JPS6233298B2 - - Google Patents
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- JPS6233298B2 JPS6233298B2 JP57020348A JP2034882A JPS6233298B2 JP S6233298 B2 JPS6233298 B2 JP S6233298B2 JP 57020348 A JP57020348 A JP 57020348A JP 2034882 A JP2034882 A JP 2034882A JP S6233298 B2 JPS6233298 B2 JP S6233298B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、高残留磁束密度（Br）及び高エネ
ルギー積（BHnax）を得ることが可能なSm（サ
マリウム）Pr（プラセオジム）とCo（コバル
ト）とから成る希土類コバルト系磁性合金を量産
する方法に関するものである。 高残留磁束密度Br及び高エネルギー積（BH）na
ｘを得るために、SmCo5のSmの一部Prで置換し、
Sm(1-X)PrXCo5を得ることが知られている。しか
しながら、SmとPrとが共存すると、原材料中の
酸素含有量、及び焼結時の酸化によるSm酸化物
（Sm4O5）及びPr酸化物の析出等の変化によつて
結晶中のSmとPrとの組成比が敏感に変化し、磁
気特性が大幅にバラツクために、工業化が極めて
困難であつた。 即ち、第１図に示す如くアルミナ又はステンレ
ス製の一般にトレイと呼ばれている箱型容器１の
中にSm(1-X)PrXCoYから成る磁性合金粉末の成
形体２の多数を積み重ねた状態に配し、且つ一度
焼成したSm(1-X)PrXCoY磁性合金から成る隔壁
板３を側壁１ａに沿つて配し、アルゴン雰囲気中
で1100〜1150℃、１〜３時間焼成して磁性合金を
得、この合金に着磁した場合に、同一の成形体２
に基づく磁石内で磁束分布のバラツキが生じるの
みならず、同一容器１中の多数の成形体２に基づ
く多数の磁石間においても磁気特性に大幅なバラ
ツキが生じる。 そこで、本発明の目的は磁気特性のバラツキの
少ないSmとPrとCoとから成る希土類コバルト系
磁性合金の製造方法を提供することにある。 上記目的を達成するための本発明は、平均粒径
を25μｍ〜50μｍとし、且つ熱処理を施すことに
よつて酸素含有量を0.4〜0.7重量％としたSmCoZ
（但しＺ＝4.8〜7.0）の粉末を用意し、容器の中
に多数のSm(1-X)PrXCoY（但しＸ＝0.3〜0.7、Ｙ
＝4.3〜4.7）の成形体を入れ、少なくとも前記多
数の成形体の集りの上部を覆い且つ少なくとも上
部の前記成形体に直接に接触するように前記
SmCoZの粉末を配して焼成することを特徴とす
る希土類コバルト系磁性合金の製造方法に係わる
ものである。 上記発明によれば次の作用効果を得ることがで
きる。 (イ) SmCoZは予め熱処理され、0.4〜0.7重量％の
酸素を含有している。SmCoZが酸素を含有す
ると、成形体に対する反応温度が高くなり、且
つ酸素等に対する活性が低くなる。従つて、
SmCoZを成形体に直接接触させることが可能
になる。 (ロ) 酸素を含有するSmCoZで覆つて成形体を焼
成すると、成形体に対する雰囲気が安定化され
た状態で焼成されることになり、SmとPrとの
共存比が均一な酸化物を均一且つ適量に得るこ
とができる。なお、SmCoZは活性が低められ
てはいるが、雰囲気不純物に対する活性は有し
ているので、雰囲気中の不純物を除去する作用
を有する。上記２つの働きによつて高い最大エ
ネルギー積を有する磁石を提供することが可能
になる。なお、適量なSmとPrとの共存酸化物
が析出すれば保磁力が増加することは公知であ
る。 (ハ) 酸素を含有するSmCoZで多数の成形体を覆
うことにより、多数の成形体に対する雰囲気の
バラツキが少なくなり、同一容器内の成形体相
互間の磁気特性のバラツキが少なくなる。 (ニ) 多数の成形体をSmCoZの粉末で直接に覆つ
て焼成する方法を採用すると、簡単な設備で多
数の成形体を同時に焼成することが可能にな
り、量産性が向上する。 次に、本発明の実施例について述べる。 第１表〜第５表に示すＸ及びＹの異なる種々の
組成のSm(1-X)PrXCoY合金を作製し、これを粒
径約25μとなるように粗粉砕し、更にN2ガス雰
