6245304B2
JPS6245304B2 JP60220925A JP22092585A JPS6245304B2 JP S6245304 B2 JPS6245304 B2 JP S6245304B2 JP 60220925 A JP60220925 A JP 60220925A JP 22092585 A JP22092585 A JP 22092585A JP S6245304 B2 JPS6245304 B2 JP S6245304B2
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JP
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furnace
treated
gas
fluidized bed
container
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Tooru Arai
Junji Endo
Hiromasa Takeda
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Toyota Central R&D Labs Inc
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Priority to AU61338/86A priority patent/AU587848B2/en
Priority to CA000519490A priority patent/CA1268103A/en
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Publication of JPS6245304B2 publication Critical patent/JPS6245304B2/ja
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    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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    • C23C16/4488Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction
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    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流動層式炉を用いて、鉄合金材料等
の被処理材の表面に炭化物層または窒化物層を形
成する表面処理方法及びその装置に関するもので
ある。
〔従来の技術〕
従来、鋼の熱処理用炉として、アルミナ粉体に
空気やアルゴン等のガスを吹込んで流動状態とし
た流動層を熱媒体として使用する流動層式炉が使
用されてきた。この熱媒体は温度分布が均一であ
り、しかも熱伝達が迅速であるので、この流動層
式炉を利用すれば品物を急速に、かつ品物の各部
の温度を均一に加熱することができる。
そこで、すでにその流動層式炉を利用して、鉄
合金材料等の被処理材表面に金属の炭化物あるい
は窒化物から成る拡散層を形成する試みが公表さ
れている。例えば炭化物あるいは窒化物形成元素
のハロゲン化物のガス、水素ガス及び窒素または
炭化水素ガスを、アルミナ粉体が含まれる炉内に
導入し、流動層を形成する。そしてこの流動層中
に被処理材を埋設して加熱する方法がある。この
方法では上記炭化物あるいは窒化物形成元素のハ
ロゲン化物のガスが被処理材上で分解して被処理
材表面に炭化物層あるいは窒化物層が形成され
る。しかし、ハロゲン化物のガスを発生させる装
置が必要であり、しかもキヤリヤーガスとしての
水素ガスを使用するため爆発の危険がある。また
処理後即座に炉蓋を開けて被処理材を取り出すこ
とができないため、冷却時に母材に急冷焼入れを
ほどこすことができず、母材硬化を要する場合に
は、被処理材に再焼入れが必要である。
そこで、本発明者らは、上記問題点を解決しよ
うとして、第3図に示すような装置及び以下の処
理剤を使用した方法を考えた。
即ち、この方法は、炭化物あるいは窒化物形成
元素の金属またはそれらの合金及びハロゲン化ア
