JPH0313953B2

JPH0313953B2 -

Info

Publication number: JPH0313953B2
Application number: JP60173325A
Authority: JP
Inventors: Teruo Hirane; Shogo Morimoto; Toshimi Sasaki; Mitsuo Kato
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1985-08-08
Filing date: 1985-08-08
Publication date: 1991-02-25
Also published as: JPS6234685A

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の利用分野〕本発明は新規な拡散接合法に係り、特に粒子分
散Ni基耐熱合金の拡散接合に好適なインサート
金属によつて接合する拡散接合法に関する。

〔発明の背景〕

微粒子をマトリツクスに分散させて高温での強
化を図つた耐熱合金を用いて複雑な構造物を製造
する場合、この合金構造物を鋳造により造ると、
一般に合金特性を失つてしまう。そこで、合金材
を接合して複雑な構造物を製造することが必然と
なる。

しかし、例えば分散強化合金中をもつとも性質
が優れているといわれるメカニカルアロイングに
よる酸化物分散強化合金を用い、複雑な内孔を有
するガスタービン翼を造るのに、電子ビーム溶
接、レーザ溶接、抵抗溶接等の公知融接方法を使
用することができない。それは、ガスタービン翼
のように高信頼性が要求される部材に対しては、
これ等の融接方法で得られる接合強度が低いため
である。また、従来のろう材によるろう付方法で
は、確かに接合部に欠陥のない接合を得ることが
できるが、上記と同様、接合強度が低いという欠
点がある。

接合部劣化の主原因は、接合部の組織が母材部
のそれと異なつており、特に接合部において分散
粒子の凝集が著しい為と考えられる。この分散粒
子の凝集は、ろう材等のインサート金属を融解し
て接合する方法では常に起こり得る現象である。

この問題を避ける為に、接合部の再結晶現象に
関した固相拡散接合法が特開昭58−187284号公報
に提案されている。インサート金属を用いないこ
の接合法は、接合過程の再結晶現象に対し、圧
力、温度、冷却方法及び熱処理等を制御するもの
であり、確かに接合部の強度を高める方法として
有効である。

しかるに、接合面に露出する酸化物粒子は金属
とは異質の物質である為、接合が困難である。し
かも、固相接合法であるがゆえに接合加圧力を高
くする必要がある。従つて、設備的に不利で且つ
変形や粒界割れが生じやすいという欠点がある。
また、接合面に露出する分散粒子と金属との接触
を促進させるために接合面の仕上精度を高める必
要が生じる。このため、曲面とくに３次元のわん
曲面において、高精度の仕上面を得るのにコスト
が高くなつてしまう欠点もある。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、低加圧力でしかも曲面の接合
が容易な、且つ、高温下で母材よりも高強度の接
合部を得ることができる。拡散接合法を提供する
ことにある。

〔発明の概要〕

本発明は、クロムを含有するニツケル基耐熱合
金母材間にインサート金属を介挿し、該インサー
ト金属を加熱溶融して前記両母材を拡散接合する
方法において、前記インサート金属はニツケルを
主成分とし、前記母材と同等の含有量のクロム、
0.1〜8.0原子％の窒素、８原子％以下の硅素又は
５原子％以下のゲルマニウム及び、硼素及び硅素
又は硼素及びゲルマニウムの合計含有量として15
〜25原子％を含む溶湯急冷箔からなることを特徴
とする拡散接合法にある。

このインサート金属の組成比を次の様にする。

(1) クロムの含有比を、接合母材のクロム含有比
と同等程度にする。クロムは接合部の耐熱性や
耐酸化性を得るために必要であり、接合部にお
けるクロム濃度を最初から母材並みに高めてお
くのが合理的である。

(2) 窒素の含有量を0.1〜8.0原子％とする。この
範囲内では、接合部における結晶粒が母材部よ
り微細なものとなり、高温下での接合部強化に
つながる。窒素含有量を8.0原子％より高くす
ると、窒化物とみられる化合物が粗大化し、接
合部を脆弱化してしまうので好ましくない。窒
素を含有させると、上述のように接合部の結晶
粒が微細になるが、これは、窒化物の生成によ
り核生成が助長される為と考えられる。

(3) 硼素と硅素又は硼素とゲルマニウムの合計含
有量を15〜25原子％にする。これ等を含有させ
ることにより、インサート金属の融点が下が
り、接合時において接合面間で容易に液相が得
られる。これ等を25原子％より多く含有させる
と、接合部に共晶状の安定な化合物（硼素物、
窒化物）が形成されてしまい、接合強度を低下
させてしまう。

硅素を含有させる場合には硅素の含有量を
8.0原子％以下とし、ゲルマニウムを含有させ
る場合にはゲルマニウムの含有量を5.0原子％
以下とする。この違いは拡散速度の違いによ
る。

斯かる成分構成のインサート金属を使用して粒
子分散強化合金材を接合すると、その接合部の接
合強度は高くなる。特に、その接合部が高温であ
る場合にこの特性が顕著になる。

