JPS6235812B2 - - Google Patents

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JPS6235812B2
JPS6235812B2 JP55028953A JP2895380A JPS6235812B2 JP S6235812 B2 JPS6235812 B2 JP S6235812B2 JP 55028953 A JP55028953 A JP 55028953A JP 2895380 A JP2895380 A JP 2895380A JP S6235812 B2 JPS6235812 B2 JP S6235812B2
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porous layer
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alumina
exhaust gas
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Hideaki Muraki
Shiro Kondo
Makoto Tomita
Tamotsu Nakamura
Koji Yokota
Hideo Sofugawa
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Toyota Central R&D Labs Inc
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    • B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/066—Zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
    • B01D53/945—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC] characterised by a specific catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
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    • B01J23/56—Platinum group metals
    • B01J23/63—Platinum group metals with rare earths or actinides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J35/56—Foraminous structures having flow-through passages or channels, e.g. grids or three-dimensional monoliths
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、内燃機関等から排出される排気ガス
中の有害成分である窒素酸化物、一酸化炭素およ
び炭化水素を高能率で浄化することができる排気
ガス浄化用触媒に関する。 上記のごとき排気ガス中の有害成分の浄化用触
媒としては、現在種のものが提案されており、そ
のうちアルミナ担体に担持させる触媒成分として
白金、パラジウム，ロジウムを用いたものが比較
的優れた浄化活性を有するとされている。 しかしながら、白金或いはパラジウムのみから
なる単体触媒では、特に窒素酸化物の浄化率が悪
い。そこで、白金とロジウム，パラジウムとロジ
ウムとからなる複合触媒が実用に供されている。
しかし、ロジウムは地球上の存在量が白金の５分
の１ないし10分の１とされており、その使用量は
極力少なくする必要がある。 このように、種々の提案がなされている従来の
触媒は、自動車排気ガスの浄化に要求される、上
記有害成分である三成分を高能率で浄化すること
並びに経済的に安価であるという要求を未だ満足
させることができない。 本発明は、かかる問題点を克服することを目的
としてなされたものである。 即ち、本発明は、耐火性物質よりなるハニカム
構造体等の基体の表面に酸化ジルコニウム
（ZrO2）の粉末、または該粉末とアルミナ
（Al2O2）、アルミナ・・マグネシア・スピネル
（MgAl2O4）、酸化セリウム（CeO2）の一種又は二
種以上の粉末との混合粉末焼結体からなる多孔質
層を形成して担体となすと共に、該担体に触媒成
分としての酸化セリウムおよび白金（Pt）、パラ
ジウム（Pd）の一方又は双方を担持させてな
り、かつ上記多孔質層は基体に対して５〜40重量
％形成されていることを特徴とする排気ガス浄化
用触媒にある。即ち、本発明の触媒は、図面に示
すごとく、ハニカム構造体等の基体１の表面に上
記多孔質層２が形成され、該多孔質層２の中に上
記触媒成分３が担持されてなるものである。 本発明によれば、前記有害成分である窒素酸化
物（（NOx）、一酸化炭素（CO）および炭化水素
（HC）を高能率で浄化することができる触媒を提
供することができる。該触媒は、特に、空燃比
（内燃機関へ送入するガソリンに対する空気の重
量比）が13.5ないし15.5の範囲内で運転される内
燃機関からの排気ガスの前記有害成分の同時浄化
に優れた効果を発揮する。 また、本発明においては、骨格とも言うべき基
体の上に多孔質層を設けているので、基体は触媒
成分担持の能力即ち、多孔質であることを要求さ
れない。そのため、基体には、強度を重視した材