ンモニウム塩等の促進剤とよりなる処理剤粉末
と、アルミナ等の耐火物粉末との混合粉末aを流
動層式炉b中に配置すると共に、ガス供給通路c
を経て該炉b中にアルゴンガスや窒素ガスなどの
流動化ガスを導入して流動層を形成せしめる。そ
して、その中に被処理材dを埋設することによ
り、炭化物層あるいは窒化物層を形成する方法で
ある。なお炉bの加熱は加熱器eにより行なう。
この方法では水素やハロゲン蒸気を使用すること
なく安全に炭化物層あるいは窒化物層を形成する
ことができる。
しかしこの方法においても、条件によつては次
のような問題点が生じる。被処理材として形状が
複雑なものあるいは多量の小物を密接して炉内に
装入する場合には、処理剤粉末の被処理材との反
応性が大きいためわずかであるが処理剤粉末が被
処理材表面に付着することがある。この処理材粉
末の付着は、例えばステンレス鋼板の成形型や冷
間鍛造における押出し型のようなものでは焼付き
や摩耗を起こしてしまう。そのため処理後付着粉
末の除去工程が必要となる。また層形成能力の低
下した処理剤を取り替える場合、処理剤粉末と耐
火物粉末とが混合しているため混合粉末a全体を
取り替えなければならない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、流動層式炉を用いて、被処理材の表
面に、処理剤の粉末が付着することがなく、炭化
物層あるいは窒化物層を形成し、しかも炉内の処
理剤を簡便に取り替えることができる表面処理方
法及びその装置を提供すべくなされたものであ
る。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の表面処理方法は、流動層式炉を用いて
被処理材の表面に炭化物または窒化物から成る表
面層を形成する方法において、下記処理剤を多孔
質体から成る容器に充填し、上記炉内において上
記容器とアルミナ等の耐火物粉末とを配置すると
共に被処理材を上記容器と接触しない状態で配置
し、加熱下において上記炉内に流動化ガスを導入
して、被処理材の表面に前記表面層を形成するこ
とを特徴とするものである。なお、上記処理剤
は、炭化物または窒化物形成元素の金属またはそ
れらの合金粉末と、アルカリ金属またはアルカリ
土類金属の塩化物、弗化物、臭化物、ヨウ化物、
ホウ弗化物のうちの1種または2種以上の粉末、
または/およびハロゲン化アンモニウム塩、金属
ハロゲン化物の一方または双方の粉末とから成る
ものである。
また、本発明の表面処理装置は、上記方法を実
施するためのものであり、流動化ガス導入口とガ
ス排出口とを有する流動層式炉と、該炉中の流動
化ガス導入口側に設けられたガス分散板と、該炉
中のガス分散板よりガス排出口側に設けられ、処
理剤を充填するための多孔質体から成る容器とか
ら成り、上記容器は被処理材と接触しない状態で
配置されてなることを特徴とする。
すなわち、本発明では炭化物または窒化物形成
に寄与する処理剤粉末を容器に入れることにより
流動層式炉内で被処理材と処理剤粉末とが直接接
触しないようにしたものである。
本発明において、流動層式炉は一般に乾燥、焼
却、還元等の目的で通常使用されている流動層式
炉でよい。例えば第1図及び第2図に示すように
炉本体1の下部に流動化ガスの導入口11が開口
しており、炉内の導入口側にガス分散板12が設
けられたものである。そして、炉上部にはガス排
出口61を有する蓋6が装着されている。また、
炉本体と上記蓋とが一体となつた構造で、該炉本
体に、処理剤充填用容器や被処理材を出入れする
ための開閉自在の扉を設けた炉でもよい。
本発明では、処理剤を充填するための容器が炉
内に被処理材と接触しないように配置されてな
る。該処理剤充填用容器は、処理剤の粉末は通さ
ないが、処理剤から発生するガスは通す多孔質体
から成る。例えばステンレス製の金網等で作られ
たものであ。該容器が上記の構成で被処理材と接
触しない状態であるため、処理剤の粉末が被処理
材表面に付着することがない。第1図に示すよう
に該容器4は炉内への出し入れが容易なように蓋
6の内面に設けられたフツク62により吊るされ
る。また被処理材3も同様にフツク62により吊
るされ、上記容器4と接触しない状態で配置され
る。なお、容器や被処理材を吊すためにフツクに
代えて柵を用いてもよい。また炉本体1を加熱す
るための加熱体2が炉1の周囲に設けられてな
る。そして、流動層の媒介となるアルミナ等の耐
