JPS6243436A - 発泡性ホスフアゼン重合体組成物 - Google Patents
発泡性ホスフアゼン重合体組成物Info
- Publication number
- JPS6243436A JPS6243436A JP18374585A JP18374585A JPS6243436A JP S6243436 A JPS6243436 A JP S6243436A JP 18374585 A JP18374585 A JP 18374585A JP 18374585 A JP18374585 A JP 18374585A JP S6243436 A JPS6243436 A JP S6243436A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- parts
- magnesium hydroxide
- foam
- phosphazene polymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は発泡性ボスファゼン重合体組成物、更に詳しく
は、熱分解温度が高く耐炎性にすぐれ、しかも感触（ス
ナノビー性）も良好な発泡体が得られる発泡性ホスファ
ゼン重合体組成物に関する。
は、熱分解温度が高く耐炎性にすぐれ、しかも感触（ス
ナノビー性）も良好な発泡体が得られる発泡性ホスファ
ゼン重合体組成物に関する。
ホスファゼン重合体は、その主鎖にＰ−Ｎ結合を有する
ことがら耐炎性、耐熱性にすぐれ、耐熱フオーム、床材
あるいは電線被覆等の分野に使用されつつある。特に、
その発泡体として使用する場合、その添加剤としては発
泡剤、架橋剤の他に助剤、充填剤が用いられているが、
この充填剤としては、耐炎性を上げるために三水和アル
ミナ、水和シリカ、炭酸カルシウムのような不活性補強
剤が用いられている。
ことがら耐炎性、耐熱性にすぐれ、耐熱フオーム、床材
あるいは電線被覆等の分野に使用されつつある。特に、
その発泡体として使用する場合、その添加剤としては発
泡剤、架橋剤の他に助剤、充填剤が用いられているが、
この充填剤としては、耐炎性を上げるために三水和アル
ミナ、水和シリカ、炭酸カルシウムのような不活性補強
剤が用いられている。
しかしながら、これらの充填剤は熱分解温度が低く、耐
炎性に問題がある。また得られた発泡体の感触も不十分
であり、その上わずかな変形に対しても破損しやすいと
いう欠点がある。
炎性に問題がある。また得られた発泡体の感触も不十分
であり、その上わずかな変形に対しても破損しやすいと
いう欠点がある。
本発明は上記欠点を解決し、熱分解温度が高く耐炎性に
すぐれ、しかも感触も良好な発泡体が得られる発泡性ホ
スファゼン重合体組成物を提供することを目的とするも
のである。
すぐれ、しかも感触も良好な発泡体が得られる発泡性ホ
スファゼン重合体組成物を提供することを目的とするも
のである。
本発明者は、鋭意検討の結果、充填剤として水酸化マグ
ネシウム、特に特定の粒度分布をもった水酸化マグネシ
ウムを用いることにより、上記目的が達成できることを
知り、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
ネシウム、特に特定の粒度分布をもった水酸化マグネシ
ウムを用いることにより、上記目的が達成できることを
知り、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
本発明はホスファゼン重合体１００重量部に対し、水酸
化マグネシウム５０〜３００重量部、発泡剤５〜５０量
量部および架橋剤０．２〜２０重量部を加えてなる発泡
性ホスファゼン重合体組成物に関する。ただし、本発明
で用いる架橋剤において硫黄型の場合は０．２〜１０重
量部、有機過酸化型の場合は１〜２０重量部が好ましい
。
化マグネシウム５０〜３００重量部、発泡剤５〜５０量
量部および架橋剤０．２〜２０重量部を加えてなる発泡
性ホスファゼン重合体組成物に関する。ただし、本発明
で用いる架橋剤において硫黄型の場合は０．２〜１０重
量部、有機過酸化型の場合は１〜２０重量部が好ましい
。
以下、本発明について詳しく説明する。
本発明で使用するホスファゼン重合体は公知であり、例
えば特公昭５４−３０７２０、同５６−４５９３３およ
び特開昭５４−１１９５４４に記載されている。この本
発明で使用するホスファゼン重合体には特に制限はない
が、好適な一例として次の式で表わされる不規則分布の
反復単位を有する重合体を挙げることができる。
えば特公昭５４−３０７２０、同５６−４５９３３およ
び特開昭５４−１１９５４４に記載されている。この本