料を用いることができ、触媒全体の機械的強度が
向上し、耐久性が向上する。 さらに、本発明の触媒は、酸化ジルコニウム粉
末を含有する多孔質体に触媒成分としての酸化セ
リウムおよび白金、パラジウムの一方又は双方を
担持させてなるものである故、内燃機関からの排
出ガス中での使用に対しても高い耐久性を有す
る。このように、本発明にかかる触媒が、上記の
ごとき優れた浄化能力と耐久性とを発揮するの
は、担体中には酸化ジルコニウムが、触媒成分中
には酸化セリウムが含有されており、この両者が
相剰的に効果を発揮するためと考えられる。 また、本発明の触媒は、前記のごとき触媒成分
を用いるので、ロジウムを使用する触媒に比して
安価である。 本発明において、多孔質層を設けるための基体
に関して、その材料としては、コージエライト，
ムライト，シリコンカーバイト，α―アルミナ等
の耐火性物質を用いる。また、基体の構造は、ハ
ニカム状、柱状、ペレツト状等任意である。な
お、本発明においては、ハニカム構造体の場合
が、最も良い効果を発揮する。 また、担体の表面層となる多孔質層に関して、
その材料としては、酸化ジルコニウム粉末又は該
粉末とアルミナ，アルミナ・マグネシア・スピネ
ル、酸化セリウムの一種又は二種以上の粉末との
混合粉末を用いる。また、上記アルミナとしては
α―アルミナ，δ―アルミナ等がある。しかし
て、これらの粉末による多孔質層の形成は、先ず
これらの粉末に、結合剤としての硝酸アルミニウ
ム、増粘剤としてのポリビニルアルコール等と水
とを添加し、混合した後、得られた混合物を上記
基体の表面に付着させ、乾燥し、600ないし900℃
の高温において加熱し、上記粉末を焼結させるこ
とにより行なう。上記混合物の基体表面への付着
は、例えば、上記混合物のスラリー液中に基体を
浸漬することにより行なう。 なお、上記の多孔質層の材料の中、酸化ジルコ
ニウム粉末と上記他の粉末との混合粉末を用いた
場合には、酸化ジルコニウム粉末のみの場合に比
して、浄化活性も向上し、また安価に製造できる
という利点を有する。 また、アルミナ・マグネシア・スピネル粉末を
酸化ジルコニウム粉末等と共に用いた場合には、
機械的強度も高く、高温における耐久性にも一層
優れた触媒を提供することができる。即ち、この
MgAl2O4スピネルは、高温における機械的強度
も高く、また高温において使用しても結晶構造の
変化を生ぜず、該変化に伴う表面積の減少、強度
の低下がなく、高温における触媒活性の耐久性に
一層優れた効果を発揮する。 基体上に形成する多孔質層は、基体に対して５
ないし40重量％とする。５％未満では基体上に形
成する担体としての多孔質層の量が少なく、充分
な触媒効果を発揮し難い。また、40％を越えても
多孔質層の量が多く、厚くなるのみで、それに見
合うだけの触媒効果が得られない。また、多孔質
層は、ほぼ均一に0.05ないし0.5mmの厚みに形成
することが好ましい。 また、上記多孔質層の平均孔径は0.01ないし２
μであることが好ましい。かかる平均孔径の範囲
を外れた場には排気ガス浄化用触媒として優れた
活性を発揮することが困難である。 次に、上記多孔質層に前記の触媒成分を担持さ
せることについて述べる。 まず、酸化セリウムの担持量に関しては、基体
と多孔質層とからなる担体1lに対して５ないし
100ｇ／とすることが好ましい。上記の量以下
では浄化活性が低くなり、上記以上ではそれ以上
担持させてもそれに見合うだけの活性の向上が見
られない。 なお、上記の基体と多孔質層とからなる担体1l
は、ペレツト状では約600ないし1000ｇハニカム
状では約500ないし900ｇである。 また、白金とパラジウムに関しては、担体1lに
対するこれらの一方又は双方の重量（ｇ）、が
0.01ないし50ｇ／ｌであることが好ましい。0.01
ｇ／以下では、前記浄化活性が低くなり、50
ｇ／以上ではそれ以上担持させてもそれに見合
うだけの活性の向上が見られない。 なお、上記担体は基体と多孔質層とからなる
が、多孔質層は前のごとく薄い厚みなので、担体
と基体の体積は余り差異がない。また、基体、担
体ともに、その体積はハニカム構造、ペレツト構
造とは関係なく、その全体の見掛け体積をいう。
次に、上記触媒成分を担体するに当つては、実施
例に示すごとく、各触媒成分の原料例えば硝酸第
一セリウム〔Ce（NO2）2・6H2O〕、塩化第一セリ
ウム〔CeCl3・7H2O〕、硝酸パラジウム〔Pd
（NO2）2〕、硝酸白金〔Pt（NO2）4〕、塩化白金酸
〔H2PtCl6・6H2O〕等の溶液を用い、こられの溶
液中に多孔質層を浸漬し、乾燥、焼成する。この
焼成によつて、上記原料はそれぞれ相当する
CeO2，Pt，Pdに変化し、多孔質層に含浸担持さ
れる。 実施例 １ ハニカム構造体を基体とし、該ハニカムを構成
する壁の表面に酸化ジルコニウム粉末の多孔質層
を形成し、該多孔質層に酸化セリウム（CeO2）お
よび白金（Pt）、パラジウム（Pd）の一方又は双
方からなる触媒成分を担持させ、触媒を調整し
た。次いで、高温の排気ガス中での耐久テストを
した後、浄化活性を測定した。 上記のハニカム構造体は、コージエライトから
成るもので、セル厚み0.15mm、セル数300／in2で
あつた。上記酸化ジルコニウムの多孔質層の形成
は、平均粒径１μの酸化ジルコニウム粉末バイン
ダーとしての硝酸アルミニウム、および増粘剤と
してのポリビニルアルコールと水とから成るスラ
リー液中に上記ハニカム構造体を浸漬し、上記粉
末を該構造体の壁面に付着させ、次いで900℃で
４時間加熱焼結することによつて行なつた。酸化
ジルコニウム粉末の多孔質層は厚み0.2ないし0.3
mmで、コージエライトのハニカム700ｇに対して