火物粉末5が炉1内のガス分散板12よりガス排
出口側に配置され、処理が行なわれる。流動化ガ
スはガス導入口11から導入され、耐火物粉末5
を流動化させて、ガス排出口61より炉外へ排出
される。
以下、本発明をより詳細に説明する。耐火物粉
末は炉内に配置され、流動化ガスが導入される
と、流動化して流動層を形成するものである。該
耐火物は被処理材の構成金属と反応しない不活性
なものであり、アルミナ(Al2O3)、酸化ケイ素
(SiO2)、酸化チタン(TiO2)、ジルコニア
(ZrO2)等の通常の熱処理で用いられるものでよ
い。しかして、これら耐火物は1種または2種以
上で使用する。その粒度は、通常の熱処理で用い
られる60〜200メツシユの範囲内が望ましい。粒
度が200メツシユより細かいと耐火物粉末の取扱
いが難かしく、流動化が不均一となる。逆に60メ
ツシユより粗いと流動化ガスの量を多くしなけれ
ばならず好ましくない。また耐火物粉末は上記ガ
ス分散板上に配置され、その配置量は、流動化し
ている状態で、分散板の上部に被処理材の長さの
2〜3倍の長さに相当する深さだけ配置されてい
るのがよい。上記範囲内であれば、流動層での温
度を均一化し、しかも均一な層を形成しやすくな
る。
処理剤粉末は処理中に反応して被処理材表面に
炭化物層または窒化物層を形成するものである。
該処理剤は、炭化物または窒化物形成元素の金属
またはそれらの合金と、アルカリ金属またはアル
カリ土類金属の塩化物、弗化物、臭化物、ヨウ化
物、ホウ弗化物のうちの1種または2種以上から
成るアルカリ金属系化合物、または/およびハロ
ゲン化アンモニウム塩、金属ハロゲン化物の一方
または双方から成るハロゲン系化合物とから成る
ものである。
炭化物または窒化物形成元素の金属とは、炭素
または窒素と結合して炭化物または窒化物を形成
しやすい金属をいい、第a族元素のチタン、第
Va族元素のバナジウム、ニオブ、タンタル、そ
して第a族元素のクロム、及び第a族元素の
マンガンが代表的である。また炭化物または窒化
物形成元素の合金としては、Fe―V、Fe―Nb、
Fe―Crなどの合金鉄等がある。なお、複合ある
いは二層以上の炭化物層を形成するために、2種
類以上の炭化物または窒化物形成元素の金属また
は合金を混合して使用してもよい。
上記アルカリ金属系化合物または/およびハロ
ゲン系化合物は、処理中に炭化物または窒化物の
金属または合金と反応して、炭化物または窒化物
形成に関与する炭化物または窒化物形成元素の化
合物のガスを発生させる。例えば、炭化物または
窒化物の金属としてのバナジウムと、ハロゲン系
化合物としての塩化アンモニウム(NH4Cl)とが
反応すると塩化バナジウムのガスが発生し、該ガ
スはバナジウムの炭化物または窒化物の形成に寄
与する。
該アルカリ金属系化合物としては、アルカリ金
属またはアルカリ土類金属の塩化物、弗化物、臭
化物、ヨウ化物、ホウ弗化物であり、例えば
NaCl、KCl、CaCl2、KBF4等が挙げられる。し
かして、上記アルカリ金属系化合物のうちの1種
または2種以上を使用する。ハロゲン系化合物
は、ハロゲン化アンモニウム塩または金属ハロゲ
ン化物の一方または双方である。ハロゲン化アン
モニウム塩としてNH4Cl、NH4Br、NH4I、NH4F
等があり、金属ハロゲン化物としてはTiF4
VF3、VCl3、FeCl3、TiBr4等がある。しかし
て、上記ハロゲン系化合物のうちの1種または2
種以上を使用する。なお、上記アルカリ金属系化
合物とハロゲン系化合物とを混合して使用しても
よい。
処理剤の配合割合は、アルカリ金属系化合物ま
たは/およびハロゲン系化合物が0.5〜20wt%
(以下、wt%を%とする)、残部炭化物または窒
化物形成元素の金属またはそれらの合金となる範
囲内が望ましい。
上記アルカリ金属系化合物または/およびハロ
ゲン系化合物の配合割合が0.5%より少ないと形
成される層の厚さが薄くなり、逆に20%より多く
なると発生するガス量が増大し、排気孔のつまり
などのトラブルが起こりやすく好ましくない。
なお、炭化物または窒化物形成元素のハロゲン
化物、例えばVCl3、TiF4等を使用する場合に
は、条件によつては該元素を形成層中に含ませる
ことができる。また、処理剤粉末が強固に固化す
る場合には処理剤粉末と反応しないアルミナなど
の耐火物粉末を処理剤中に5〜80%含まれる範囲