囲気中に於いてジエツトミルで４〜６μに微粉砕
した。しかる後、この合金微粉末を磁場11000〜
15000Oeで磁場配向しながら成型圧力約２トン／
cm2で成形し、第３図に示すリング状の成形体２を
多数用意した。尚成形後に消磁した。 また、第１表〜第５表に示す組成のSmCoZか
らなる粒径25〜46μの粉末を12000〜1250℃、
99.9％の純度のアルゴンガス雰囲気で４時間熱処
理して酸素含有量を0.4〜0.7重量％とし、活性度
がSm(1-X)PrXCoYよりも低いSmCoz合金粉末を
種々用意した。 次に、第２図に示すステンレス製トレイ即ち箱
型容器１の底部１ｂの上に１〜５mmの厚さに活性
度の低い上記SmCoZ合金粉末を１〜５mmの厚さ
に敷き、この上に7200個の成形体２を配置した。 尚第４図に示す如くリング状の成形体２を容器
底部１ｂに300個で一列となる様に配列させ且つ
第４図に示す300個から成る列を容器底部１ｂの
縦方向に８列配し、且つ第２図に示す如く容器１
の高さ方向に３段配した。そして、成形体２の集
りの上部にSmCoz合金粉末４を１〜５mmの厚さ
に直接に覆せ、更に側壁１ａと成形体２との間に
もSmCoZ合金粉末４を充填し、又、側壁１ａと
成形体２との間に第１図と同一の隔壁板３を配し
た。 次に、第２図の容器１を加熱炉に入れ、密閉さ
れたアルゴン雰囲気中で、1170℃〜1220℃、３分
〜20分の熱処理を施して成形体２を焼結させ、外
径10mm、内径３mm、厚さ1.4mmmのリング状焼結
体（磁性合金）を得た。 しかる後、磁場30000Oeで着磁し、容器１中の
代表的位置に成形体２に対応する磁石の残留磁束
密度Br、保磁力Hc、最大エネルギー積（BH）nax
を測定したところ、第１表〜第５表に示す結果が
得られた。 尚第１表〜第５表の各試料番号の磁石の残留磁
束密度Br、保磁力Hc、最大エネルギー積（BH）n
ａｘは同一容器中からサンプリングされた20個の成
形体に基づく磁石の平均値であり、（BH）naxの最
大値と最小値は、サンプリングした20個の磁石中
の最大値と最小値とを示す。 表中の比較例１〜４は、第１図に示すように成
形体２を容器１に収容し、SmCoZ合金粉末で包
囲せずに、（BH）naxが最高となる焼結条件にて焼
結した試料の特性を示す。尚第２図に示すように
成形体２をその軸方向が水平になるように配す
が、SmCoz合金粉末４は充填ない場合には、容
器１の底部１ｂに接触する最下層の成形体２の特
性が悪くなるため、第１図の場合よりも磁気特性
のバラツキが大きくなる。また比較例１〜４で示
す焼結温度及び時間以外の条件で、SmCoZ合金
粉末を使用しないで焼結する場合にも磁気特性の
バラツキが大きくなる。 また、表には示されていないが、試料番号１に
基づく磁石の表面磁束分布の均一性を調べたとこ
ろ、リング状磁石の０度〜360度の範囲に於いて
磁束密度はほぼ860Gであり、バラツキが極めて
少なかつた。これに対して比較例１に於いては、
リング状磁石の角度位置の変化によつて磁束密度
が730G〜820Gの範囲でバラツクものがあつた。
ルギー積（BHnax）を得ることが可能なSm（サ
マリウム）Pr（プラセオジム）とCo（コバル
ト）とから成る希土類コバルト系磁性合金を量産
する方法に関するものである。 高残留磁束密度Br及び高エネルギー積（BH）na
ｘを得るために、SmCo5のSmの一部Prで置換し、
Sm(1-X)PrXCo5を得ることが知られている。しか
しながら、SmとPrとが共存すると、原材料中の
酸素含有量、及び焼結時の酸化によるSm酸化物
（Sm4O5）及びPr酸化物の析出等の変化によつて
結晶中のSmとPrとの組成比が敏感に変化し、磁
気特性が大幅にバラツクために、工業化が極めて
困難であつた。 即ち、第１図に示す如くアルミナ又はステンレ
ス製の一般にトレイと呼ばれている箱型容器１の
中にSm(1-X)PrXCoYから成る磁性合金粉末の成
形体２の多数を積み重ねた状態に配し、且つ一度
焼成したSm(1-X)PrXCoY磁性合金から成る隔壁
板３を側壁１ａに沿つて配し、アルゴン雰囲気中
で1100〜1150℃、１〜３時間焼成して磁性合金を
得、この合金に着磁した場合に、同一の成形体２
に基づく磁石内で磁束分布のバラツキが生じるの
みならず、同一容器１中の多数の成形体２に基づ
く多数の磁石間においても磁気特性に大幅なバラ
ツキが生じる。 そこで、本発明の目的は磁気特性のバラツキの