70ｇ形成されていた。 次に、上記の触媒成分を担体に担持させるに際
しては、酸化セリウム（CeO2）については硝酸第
一セリウムの、白金については硝酸白金の、パラ
ジウムについては硝酸パラジウムの各水溶液を用
いた。また、上記触媒成分を担持させる場合に
は、先ず酸化セリウムを、次いで白金、パラジウ
ムの一方又は両方を順次担持させる手段を取つ
た。なお、上記の各硝酸塩は前記の焼成により変
化して、上記の各触媒成分となり担体中に担持さ
れる。 このようにして、第１表に示すごとき、本発明
にかかる触媒No.１〜５を調整した。 なお、第１表の触媒成分担持量は、担体1lに対
する触媒成分の重量（ｇ）で示した。 また、上記のごとくして作製した触媒は、図面
に示すごとく、コージエライト製のハニカム構造
体からなる基体１の表面に、上記多孔質層２が形
成され、該多孔質層２の内部に上記触媒成分３が
含浸されて成るものである。 次に、これらの触媒の耐久性を評価するため、
これらの触媒を、理論空燃比（Ａ／Ｆ＝14.6）を
中心にその上下に空燃比0.8づつ１秒の周期で変
化させながら運転した内燃機関からの排気ガス中
に、800℃で100時間放置した。また、この際触媒
層を通過する排気ガスの空間速度は25000／時と
した。 次いで、上記耐久テストを終えた触媒について
その浄化活性を評価した。 即ち、上記触媒を石英管に充填し、400℃に加
熱保持しておき、これに自動車の内燃機関からの
排気ガスを、空間速度30000／時で導入した。上
記排気ガスは、内燃機関を、理論空燃比を中心
に、その上下に空燃比0.8づつ、２秒の周期で変
化させつつ運転した場合のものであつた。この空
燃比の変化は、幅が広くかつ周期も長いので、触
媒活性の測定としては、より過酷な条件である。
なお、上記運転における排気ガス中の有害成分の
平均濃度は、容量比で、大体、窒素酸化物
（NOx）が0.1％、一酸化炭素（CO）0.62％、炭
化水素（HC）0.05％、二酸化炭素（CO2）12
％、水素（H2）0.2％、酸素（O2）0.54％、水
（H2O）13％、残部窒素（N2）であつた。 上記の浄化活性は、上記有害成分が除去された
率（浄化率）により評価した。その結果を第２表
に示す。
【表】
【表】 上記より知られるごとく、本発明にかかる触媒
は、いずれの有害成分についても著るしく高い浄
化活性を有していることが分る。特に、本実施例
では前記のごとき過酷な耐久テストをした後に、
更に空燃比が過酷な条件において活性の測定をし
ているが、本発明の触媒はこのような条件でも高
活性を発揮することが分る。また、多孔質層に酸
化ジルコニウムを使用しなかつた場合に比して高
い浄化活性を有していることが分る（次に示す第
３，４表の比較例と比較する）。 実施例 ２ 実施例１に示したものと同じハニカム構造体を
基体とし、その表面に酸化ジルコニウム
（ZrO2）粉末と、δ―アルミナ（Al2O3）、α―ア
ルミナ（Al2O3）、アルミナ・マグネシア・スピ
ネル（MgAl2O4）、酸化セリウム（CeO2）の粉末
の一種又は二種以上との混合粉末を焼結してなる
多孔質層を形成し、次いで該多孔質層に触媒成分
を担持させた。得られた触媒について、耐久テス
トを行なつた後、浄化活性を測定した。 各触媒の多孔質層に用いた上記混合粉末の種
類、および基体に対する重量割合（wt％）は、
第３表に示した。また、混合粉末の平均粒子径、
基体上への粉末の付着、焼結温度、多孔質層の厚
みは、実施例１と同様であつた。更に、触媒の調
整法、耐久テスト、浄化活性評価も実施例１と同
様にして行なつた。各触媒における触媒成分の担
持量、浄化率を第４表に示す。 なお、比較のために、多孔質層に酸化ジルコニ
ウムを含まず、他は同様にして調整した比較触媒
（No.S1〜S8）についても、上記と同様に耐久テス
トを行ない、浄化活性評価を行なつた。 この比較触媒についても前記第３、４表に示し
た。 第３表、４表より知られるごとく、本発明にか
かる触媒は、比較触媒に比して高い浄化率を発揮
することが分る（例えば、No.６とS1、No.８と
S5、No.10とS4No.12とS6）。
【表】
【表】
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の実施例における触媒の断面図
を示す。 １……基体、２……多孔質層、３……触媒成
分。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 耐火性物質よりなるハニカム構造体等の基体
    の表面に、酸化ジルコニウム粉末、または該粉末
    とアルミナ、アルミナ・マグネシア・スピネル、
    酸化セリウムの一種又は二種以上の粉末との混合
    粉末の焼結体から成る多孔質層を形成してなる担
    体に、酸化セリウムと白金、パラジウムの一方又
    は双方とを担持させてなり、かつ上記多孔質層は
    基体に対して５ないし40重量％形成されているこ
    とを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 ２ 多孔質層の厚みは0.05ないし0.5mmであるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の排
    気ガス浄化用触媒。
JP2895380A 1980-03-06 1980-03-06 Catalyst for cleaning of exhaust gas Granted JPS56124442A (en)

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