で添加してもよい。
処理剤粉末の粒度は4〜350メツシユの範囲内
が望ましい。粒度が4メツシユより粗いと処理剤
の反応が起こりにくく、層形成に寄与するガスの
発生量が減少する。一方350メツシユより細かい
と取扱いが厄介となる。
被処理材とは、炭化物層を形成する場合には、
炭素を含有する鉄、ニツケル、コバルト等の金属
材料、超硬合金及び黒鉛を主体とした炭素材料等
がある。被処理材中に含まれる炭素と、処理剤中
の炭化物形成元素が結合して、被処理材表面に炭
化物が形成される。なお、被処理材中には0.2%
以上の炭素を含むことが望ましい。炭素含有量が
0.2%より少ないと、炭化物層の形成が困難であ
つたり、実用的な厚さの炭化物形成に長時間を要
することがある。
また、窒化物層を形成する場合、被処理材とし
ては炭素を含有する必要はなく、鉄、ニツケル、
コバルト等の各種金属材料、超硬合金、アルミナ
等の酸化物焼結体等の非金属材料等が使用でき
る。この場合、流動化ガスとして窒素含有ガスを
使用し、この窒素含有ガスと処理剤中の窒化物形
成元素とが結合して被処理材表面に窒化物が形成
される。被処理材中に炭素が含有されていれば、
炭窒化物層が形成される。
また、炭化物層を形成する場合でも、窒化物層
を形成する場合でも鉄合金材料を予め窒化処理し
た材料を被処理材として使用することもできる。
炭化物層形成の場合には窒素を含む炭化物層が形
成され、窒化物層形成の場合には流動化ガスとし
て窒素含有ガスを使用せずに窒化物層を形成する
ことができる。
流動化ガスとしては、炭化物層を形成する場
合、アルゴン等の不活性ガスを使用し、窒化物層
を形成する場合、窒素やアンモニウム等の窒素含
有ガスあるいはこれらとアルゴンとの混合ガスを
使用する。なお、流動化ガス中に水素を爆発限界
内で少量添加してもよい。またガスの純度は普通
純度のものでよい。
流動化ガスの流動層式炉内での流速は50〜700
cm/分の範囲内とするのが望ましい。流速が50
cm/分より小さいと耐火物粉末の流動化が小さ
く、処理に長時間を要し、一方700cm/分を超え
る場合には、著しいバブリングが生じ処理操作が
困難になるおそれがある。更に耐火物粉末の流動
化を良くし、処理操作をなし易くするためには、
60〜600cm/分とするのが、より好ましい。ま
た、圧力は操作上流動層式炉の流動化ガス導入口
で0.5〜2Kg/cm2の範囲内になるようにするのが
望ましい。
また、処理剤充填用容器の形状は、第1図に示
すような円柱状の他、第4図および第5図に示す
ような円筒状でもよい。また被処理材が角状のも
のであれば角柱状、薄板状でもよい。
処理剤充填用容器と被処理材とを炉内に配置す
る際に被処理材表面に層形成に十分な量のガスが
到着し得るように、被処理材と容器間の距離およ
び容器中に充填される処理剤の量などが決定され
る。容器と被処理材間の距離は短かい方が層形成
に有利であるが、あまり短かいと流動化が阻害さ
れることになる。容器は第6図及び第7図に示す
ように被処理材よりも流動化ガス導入口側に配置
されているのが望ましい。これは、容器中の処理
剤粉末から発生したガスが流動化ガスにより運ば
れて被処理材表面に効率よく接触するためであ
る。また、容器と被処理材とが流動化ガスの流れ
に対して同一レベルの位置にあるように配置して
もよい。しかし同一レベルの位置に配置する場合
には、容器と被処理材との流動化ガスの流れ方向
に対して垂直な断面積の合計が、流動層の垂直断
面積の1/3以下となるようにする。1/3より大きい
と正常な流動化が起こりにくい。
流動化ガスは第1図及び第2図に示すように流
動層式炉のガス導入口11から導入し、ガス分散
板12を経て耐火物粉末5を流動化させる。耐火
物粉末5は炉内に吹き上げられ、しかも引き続き
流入する流動化ガスの圧力により落下せず、浮遊
状態で炉内を移動する流動層となる。また加熱さ
れることにより容器中の処理剤粉末が反応して炭
化物または窒化物形成に関与するガスが発生し、
導入した流動化ガスによつて被処理材表面にガス
が運ばれる。
上記加熱工程は、熱媒体である流動層を加熱す
ることにより行なう。加熱の具体的手段は、第1
図のように流動層を含む流動層式炉1を電気炉等
の外部加熱器2内に装入して、外部から流動層を
加熱する方式、あるいは流動層式炉内に設けられ
た加熱器により、直接流動層を加熱する方式のい
ずれでもよい。
加熱温度は700〜1200℃の範囲内で選択され
