JPS623448A - 光磁気デイスク及びその製造方法 - Google Patents

光磁気デイスク及びその製造方法

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JPS623448A
JPS623448A JP14052785A JP14052785A JPS623448A JP S623448 A JPS623448 A JP S623448A JP 14052785 A JP14052785 A JP 14052785A JP 14052785 A JP14052785 A JP 14052785A JP S623448 A JPS623448 A JP S623448A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分骨〕 本発明は基板面垂直な方向に磁化容易軸を有する希土類
−遷移金属非晶質フェリ磁性合金(以下希土類を旺、遷
移金属をXと示しRE−TMと略記する)薄膜を記録層
とし、この記録層と基板との間に透明層を具備する光磁
気ディスクとその製造方法に関する。
〔発明の技術的背・景とその問題点〕
近時、RE−TM膜1例えばTbFe 、TbFeCo
 、GdTbFe 。
TbCo 、GdCo 、GdTbCo 、GdTbF
eCo 、DyFe 、GdDyFe等を記録膜とする
書き換え可能型の光磁気ディスクが各所で活発に実用化
を目脂した開発が進められている。RE−TIVI膜O
特徴については、すでに例えば日刊工業新聞社主催(講
演会)「光磁気記録の開発と実用化」テキストに詳細に
示されているが、ここで問題なのはRE−TM膜が一般
に極めて酸化され易いという点が挙げられる。従って、
実用上保護対策は必須であり、特にF’eを主成分とす
るTbFe 、TbFeCo 、GdTbFe 、Dy
Fe 、GdDyFe 、GdTbFeCo等はスパッ
タ誘電体膜をオーバーコートする等の保護対策が検討さ
れている。一方Coを主成分とするTbCo 、GdC
o 、GdTbCo等はFeを主成分とする材料に比べ
て耐酸化性に優れるが希土類という極めて酸素と結合し
易い元素を含有する以上、空気にむき出しの状態では使
用できず、スパッタ保護をオーバーコートする程度でも
良いが何らかの酸化防止対策が必須である。又、オーバ
ーコートによる保護対策と同時に、RE−TM記録層を
形成する際の下地層及び形成雰囲気中に含有される酸素
にも極めて敏感であるので、注意しなければならない。
下地層との界面近傍にRE−’IM無効領域が存在する
ことは、例えば第7回日本応用磁気学会学術講演概要集
9PA−6に示されており、またこの無効領域が下地層
中にと抄込まれた酸素によるRE酸化物層。からなるこ
とが第32回応用物連合講演予稿集S60春a−p−9
によって推定されている。しかし長期的な信頼性を得る
為には、酸素含有量が極めて少ない下地層の形成が、望
まれる。従来においては、この点に対する注意が殆ど払
われておらず、一般的にRE−7M膜の下地層には酸素
が多く含有されているものが使用されている。ここで下
地層の必要性について説明すると、光ディスクでは、ゴ
ミや埃りによるエラーを防止する為に透明基板を使用し
て、基板面側から記録・再生用レーザビームを照射する
のが一般的であり、又、基板材質としては光ベッドガイ
ド用溝(以下グループと略記する)が安価に設けられる
樹脂系材料が用いられる。具体的な樹脂系材料としては
、低複屈折性のポリメチルメタアクリレート、ポリカー
ボネート、エポキシが代表的な例としてあげられるが、
これらの基板材料は耐熱性が鼻いと共に、全て吸水率が
体積含有率で0.1慢以上と高く、又空気透過性も大き
いので、RE−7M膜の酸化防止対策は、基板面側にも
設けられるべきであり、具体的にはSt 3N4 、A
#J 、ZuS 、CaFz 、MgFz *S io
z 、’rio2などの誘電体からなる透明層が基板と
](E−7M膜との間に設けられる。この透明層は機能
的には保護膜としての性格と共に、多重干渉効果による
カー回転角の増加という性格を持ち合わせているので実
用的には重要な層である。一方、光ディスクは小さくて
も120111直径程度大きいものは300關直径以上
にも及ぶ大面積であり、この上に均質な透明層を成膜で
きる手段としては低耐熱性の樹脂基板を使用することを
考慮するとスパッタリング法、蒸着法。
ECR法(′1を子サイクロトロン共鳴プラズマを利用
した(7)法)、光(至)法に略限定され、さらに量産
性、成膜装置の価格、制御性を考慮すれば、この中では
スパッタリング法が望ましく、さらに、低温成膜をする
為にはマグネトロンタイプのスパッタリング法が最も望
ましい。しかしながら、従来の例えば基板温度を低く保
持し誘電体ターゲットをスパッタして得られる透明層中
にはたとえ、窒化物系のターゲットを使用しても酸素が
とりこまれやすい。酸素の供給源は、1つには誘電体タ
ーゲットとして焼結体を使用した場合には一般的にバイ
ンダーとして使用される酸化物系のバインダーであり、
もう1つには成膜チャンバー中に残留する酸化物系の不
純物ガス(021H20# C02等)である。又酸化
物系のターゲットを使用した場合は言うまでもなく膜の
構成元素には酸素が入っている。又、金属ターゲット(
例えばAl )を窒素とアルゴンの混合ガスを用いて反
応性スパッタ法によって透明層を成膜する場合において
も成膜チャンバー中の不純物ガスには特別な注意が払わ
れなければならない。上記した低温スパッタ誘電体膜中
の酸素は、例えばStの熱酸化によって得られる5i0
2中の酸素のような安定な結合状態にはなく、固溶した
状態にあるのが一般的であり、このような同浴酸素を含
有する膜の上に、RE−7M膜を成膜した場合には、葱
元素と固溶酸素が結びついて界面に無効層領域が形成さ
れて好ましくない。特に酸化物系のターゲット(例えば
5iOz、Ti02)を使用して形成した膜は固溶酸素