少ないSmとPrとCoとから成る希土類コバルト系
磁性合金の製造方法を提供することにある。 上記目的を達成するための本発明は、平均粒径
を25μｍ〜50μｍとし、且つ熱処理を施すことに
よつて酸素含有量を0.4〜0.7重量％としたSmCoZ
（但しＺ＝4.8〜7.0）の粉末を用意し、容器の中
に多数のSm(1-X)PrXCoY（但しＸ＝0.3〜0.7、Ｙ
＝4.3〜4.7）の成形体を入れ、少なくとも前記多
数の成形体の集りの上部を覆い且つ少なくとも上
部の前記成形体に直接に接触するように前記
SmCoZの粉末を配して焼成することを特徴とす
る希土類コバルト系磁性合金の製造方法に係わる
ものである。 上記発明によれば次の作用効果を得ることがで
きる。 (イ) SmCoZは予め熱処理され、0.4〜0.7重量％の
酸素を含有している。SmCoZが酸素を含有す
ると、成形体に対する反応温度が高くなり、且
つ酸素等に対する活性が低くなる。従つて、
SmCoZを成形体に直接接触させることが可能
になる。 (ロ) 酸素を含有するSmCoZで覆つて成形体を焼
成すると、成形体に対する雰囲気が安定化され
た状態で焼成されることになり、SmとPrとの
共存比が均一な酸化物を均一且つ適量に得るこ
とができる。なお、SmCoZは活性が低められ
てはいるが、雰囲気不純物に対する活性は有し
ているので、雰囲気中の不純物を除去する作用
を有する。上記２つの働きによつて高い最大エ
ネルギー積を有する磁石を提供することが可能
になる。なお、適量なSmとPrとの共存酸化物
が析出すれば保磁力が増加することは公知であ
る。 (ハ) 酸素を含有するSmCoZで多数の成形体を覆
うことにより、多数の成形体に対する雰囲気の
バラツキが少なくなり、同一容器内の成形体相
互間の磁気特性のバラツキが少なくなる。 (ニ) 多数の成形体をSmCoZの粉末で直接に覆つ
て焼成する方法を採用すると、簡単な設備で多
数の成形体を同時に焼成することが可能にな
り、量産性が向上する。 次に、本発明の実施例について述べる。 第１表〜第５表に示すＸ及びＹの異なる種々の
組成のSm(1-X)PrXCoY合金を作製し、これを粒
径約25μとなるように粗粉砕し、更にN2ガス雰
囲気中に於いてジエツトミルで４〜６μに微粉砕
した。しかる後、この合金微粉末を磁場11000〜
15000Oeで磁場配向しながら成型圧力約２トン／
cm2で成形し、第３図に示すリング状の成形体２を
多数用意した。尚成形後に消磁した。 また、第１表〜第５表に示す組成のSmCoZか
らなる粒径25〜46μの粉末を12000〜1250℃、
99.9％の純度のアルゴンガス雰囲気で４時間熱処
理して酸素含有量を0.4〜0.7重量％とし、活性度
がSm(1-X)PrXCoYよりも低いSmCoz合金粉末を
種々用意した。 次に、第２図に示すステンレス製トレイ即ち箱
型容器１の底部１ｂの上に１〜５mmの厚さに活性
度の低い上記SmCoZ合金粉末を１〜５mmの厚さ
に敷き、この上に7200個の成形体２を配置した。 尚第４図に示す如くリング状の成形体２を容器
底部１ｂに300個で一列となる様に配列させ且つ
第４図に示す300個から成る列を容器底部１ｂの
縦方向に８列配し、且つ第２図に示す如く容器１
の高さ方向に３段配した。そして、成形体２の集
りの上部にSmCoz合金粉末４を１〜５mmの厚さ
に直接に覆せ、更に側壁１ａと成形体２との間に
もSmCoZ合金粉末４を充填し、又、側壁１ａと
成形体２との間に第１図と同一の隔壁板３を配し
た。 次に、第２図の容器１を加熱炉に入れ、密閉さ
れたアルゴン雰囲気中で、1170℃〜1220℃、３分
〜20分の熱処理を施して成形体２を焼結させ、外
径10mm、内径３mm、厚さ1.4mmmのリング状焼結
体（磁性合金）を得た。 しかる後、磁場30000Oeで着磁し、容器１中の
代表的位置に成形体２に対応する磁石の残留磁束
密度Br、保磁力Hc、最大エネルギー積（BH）nax
を測定したところ、第１表〜第５表に示す結果が
得られた。 尚第１表〜第５表の各試料番号の磁石の残留磁
束密度Br、保磁力Hc、最大エネルギー積（BH）n
ａｘは同一容器中からサンプリングされた20個の成
形体に基づく磁石の平均値であり、（BH）naxの最
大値と最小値は、サンプリングした20個の磁石中
の最大値と最小値とを示す。 表中の比較例１〜４は、第１図に示すように成
形体２を容器１に収容し、SmCoZ合金粉末で包
囲せずに、（BH）naxが最高となる焼結条件にて焼