る。700℃未満では、層形成速度が著しく遅くな
り、1200℃を超えると、被処理材母材の劣化を生
ずるおそれがあり、好ましくない。しかし、前述
の鉄合金材料を予め窒化処理したものを被処理材
として、本発明の処理を行なう場合には、窒化処
理によつて形成された鉄の窒化物(炭素を含む鉄
合金材料の場合には鉄の炭窒化物)中に処理剤中
の炭化物または窒化物形成元素が拡散し、該元素
が鉄と置換反応を起こし、該元素の窒化物(炭素
を含む鉄合金材料の場合には該元素の炭窒化物)
が形成される。この場合、比較的低温でも表面層
を形成することができ、加熱温度は400〜1200℃
の範囲内でよい。
処理時間は被処理材の組成、形成する層の組
成、厚さなどを考慮して1〜5時間の範囲で選択
される。一般に、一定厚さの層を得るには、高い
処理温度では比較的短かい処理時間、低い処理温
度では比較的長い処理時間を必要とする。
なお、条件によつては、耐火物粉末がガス分散
板の孔に詰まつて正常な流動化が阻害されること
があり、これを防止するため、ガス分散板と耐火
物粉末との間に粗粒(粒度10〜20メツシユ)のア
ルミナ等の耐火物を置いてもよい。
本発明において、流動層式炉内に処理剤を充填
した容器、被処理材及び耐火物粉末を配置し、そ
の後流動化ガスを導入する順序で操作してもよ
く、逆に、先に流動化ガスを炉内に導入した後、
容器、被処理材及び耐火物粉末を配置する順序で
もよい。
本発明において、第8図に示すような装置を用
いて処理してもよい。すなわち流動層式炉本体1
を炉本体の内径より小さい内径の円筒13で2つ
に仕切つた構造のものであり、炉本体1内面と円
筒13との間に処理剤充填容器4を装着したもの
である。円筒13内のガス導入口11側にガス分
散板12が設けられ、該分散板上に流動層を構成
するアルミナ等の耐火物粉末5を配置する。該円
筒13の側面はガス分散板よりガス排出側が、ガ
スは通すが処理材粉末は通さない構造、例えば網
状構造の多孔質とする。そして流動化ガスを炉の
ガス導入口11から注入し、円筒13内のガス分
散板12を経て耐火物粉末を流動化させる。それ
と同時に処理剤粉末から発生したガスを被処理材
表面にすみやかに供給するため炉本体1内面と円
筒13との間に装着した容器4にアルゴン等の不
活性ガスを第2のガス導入口14を経て導入す
る。この不活性ガスの導入量は流動化ガスの1/
10〜1/2程度がよい。導入量があまり多いと処理
剤の層形成能力が早く消失し、逆に導入量が少な
いと処理剤から発生したガスの被処理材への供給
量が少なく、不活性ガスの導入による効果が得ら
れにくい。
また、本発明の表面処理方法の前に、被処理材
に浸炭処理あるいは窒化処理を予め施す場合、本
発明の装置を用いてそれらの処理を行なうことが
できる。すなわち、流動層式炉に被処理材と耐火
物粉末とを配置し、一方、処理剤充填用容器は炉
外へ取り出す。そして、該炉中に浸炭用ガスある
いは窒化用ガスを導入して浸炭処理あるいは窒化
処理を行なう。その後、上記浸炭用ガスあるいは
窒化用ガスをアルゴン等の流動化ガスに切換え、
処理剤を充填した容器を炉内に配置して、本来の
表面層を形成する処理を行なう。このようにして
ひとつの流動層式炉を利用して、浸炭あるいは窒
化処理と本発明の表面処理との双方を行なうこと
ができる。
また、本発明により炭化物から成る表面層を形
成した場合、その被処理材の表面層直下に、炭化
物層形成に炭素が奪われ、炭素量が不足し軟化し
た部分が生じることがある。そこで、表面層形成
後被処理材を加熱することにより、上記軟化部分
に母材深部から炭素を拡散供給して軟化の回復を
図ることができる。この加熱処理も上記と同様に
流動層式炉を利用して行なうことができる。
なお、上記の浸炭処理、窒化処理及び炭素拡散
の加熱処理も通常の流動層式炉を利用する場合に
は、処理剤充填用容器を炉外に取り出す必要があ
る。しかし、第10図に示すように処理剤充填用
容器を炉内で上下に移動する装置を用いれば、容
器を炉外に出す必要はない。すなわち、浸炭処
理、窒化処理あるいは炭素拡散の加熱処理を行な
う際には、容器4を炉1の上部に移動させ、そし
て本発明の表面層形成処理を行なう際には、容器
4を流動化している耐火物粉末5中に降ろし、被
処理材3の近傍にまで移動させて、処理する。こ
の装置では、処理剤充填用容器を上下に移動し、
導入するガスを切換えるのみで、浸炭処理等と表