濃度が高く好ましくない。
〔発明の目的〕
本発明は上述の問題点に鑑みてなされたものであり、R
E−’IM記録層の下地層を固溶酸素濃度の極めて低い
透明層とした光磁気ディスク及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。
〔発明の概要〕
本発明、の光磁気ディスクは、基板とこの基板上に形成
された透明層と、この透明層の上に透明層に接して形成
された四−冗記録層とを具備する光磁気ディスクにおい
て、透明層中に含有される酸素及び酸化物の和が2(a
t%)以下である事を特徴とし、この光磁気ディスクの
製造方法として具体的に3種類の方法を提供するもので
ある。以下本発明の光磁気ディスクの製造方法について
その概要を記載する。
く製造法−1〉 先ず第1の製造方法は透明層を形成する手段が、酸素及
び酸化物の含有量の和が1 (at%〕以下の誘電体タ
ーゲットを酸素及び酸化物系ガスの含有量の和が分圧比
で1%以下のガスを使用してスパッタリングして得る事
を特徴とし、望ましくは、スパッタガス中の酸素及び酸
化物系ガス(02,N20゜CO2等)の含有量の和が
分圧比で0.2%以下であることを特徴としている。又
、誘電体ターゲットとしては酸化物、弗化物、硫化物等
、双元素と結合しやすい元素(0,F、S)を含有する
ものは好ましくないので変化物、炭化物、硼化物が良い
。この他にはGaP、InP、GaInP等、の燐化1
合物、GaAe *Ga I nAs等の砒素化合物等
も挙げられようが、透明性、コスト、毒性等の面から除
外されるべきであるので、窒化物、炭化物、硼化物が好
ましく具体的にはS i 3N4 、AlN 、SC、
BN等があげられるがこの中でSi3N4.SiC及び
焼結BNはバッキングデンシティに問題があると共にバ
ッキングデンシティを上昇するためには酸化物系のバイ
ンダーをかなり入れなければならないという点があるの
で特に好ましいのはA八及びパイロリティックCVD法
で形成されたBNである。ここで窒化物、炭化物として
はTiN、TtC,WC,TaN、TaC等があるが、
これらは光透過率が小さいので本発明の主旨から除外さ
れる材料である。又、これらのターゲットを使用する場
合でも、スパッタガス中に酸素あるいは酸化物系が混入
していては意味をなさないので、ガス中に含まれるそれ
らの量は分圧でlチ以下に抑制されるべきであり、ざら
に好ましくは0.2%以下に抑えられるべきである。又
成膜チャンバー器壁に吸着するN20等の影響をなるべ
く小さくする上ではスパッタガスの流量は大きくとるべ
きであり5(seem)以上好ましくは20(seam
)以上が良く一般的に使用されるポンプ(スパッタでは
クライオポンプ。
拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ等が一般的である)の排
気能力にもよるがコストを考慮してポンプを選定すれば
流量の上限は101000(seeより好ましくは40
0(sccm)以下とするのがポンプに対する負担が少
なく長期使用上有利である。又、 AIN、BN等のタ
ーゲットを使用する場合には、希ガスのみでスパッタす
るよりもN2ガス、 NH3ガスを混合した方が膜組成
が良い化学量論的組成比に近くなり光透過率も上昇する
ρで添加した方が好ましく毒性を考慮すればN2が好ま
しい。N2分圧比としては1(@以上、より好ましくは
5@)以上とすべきであり、又s N2分圧比が高すぎ
ると、成膜速度が低下し膜中にN2が余分にとりこまれ
る状態となるので30チ以下、より好ましくは20チ以
下とすべきである。又、炭化物系のターゲットを使う場
合はCH4,C2H6等の炭化水素系のガスを添加して
使用するのが好ましいのは自明であり、その混合比はN
2の場合に順する。
N2.C’H4以外のスパッタガスとしては反応性のな
イHe 、Ne t Ar * Kr 、Xe等の希ガ
スが望ましく、コスト、スパッタ率を考慮すればArが
最も好ましい(クライオポンプを使用する場合、 He
の使用はできない)。
く製造法−2〉。
次に固溶酸素濃度の少ない透明層は金属ターゲットを反
応性ガスでスパッタしても得ることができ、この場合の
反応性ガス中の酸素及び酸化物系ガスの含有量の分圧比
にして1@)以下、より好ましくは0.2%以下である
のはく製造法−1〉と同じ理由による。反応性ガスとし
ては、窒化物の膜の作成にはAr−N2混合ガス、Ar
−NH3等、炭化物の膜の作成にはAr −CH4、A
r −C2H6等、硼化物系の膜の作成にはAr−B2
H6等があげられるが、炭化物系の膜はスパッタリング
で化学量論的組成比を得るのが難かしくむしろ炭化水素
のブランチを含んだ形態の膜になり易く、又、硼化物系
のAr−B2H6は、B 2)1.の毒性、発火性を考
慮すれば実用上好ましくないので、好−ましくはAr−
N2混合ガスによって、窒化物系の膜を形成するのが妥
当である。金属ターゲットとしては透明窒化物を形成す
るものであれば何でも良く具体的にはLi、Be、β+
 Ale S j +su + zn w Ga + 
Ge e I n e La + clHNd+ Sm
 s 螺t ca t Tb* Dy t HOI E
r、Yb、Lwがあげられるが、この中で好寸しくない
のは透明性、成膜速度などを考慮してAl、si、13
1Gaである。
Ar−Nz反応性ガス中のN2量は、成膜速度の点から
は少ない方が良く、膜の透明性といり点からは多い方が
良いので分圧で21%ド50(%)とするのが良く、よ
り好ましくぐ・=−!、7(@〜30(1)である。N
2以外のガスとしてArを選択する理由及びガス流量に
ついてはく製造法−1〉と同じ理由に因っている。
く製造法−3〉 固溶酸素濃度の少ない透明膜の第3の製造法はバイアス
・スパッタ法でおる。この場合は、銹電体ターゲット中
に含有される酸素及び酸化物の量はく製造法−1〉の様
に厳しくなくて良(5(at%〕以下であれば固溶酸素