結した試料の特性を示す。尚第２図に示すように
成形体２をその軸方向が水平になるように配す
が、SmCoz合金粉末４は充填ない場合には、容
器１の底部１ｂに接触する最下層の成形体２の特
性が悪くなるため、第１図の場合よりも磁気特性
のバラツキが大きくなる。また比較例１〜４で示
す焼結温度及び時間以外の条件で、SmCoZ合金
粉末を使用しないで焼結する場合にも磁気特性の
バラツキが大きくなる。 また、表には示されていないが、試料番号１に
基づく磁石の表面磁束分布の均一性を調べたとこ
ろ、リング状磁石の０度〜360度の範囲に於いて
磁束密度はほぼ860Gであり、バラツキが極めて
少なかつた。これに対して比較例１に於いては、
リング状磁石の角度位置の変化によつて磁束密度
が730G〜820Gの範囲でバラツクものがあつた。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
なお、本発明に従う試料番号１〜18のSmCoZ
の酸素（O2）の含有量は次の第６表に示す通りで
ある。
の酸素（O2）の含有量は次の第６表に示す通りで
ある。
【表】
【表】
比較のために、酸素含有量が本発明の範囲外で
ある0.4重量％未満及び7.0重量％を越えるSmCoZ
粉末を使用して磁石を作り、その特性を調べたと
ころ、次の第７表に示す結果が得られた。但し、
酸素含有量を変えた他は、試料番号４と同じ条件
で磁石を作製し、同じ条件で特性を測定した。な
お、酸素含有量が0.17重量％及び0.31重量％の
SmCoZ粉末で包囲して焼結したものは、成形体
とSmCoZ粉末とが反応して成形体の原形を維持
することができず、成形体で特性を測定すること
が不可能であつた。酸素含有量を多くした比較例
７及び８は、本発明に従う試料番号４に比べて特
性が悪い。
ある0.4重量％未満及び7.0重量％を越えるSmCoZ
粉末を使用して磁石を作り、その特性を調べたと
ころ、次の第７表に示す結果が得られた。但し、
酸素含有量を変えた他は、試料番号４と同じ条件
で磁石を作製し、同じ条件で特性を測定した。な
お、酸素含有量が0.17重量％及び0.31重量％の
SmCoZ粉末で包囲して焼結したものは、成形体
とSmCoZ粉末とが反応して成形体の原形を維持
することができず、成形体で特性を測定すること
が不可能であつた。酸素含有量を多くした比較例
７及び８は、本発明に従う試料番号４に比べて特
性が悪い。
【表】
SmCoZ粉末を成形体に接触させないように配
置した場合と本発明に従つてSmCoZ粉末を成形
体に接触させた場合との差を調べるために、成形
体２は第２図の実施例の場合と同様に容器１に入
れ、成形体２の最も上部から約10cmの所に穴明き
の支持板を配し、この支持板上にSmCoZ粉末を
置き、成形体２の上方に約10cmの空間を作つた状
態で焼成した。なお、SmCoZ粉末の位置以外
は、試料番号４と同じ条件にした。この結果、一
番上部に配置した成形体には局部的に黒色化した
部分が見られ、このBrは10450G、Hcは6100Oe、
（BH）naxは20.5MGOeであつた。一方、黒色化が
見られない下方の成形体のBrは10500G、Hcは
7100Oe（BH）naxは26.2MGOeであり、結局、
（BH）naxのバラツキが20.5MGOeから26.2MGOe
までとなり、試料番号４よりも悪かつた。従つて
SmCoz粉末で成形体を間接包囲した場合には、
磁気特性のバラツキの少ない状態で工業的に焼結
させることが困難である。 SmCoZ粉末の酸素含有量を0.2重量％に変えた
他は、試料番号４と同じ条件で成形体を焼成した
ところ、成形体とSmCoZ粉末とが反応し、成形
体同志がはく離不可能になり、特性測定が不可能
になつた。そこで、成形体を10mm×10mmブロツク
に切断して磁気特性を測定したところ、Brは
10100G、Hcは6900G、（BH）naxは20.6MGOeであ
つた。記と同じ0.2重量％の酸素含有量のSmCoZ
粉末を成形体に直接に接触させずに、約10cm上方
に配置し、試料番号４と同じ条件で焼成したとこ
ろ、一番上部の成形体には黒色化部分が生じ、こ
のBrは10150G、Hcは5600Oe、（BH）naxは
18MGOeであり、一番下部の成形体のBrは
10350G、Hcは6750Oe、（BH）naxは25.3MGOeで
あり、上部と下部との磁気特性のバラツキが大き
