JPS6146175B2 - - Google Patents

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JPS6146175B2
JPS6146175B2 JP54064475A JP6447579A JPS6146175B2 JP S6146175 B2 JPS6146175 B2 JP S6146175B2 JP 54064475 A JP54064475 A JP 54064475A JP 6447579 A JP6447579 A JP 6447579A JP S6146175 B2 JPS6146175 B2 JP S6146175B2
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catalyst
carrier
sintered body
oxide
catalysts
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Hideaki Muraki
Shiro Kondo
Makoto Tomita
Koji Yokota
Hideo Sobukawa
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    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
    • B01D53/945—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC] characterised by a specific catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J23/8906—Iron and noble metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、内燃機関等から排出される排気ガス
中の有害成分である窒素酸化物、一酸化炭素およ
び炭化水素を高能率で浄化することができ、かつ
高温強度および高温耐久性に優れた排気ガス浄化
用触媒に関する。 上記のごとき排気ガス中の有害成分の浄化用触
媒としては、現在種々のものが提案されており、
そのうちアルミナ担体に担持させる触媒成分とし
て白金、パラジウム、ロジウムを用いたものが比
較的優れた浄化活性を有するとされている。 しかしながら、これらの触媒は、自動車排気ガ
スの浄化に要求される、上記有害成分である三成
分を高能率で浄化すること、および高温における
強度、耐久性に優れていることという要求を未だ
満足させることができない。 本発明は、かかる問題点を克服することを目的
としてなされたものである。 即ち、本発明は、ジルコニア粉末の多孔質焼結
体に酸化セリウム、酸化マンガン、酸化鉄の一種
または二種以上を含有せしめて成る多孔質体を担
体とし、該担体に白金（Pt）、パラジウム（Pd）
の一方又は双方を担持してなることを特徴とする
排気ガス浄化触媒にある。 本発明によれば、前記有害成分である窒素酸化
物（NOx）、一酸化炭素（CO）および炭化水素
（HC）を高能率で浄化することができる触媒を得
ることができる。該触媒は、特に空燃比（内燃機
関へ送入するガソリンに対する空気の重量比）が
13.5ないし15.5の範囲内で運転される内燃機関か
らの排気ガスの前記有害成分の同時浄化に優れた
効果を発揮する。 また、本発明にかかる触媒は、その担体として
の前記多孔質体がジルコニア粉末の焼結体を母体
とするものであるため、高温における機械的強度
も高く、また高温において使用してもγ（ガン
マ）−アルミナ、δ（デルタ）−アルミナ等の一般
のアルミナ担体の場合にように、アルミナの結晶
構造の変化を生ぜず、該変化に伴う表面積の減
少、強度の低下がなく、高温における触媒活性の
耐久性に優れた効果を発揮する。さらに、本発明
の触媒はその担体中に酸化セリウム、酸化マンガ
ン、酸化鉄の一種又は二種以上を含んでいるの
で、これらを含有していない場合に比して、より