9度は問題とならないほど少ない。父、スパッタガス中
の酸素及び酸化物系ガスの分圧比も5(@以下であれば
良いがより好ましくは1(%)以外である。このような
ターゲットとスパッタガスを使用した場合においても基
板に負の電位を印加して成膜を行なう(バイアス、スパ
ッタリング)と、膜中にとり込まれた酸素が膜中から選
択的に再スパツタ放出されるので、バイアス・スパッタ
法を適用すれば様々なターゲットの使用が可能で、酸化
物系のバインダー含有量の比較的多い5t3N4焼結タ
ーゲット−1低線度Mぎ焼結ターゲット、BN焼結ター
ゲヅトが代表としてあげられる。希ガスと窒素ガスと窒
素ガスの混合ガスを主成分とするガスを使用する理由は
、製造法−1の場合と同一の理由によってい、る。バイ
アス・スパッタ時に基板に印加する電圧は、膜中にとり
こまれる酸素を効率より選択的に再スパツタ放出する上
では高い方がよいが、余り高すぎると成膜速度が低下す
ると共に基板への熱負荷が過大となるので、−50(V
) 〜−700(V)カよく、特に−1O0V 〜−3
00Vが好ましい。
以上に示した3つの光磁気ディスクの製造法は、特に基
板が実用的な樹脂材料からなる場合に効果が顕著となり
、例へばガラスを基板とした場合には、基板を300°
C程度に加熱するプラズマGつ法による透明層の成膜が
可能となるので、固溶酸素量の少ない膜の形成を本発明
の方法に因らすとも達成できる(無論、本発明の方法は
ガラス基板に対しても有効ではある)からである。ガラ
スに7オトボリマーを用いてグループを形成した基板に
はグループ自体は耐熱性がないので本発明の効果が顕著
な基板に含まれる。樹脂材料として代表的なのは低複屈
折性で、グループの設けやすいポリメチルメタアクリレ
ート、ポリカーボネイト、エポキシが代表的であり、ガ
ラスに7オトボリマーを形成する場合も、フォトポリマ
ーはアクリル系もしくはエポキシ系が一般的であるので
本発明に含まれる。又、上記材料は耐熱性がないので°
透明層成膜時の基板表面温度は、アクリル、ボリカ。
エポキシの各れを用いるかによって異なるが、基板のガ
ラス転移点以下には抑えられるべきであり、100’0
以下とするのが安全でアリ、より好ましくは70℃以下
に抑えられるべきである。前述した本発明の光磁気ディ
スクの3つの製造方法は全て基板温度を上記した温度以
下に保持して成膜ができ、基板ホルダーを水冷すればさ
らに低温成膜ができる。
3つの製造方法の中ではく製造法−3〉のバイアス・ス
パッタリング法が最も基板に対する熱負荷が大きいが、
本発明は透明干渉層(基板に接し、RE−TM膜にも接
する)全てを本発明の製造方法で提供しようとするもの
に限定されず%RE−TM膜に接する下地の一部のみに
しても良いので、例えば製逸法−3の場合には、無バイ
アス−スパッタ法で70OA基板上に同市酸素の多い透
明層を形成し、その後に本発明のバイアス・スパッタ法
を用いて400Xの同浴酸素の少ない透明層を形成する
プロセスをとれば基板表面温度は低く抑制できる。ここ
で、透明干渉層は前記した如く保護と多重干渉という2
つの機能を有しているのでその多重干渉の機能を充分発
揮する上では、再生用レーザビームの波長λと透明干渉
層の屈折率nとによってλ/4nの厚さに形成されるの
が好ましく実用されて―る半導体レーザ波長saa(n
m)と、例えば513N4透明#(n:2 )を用いる
場合は、約1100久とすべきである。この膜厚を得る
為の上記した無バイアスからバイアスに切り換えるタイ
ミングは基板材質によっていかようにも変えられる。
〔発明の効果〕
本発明の光磁気ディスクは、RE−7M膜の下地となる
透明層中の固溶酸素濃度が充分に低く、RE−7M膜と
透明層との界面にU−酸化物からなる無効領域を含んで
いないので、良好な特性が得られ、特に、 RE−7M
膜厚が薄い(5001以下)場合に効果があり、さらに
光磁気ディスクの長寿命化にも効果的でおる。
また、本発明に係る光磁気ディスクの型造方法によれば
、スパッタリングの際のターゲット及びガス中の酸素等
の含有率を所定の値とすることにより上述の如き磁気特
性の良好な光磁気ディスクを得ることができる。
〔発明の実施例〕
以下、図面を参照して本発明に係る光磁気ディスクの一
実施例とその製造方法を詳細に説明する。
本発明に係る光磁気ディスクは、第1図(a)に示すよ
うに、例えばSt基板(1)上に固溶酸素濃度が2 (
at%)以下のAざ透明層(2)、TbCo記録層(3
)、Si3N4酸化防止層(4)が順次形成されている
。本実施例で特徴とするのは上記AI!′N透明層(2
)の固溶酸素l農度が2(atチ)以下である点でるる
。第1図(b)にこの光磁気ディスクにおける基板に垂
直な方向の組成分布を示す。これは第11図(a)の光
磁気ディスクを膜面側からArイオンでエツチングしな
からオーシュ電子分光分析(以下AFSと略記する)を
行った結果である。この結果から明らかなように本実施
例に係るA#透明層(2)からはOのオーシュピークは
検出されておらず、Am層(2)とTbCo記録層(3
)との間には全く無効領域は形成されていない。
第1図(c) id%第1図(a)に示す光磁気ディス
クのカーヒステリシスループであり、グラントムソンプ
リズムによって直接偏光した633nmのHe−Neレ
ーザビームをマグネット中にホールドした光磁気ディス
クのTbCo記録ra (31側に照射し、その反射光
をグラントムソンプリズムとフォトマルチプライアーに
よって構成される光検出系で検知しながらマグネットの
発生磁界を変化させて測定したものである。この第1図
(c)に示す如く第1図(a)に示する本実施例の光磁
気ディスクのカーループは角形が極めて良好であり、磁
化反転に優れてい名ことが判る。本実施例では、ん人透
明層(2)の固溶酸素濃度を2 (at%)以下とした
が、これは透明層中の固溶酸素濃度が2(at%)を超
えると透明層と記録層との界面に無効層が形成されるた
めである。