発明で使用するホスファゼン重合体には特に制限はない
が、好適な一例として次の式で表わされる不規則分布の
反復単位を有する重合体を挙げることができる。
ここで、Ｒ５は炭素数１−１０の直鎖または分岐アルコ
キシ基、Ｒ７は炭素数１〜１０の直鎖または分岐アルキ
ル基、水素原子またはハロゲン原子、Ｗは炭素数２〜１
０のアルケニル置換アリールオキシ基である。
キシ基、Ｒ７は炭素数１〜１０の直鎖または分岐アルキ
ル基、水素原子またはハロゲン原子、Ｗは炭素数２〜１
０のアルケニル置換アリールオキシ基である。
従って、このホスファゼン重合体は次式によって表わす
ことができる。
ことができる。
［ＮＰ（ＱＣ，Ｈ，−Ｒ１）、（ＯＣ，Ｈ，−Ｒ２）、
（Ｗ） ｃ）、。
（Ｗ） ｃ）、。
ここで、ｎは約２０〜２，０００あるいはそれ以上、ａ
、ｂまたはＣは≧０（ただし、ａとｂの両方を０にする
ことはできない）、そしてａ＋ｂ十〇＝２である。
、ｂまたはＣは≧０（ただし、ａとｂの両方を０にする
ことはできない）、そしてａ＋ｂ十〇＝２である。
本発明において充填剤として使用する水酸化マグネシウ
ムは、プラスチック材料の充填剤として通常使用されて
いるものを用いることができる。
ムは、プラスチック材料の充填剤として通常使用されて
いるものを用いることができる。
この水酸化マグネシウムを用いると、後記比較例に示さ
れるように、水酸化アルミニウムを用いる場合と比較し
、熱分解温度が高く、感触も良好な発泡体を得ることが
できる。これら各種水酸化マグネシウムのなかでも、粒
子径が１μｍ以下のものが６０重量％以上占るような粒
度分布をもつ水酸化マグネシウム粒子を使用すると熱分
解温度が高く、感触も良好な発泡体が得られるだけでは
なく、ロール加工性がすぐれ作用効率が向上するので好
都合である。
れるように、水酸化アルミニウムを用いる場合と比較し
、熱分解温度が高く、感触も良好な発泡体を得ることが
できる。これら各種水酸化マグネシウムのなかでも、粒
子径が１μｍ以下のものが６０重量％以上占るような粒
度分布をもつ水酸化マグネシウム粒子を使用すると熱分
解温度が高く、感触も良好な発泡体が得られるだけでは
なく、ロール加工性がすぐれ作用効率が向上するので好
都合である。
また、水酸化マグネシウムを充填剤として用いると、他
のプラスチック系に一般的に用いられる酸化アンチモン
、ハロゲン系化合物を使用した場合に比べ毒性の少ない
良好なものが得られる。これら酸化アンチモン、ハロゲ
ン系化合物が不適当な理由は次のようなことにもよる。
のプラスチック系に一般的に用いられる酸化アンチモン
、ハロゲン系化合物を使用した場合に比べ毒性の少ない
良好なものが得られる。これら酸化アンチモン、ハロゲ
ン系化合物が不適当な理由は次のようなことにもよる。
すなわち、酸化アンチモンは高価である上に多量に配合
せねば十分な耐炎性を得ることができない。この際に製
品に一種のにごりを与え色調不良となる。また、塩素系
化合物は熱的に不安定であり、加工時に熱分解を起こし
、加工機械又は装置を腐食させる原因となる。また、一
般に誘電特性等の物性を著しく害する傾向を有する。
せねば十分な耐炎性を得ることができない。この際に製
品に一種のにごりを与え色調不良となる。また、塩素系
化合物は熱的に不安定であり、加工時に熱分解を起こし
、加工機械又は装置を腐食させる原因となる。また、一
般に誘電特性等の物性を著しく害する傾向を有する。
含ハロゲン燐酸塩も合成樹月す侯燃剤として広（使用さ
れているが、該化合物は耐水性に難があり用途制限をう
けている。
れているが、該化合物は耐水性に難があり用途制限をう
けている。
臭素系化合物は耐炎佳付与性は良好であるが、塩素系に
比べ、高価であり、熱安定性に劣り、更に分解生成ガス
加工機械その他の装置を腐食する原因となるばかりでな
く、作業者に対し有害である。
比べ、高価であり、熱安定性に劣り、更に分解生成ガス
加工機械その他の装置を腐食する原因となるばかりでな
く、作業者に対し有害である。
粒子径１μｍ以下のものが６０重量％未満では、水酸化
マグネシウム粒子の分散が悪く、ロール加工性が劣り、
十分に高い熱分解温度を持った発泡体を得ることができ
ない。
マグネシウム粒子の分散が悪く、ロール加工性が劣り、
十分に高い熱分解温度を持った発泡体を得ることができ
ない。
なお、１μｍ以下の粒子径のものが７０重量％以下を占
めるのが好ましく、９０重量％以上占めるのが更に好ま
しい。水酸化マグネシウムの使用量はホスファゼン重合
体１００重量部に対し５０〜３００重量部、好ましくは
１００〜２５０重量部である。５０重量部未満では熱分
解温度が低く耐炎性が劣り好ましくない。一方、３００
重量部本発明で使用する発泡剤には特に制限はなく、こ