面層形成処理とを即座に切換えて行なうことがで
きる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、処理剤粉末が容器に充填さ
れ、被処理材と接触しないため、処理剤粉末が被
処理材表面へ付着することが全くない。そのため
被処理材表面に常に鏡面状態の炭化物層または窒
化物層を形成することができる。
また、処理剤粉末と流動層を形成する耐火物粉
末とが分離された構造になつているため、処理剤
の層形成能力が低下し、処理剤粉末を取り替える
場合、従来のように耐火物粉末をも取り替える必
要はなく容器に充填されている処理剤粉末のみを
取り替えればよい。従つて、処理剤粉末の交換が
簡便かつ迅速に行なうことができる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を説明する。
実施例 1 第1図に示す流動層式炉を用いて、本発明の炭
化物被覆処理を行なつた。流動層式炉1は、ガス
供給通路である流動化ガス導入口11が開口し、
開口部11の直上に、炉内を2つに仕切るガス分
散板12が設けられている。ガス分散板12は厚
さ方向に貫通する多数のガス分散孔121を有す
る。炉本体1の頂部には、取りはずし自在の蓋6
がかぶせられ、蓋6の一部には、ガス排出通路6
1が開口している。蓋6の炉内面側には被処理材
及び処理剤充填容器を吊るすフツク62が設けら
れている。炉本体1の外周には、加熱器2が設置
されている。また炉本体1は耐熱鋼製であり、か
つ形状は内径6cm×高さ80cmの円柱形状である。
そして、炉内に処理剤充填用容器と被処理材とが
配置されるようになつている。
まず、上記流動層式炉のガス分散板12上に2
Kgのアルミナ(Al2O3)粉末(80〜100メツシユ)
を置いた。流動化ガスとしてアルゴンガスを、流
動化ガス導入口での圧力1.5Kg/cm2、炉内での流
速50cm/分で、流動化ガス導入口11より炉本体
1内に送入することにより上記アルミナ粉末を流
動化して流動層を形成した。次いで流動層を加熱
器2により1000℃に加熱した。
次に、フエロバナジウム粉末(100〜200メツシ
ユ)80%、塩化アンモニウム粉末(80〜200メツ
シユ)2%、残部アルミナ粉末(80〜100メツシ
ユ)とから成る処理剤800gを用意した。また直
径1.5cm、長さ20cmの円柱状の処理剤充填用容器
を4個準備した。該容器は、被処理材と相対する
側面部分は350メツシユの穴を有するステンレス
製金網で作られている。これら容器に上記処理剤
を200gずつ充填した。
炉本体1の蓋6を開け、まず被処理材3として
直径1cm、長さ5cmの炭素工具鋼JISSK4を容器
の長手方向のほぼ中央に位置するように蓋6のフ
ツク62からステンレス線31により吊るして配
置した。次いで処理剤を充填した容器4を被処理
材3の周囲に被処理材から0.5cm離して4個等間
隔で配置した。これら容器も蓋6のフツク62か
らステンレス線31により吊るすことにより配置
した。
蓋6を閉めて1000℃に2時間保持し、その後被
処理材のみを炉外へ取り出し、すばやく油冷し
た。被処理材表面には約5μmのVC層が形成さ
れており、しかも付着物は全くなく平滑であつ
た。
実施例 2 まず実施例1と同様の流動層式炉のガス分散板
上に2Kgのアルミナ粉末(80〜100メツシユ)を
置いた。処理剤の各成分の配合割合を70%のフエ
ロチタン粉末(100〜200メツシユ)、2.5%の弗化
チタン粉末(80〜200メツシユ)及び残部アルミ
ナ粉末(80〜100メツシユ)とした処理剤800gを
用意した。この処理剤を第4図に示すような外径
4.5cm、内径3.0cm、長さ15cmの円筒状で内周面が
ステンレス金網から成る容器に充填した。第4図
に示すように、炉内に上記容器を配置し、更に、
容器の円筒中央部に被処理材としての合金工具鋼
JISSKD11(直径1cm、長さ5cm)を配置した。
そして、流動化ガスとしての窒素ガスを圧力1.5
Kg/cm2、流速100cm/分で送入した以外は、実施
例1と同一条件で処理を行なつた。被処理材表面
には2〜3μmのTi(NC)からなるチタンの炭
窒化物層が形成されており、付着物は全くなく平
滑であつた。
実施例 3 本実施例では、実施例1の第1図に示す流動層
式炉と同様で、処理剤充填用容器と被処理材とを
第9図の炉本体断面図に示すように配置されてな
