JPS6234685A

JPS6234685A - 拡散接合法

Info

Publication number: JPS6234685A
Application number: JP17332585A
Authority: JP
Inventors: Teruo Hirane; 平根　輝夫; Shogo Morimoto; 森本　庄吾; Toshimi Sasaki; 佐々木　敏美; Mitsuo Kato; 光雄加藤
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1985-08-08
Filing date: 1985-08-08
Publication date: 1987-02-14
Also published as: JPH0313953B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の利用分野〕本発明は粒子分散強化合金の接合用インサート金属に係
シ、特に、接合部における強度を高くするのに好適な接
合用インサート金属に関する。

〔発明の背景〕

微粒子をマトリックスに分散させて高温での強化を図っ
た耐熱合金を用いて複雑な構造物を製造する場合、この
合金構造物を鋳造によシ造ると、一般に合金特性を失っ
てしまう。そこで、合金材を接合して複雑な構造物を製
造することが必然となる。

しかし、例えば分散強（ヒ合金中もつとも性質が優れて
いるといわれるメカニカルアロイングによる酸化物分散
強化合金を用い、複雑な内孔を有するガスタービン翼を
造るのに、電子ビーム溶接、レーザ溶接、抵抗溶接等の
公知融接方法を使用することかできない。それは、ガス
タービン翼のように高信頼性が要求される部材に対して
は、これ等の融接方法で得られる接合強度が低いためで
ある。また、従来のろう材によるろう付方法では、確か
に接合部に欠陥のない接合を得ることができるが、上記
と同様、接合強度が低いという欠点がある。

接合部劣化の主原因は、接合部の組織が母材部のそれと
異なっており、特に接合部において分散粒子の凝集が著
しい為と考えられる。この分散粒子の凝集は、ろう材等
のインサート金属を融解して接合する方法では常に起こ
り得る現象である。

この問題を避ける為に、接合部の再結晶現象に関した固
相拡散接合法が特開昭５８−１８７２８４号公報に提案
されている。インサート金属を用いないこの接合法は、
接合過程の再結晶現象に対し、圧力、温度、冷却方法及
び熱処理等を制御するものであシ、確かに接合部の強度
を高める方法として有効である。

しかるに、接合面に露出する酸化物粒子は金属とは異質
の物質である為、接合が困難である。しかも、固相接合
法であるがゆえに接合加圧力を高くする必要がある。従
って、設備的に不利で且つ変形や粒界割れが生じやすい
という欠点がある。

ま次、接合面に露出する分散粒子と金属との接触を促進
させるために接合面の仕上精度を高める必要が生じる。

このため、曲面とくに３次元のわん曲面において、高精
度の仕上面を得るのにコストが高くなってしまう欠点も
ある。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、低加圧力でしかも曲面の接合が容易な
、且つ、高温下で粒子分散強化合金母材よシも高強度の
接合部を得ることができるインサート金属を提供するこ
とにある。

〔発明の概要〕

本発明たよるインサート金属は、酸化物等の粒子を分散
させることによって高温での強化を図った超耐熱合金構
造物を接合するに当って、接合面間に介挿して一時的に
融液を得、これを接合媒体として接合するインサート金
属であって、ニッケルを基材とし、少なくとも窒素、ク
ロム、硼素及び硅素もしくはゲルマニウムを含有するも
のである。

このインサート金属の組成比の好ましい態様として、上
記含有物の含有比を次の様にする。

（１）クロムの含有比を、接合母材のクロム含有比と同
等程度にする。クロムは接合部の耐熱性や耐酸化性を得
るために必要であり、接合部におけるクロム濃度を最初
から母材部みに高めておくのが合理的である。

（２）窒素の含有量を０．１〜８．０原子％とする。こ
の範囲内では、接合部における結晶粒が母材部よシ微細
なものとなシ、高温下での接合部強化につながる。窒素
含有量を８．０原子％よシ高くすると、窒化物とみられ
る化合物が粗大化し、接合部を脆弱化してしまうので好
ましくない。