ここで比較例として従来技術による光磁気ディスクの断
面図及びその特性図を第2図に示す、先ず、第2図値)
は従来例の断面図を示すもので、本発明の上記実施例と
園様に81基板(1)上にAIN透明層(5)、TbC
o記録層(3)、Si3N4酸化防止層(4)が順次形
成されているのであるが、上記実施例と大きく異なるの
はA缶透明層(5)の固溶酸素濃度が約10(at%)
であり、このためA/N透明層(5)とTbCo記録層
(3)との界面近傍に磁気特性の不良は無効領域(6)
が存在する点である。この第2図(a)に示す光磁気デ
ィスクにおいての基板に垂直な方向の組成分1布は第2
図(b)のようになり、AfN透明層(5)から0のオ
ージェビークが検出されていることが判る。
このような無効領域(6)を有する光磁気ディスクのカ
ーヒステリシスループは第2図(C)のようになり磁化
反転部が萎えるとともに磁気的特性がTbの欠乏する方
向にシフトし、磁気特性が良好でないことが判る。
次に、第1図(a)に示した光磁気ディスクの本発明に
系る製造方法を説明する。以下、先ず第1の製造方法を
第2図の製造装置の概略図を参照して説明する。この製
造装置は、チャンバー(7)内にマグネトロンスパッタ
ガン(チャンバー底面に4つ配置されている)+8>、
シャッター(9)、基板ホルダーv:rが設けられてお
り、またチャンバー(7)周辺にはマグネトロンスパッ
タガン(8)用のDC″dL源+ill、HP゛醒源0
υ及び基板ホルダーα2用のRF =g源(13)、コ
ンデンサー〇滲、基板接地用スイッチα9が設けられて
おり、さらにこのチャンバー(7)にはN2ガスボンベ
αe1Arカスボンベdη、質量流量コントローラーa
lli11 コンダクタンスバルブ(19,クライオポ
ンプ(Torr−8タイプ)(至)、真空計(イオンゲ
ージ11)、ロータリーポンプ器が取り付けられている
このような第2図の製造装置において、先ずホルダーa
3上に81ウニ7アーをテフロンテープで固定し、チャ
ンバー(力を先ずロータリーポンプ器で粗抜きする。次
にクライオポンプ(イ)で5XIO’Torrまで真空
排気した後、コントローラaSを操作して99.999
%純度のN2ガスを約25+sccmチャンバー(7)
中に流入しコンダクタンスパルプ(19を操作してイオ
ンゲージQυの出力が1mTorrになるように調整し
た後コントローラー〇81を操作して99.999チ純
度のArガスを流入し全ガス圧力を5mTorrとした
。このときArガスの流量は約75secmであったが
、流量比、とガス分圧比が異なるのは、クライオポンプ
のN2ガスとArガスに対する排気速度が異なるためで
ある。(使用したクライオポンプ(Torr−8)タイ
プではN2に対する排気速度はArに対するそれの1.
25倍でおる。)4つあるスパッタガン(8)のターゲ
ット構成は、それぞれ酸化物含有量が0.5(at%)
以下のAIN焼結ターゲット、Tbターゲット、Coタ
ーゲット、純度的95(atチ)(酸化物系バインダー
としてY2O3+ Al2Oaを約5(at%)含有す
る。KEINo 548−9−2に規定される焼結体)
のSi3N4焼結ターゲットである。第1図(a)の光
磁気ディスクのサンプルは次のようにして形成する。先
ず上記高純度AJINターゲットの置かれたスパッタガ
ン(8)にRF電源(lυを接続してスパッタリングを
1始し、シャツ−ター(9)を閉じた状態で5分間のプ
レスパツタを行ってターゲット表面をクリーニングし、
その後シャッター(9)を開き基板ホルダー(17Jを
60(rpm)の速度で回転してサンプル基板上に約1
0001のA須膜を形成する。
その後N2−Ar4合ガスの供給を断ってチャンバー(
7)中を再度5X10  Torrまで排気し、ざらに
Arガスを80secm導入しチャンバー内圧力を5(
mTorr )とし、Tbターゲット及びCoターゲッ
トにDc亀源a〔を印加し5分間のプレスパツタクリー
ニングを行う。次に、Tbターゲット、 Coターゲッ
ト上のシャッター(9)を開いて約1000 X 、7
) TbC0膜をAlfN膜上に形成した後再びチャン
バー内を排気しN2−Ar混合ガスをA#Jの場合と同
一条件で流入しSi3N4ターゲットにRFパワーを印
加しTbC。
膜の上に約1000XのS i gNg膜を形成し真空
を破って第1図(a)に示す光磁気ディスクを得る。こ
のようにして磁気特性の良好は光磁気ディスクを得るこ
とができる。
尚、比較例として示した第2図(a)の光磁気ディスク
は、上述と同様のターゲット配置によって形成したもの
であるが、 AIIN膜を形成する際に。
Nz−02−Ar混合ガスを使用した。o2はチャンバ
ー(7)に設けられた微小リークボート(第3図には記
載せず)より大気を6secm微量導入し、残りはN2
ボンベ(IG、ArボンベαDによりN225 sec
m 、 Ar ニア58c■を導入して酸素分圧にして
王1.1(%)のN2−02−Ar混合ガスを得たもの
で、その他の操作は本発明の上記製造方法に従って得て
いる。
次に、 N2−02−Ar混合ガス中の02分圧比を、
0.9%、0.5%、 0.2 % 、 0.05%の
4種類変化させて、高純度Aへターゲットの2バツタを
行ってTbCo下地層を形成し、AES分析、カー測定
を行ったところ0.9 % 、 0.5 %のものは、
無効層領域が若干残っているもののカーループの磁化反
転部はかなりシャープなものが得られ実用には耐え得る
光磁気ディスクサンプルが得られ、又、0.2%及び0
.05%のものは無効領域の厚さが極めて小さく、カー
ループも第1図(C)にかなり近いものが得られた。こ
の場合、上記混合ガス中の02分圧比が0.2チ以下で
あればCo系磁性膜以外のFe系磁性膜についても磁気
特性の良好な膜が得られ、さらには磁性膜の膜厚が1o
o X以下の良好な膜を得ることができる。従って透明
層の形成に、高純度ターゲットを使用した場合のスパッ
タガス雰囲気中の酸素あるいは酸化物系ガスの分圧比は