高い浄化活性を有する。 また、上記多孔質体中における酸化セリウム、
酸化マンガン、酸化鉄の一種又は二種以上の含有
量は、担体１中に１ないし80ｇであることが好
ましい。80ｇ/より多量であつてもそれ以上の
含有量に見合うだけの浄化活性の向上がない。 上記多孔質体に前記の触媒成分たる白金、パラ
ジウム又はこの両者を担持させるに当つては、通
常の触媒成分の担持の場合と同様に行ない、例え
ば硝酸白金、塩化白金酸、硝酸パラジウム、塩化
パラジウム等の触媒成分を形成するための原料の
溶液中に、上記多孔質体を浸漬し、乾燥、焼成す
る。また、この担持に当つては、多孔質体１に
対する触媒成分の全担持量が0.1ないし30ｇとす
ることが好ましい。0.1ｇ/以下では前記浄化活
性が低くなり、また30ｇ/以上ではそれ以上担
持させてもそれに見合うだけの活性の向上が見ら
れない。 本発明において、上記多孔質体を製造する方法
としてはジルコニア粉末を球状、ペレツト状等の
所望の形状に成形し、加熱焼成してジルコニア粉
末の多孔質焼結体となし、その後該焼結体に酸化
セリウム、酸化マンガン、酸化鉄の一種又は二種
以上を含有させる。この含有は、実施例に示すご
とく、セリウム、マンガン、鉄の硝酸塩等の水溶
液を焼結体に含浸させ、加熱すること等により行
なう。 なお、上記のジルコニア粉末の焼結に際しては
焼結体の結合剤として１ないし５重量％程度のア
ルミナ（Al2O3）を上記粉末と共に混合しておく
ことが好ましい。 また、前記粉末の焼結に当つては、上記粉末に
少量のデキストリン等の有機糊を添加、混合し、
これらの混合物を錠剤成形機等により所望の大き
さに成形し、これを電気炉等により加熱、焼結す
る。 また、前記粉末の成形は、粒状、柱状、ハニカ
ム状等所望の形状に行なう。 実施例 １ ジルコニア粉末の多孔質焼結体に酸化セリウム
を含有させてなる担体を作成し、これに触媒成分
としての白金、パラジウムの一方又は双方を担持
した触媒を調製し、該触媒についての浄化活性を
測定した。 上記のジルコニア粉末の多孔質焼結体は、ジル
コニア（ZrO2）98％（重量比、以下同じ）とア
ルミナ（Al2O3）２％との混合粉末を焼結したも
ので、細孔容積0.15c.c./ｇ、見掛密度1.84ｇ/c.c.、
比表面積50m2/ｇ、直径３mmの球状体であつた。 次に、上記焼結体に酸化セリウム（CeO2）を含
有させるに当つて、硝酸セリウムの水溶液に上記
焼結体を１時間浸漬し、その後これを取り出し、
110℃で８時間乾燥し、更に空気中にて３時間加
熱し、上記硝酸セリウムを酸化セリウムに変化さ
せた。 上記の硝酸セリウムの濃度を50％又は20％とす
ることによつて、酸化セリウムが焼結体１に対
して26ｇまたは13ｇ含有された担体（担体No.1
〜７）を作成した（第１表）。 次いで、上記担体を硝酸白金の水溶液、又は硝
酸パラジウムの水溶液に浸漬し、乾燥後、600
℃、空気中で３時間焼成し、第２表に示す白金
（Pt）触媒（NoA1、A2、A5）、パラジウム
（Pd）触媒（NoA3、A4、A6）を調製した。ま
た、上記担体に上記と同様にして一旦白金を担持
させた後、再びパラジウムを担持させることによ
つて、白金−パラジウム（Pt−Pd）触媒
（NoA7）を調製した。 次に、これらの触媒の浄化活性を評価するた
め、触媒を石英管に充填し、400℃に加熱保持し
ておき、これに自動車の内燃機関からの排気ガス
を、空間速度30000／時で導入した。上記排気ガ
スは、内燃機関を、理論空燃比（Ａ／Ｆ＝
14.55）を中心に、その上下に空燃比0.8づつ、２
秒の周期で変化させつつ運転した場合のものであ
つた。なお、上記運転における排気ガス中の成分
の平均濃度は、容量比で、大体、窒素酸化物
（NOx）が0.1％、一酸化炭素（CO）0.62％、炭
化水素（HC）0.05％、二酸化炭素（CO2）12
％、水素（H2）0.2％、酸素（O2）0.54％、水
（H2O）13％、残部窒素（N2）であつた。 上記の浄化活性は、上記成分中のNOx、CO、
HCの浄化率により評価した。その結果を第２表