窒素を含有させると、上述のように接合部の結晶粒が微
細になるが、これは、窒化物の生成により核生成が助長
される為と考えられる。

（３）硼素と硅素又は硼素とゲルマニウムの合計含有量
を１５〜２５原子％にする。これ等を金石させることに
よシ、インサート金属の融点が下がシ、接合時において
接合面間で容易に液相が得られる。これ等を２５原子％
よシ多く含有させると、接合部に共晶状の安定な化合物
（硼化物、窒化物）が形成されてしまい、接合強度を低
下させてしまう。

硅素を含有させる場合には硅素の含有量を８．０原子％
以下とし、ゲルマニウムを含有させる場合にはゲルマニ
ウムの含有量を５．０原子％以下とする。この違いは拡
散速度の違いによる。

斯かる成分構成のインサート金属を使用して粒子分散強
化合金材を接合すると、その接合部の接合強度は高くな
る。特に、°その接合部が高温である場合にこの特性が
顕著になる。

尚、本発明のインサート°金属を用いて接合した場合は
、前述の従来技術の固相接合法の場合よりも、接合部に
分散相とした粒子が接合界面に多く集合し易い。これは
、インサート金属を接合面間で溶融したときに、近接の
母材表面が多少なりとも溶かされ、このときに分散粒子
が凝固前面に集まる為である。従って、これにより接合
部の劣化が懸念されるが、この欠点よシ、本発明のイン
サート金属の特性による接合部強化の効果が上回ること
は、後述する実験データてよ）明らかである。

更に、本発明のインサート金属の好適な実施態様として
、アルミニウム、ジルコニウムのいずれか一方または両
方全富有させる。この様にすると、液相拡散接合した接
合部？、更に強化することができる。その含有量は、１
０〜２０原子％にするのが好ましい。含有量が２０原子
％より多くなると、インサート金属成形体を得にくくな
ってしまう。この範囲内でアルミニウム、ジルコニウム
のいずれか一方まｆＣ，ハ両方金含有させると、アルミ
ニウムは接合部及び七の近傍のニッケル基材と化合して
γ′相（Ｎｉ３Ａｔ）金形成し、ジルコニウムはマトリ
ックスに固溶して、共に接合部の強化に寄与する。

本発明のインサート金属製造方法としては、前述の成分
比の金属溶湯を、高速回転しているｏ　−ルに噴射接触
させて超急冷凝固して得るものが好ましい。この方法に
よシ、極薄リボン状つまり箔状且つ均一組成のインサー
ト金属が得られ、液相接合上砿めで好ましい成形体にな
る。更に、この方法の最大の効果は、本発明におけるイ
ンサート金属成分として重要な窒素を、インサート金属
内に強制的に留めることができる点にある。溶湯へ窒素
を含有せしめる方法として、溶湯を窒素ガスで覆う方法
、窒化硼素合金化法等があげられる。

また、窒素ガスで溶湯を刀口圧してロール面に噴射し、
この工程で窒素を含有させる方法もある。

次に、斯かるインサート金属を用いて粒子分数強化合金
母材を接合する方法を説明する。

接合する粒子分散強化合金母材間に介挿し、加圧及び加
熱する。加熱温度は、インサート金属が融解するに足る
搗度でよい。また、加圧圧力は、１０　ｌａｇ　ｆ　／
　ｃｍ２以下の低圧で十分である、唖端な場合には加圧
を必要とせず、接合する母材の自重のみでも十分である
。

上述の加熱により、接合面間でインサート金属が溶融す
る。そして、インサート金属中の硼素及び硅素もしくは
ゲルマニウムが、母材内へ拡散する。これにより、接合
面間のインサート金属の融点が上昇し、温度一定のもと
て溶融していたインサート金属が凝固し始め、両母材の
接合がなされる。接合時間は凝固終了までの時間であり
、具体的には、３０分〜１時間程度である。