る炉を使用した。すなわち炉本体のほぼ中央部に
被処理材が配置され、処理剤充填用容器3個がそ
の周囲に等間隔で配置されてなる。そして上記容
器と被処理材の底部はそれぞれ炉内のガス分散板
から1cmの距離とした。
処理剤の各成分の配合割合を60%のフエロバナ
ジウム粉末(100〜200メツシユ)、5%の塩化ア
ンモニウム粉末(80〜200メツシユ)及び残部ア
ルミナ粉末(80〜100メツシユ)とした処理剤を
用意した。この処理剤を直径2cm、長さ5cmの円
柱状で上面がステンレス金網から成る容器3個に
233gずつ充填した。該容器4と被処理材3とし
ての合金工具鋼JISSKD11(直径1cm、長さ5
cm)とを前記のように炉1内に配置し、流動化ガ
スとしてのアルゴンガスを圧力1.5Kg/cm2、流速
100cm/分で送入した以外は実施例1と同一条件
で処理を行なつた。被処理材表面には3〜4μm
のVC層が形成されており、付着物は全くなく平
滑であつた。
実施例 4 本実施例では、流動層式炉を用いて被処理材に
浸炭処理を行ない、その後炭化物被覆処理を行な
つた例を示す。
実施例1と同様な流動層式炉内に2Kgのアルミ
ナ粉末(80〜100メツシユ)を配置し、流動化ガ
スとしてのアルゴンガスを導入してアルミナ粉末
を流動化させた。次いで該炉を950℃に加熱した
後、被処理材としての純鉄(直径1cm、長さ5
cm)を炉内に装入した。炉上部に蓋をした後、ア
ルゴンガスの供給を止めると同時に浸炭用ガスを
導入し、950℃に1時間保持して浸炭処理を行な
つた。なお浸炭用ガスはプロパンと空気とを1:
4の割合で混合したもので100cm/分の流速で導
入した。その後、浸炭用ガスの供給を止めると同
時にアルゴンガスを100cm/分の流速で導入して
アルミナ粉末の流動化を維持した。次いで、実施
例1と同様な処理剤を充填した容器を実施例1と
同様に被処理材の周囲に配置し、炉を950℃で2
時間保持した。
その結果、被処理材表面には3〜4μmのVC
層が形成されており、付着物は全くなく平滑であ
つた。
【図面の簡単な説明】
第1図、第4図、第6図、第8図、第10図
は、本発明の装置の例を示す説明図であり、第2
図は第1図の―に沿う流動層式炉本体の断面
図、第5図は第4図のV―Vに沿う炉本体の断面
図、第7図は第6図の―に沿う炉本体の断面
図、第9図は実施例3の流動層式炉本体の断面
図、第3図は従来技術の装置を示す説明図であ
る。 1…炉本体、3…被処理材、4…処理剤充填用
容器、5…耐火物粉末、6…蓋。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 流動層式炉を用いて被処理材の表面に炭化物
    または窒化物から成る表面層を形成する方法にお
    いて、下記処理剤を多孔質体から成る容器に充填
    し、上記炉内において上記容器とアルミナ等の耐
    火物粉末とを配置すると共に被処理材を上記容器
    と接触しない状態で配置し、加熱下において上記
    炉内に流動化ガスを導入して、被処理材の表面に
    前記表面層を形成することを特徴とする表面処理
    方法。 上記処理剤は、炭化物または窒化物形成元素の
    金属またはそれらの合金粉末と、アルカリ金属ま
    たはアルカリ土類金属の塩化物、弗化物、臭化
    物、ヨウ化物、ホウ弗化物のうちの1種または2
    種以上の粉末、または/およびハロゲン化アンモ
    ニウム塩、金属ハロゲン化物の一方または双方の
    粉末とから成るものである。 2 上記流動化ガスは、流動層式炉内での流速が
    50〜700cm/分となるように流動層式炉内に導入
    する特許請求の範囲第1項記載の表面処理方法。 3 流動化ガス導入口とガス排出口とを有する流
    動層式炉と、該炉中の流動化ガス導入口側に設け
    られたガス分散板と、該炉中のガス分散板よりガ
    ス排出口側に設けられ、処理剤を充填するための
    多孔質体から成る容器とから成り、上記容器は被
    処理材と接触しない状態で配置されてなることを
    特徴とする表面処理装置。 4 上記多孔質体から成る容器は、被処理材より
    流動化ガス導入口側に配置されてなる特許請求の
    範囲第3項記載の表面処理装置。
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