なお、本発明に係るインサート金属を用いて接
合した場合は、前述の従来技術の固相接合法の場
合よりも、接合部に分散相とした粒子が接合界面
に多く集合し易い。これは、インサート金属を接
合面間で溶融したときに、近接の母材表面が多少
なりとも溶かされ、このときに分散粒子が凝固前
面に集まる為である。従つて、これにより接合部
の劣化が懸念されるが、この欠点より、本発明の
インサート金属の特性による接合部強化の効果が
上回ることは、後述する実験データにより明らか
である。

更に、本発明のインサート金属の好適な実施態
様として、アルミニウム、ジルコニウムのいずれ
か一方または両方を含有させる。この様にする
と、液相拡散接合した接合部を、更に強化するこ
とができる。その含有量は、10〜20原子％にする
のが好ましい。含有量が20原子％より多くなる
と、インサート金属成形体を得にくくなつてしま
う。この範囲内でアルミニウム、ジルコニウムの
いずれか一方または両方を含有させると、アルミ
ニウムは接合部及びその近傍のニツケル基材と化
合してγ′相（Ni₃Al）を形成し、ジルコニウムは
マトリツクスに固溶して、共に接合部の強化に寄
与する。

本発明に係るインサート金属製造方法として
は、前述の成分比の金属溶湯を、高速回転してい
るロールに噴射接触させて超急冷凝固して得るも
のが好ましい。この方法により、極薄リボン状つ
まり箔状且つ均一組成のインサート金属が得ら
れ、液相接合上極めて好ましい成形体になる。更
に、この方法の最大の効果は、本発明におけるイ
ンサート金属成分として重要な窒素を、インサー
トと金属内に強制的に留めることができる点にあ
る。溶湯へ窒素を含有せしめる方法として、溶湯
を窒素ガスで覆う方法、窒化硼素合金化法等があ
げられる。また、窒素ガスで溶湯を加圧してロー
ル面に噴射し、この工程で窒素を含有させる方法
もある。

次に、斯かるインサート金属を溶いて粒子分散
強化合金母材を接合する方法を説明する。

接合するNi基耐熱合金母材間に介挿し、加圧
及び加熱する。加熱温度は、インサート金属が融
解するに足る温度でよい。また、加圧圧力は、10
Kgｆ／cm²以下の低圧で十分である。極端な場合に
は加圧を必要とせず、接合する母材の自重のみで
も十分である。

上述の加熱により、接合面間でインサート金属
が溶融する。そして、インサート金属中の硼素及
び硅素もしくはゲルマニウムが、母材内へ拡散す
る。これにより、接合面間のインサート金属の融
点が上昇し、温度一定のもとで溶融していたイン
サート金属が凝固し始め、両母材の接合がなされ
る。接合時間は凝固終了までの時間であり、具体
的には、30分〜１時間程度である。

次に、接合部の強度をより高めるために、熱処
理を行なう。これは、つまり、接合部の成分と母
材成分との相互拡散を図る拡散処理で、これに要
する時間は、インサート金属の成分濃度や厚さ等
により決定する。具体的には、数時間〜数十時間
必要である。この拡散処理は、接合後引き続き行
なつてもよく、また、別な熱処理炉を使用して、
接合処理とは別に行なつても何ら支障はない。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の一実施例を図面を参照して説明
する。

下記する成分比のインサート金属Ａ，Ｂ，Ｃを
片ロールの溶湯急冷装置で製造し、その特性を従
来の固相接合法及びろう付け法によるものと比較
した。尚、溶湯のロール面への噴射は、加圧した
窒素ガスで行なつた。

インサート金属ＡクロムCr 20原子％（21.48重量％）窒素Ｎ 0.5原子％（0.14重量％）硼素Ｂ 15原子％｛3.35重量％）硅素Si ５原子％（2.90重量％）ニツケルNi 残インサート金属ＢクロムCr 20原子％（20.53重量％）窒素Ｎ 0.5原子％（0.14重量％）硼素Ｂ 15原子％｛3.20重量％）ゲルニウムGe ５原子％（7.17重量％）ニツケルNi 残インサート金属ＣクロムCr 20原子％（24.64重量％）窒素Ｎ 0.5原子％（0.17重量％）硼素Ｂ 15原子％｛3.84重量％）硅素Si ５原子％（3.33重量％）アルミニウムAl ５原子％（3.20重量％）ジルコニウムZr ２原子％（4.32重量％）ニツケルNi 残これ等のインサート金属Ａ，ＢまたはＣを用い
て接合する母材として、Y₂O₃酸化物粒子で分散
強化したメカニカルアローイング法による粒子分
散強化合金を使用した。その成分比を下記する。

クロムCr 20重量％チタンTi 0.4重量％アルミニウムAl 0.3重量％炭素Ｃ 0.06重量％鉄Fe 0.84重量％イツトリアY₂O₃ 0.6重量％ニツケルNi 残上述したインサート金属Ａ，ＢまたはＣを、上
述した母材間に介挿し、平均２×10^-5Torrの真
空下において、圧力１Kgｆ／cm²を加えながら加熱
した。加熱温度は、いずれのインサート金属Ａ，
Ｂ，Ｃにおいても約1080℃とし、約1.5時間加熱
保持した。