次に、接合部の強度をよυ高めるために、熱処理を行な
う。これは、つまり、接合部の成分と母材成分との相互
拡散を図る拡散処理で、これに要する時間は、インサー
ト金属の成分濃度や厚さ等により決定する。具体的には
、数時間〜数十時間必要である。この拡散処理は、接合
後引き続き行なってもよ＜　、’！　７’ｌ−、別な熱
処理炉を使用して、接合処理とは別に行なっても何ら支
障はないっ〔発明の実施例〕以下、本発明の一実施例全図面全参照して説明する。

下記する成分比のインサート金属Ａ、Ｂ、Ｃを片ロール
の溶湯急冷装置で製造し、その特性を従来の固相接合法
及びろう付は法によるものと比較し比。尚、溶湯のロー
ル面への噴射は、加圧し几窒素ガスで行なつ几。

インサート金属人クロムＣｒ　　　２０原子％（２１，４８重量％）窒素
Ｎ　　　　　　Ｏ，５原子％（０，１４重量％）硼素８
　　　　　１５原子％（３，３５重置火）硅素８ｉ　　
　　　　５原子％（２９０重量％）ニッケルＮ１　　残インサート金１ＭＢクロムＣｒ　　　２０原子％（２０，５３ｉ、７％）窒
素Ｎ　　　　　　Ｏ，５原子％（０，１４重量％）硼素
Ｂ　　　　　　１５原子％（３，２０重置火）ゲルマニ
ウムＧｅ　　　　５原子％（７，１７重量％）ニッケル
Ｎｉ　　　残インサート金属ＣクロムＣｒ　　　２０原子％（２４，６４重１％）窒素
Ｎ　　　　　Ｏ０５原子％（０，１７重置火）硼素Ｂ　
　　　　　１５ＵｊＬ子％（３，８４重量％）硅素Ｓｉ
　　　　　　５原子％（３，３３重良％）アルミニウム
入ｔ　　５原子％（３，２０重量％）ジルコニウムＺｒ
　　　２原子％（４，３２重１％）ニッケルＮｉ　　　
残これ等のインサート金属Ａ、ＢまたはＣを用いて接合す
る母材として、Ｙ２Ｏ３酸化物粒子で分散強化したメカ
ニカルアローイング法による粒子分散強化合金を使用し
た。その成分比を下記する。

クロムＣｒ　　　　　　　　２０　　重量％チタンＴｉ
　　　　　　　　Ｏ，４重量％アルミニウムＡｔＯ，３
重量％炭素ＣＯ，０６″ｉ量％鉄Ｆｅ　　　　　　　　　　Ｏ，８４重量％イツトリア
Ｙ　２０　ｓ　　　　　Ｏ，６重量％ニッケルＮｉ　　
　　　　　残上述したインサート金属Ａ、ＢまたはＣを、上述した母
材間に介挿し、平均２×１０−ゝＴｏｒｒの真空下にお
いて、圧力１　ｋｇ　ｆ　／ｃｍ”を加えながら加熱し
た。加熱温度は、いずれのインサート金属Ａ、Ｂ、Ｃに
おいても約１０８Ｏｒとし、約１．５時間加熱保持した
。

この接合処理後、引き続き８００Ｃ／ｈの速度で昇温し
て約１１５０ｔ：’にし、この温度で約８時間熱処理（
拡散処理）を行なった。その後、冷却して試料を取シ出
し、接合状態を引張性質によシ評価するため、接合部を
中心とする引張り試験片を採取した。

各インサート金属Ａ、Ｂ、Ｃを使用して得た試験片と、
従来の固相接合法り及びろう付は法Ｅ（ろう剤粉末；Ｃ
ｒ１５重量％、Ｂ１５重量％１、Ｎｉ残量）で得た試験
片とを、室温から９８２Ｃの間で引張シ試験を行なった
。この実験データを第１図に水子。尚、従来法による試
験片は、接合処理の温度９時間、拡散処理の温度１時間
ともに、上述した本実施例のそれと同じにして得たもの
である。

第１図から明らかなように、従来法による試験片は、試
験温度の全範囲において、本発明による試験片よシ伸び
率が低く、接合部破断が起き易いことを示している。ま
た、本発明による試験片は特に高温下で強くなっている
ことを示しておυ、これによシ、本発明のインサート金
属を使用して母材を接合した場合には、接合部破断よシ
先に母材部破断が起きることになる。