1チ以下と規定され、好ましくは0.2%以下、より好
ましぐは0.02%以下(N2−Ar混合ガス使用時の
残留ガス中に占める酸素及び酸化物系ガスの総分圧比は
この程度と見積られる;チャンバー中の残留ガスの主成
分はN20であることが質量分析の結果判っている。)
と規定される。AlNターゲットをスバッタするN2−
Ar混合ガス中のN2分圧比は上記した20チの他に、
0チ、1チ、5チ、2.5チ、40チとして行なった所
、何れの場合にも無効領域はなくカーループも良好とな
ったが、別個にAm膜そのものの透過率をガラス基板を
使用して調べたところ、ガラス基板の透過率を100チ
とした場合の透過率(Tr )はs N2分圧比が04
のものはTrが65チと低くて実用的でなく、N2分圧
比が1チのものはTrが75チと若干低く、N2分圧比
が5%ではTrが85チs N2分圧比が25チ、40
%ではTrが95チあつ九これよりN2分圧比としては
最低1%以上、好ましくは5チ以上が必要である。また
s N2分圧の増加に従って、成膜速度はN2分圧0チ
時の100A/minから40チ時の40久/mi n
へとほぼN2分圧比に対して直線的に減少し、また30
%以上では膜中のN2過多となったためN2分圧比の上
限は30チより好ましくは20チが良い。
また、 N2−Ar混合ガスの流量を前記し7’c 1
1005eeの他に、0(seem)(ガスを導入して
/くルプ霞を完全にしめた) 、  5 (seem)
 、 20(seem) r200(seem) 、 
500(sccm)で行なったところ、O(seem)
ではスパッタ開始と共にガス圧力が若干増加しくチャン
バー器壁よりのN20の放出のためである)、膜質も不
安定であったのに対し、5〔seem)以上では安定し
て酸素濃度の低いAへ膜が得られ特に20 (sccm
)以上では酸素オージェビーク強度(感度袢正後の値)
が全体の2(a1%)以下の膜が再現性良く得られ、そ
のようなAmlを下地とする媒体のカーループは常に良
好であった。但し、500(seem)ではクライオ(
Torr−8)の排気能力ぎりぎりなので長時間に亘る
成膜はできなかったので、本質的にはガス流量の上限は
ないが実用的には1000 (seam)以下(Tor
r−8Type以上の能力のポンプが必要となる)、よ
り実用的には400(sccm)以下とすべきである。
また上記透明膜中の酸素の含有量は記録層の膜厚とも関
係し、透明膜中の酸素の含有量が2 (at%)以下で
あれば磁気特性の良好な膜厚が500X以下の記録膜を
得ることができる。この場合、 Co系の記録層に対し
ては特に特性が良好であったが%Fe系の記録層に対し
ては不十分であり、また記録層の膜厚をさらに薄くする
には不十分である。このFe系の記録層に対する問題、
記録層の膜厚に対する問題を解消するためには透明膜中
の酸素の含有量をさらに0.5(atチ)以下とすれば
良い。このようにすればFe系の記録膜を良好に形成す
ることができ、また100八以下の薄い記録性を得るこ
とができる。従って、記録膜の膜厚を薄くできることに
より、[F]光損失が少ないためファラデー効果であり
再生C/Nを向上させることができ、■レーザビーム照
射時の熱損失が少ないため記録感度を向上でき、■量産
に適している等の効果を得ることができる。
次に、高純度AIINターゲットをY2O3,A120
a等の酸化物が、1[atチ) 、 3 (atチ) 
、 5 [atチ〕の焼結Aハタ−ゲットを用意し、ス
パッタガスとしては、 N2−Ar混合ガスを使用して
、 Ai!Nスパッタ膜をTbCo 、下地層として形
成し前記したと同様のサンプルの形成及び評価を行なっ
た。その結果1(at%)酸化物入りのAINターゲッ
トを使用したサンプルについては、界面近傍に薄い無効
層領域が検出されたもののカーループは、高純度AIN
ターゲットを使用した場合に近い良好なものが得られた
のに対し%酸化物が3at%、5at%のAINターゲ
ットでは無効領域が大きく成長しカーループ形状も悪い
ことが判った。故に1本発明に規定される如く、透明層
の成膜に使用するターゲット中に含有される酸化物の含
有量は1[at%:)とすべきである。そして、この様
な高純度かつ緻密なターゲットとして現在入手可馳なも
のとしては、実施例に記載したAへの他には、パイロリ
ティックロ法で形成されたBNターゲットが代表的であ
る。
m4図は、本発明に係る第1図(a)に示すサンプルと
従来技術に係る第2図(a)のサンプルを70’0−8
5チルH0の恒温恒湿槽中に放置して寿命評価試験を行
なった結果であり1本発明に係るサンプルは、As 、
Depoと全く特性(カーループ)が変化しなかったの
に対し、従来技術に係るサンプルは保磁力がTbの欠乏
する方向へ次第に変化していってしまうことが明らかと
なった。従来技術に係るサンプルについて、350hr
の加速劣化試験後のすンプルのAES分析を行なった結
果が第5図である(第2図(b)が加速劣化前)、。第
5図から明らかな如く、従来技術によって得た無効領域
を有する媒体では、この無効領域が加速劣化試験によっ
てどんどん厚くなってしまうことが判り、本発明の光磁
気ディスク及びその製造方法が長寿命化にも著しい効果
があることが明らかである。第5図より、TbCo膜の
上に成膜した(オーバーコート) 5isN4膜中にも
、酸素がとり込まれているが、オーバーコート層中の酸
素によっては無効層(翌−酸化物)が形成されず、又、
加速劣化してもオーバーコート層中の酸素によるRE−
酸化はみられない。この理由は、 TbCo膜の成膜を
下地層上に行なう際にはTb元素が裸のスパッタ粒子と
いう形で下地層上に飛来するのに対して、TbCo膜が
できてしまえば、TbとCoとの間に金属結合力が働い
ており、その上に酸素が固溶している膜がコートきれて
もそれ程悪影響を及ぼざない為と、定性的には解釈され
る。
第6図は、 TbCo記録膜の膜厚を250X以下と薄