かつた。 第１表〜第５表から明らかなように、SmCoZ
のＺの好ましい範囲は、4.8〜７である。もし、
Ｚが4.8未満であるとSmCoZが成形体２と反応
し、またＺが７より大きいと、不純物除去が少な
くなる。上記表には掲載されていないが、
Sm0.6Pr0.4Co4.5組成の成形体２を50μのSmCo4.7
の合金粉末４で覆つて焼結したところ、（BH）nax
の最小は17.3MGOeであり最大は26MGOeであつ
た。またSm0.6Pr0.4Co4.5組成の成形体２を50μの
SmCo8.0の合金粉末４で覆つて焼結したところ、
（BH）naxの最小は15.8MGOe、最大は26.0MGOe
であつた。 SmCoZ合金粉末４の平均粒径の好ましい範囲
は25〜50μｍである。平均粒径が25μ未満では
SmCoZが成形体２と反応し、成形体の磁気特性
のバラツキが生じる。一方、平均粒径が50μを越
えると、成形体２との接触状態が粗くなり、同一
成形体の表面磁束分布の均一性が悪くなる。また
雰囲気の遮断効果も少なくなり、磁気特性のバラ
ツキが大きくなる。この粒径と特性との関係を調
べるために、試料番号４のSmCoZ粉末の粒径を
18.5μｍ、61μｍに変えた他は、試料番号４と同
じ条件で磁石を作り、磁気特性を調べたところ、
粒径が18.5μｍの場合には、SmCoZ粉末と成形体
２とが反応してしまい、特性測定が不可能であ
り、一方、粒径が61μｍの場合には、Brが
10200G、Hcが7600Oe、（BH）naxが24.5MGOe、
（BH）naxの最小〜最大は19.0〜26.0MGOeとな
り、Br、（BH）nax及びこのバラツキが試料番号４
よりも悪くなつた。 焼結温度の好ましい範囲は1170℃〜1220℃であ
る。この温度が1170℃未満になると（BH）naxが
低下する。一方、1220℃を越えるとSmCoZ合金
４が成形体２と反応してしまう。 Sm(1-X)PrXCoYのＸの好ましい範囲は0.3〜0.7
であり、Ｙの好ましい範囲は4.3〜4.7である。Ｘ
が0.3未満の場合には、従来の焼結方法と本実施
例の焼結方法との差異が少なくなる。一方、Ｘが
0.7を越えると、磁気特性のバラツキ及び同一成
形体中での磁束分布のバラツキが生じる。またＹ
が4.3〜4.7以外になると、最大エネルギー積
（BH）naxが大きく且つ磁束分布が均一な磁石を得
ることが困難になる。 焼結時間の好ましい範囲は３〜20分である。３
分未満であると焼結が不充分となり、20分を越え
ると、粒成長が生じ、焼結体中の結晶粒径が不均
一となり、局部的に巨大結晶が発生し、（BH）nax
が低下し、且つ磁気特性のバラツキが生じる。 SmCoZの酸素含有量を0.4〜0.7重量％程度にす
ることが必要である。即ち、SmCoZ合金粉末４
は予め1200〜1250℃程度の温度で熱処理し、低活
性度にすることが必要である。何故ならば、
SmCoZ合金粉末４の活性度が高いと、成形体２
と反応し、成形体２が原形を維持することが不可
能になり且つ磁気特性のバラツキも大きくなる。 SmCoZ合金粉末４の層の厚さの好ましい範囲
は１〜５mmである。１mm未満であると覆いの効果
が少なくなる。一方、５mmを越えても効果が変ら
ないので、不経済である。 上述から明らかなように本実施例の方法によれ
ば、SmCoZ合金粉末４で覆うことによつて
（BH）naxの最大値と最小値との差即ちバラツキが
少なくなる。また、（BH）naxを大さくすることが
可能になる。 また、同一磁石内の磁束分布を均一にすること
が可能になる。 また、容器１の中にリング状又は円板状の成形
体２を、その軸方向が水平になるように横配列さ
せて焼結させることが可能になるので、成形体２
の取扱いが容易になり、量産性が大幅に向上す
る。SmCoZ粉末を成形体に直接に接触するよう
に配することの作用効果を更に詳しく説明すると
次の通りである。成形体との間に空間を有して
SmCoZ粉末で包囲すると、この空間中にアルゴ
ンガスの不純物としてN2、H2、O2が存在し、こ
れが活性の強い成形体と反応する。このために、
一部の成形体に局部的に酸化された黒色化部分が
生じることがある。多量のSmCoZ粉末で包囲し
て不純物を阻止することも考えられるが、一度に
多量の成形体を焼結させる事が不可能になり、経
済的効果が低下する。また、空間があると、焼成
時に成形体から空間に不純物ガスが放出され、こ
れが上部に配置されている成形体と反応し、成形