の種の発泡性組成物に通常用いられているものを使用す
ることができる。例えば、Ｎ、Ｎ’ −ジニトロソペ
ンタメチレンテトラミン、Ｎ、Ｎ’ −ジメチル−Ｎ
、Ｎ’ −ジニトロソテレフタルアミド、アヅジカル
ポンアミド、アブビスイソブチロニトリル、ヘンゼンス
ルホニトリルヒドラジド、Ｐ、Ｐ’ −オキシビス（
ヘンゼンスルホニトリルヒトラジド）などを挙げること
ができる。
めるのが好ましく、９０重量％以上占めるのが更に好ま
しい。水酸化マグネシウムの使用量はホスファゼン重合
体１００重量部に対し５０〜３００重量部、好ましくは
１００〜２５０重量部である。５０重量部未満では熱分
解温度が低く耐炎性が劣り好ましくない。一方、３００
重量部本発明で使用する発泡剤には特に制限はなく、こ
の種の発泡性組成物に通常用いられているものを使用す
ることができる。例えば、Ｎ、Ｎ’ −ジニトロソペ
ンタメチレンテトラミン、Ｎ、Ｎ’ −ジメチル−Ｎ
、Ｎ’ −ジニトロソテレフタルアミド、アヅジカル
ポンアミド、アブビスイソブチロニトリル、ヘンゼンス
ルホニトリルヒドラジド、Ｐ、Ｐ’ −オキシビス（
ヘンゼンスルホニトリルヒトラジド）などを挙げること
ができる。
発泡体の使用量は、ホスファゼン重合体１００重量部に
対し５〜５０重量部、好ましくは１０〜３０重量部であ
る。５重量部未満では発泡が不十分となり、５０重量部
を超えると均一な発泡体が得られず好ましくない。
対し５〜５０重量部、好ましくは１０〜３０重量部であ
る。５重量部未満では発泡が不十分となり、５０重量部
を超えると均一な発泡体が得られず好ましくない。
本発明で使用する架橋剤としては、硫黄型架橋剤、有機
過酸化物など一般に用いられるものを０゜２〜２０重量
部使用することができる。硫黄型架橋剤としては、硫黄
、塩化硫黄、セレン、テルル、二硫化チウラム、Ｐ−キ
ノジオキシム、多硫化物重合体、アルキルフェノール硫
化物などを挙げることができる。このような架橋剤は、
アルデヒドアミン、チオカルバミン酸塩、硫化チウラム
、グアニジンおよびチアゾールのような促進剤と共に使
用される。このような架橋剤の場合、その使用量はホス
ファゼン重合体１００重量部に対し好ましくは０，２〜
１０重世部、さらに好ましくは０．５〜５重量部である
。０．２重量部未満では加硫が遅く、発泡時ガス抜けに
なり発泡体が得られない。
過酸化物など一般に用いられるものを０゜２〜２０重量
部使用することができる。硫黄型架橋剤としては、硫黄
、塩化硫黄、セレン、テルル、二硫化チウラム、Ｐ−キ
ノジオキシム、多硫化物重合体、アルキルフェノール硫
化物などを挙げることができる。このような架橋剤は、
アルデヒドアミン、チオカルバミン酸塩、硫化チウラム
、グアニジンおよびチアゾールのような促進剤と共に使
用される。このような架橋剤の場合、その使用量はホス
ファゼン重合体１００重量部に対し好ましくは０，２〜
１０重世部、さらに好ましくは０．５〜５重量部である
。０．２重量部未満では加硫が遅く、発泡時ガス抜けに
なり発泡体が得られない。
一方、１０重量部を超えると過加硫となり発泡しないこ
とがあり好ましくない。
とがあり好ましくない。
有機過酸化物としては、例えば、ジクミルペルオキンド
、２．５−ジメチル−２，５−ジ（１−ブチルペルオキ
シ）ヘキサン、２．５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブ
チルペルオキシ）ヘキサン、１．３ （ｔ−ブチル
ペルオキシイソプロビル）ヘンゼン、１．１−ビス（ｔ
−ブチルペルオキシ’）−３，３，５−トリメチルシク
ロヘキサン、ヘンシイルベルオキシド、Ｐ−クロロベン
ゾイルペルオキシドなどを使用することができる。これ
らの有機過酸化物のうち、分解温度が比較的低いヘンシ
イルベルオキシドと分解温度が比較的高い２．５−ジメ
チルージ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンとの併用が
好ましい。有機過酸化物の場合、その使用量はホスファ
ゼン重合体１００重量部に対し好ましくは１〜２０重量
部、さらに好ましくは２．５〜１０重量部である。１重
量部未満では加硫が遅く、発泡が先行するためガス抜け
し発泡体が得られないことがあり好ましくない。一方、
２０重量部を超えると架橋が先行し、発泡しないため好
ましくない。
、２．５−ジメチル−２，５−ジ（１−ブチルペルオキ
シ）ヘキサン、２．５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブ
チルペルオキシ）ヘキサン、１．３ （ｔ−ブチル
ペルオキシイソプロビル）ヘンゼン、１．１−ビス（ｔ