に示す。 また、比較のために、上記のジルコニア焼結体
のみを担体（担体NoC1、C2）として用い、他は
上記と同様にして調製した白金触媒（NoS1）、パ
ラジウム触媒（NoS2）を調製し、上記と同様に
評価を行なつた。これらについても、上記と同様
に第２表に併示した。 なお、上記の触媒成分の担持量は、担体１当
りの重量（ｇ/）で表示した。
【表】
【表】 上記より知られるごとく、本発明にかかる触媒
は、いずれの有害成分についても比較触媒
（NoS1、S2）に比して著るしく高い浄化活性を有
していることが分る。 実施例 ２ 実施例１と同じジルコニアの多孔質焼結体に、
酸化セリウム（CeO2）、酸化マンガン（MnO2）、
酸化鉄（Fe2O3）の１種以上を含有させてなる担
体を作成し、次いで実施例１と同様に触媒を調整
し、その浄化活性を測定した。 上記の酸化セリウム等の含有に当つては、硝酸
セリウム、硝酸マンガン、硝酸鉄の各水溶液を用
いた。また、上記含有を２種以上行なう場合に
は、各酸化物を順次含有させる方法を採つた。例
えば、酸化セリウムと酸化マンガンを含有させる
場合には、実施例１に示したごとくまず硝酸セリ
ウムを含浸させ、乾燥し、加熱して酸化セリウム
に変化させ、次いで硝酸マンガンを含浸、乾燥
し、加熱して酸化マンガンに変化させるという方
法を採つた。 上記のようにして作成した担体の組成につき第
３表に示す。また、各触媒およびその浄化活性に
ついては第４表に示した。
【表】
【表】 第４表より知られるごとく、いずれの触媒も、
比較触媒（NoS1、S2）に比して、高い浄化活性
を有していることが分る。 実験例 １ 触媒の高温強度に関して、次の実験を行つた。 即ち、先ず実施例１で使用したジルコニア焼結
体を用いた触媒A4を用意した。また、比較のた
めに市販のγ−アルミナ担体、（細孔容積0.51c.c./
ｇ、見掛密度0.77ｇ/c.c.、比表面積165m2/ｇ、直
径３mmの球状体）を用いて、上記触媒A4と同様
にして調整した触媒S3（CeO226ｇ/、Pd1.5ｇ/
）を用意した。 次に、これら触媒を1200℃空気中に５時間保持
した後、球状体の強度を測定する木屋式硬度計で
圧壊強度を測定した。 その結果を第５表に示した。なお、触媒S3は
γ−アルミナがα−アルミナに変態し、約45％に
収縮していた。
【表】 上記より知られるごとく、本発明にかかる触媒
は、γ−アルミナ担体を用いた従来触媒に比して
著しく高温強度に優れていることがわかる。 実験例 ２ 触媒の高温耐久性に関して、次の実験を行つ
た。 即ち、先ず実施例１で使用したジルコニア焼結
体とCeO2とからなる担体を用いた本発明にかか
る触媒A4、ジルコニア焼結体を用いているが
CeO2を含ませていない担体を用いた比較触媒
S2、及び実験例１で示したγ−アルミナ担体を
用いた比較触媒S3とを準備した。 次に、これら触媒について800℃のエンジン排
気中で100時間耐久曝露を行つた後、実施例１と
同様な方法により、各触媒について浄化率を測定
した。なお、耐久曝露条件は、内燃機関のＡ／Ｆ
＝14.6、Ａ／Ｆの変動幅（±Ａ／Ｆ）＝0.8、Ａ／
Ｆの変動周期＝４秒とした。 測定結果を第６表に示した。
【表】 第６表より知られるごとく、本発明にかかる触
媒は、高温に曝露されても高い浄化活性を維持し
ており、従来触媒に比して高温耐久性に優れてい
ることがわかる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ ジルコニア粉末の多孔質焼結体に酸化セリウ
    ム、酸化マンガン、酸化鉄の一種又は二種以上を
    含有せしめて成る多孔質体を担体とし、該担体に
    白金、パラジウムの一方又は双方を担持してなる
    ことを特徴とする排気ガス浄化用触媒。
JP6447579A 1979-05-23 1979-05-23 Exhaust gas purifying catalyzer Granted JPS55155739A (en)

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