体の磁気特性のバラツキが大きくなる。 本発明に従つてSmCoZ粉末で成形体を直接に
包囲すると、上記空間による欠点が生じなくな
る。ところで、SmCoZ粉末を成形体に直接に接
触させる場合には、SmCoZ粉末と成形体とが反
応しないように、SmCoZ粉末の酸素含有量を制
限する必要がある。酸素含有量が0.4重量％未満
では形成体と反応しやすくなり、0.7重量％を越
えると、SmCoZ粉末で包囲する効果が低下す
る。 以上、本発明の実施例について述べたが、本発
明はこれに限定されるものではなく、更に変形可
能なものである。例えば、SmCoZ合金粉末４の
中に各成形体２を埋め込んだような状態にして焼
結してもよい。即ち各成形体２の全表面を
SmCoZ合金粉末で包囲した状態で焼結してもよ
い。また、リング状磁石以外の製造にも勿論適用
可能である。
置した場合と本発明に従つてSmCoZ粉末を成形
体に接触させた場合との差を調べるために、成形
体２は第２図の実施例の場合と同様に容器１に入
れ、成形体２の最も上部から約10cmの所に穴明き
の支持板を配し、この支持板上にSmCoZ粉末を
置き、成形体２の上方に約10cmの空間を作つた状
態で焼成した。なお、SmCoZ粉末の位置以外
は、試料番号４と同じ条件にした。この結果、一
番上部に配置した成形体には局部的に黒色化した
部分が見られ、このBrは10450G、Hcは6100Oe、
（BH）naxは20.5MGOeであつた。一方、黒色化が
見られない下方の成形体のBrは10500G、Hcは
7100Oe（BH）naxは26.2MGOeであり、結局、
（BH）naxのバラツキが20.5MGOeから26.2MGOe
までとなり、試料番号４よりも悪かつた。従つて
SmCoz粉末で成形体を間接包囲した場合には、
磁気特性のバラツキの少ない状態で工業的に焼結
させることが困難である。 SmCoZ粉末の酸素含有量を0.2重量％に変えた
他は、試料番号４と同じ条件で成形体を焼成した
ところ、成形体とSmCoZ粉末とが反応し、成形
体同志がはく離不可能になり、特性測定が不可能
になつた。そこで、成形体を10mm×10mmブロツク
に切断して磁気特性を測定したところ、Brは
10100G、Hcは6900G、（BH）naxは20.6MGOeであ
つた。記と同じ0.2重量％の酸素含有量のSmCoZ
粉末を成形体に直接に接触させずに、約10cm上方
に配置し、試料番号４と同じ条件で焼成したとこ
ろ、一番上部の成形体には黒色化部分が生じ、こ
のBrは10150G、Hcは5600Oe、（BH）naxは
18MGOeであり、一番下部の成形体のBrは
10350G、Hcは6750Oe、（BH）naxは25.3MGOeで
あり、上部と下部との磁気特性のバラツキが大き
かつた。 第１表〜第５表から明らかなように、SmCoZ
のＺの好ましい範囲は、4.8〜７である。もし、
Ｚが4.8未満であるとSmCoZが成形体２と反応
し、またＺが７より大きいと、不純物除去が少な
くなる。上記表には掲載されていないが、
Sm0.6Pr0.4Co4.5組成の成形体２を50μのSmCo4.7
の合金粉末４で覆つて焼結したところ、（BH）nax
の最小は17.3MGOeであり最大は26MGOeであつ
た。またSm0.6Pr0.4Co4.5組成の成形体２を50μの
SmCo8.0の合金粉末４で覆つて焼結したところ、
（BH）naxの最小は15.8MGOe、最大は26.0MGOe
であつた。 SmCoZ合金粉末４の平均粒径の好ましい範囲
は25〜50μｍである。平均粒径が25μ未満では
SmCoZが成形体２と反応し、成形体の磁気特性
のバラツキが生じる。一方、平均粒径が50μを越
えると、成形体２との接触状態が粗くなり、同一
成形体の表面磁束分布の均一性が悪くなる。また
雰囲気の遮断効果も少なくなり、磁気特性のバラ
ツキが大きくなる。この粒径と特性との関係を調
べるために、試料番号４のSmCoZ粉末の粒径を
18.5μｍ、61μｍに変えた他は、試料番号４と同
じ条件で磁石を作り、磁気特性を調べたところ、
粒径が18.5μｍの場合には、SmCoZ粉末と成形体
２とが反応してしまい、特性測定が不可能であ
り、一方、粒径が61μｍの場合には、Brが
10200G、Hcが7600Oe、（BH）naxが24.5MGOe、
（BH）naxの最小〜最大は19.0〜26.0MGOeとな
り、Br、（BH）nax及びこのバラツキが試料番号４
よりも悪くなつた。 焼結温度の好ましい範囲は1170℃〜1220℃であ