くして形成したサングルのカーループであす、下地層に
は、従来技術のAINと本発明の入1IN(両者弁製造
条件は上述したものと同一とした)の2種類を使用し、
TbCoオーバーコート膜にはSi3N4膜を使用した
。第6図より明らかな如く、従来技術の下地層上にTb
Co膜を形成したサンプルでは、TbCo膜厚150X
以下では垂直膜とならず、200X、250Xでも、磁
気的特性が大幅にTbの欠乏する側にシフトしているの
に対し、本発明の下地層上にTbCo膜を形成したサン
プルでは、TbCo膜厚100Aでも良好なカーループ
の垂直媒体となっており、本発明の効果が記録層の膜厚
が薄い場合特に効果があることが明らかである。
次に本発明に係る光磁気ディスクの第2の製造方法につ
いて示し、それによって得た本発明の光磁気ディスクの
有用性を明らかにする。成膜装置は第1の製造方法で示
したものと同一の第3図のものを用いた。4つのターゲ
ットは、Si、Tb、CotSi3N4とした。Si以
外は第1の製造方法と同一である。
上記構成で、先ずチャンバー内を排気し、  30チ分
王N2−Ar混合ガスを10100(see導入し、ガ
ス圧力を5mTorrとして、Stターゲットには゛パ
ワーを印加して、反応性スパッタリング法によってSi
3N4膜を約toooX形成し、その上にTbCo膜、
S i 3N4膜を連続形成した。下地の81の反応性
スパッタSi3N4膜中の酸素濃度は、1(atチ以下
でありTbCoと下地のSi3N4の間に無効領域は形
成されておらずカーループも良好であった。
次に81の反応性スパッタガス中のN2分圧比を2s、
10%、30%、50%、70%に変化しテ813N4
下地層の形成を行なったところ、N2分圧比2%の膜は
St過多で透過率が小さく、これ以下のN2分圧比では
St主体の膜となり透明層として用いるには適さないこ
とが判った。又、 N2分圧比70%の場合は、成膜速
度が極端に低下しs N2501分圧でも成膜速度は5
0X/minと低かったのでs N2分圧比の条件とし
ては2%〜50チ、好ましくは7%〜3゜チであること
が判った。Si以外の金属としてはMを用いて同様の実
験を行なったところ、sl  と有意差のない結果を得
た。この他には窒化物を形成できる金属ならば何でもN
 < Li、Be I B 、Al1 S i m C
u、Zn 、Ga、Ge 、 In 、La 、C1、
Nd、Sm、Eu 、Gd、Tb 、D7.Ho sE
r 。
Yb、Luが使えるが、残留ガスの影響が少なく、・、
さらに安価という面から好ましいのは、Al、Si、B
Geである。次に、N2−02−Ar混合ガス(第1の
製造方法と同様の手段で行なった)でStを反応性スパ
ッタした結果、813N4膜中への0の、固溶量を2(
at%)以下とするためには、ガス中の酸素の分圧比を
1(%)以下とする必要がある。またこのように酸素の
分圧比を1(チ)以下とすることにより記録層の膜厚を
5ooX以下とすることができるが、この記録層の膜厚
を100 ’1以下とし、またCo系以外のFe系の記
録層に対して十分の磁気特性を得るためには酸素の分圧
比を0.2(チ)以下とする必要がある。
尚、ガスの流量については第1の製造方法に準じている
次に本発明に係る光磁気ディスクの第3の製造方法につ
いて述べる。Tb(Bo膜の下地層の形成には。
純度的95 (at%〕のSi3N4 +4結ターゲツ
トを使用し、これを20(@分圧N2−Ar混合ガスで
スパッタすると同時に、基板ホルダーに約250VのR
F自己バイアス電位を印加してバイアス・スパッタして
Si3N4膜を得、この上にTbCo膜、Si3N4無
バイアス・スパッタ膜を形成して評価したところ、バイ
アスΦスパッタ5t3N4膜中からは、酸素のオージェ
ビークは検出されず(1(ate)以下)、無効領域の
ない良質なカールーズのサンプルが得られた。
TbCo膜上に形成した513N4無バイアス・スパッ
タ膜中からは約10(atチ)の0が検出されたが、同
一の焼結ターゲットを使用したものであるので基板への
バイアス電位の印加によって、膜中から酸素が選択的に
再スパツタ放出されることが明らかである。基板へ印加
するバイアス電位としては、酸素の再スパツタ放出を充
分性なうためには、ネガテスブ側へ−30(V)以上好
ましくは−1oo(v)以上であり、−230(V)で
充分であるが、ターゲット中の酸化物含有量によっては
、より大きなバイスを印加すべきでろろう。バイアス電
位の上限は、基板への熱負荷によって規定されるべきで
おるが、−700(V)以上ならば3分間以上のバイア
ス嗜スパッタs −300V以上ならば5分間以上のバ
イアス・スパッタで、例えばアクリル基板の場合は熱変
形を彷起して好ましくないので、−7O0V以下、好ま
しくは一300V以下とすべきである。第3の製造方法
の手法によれば酸化物含有蓋の多いターゲットも使用で
きるので、特にターゲット材料に限定されないが、cl
k化物系ターゲットよりは窒化物系ターゲットが良く、
特にS 13N41 AIN 、BN等が、コスト、成
膜速度%透明性の点から好ましい。
この第3の製造方法では純度約95(ate)のSi3
N4焼結ターゲットを用いているが、これは、ターゲッ
ト中の酸素及び酸化物の和から5(ate)以上ではバ
イアス・スパッタS i 3N4膜とTbCo膜の界面
に磁気特性に影響を与える無効領域が形成さ・するため
である。また、このようにターゲット中の酸素及び酸化
物の和を5(ate)以下とし、上記第2の製造方法で
示したガスのガス中の酸素及び酸化物系ガスの含有量の
和を分圧比で5(チ)以下としてスパッタリングするこ
とにより記録層の膜厚を500λ以下とすることができ
るが、この記録層の膜厚を100X以下とし、またCo
系以外のFe系の記録層に対して十分の磁気特性を得る
ためには。
さらにターゲット中の酸素及び酸化物の和を2(atチ
)以下とする必要がある。同様に、ターゲット中の酸素
及び酸化物の和を5(ate)以下とした場合に、記録