−ブチルペルオキシ’）−３，３，５−トリメチルシク
ロヘキサン、ヘンシイルベルオキシド、Ｐ−クロロベン
ゾイルペルオキシドなどを使用することができる。これ
らの有機過酸化物のうち、分解温度が比較的低いヘンシ
イルベルオキシドと分解温度が比較的高い２．５−ジメ
チルージ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンとの併用が
好ましい。有機過酸化物の場合、その使用量はホスファ
ゼン重合体１００重量部に対し好ましくは１〜２０重量
部、さらに好ましくは２．５〜１０重量部である。１重
量部未満では加硫が遅く、発泡が先行するためガス抜け
し発泡体が得られないことがあり好ましくない。一方、
２０重量部を超えると架橋が先行し、発泡しないため好
ましくない。
本発明の発泡性ホスファゼン重合体組成物には、必要に
応じて、更に尿素系の発泡助剤、架橋助剤、加工助剤、
着色助剤、安定剤、可塑剤などを添加することができる
。
応じて、更に尿素系の発泡助剤、架橋助剤、加工助剤、
着色助剤、安定剤、可塑剤などを添加することができる
。
本発明の発泡性ホスファゼン重合体組成物は、通常の方
法によって架橋させることができる。例えば、均一なフ
ィルムやシートは、２０−ルミル（一方のロールが室温
で、他方のロールが適当な温度、例えば４０〜６０℃で
あることがのぞましい）で形成できる。その他、例えば
過酸化ベンゾイルのような開始温度が比較的低い硬化剤
と２゜５−ジメチルージ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキ
サンのような開始温度が比較的高い硬化剤の混合物を用
いて、密閉モールド内において９０〜１２０℃の温度で
約５〜３０分間部分的に予備硬化した後、１２０−１８
０℃の温度で２０〜６０分自由膨張させ均一な発泡構造
をもった発泡体を製造することができる。この場合、有
機過酸化物の代わりに硫黄型架橋剤を使用して、同様な
均一の発泡体を得ることができる。
法によって架橋させることができる。例えば、均一なフ
ィルムやシートは、２０−ルミル（一方のロールが室温
で、他方のロールが適当な温度、例えば４０〜６０℃で
あることがのぞましい）で形成できる。その他、例えば
過酸化ベンゾイルのような開始温度が比較的低い硬化剤
と２゜５−ジメチルージ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキ
サンのような開始温度が比較的高い硬化剤の混合物を用
いて、密閉モールド内において９０〜１２０℃の温度で
約５〜３０分間部分的に予備硬化した後、１２０−１８
０℃の温度で２０〜６０分自由膨張させ均一な発泡構造
をもった発泡体を製造することができる。この場合、有
機過酸化物の代わりに硫黄型架橋剤を使用して、同様な
均一の発泡体を得ることができる。
以下、実施例を挙げ本発明を更に具体的に説明する。な
お、実施例中、部は重量基準である。
お、実施例中、部は重量基準である。
実施例１〜４、比較例１
ホスファゼン重合体く商品名、ＰＬＰ−１１０新日曹化
工（株）製品）に表１に示す各種配合剤を所定の割合で
加え、一方のロール温度が２５℃、他方のロール温度が
５０℃に調整された２本のロールミル（関西ロール（株
）製４インチ型試験用ロールミル）上で混合し未架橋配
合物を得た。
工（株）製品）に表１に示す各種配合剤を所定の割合で
加え、一方のロール温度が２５℃、他方のロール温度が
５０℃に調整された２本のロールミル（関西ロール（株
）製４インチ型試験用ロールミル）上で混合し未架橋配
合物を得た。
この際、混練り作業性、特に充填剤の練り込み状態を調
べて、そのロール加工性を評価した。
べて、そのロール加工性を評価した。
次に、この未架橋配合物を１００トンの油圧プレスを用
い、温度１００°Ｃ１圧力１５０ ｋｇ／ｃＩＩｌＧで
１５分間処理して一次架橋を行ない、次いでギア一式オ
ーブンを用いて温度１２０℃で２０°分間自由膨張後更
に温度１７０℃で２０分間自由膨張させ発泡体を得た。
い、温度１００°Ｃ１圧力１５０ ｋｇ／ｃＩＩｌＧで
１５分間処理して一次架橋を行ない、次いでギア一式オ
ーブンを用いて温度１２０℃で２０°分間自由膨張後更
に温度１７０℃で２０分間自由膨張させ発泡体を得た。
この発泡体について、比重、感触、熱分解温度（３０重
量％減）および燃焼時間を測定した。これらの測定方法
は次のとおりである。
量％減）および燃焼時間を測定した。これらの測定方法
は次のとおりである。
（イ）比重
空気および水中での重量から算出した。
（ロ）感触
発泡体を指で圧縮し、指を離した時の試験片の変形の回
復状況を観察して決定した。