る。この温度が1170℃未満になると（BH）naxが
低下する。一方、1220℃を越えるとSmCoZ合金
４が成形体２と反応してしまう。 Sm(1-X)PrXCoYのＸの好ましい範囲は0.3〜0.7
であり、Ｙの好ましい範囲は4.3〜4.7である。Ｘ
が0.3未満の場合には、従来の焼結方法と本実施
例の焼結方法との差異が少なくなる。一方、Ｘが
0.7を越えると、磁気特性のバラツキ及び同一成
形体中での磁束分布のバラツキが生じる。またＹ
が4.3〜4.7以外になると、最大エネルギー積
（BH）naxが大きく且つ磁束分布が均一な磁石を得
ることが困難になる。 焼結時間の好ましい範囲は３〜20分である。３
分未満であると焼結が不充分となり、20分を越え
ると、粒成長が生じ、焼結体中の結晶粒径が不均
一となり、局部的に巨大結晶が発生し、（BH）nax
が低下し、且つ磁気特性のバラツキが生じる。 SmCoZの酸素含有量を0.4〜0.7重量％程度にす
ることが必要である。即ち、SmCoZ合金粉末４
は予め1200〜1250℃程度の温度で熱処理し、低活
性度にすることが必要である。何故ならば、
SmCoZ合金粉末４の活性度が高いと、成形体２
と反応し、成形体２が原形を維持することが不可
能になり且つ磁気特性のバラツキも大きくなる。 SmCoZ合金粉末４の層の厚さの好ましい範囲
は１〜５mmである。１mm未満であると覆いの効果
が少なくなる。一方、５mmを越えても効果が変ら
ないので、不経済である。 上述から明らかなように本実施例の方法によれ
ば、SmCoZ合金粉末４で覆うことによつて
（BH）naxの最大値と最小値との差即ちバラツキが
少なくなる。また、（BH）naxを大さくすることが
可能になる。 また、同一磁石内の磁束分布を均一にすること
が可能になる。 また、容器１の中にリング状又は円板状の成形
体２を、その軸方向が水平になるように横配列さ
せて焼結させることが可能になるので、成形体２
の取扱いが容易になり、量産性が大幅に向上す
る。SmCoZ粉末を成形体に直接に接触するよう
に配することの作用効果を更に詳しく説明すると
次の通りである。成形体との間に空間を有して
SmCoZ粉末で包囲すると、この空間中にアルゴ
ンガスの不純物としてN2、H2、O2が存在し、こ
れが活性の強い成形体と反応する。このために、
一部の成形体に局部的に酸化された黒色化部分が
生じることがある。多量のSmCoZ粉末で包囲し
て不純物を阻止することも考えられるが、一度に
多量の成形体を焼結させる事が不可能になり、経
済的効果が低下する。また、空間があると、焼成
時に成形体から空間に不純物ガスが放出され、こ
れが上部に配置されている成形体と反応し、成形
体の磁気特性のバラツキが大きくなる。 本発明に従つてSmCoZ粉末で成形体を直接に
包囲すると、上記空間による欠点が生じなくな
る。ところで、SmCoZ粉末を成形体に直接に接
触させる場合には、SmCoZ粉末と成形体とが反
応しないように、SmCoZ粉末の酸素含有量を制
限する必要がある。酸素含有量が0.4重量％未満
では形成体と反応しやすくなり、0.7重量％を越
えると、SmCoZ粉末で包囲する効果が低下す
る。 以上、本発明の実施例について述べたが、本発
明はこれに限定されるものではなく、更に変形可
能なものである。例えば、SmCoZ合金粉末４の
中に各成形体２を埋め込んだような状態にして焼
結してもよい。即ち各成形体２の全表面を
SmCoZ合金粉末で包囲した状態で焼結してもよ
い。また、リング状磁石以外の製造にも勿論適用
可能である。
第１図は従来の焼結装置を示す断面図、第２図
は本発明の実施例に係わる焼結装置を示す断面
図、第３図は成形体の斜視図、第４図は成形体の
列を示す側面図である。 尚図面に用いられている符号に於いて、１は容
器、２は成形体、３は隔壁板、４はSmCoZ合金
粉末である。
は本発明の実施例に係わる焼結装置を示す断面
図、第３図は成形体の斜視図、第４図は成形体の
列を示す側面図である。 尚図面に用いられている符号に於いて、１は容
器、２は成形体、３は隔壁板、４はSmCoZ合金
粉末である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均粒径を25μｍ〜50μｍとし、且つ熱処理
を施すことによつて酸素含有量を0.4〜0.7重量％
としたSmCoZ（但しｚ＝4.8〜7.0）の粉末を用意