層の膜厚を1ooX以下としたり、またFe系の記録層
に対して十分の磁気特性を得るためにはガス中の酸素及
び酸化物系ガスの含有量の和を1(@以下とする必要が
ある。
以上、本発明の巻磁気ディスクを製造する手段として3
つの製造方法を詳述したが、これら何れの方法も、実用
的な光デイスク基板の製喝法である。アクリル、エポキ
シ、PCに充分適用が可能であるのは自明であるが、第
3のバイアス・スパッタ法は基板への熱負荷が懸念され
るので、無バイアススパッタとバイアス・スパッタの組
与合わせによるTbCo膜下地透明層の成膜を何通りか
行なった。第7図はその様にして得たサンプルの表面状
態である。第7図(a) 、 (b)が、バイアス・ス
パッタ法で形成した100OXのS i 3N4を下地
層とするもので、第7図すがグループ付きPMMA基板
、第7図すがグループ付きPC基板の場合である。PC
基板では、基板の熱変形は発生していないが、PMMA
基板では発生している。第7図Cは無バイアス・スパッ
タ法で5ooXの513N4を形成した後にバイアス・
スパッタ法で50OAのS i 3N4を形成した下地
層を有するサンプルでP■仏基板、第7図(d)は、無
バイアス・スパッタ法で75oXノ5i3N4を形成し
たにバイアス・スパッタ法で2501のSi3N4を形
成した下地層を有するサンプルでpm基板の表面写真で
あり、第7図(d)ではPn仏でも熱的に耐え得ること
が明らかである。この様に基板の材質を考慮してプロセ
スコントロールを行なえば、本発明に係る光磁気ディス
クの3つの製造方法は広く東用的樹脂基板に適用するこ
とができる。第8図は、St基板上に、無バイアス・ス
パッタSi3N4750X、 /<(7ス* ス/< 
!/ タ5i3N4250Xヲ成膜し、ソO上1c T
bCo膜xoooX、無バイアス・スパッタSi3N4
膜250Xを成膜したサンプルのオージェ分析結果であ
るが、 TbCo膜に接すル下地のバイアス・スノ(ツ
タSi3N4膜中の酸素i9度は1(atチ)以下とな
っており、その下のTbC。
膜に接しない下地の無ノくイアス・スノくツタSi3N
4中には10 (at%)程度の固溶酸素が存在する力
;。
本発明の光磁気ディスクはこの様な構造のものも当然含
んでいる。また、この様な構造のサンプルを加速劣化試
験に供しても、無ノ(イアス・スノくツタSi3N4膜
領域中の固溶酸素が、・(イアス・スノくツタSi3N
4膜領域に拡散してくるということはみられなかった・ 上記実施例ではRE−TM記録膜としてTbCo膜を用
いた例につりで詳述したが本発明は他のH膜に対しても
有用であることは、本発明の主旨力λらして自明である
。TbCo膜を特に例として用いたのは、l−TM模膜
中は最も耐酸化性に優れているからであり、発明の骨子
からすれば、他のRE−1M膜、例えばTbFe 、T
bFeCo 、GdTbFe 、GdTbFeC+:+
 。
DyFe等Feを含有するRE−1M膜に対しては本発
明はよね効果的である。また1本発明は、RE−1M膜
に接する下地透明層(基板とRB−1M膜の中間層)を
厳格に規定するものであり、上地層(RE−1M膜に接
するオーバーコート層)については、言及しなかったが
、これは、上池層中には固溶酸素が存在していても実用
上、問題がないという実験結果を重視したためであり、
RE−1M膜に接する上地層にも本発明の3つの光磁気
ディスクの製造方法が適用可能でそのようにして得た光
磁気ディスクは、a刊X膜の両面を固溶酸素濃度の極め
て低い透明層でテンドイツチした構造となるので、RE
−1M膜を薄くしてその透過光をも利用する多層エンハ
ンスメント構成のディスクにおいても長期信頼性の極め
て高いものが得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る光磁気ディスクの説明図、第2図
は比較例としての従来技術に係る光磁気ディスクの説明
図、第3図は5本発明の光磁気ディスクの製造に使用し
た装置を示す図、第4図は本発明及び従来技術の光磁気
ディスクの寿命評価結果を示す図、iXS図は従来技術
の光磁気ディスクの加速劣化後の組成分布図、第6図は
本発明及び従来技術の光磁気ディスクのカーループを示
す図。 第7図は本発明の製造方法で形成した光磁気ディスクの
結晶構造を顕微鏡写真により表わした図、第8図は本発
明の光磁気ディスクの組成分布図である。 1・・・基板、2・・・透明層、3・・・記録層、4・
・・保fi/i、7・・・チャンバー、8・・・スノ<
ツタ源、9・・・シャッター、10・・・DC1源、1
1.13・・・ば1′電源、12・・・基板ホルダー、
14・・・コンデンサー、15・・・スイッチ、16・
・・N2ガス、17・・・Arガス、18・・・質量流
量コントローラー。 19・・・コンダクタンスパルプ、 20・・・クライオポンプ、21・・・X2ゲージ、2
2・・・ロータリポンプ 1         /′ 第1図 第2図 第8図 第4図 第5図 第6図 ・パ3・) 憾ワ図 ((〕7ン 範ワ図 、・・″・”・〜″・′・1 第3:3図

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)基板上に形成された透明層と、この透明層上に形
    成された希土類−遷移金属非晶質フェリ磁性合金薄膜か
    らなる記録層とからなり、前記透明層中に含有される酸
    素の量が2(at%)以下であることを特徴とする光磁
    気ディスク。
  2. (2)基板は、透明樹脂からなることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載の光磁気ディスク。
  3. (3)基板は、ポリメチルメタアクリレート、ポリカー
    ボネート、エポキシの少なくともいずれか一種からなる
    透明樹脂からなることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載の光磁気ディスク。