この接合処理後、引き続き800℃／ｈの速度で
昇温して約1150℃にし、この温度で約８時間熱処
理（拡散処理）を行なつた。その後、冷却して試
料を取り出し、接合状態を引張性質により評価す
るため、接合部を中心とする引張り試験片を採取
した。

各インサート金属Ａ，Ｂ，Ｃを使用して得た試
験片と、インサート金属を用いない従来の固相接
合法Ｄ及びろう付け法Ｅ（ろう剤粉末；Cr15重量
％、B3.5重量％、Ni残量）で得た試験片とを、
室温から982℃の間で引張り試験を行なつた。こ
の実験データを第１図に示す。尚、従来法による
試験片は、接合処理の温度、時間、拡散処理の温
度、時間ともに、上述した本実施例のそれと同じ
にして得たものである。

第１図から明らかなように、従来法による試験
片は、試験温度の全範囲において、本発明による
試験片より伸び率が低く、接合部破断が起き易い
ことを示している。また、本発明による試験片は
特に高温下で強くなつていることを示しており、
これにより、本発明のインサート金属を使用して
母材を接合した場合には、接合部破断より先に母
材部破断が起きることになる。

第２図は接合部を優先的に破断させるＵノツチ
付き試験片による結果である。縦軸の強度比は母
材部の強度に体する接合部の強度比を示す。この
第２図の実験データより、特に高温化で接合部の
強度が相当高まることがわかる。また、第１図及
び第２図において、インサート金属Ｃを使用した
試験片のデータが最も高いのは、前述したよう
に、アルミニウム、ジルコニウムを含有させた効
果であることは、インサート金属ＡとＣの成分比
を比較することにより明白である。

次に、前述のインサート金属Ａを使用して、前
述の酸化物分散強化Ni基合金からなるガスター
ビン用模擬静翼を接合試作した。ガスタービン用
模擬静翼は、第３図に示すように、上シユラウド
部２と、下シユラウド部３と、両シユラウド部
２，３を結合するエアホイール部４から成る。エ
アホイール部４の断面図を第４図に示す。第３図
中及び第４図中の符号１は分割部を示し、これ等
の分割部１にインサート金属Ａを介挿し、接合処
理及び拡散処理を行なつた。

接合処理は、真空度２×10^-5Torr（平均）下で
行ない、加圧力を１Kgｆ／cm²、加熱温度を約1175
℃に調整し、約１時間行なつた。また、拡散処理
は、別に用意した真空加熱炉により、約1150℃で
９時間行なつた。

このようにして試作した静翼の接合後の寸法精
度は、設計寸法に対して±0.07mmと良好であり、
また、接合部の顕微鏡写真（第５図）で分かる通
り、インサート金属と母材とは、良好な状態で相
互に拡散している。

〔発明の効果〕

本発明のインサート金属によれば、低加圧力で
密着性の良い、欠陥のない接合を達成できる。従
つて、面加加工精度を下げることができ、３次元
曲面の接合に対して極めて有利となる。また、接
合界面に分散粒子が凝集したとしても、それによ
る欠点を相殺する以上に本発明の効果が優れ、接
合部が特に高温化で強くなつて破壊し難くなる。
この為、高信頼性が要求される構造物（例えばガ
スタービン部品）の接合に有効である。

尚、本発明のインサート金属は、粒子分散強化
Ni基耐熱合金同士の接合のみならず、一方が
γ′相の析出した強化Ni基耐熱合金の接合に対し
ても十分な効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は接合部の伸びと試験温度との関係を示
す実験データのグラフ、第２図は接合部の強さと
試験温度との関係を示す実験データのグラフ、第
３図はガスタービン用模擬静翼の平面図、第４図
は第３図の−線断面図、第５図は接合部の組
織を示す顕微鏡写真図である。Ａ……インサート金属Ａのデータ、Ｂ……イン
サート金属Ｂのデータ、Ｃ……インサート金属Ｃ
のデータ、Ｄ……従来の固相接合のデータ、Ｅ…
…従来のろう付けによるデータ、Ｉ……接合部、
２……上シユラウド部、３……下シユラウド部、
４……エアホイール部。

Claims

【特許請求の範囲】

１クロムを含有するニツケル基耐熱合金母材間
にインサート金属を介挿し、該インサート金属を
加熱溶融して前記両母材を拡散接合する方法にお
いて、前記インサート金属はニツケルを主成分と
し、前記母材と同等の含有量のクロム、0.1〜8.0
原子％の窒素、８原子％以下の硅素又は５原子％
以下のゲルマニウム及び、硼素及び硅素又は硼素
及びゲルマニウムの合計含有量として15〜25原子
％を含む溶湯急冷箔からなることを特徴とする拡
散接合法。