し、 容器の中に多数のSm(1-x)PrxCoY（但しＸ＝
0.3〜0.7、Ｙ＝4.3〜4.7）の成形体を入れ、少な
くとも前記多数の成形体の集りの上部を覆い且つ
少なくとも上部の前記成形体に直接に接触するよ
うに前記SmCoZの粉末を配して焼成することを
特徴とする希土類コバルト系磁性合金の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57020348A JPS58141305A (ja) | 1982-02-10 | 1982-02-10 | 希土類コバルト系磁性合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57020348A JPS58141305A (ja) | 1982-02-10 | 1982-02-10 | 希土類コバルト系磁性合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58141305A JPS58141305A (ja) | 1983-08-22 |
| JPS6233298B2 true JPS6233298B2 (ja) | 1987-07-20 |
Family
ID=12024615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57020348A Granted JPS58141305A (ja) | 1982-02-10 | 1982-02-10 | 希土類コバルト系磁性合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58141305A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62139303A (ja) * | 1985-12-13 | 1987-06-23 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 焼結磁石用１−５系希土類−コバルト磁石材料粉末 |
| US7014811B2 (en) | 2001-07-02 | 2006-03-21 | Neomax Co., Ltd. | Method for producing rare earth sintered magnets |
| DE102012100632A1 (de) | 2012-01-25 | 2013-07-25 | Amann Girrbach Ag | Sintervorrichtung |
| EP2792332B1 (de) * | 2013-04-18 | 2015-03-11 | Amann Girrbach AG | Anordnung mit zumindest einem zu sinternden Werkstück |
| EP2792985B1 (de) | 2013-04-18 | 2014-11-26 | Amann Girrbach AG | Sintervorrichtung |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52138431A (en) * | 1976-05-17 | 1977-11-18 | Fujitsu Ltd | Heat treatment of magnetic alloy of rare earths-cobalt line |
| JPS5848608A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
-
1982
- 1982-02-10 JP JP57020348A patent/JPS58141305A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52138431A (en) * | 1976-05-17 | 1977-11-18 | Fujitsu Ltd | Heat treatment of magnetic alloy of rare earths-cobalt line |
| JPS5848608A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58141305A (ja) | 1983-08-22 |
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