  4. (4)記録層は、TbFe、TbFeCo、GcTbF
    e、TbCo、GdCo、GdTbCo、GdTbFe
    Co、EyFe、GdDyFeのいずれかからなること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項記載のの光磁気ディ
    スク。
  5. (5)透明層中に含有される酸素の量は0、5(at%
    )以下であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の光磁気ディスク。
  6. (6)基板上に透明層を形成し、この透明層上に希土類
    −遷移金属非晶質フェリ磁性合金薄膜からなる記録層を
    形成する際に、前記透明層を酸素及び酸化物の含有量の
    和が1(at%)以下のターゲットを、酸素及び酸化物
    系ガスの含有量の和が分圧比で1(%)以下のガスのイ
    オンによってスパッタリングすることにより形成するこ
    とを特徴とする光磁気ディスクの製造方法。
  7. (7)ターゲットは誘電体からなることを特徴とする特
    許請求の範囲第6項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  8. (8)ターゲットは金属からなることを特徴とする特許
    請求の範囲第6項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  9. (9)誘電体は窒化物、炭化物、硼化物のいずれかから
    なることを特徴とする特許請求の範囲第7項記載の光磁
    気ディスクの製造方法。
  10. (10)窒化物はAlN、BNのいずれかからなること
    を特徴とする特許請求の範囲第9項記載の光磁気ディス
    クの製造方法。
  11. (11)金属はLi、Be、B、Al、Si、Cu、Z
    n、Ga、Ge、In、La、Cl、Nd、Sm、Eu
    、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Luの少なく
    ともいずれか一種からなることを特徴とする特許請求の
    範囲第8項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  12. (12)ガスは希ガスと窒素ガスとの混合ガスを主成分
    とすることを特徴とする特許請求の範囲第6項記載の光
    磁気ディスクの製造方法。
  13. (13)窒素ガスの含有量の和が分圧比で1乃至30(
    %)であることを特徴とする特許請求の範囲第7項及び
    第12項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  14. (14)窒素ガスの含有量の和が分圧比で2乃至50(
    %)であることを特徴とする特許請求の範囲第8項及び
    第12項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  15. (15)ガス中の酸素及び酸化物系ガスの含有量の和が
    分圧比で0.2(%)以下であることを特徴とする特許
    請求の範囲第6項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  16. (16)基板上に透明層を形成し、この透明層上に希土
    類−遷移金属非晶質フェリ磁性合金薄膜からなる記録層
    を形成する際に、前記透明層を酸素及び酸化物の和が5
    (at%)以下のターゲットを、酸素及び酸化物系ガス
    の含有量の和が分圧比で5(%)以下のガスのイオンに
    よってスパッタリングするとともに、前記基板に負のバ
    イアス電位を印加して形成することを特徴とする光磁気
    ディスクの製造方法。
  17. (17)基板は透明樹脂からなることを特徴とする特許
    請求の範囲第16項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  18. (18)基板は、ポリメチルメタアクリレート、ポリカ
    ーボネイト、エポキシの少なくともいずれか一種からな
    る透明樹脂からなることを特徴とする特許請求の範囲第
    16項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  19. (19)ターゲットの酸素及び酸化物の和は2(at%
    )以下であることを特徴とする特許請求の範囲第16項
    記載の光磁気ディスクの製造方法。
  20. (20)ターゲットは誘電体からなることを特徴とする
    特許請求の範囲第16項記載の光磁気ディスクの製造方
    法。
  21. (21)誘電体は窒化物、炭化物、硼化物のいずれかか
    らなることを特徴とする特許請求の範囲第16項記載の
    光磁気ディスクの製造方法。
  22. (22)窒化物はSi_3N_4、AlN、BNのいず
    れかからなることを特徴とする特許請求の範囲第16項
    記載の光磁気ディスクの製造方法。
  23. (23)ガスは、希ガスと窒素ガスとの混合ガスを主成
    分とすることを特徴とする特許請求の範囲第16項記載
    の光磁気ディスクの製造方法。
  24. (24)負のバイアス電位は、接地電位に対して−50
    〜700(V)であることを特徴とする特許請求の範囲
    第16項記載の光磁気ディスクの製造方法。
  25. (25)負のバイアス電位は、接地電位に対して−10
    0〜−500(V)であることを特徴とする特許請求の
    範囲第16項記載の光磁気ディスクの製造方法。
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