復状況を観察して決定した。
（ハ）熱分解温度（３０重間％滅）
話法製作所製モデルＴＧ−！２０を使用し、試験量２ｍ
ｇ、昇温速度ｌＯ℃／分の条件下で熱分解温度曲線を測
定し、３０重量％の減少が認められる温度を求め、これ
を熱分解温度（３０重量％減）とした。
ｇ、昇温速度ｌＯ℃／分の条件下で熱分解温度曲線を測
定し、３０重量％の減少が認められる温度を求め、これ
を熱分解温度（３０重量％減）とした。
（ニ）燃焼時間
ＵＬ規格のうちＵＬ ９４ ＶＯにて測定した結果は表
１に示す。
１に示す。
表−１
表−１−２
注６
※ｌ キスマ５ （商品名、協和化学工業（株）製、１
Ｉｌｎ１以下９０％、 １〜２μ伯 ９％） ※２ ＨＹＤＲＡＬ７１０ （商品名、ＡＬＣＯＡ
社製、 平均粒子径 １，１７ｍ） 表１の結果から、水酸化マグネシウムを使用した系は水
酸化マグネシウムその他の使用の系に比べて、発泡体の
感触、熱分解温度にすくれていることがわかる。
Ｉｌｎ１以下９０％、 １〜２μ伯 ９％） ※２ ＨＹＤＲＡＬ７１０ （商品名、ＡＬＣＯＡ
社製、 平均粒子径 １，１７ｍ） 表１の結果から、水酸化マグネシウムを使用した系は水
酸化マグネシウムその他の使用の系に比べて、発泡体の
感触、熱分解温度にすくれていることがわかる。
Claims (2)
- （１）ホスファゼン重合体１００重量部に対し、水酸化
マグネシウム５０〜３００重量部、発泡剤５〜５０重量
部および架橋剤０．２〜２０重量部を加えてなる発泡性
ホスファゼン重合体組成物。 - （２）水酸化マグネシウムが粉末状であり、かつ、その
粉末粒子の６０重量％以上が粒子径１μｍ以下のものか
ら成る特許請求の範囲第１項記載の発泡性ホスファゼン
重合体組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18374585A JPS6243436A (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | 発泡性ホスフアゼン重合体組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18374585A JPS6243436A (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | 発泡性ホスフアゼン重合体組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6243436A true JPS6243436A (ja) | 1987-02-25 |
Family
ID=16141233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18374585A Pending JPS6243436A (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | 発泡性ホスフアゼン重合体組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6243436A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2670496A1 (fr) * | 1990-12-14 | 1992-06-19 | Atochem | Composition notamment pour revetement de sol a base de polyphosphazene. |
| JP2002053865A (ja) * | 2000-08-04 | 2002-02-19 | Chemiprokasei Kaisha Ltd | 難燃性樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-08-21 JP JP18374585A patent/JPS6243436A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2670496A1 (fr) * | 1990-12-14 | 1992-06-19 | Atochem | Composition notamment pour revetement de sol a base de polyphosphazene. |
| JP2002053865A (ja) * | 2000-08-04 | 2002-02-19 | Chemiprokasei Kaisha Ltd | 難燃性樹脂組成物 |
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