第２図は接合部を優先的に破断させるＵノツチ付き試験
片による結果である。縦軸の強度比は母材部の強度に対
する接合部の強度比を示す。この第２図の実験データよ
、り、４９に高温化で接合部の強度が相当高まることが
わかる。ま几、第１図及び第２図において、インサート
金属Ｃを使用した試験片のデータが最も高いのは、前述
したように、アルミニウム、ジルコニウムを含有させた
効果であることは、インサート金属人とＣの成分比を比
較することにより明白である。

次に、前述のインサート金属人を使用して、分散強化合
金でなるガスタービン用模擬靜翼を接合試作した。ガス
タービン用模擬靜翼は、第３図に示すように、上シュラ
ウド部２と、下シュラウド部３と、両シュラウド部２．
３を結合するエアホイール部４から成る。エアホイール
部４の断面図を第４図に示す。第３図中及び第４図中の
符号１は分割部を示し、これ等の分割部１にインサート
金属人を介挿し、接合処理及び拡散処理を行なった。

接合処理は、真空度２　Ｘ　１０　”５Ｔｏｒｒ　（平
均）下で行ない、加圧力を１ｋｇｆ／ｃｍ”、加熱温度
を約１１７５０に調整し、約１時間行なった。また、拡
散処理は、別に用意した真空加熱炉によシ、約１１５０
Ｃで９時間行なった。

このよりにして試作し次靜翼の接合後の寸法碑パ度は、
設計寸法に対して±０．０７ｓｘと良好であり、また、
接合部の顕微鏡写真（第５図）で分かる通シ、インサー
ト金属と母材とは、良好な状態で相互に拡散している。

〔発明の効果〕

本発明のインサート金属によれば、低加圧力で密着性の
良い、欠陥のない接合を達成できる。従って、重加加工
精度を下げることができ、３次元曲面の接合に対して極
めて有利となる。また、接合界面に分散粒子が凝集した
としても、それによる欠点を相殺する以上に本発明の効
果が優れ、接合部が特に高温化で強くなって破壊し難く
なる。

この為、高信頼性が要求される構造物（例えばガスター
ビン部品）の接合に有効である。

尚、本発明のインサート金属は、粒子分散強化合金同士
の接合のみならず、一方がｒ′相の析出した強化合金の
接合に対しても十分な効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は接合部の伸びと試験温度との関係を示Ａ・・・
インサート金属人のデータ、Ｂ・・・インサート金ｆｉ
Ｂのデータ、Ｃ・・・インサート金属Ｃのデータ、Ｄ・
・・従来の固相接合のデータ、Ｅ・・・従来のろう付け
によるデータ、■・・・接合部、２・・・上シュラウド
部、３・・・下シュラウド部、４・・・エアホイール部
。出願人　工業技術院長　等々力　達試、瞼Ｓ撲（°Ｃ）試、齢「１度（ｏＣ）籠　Ｓ　口

Claims

【特許請求の範囲】１、２つの耐熱合金母材間に介挿し、溶融して両母材を
接合するインサート金属において、ニッケルを主成分と
し、少なくとも窒素、クロム、硼素及び硅素若しくはゲ
ルマニウムを含有することを特徴とする接合用インサー
ト金属。２、窒素の含有量が０．１〜８．０原子％の範囲内にあ
り、クロムの含有量が母合金中のクロム量と同等であり
、硅素を８原子％以下またはゲルマニウムを５原子％以
下含有し、硼素及び硅素または硼素及びゲルマニウムの
合計含有量が１５〜２５原子％、及び残部が実質的にニ
ッケルである特許請求の範囲第１項記載の接合用インサ
ート金属。３、前記ニッケル基材中に、少なくともアルミニウムあ
るいはジルコニウムの一つを含むことを特徴とする特許
請求の範囲第１項又は第２項記載の接合用インサート金
属。４、前記インサート金属は、当該金属の溶湯を急冷して
成る箔状成形体であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項及至第３項のいずれか１項に記載の接合用インサ
ート金属。