JPH04571B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、すぐれた磁気特性、特に高い保磁
力（Hc）と最大エネルギー積（BH）nax）を有す
る焼結希土類磁石の製造方法に関するものであ
る。 〔従来の技術〕 従来、例えばSmCo5型やSm2Co17型のような焼
結希土類磁石は、所定割合に配合した原料金属を
アーク溶解または高周波溶解によつて溶解した後
鋳造するか、あるいは希土類金属酸化物を、他の
金属粉末の共存の下に、Caで還元することによ
つて、所定の成分組成を有する原料を得、ついで
これを保護雰囲気中、ロールクラツシヤで粗砕し
た後、ボールミル、振動ミル、さらにアトライタ
等を用いてトルエン等の有機溶剤中で微粉砕し、
乾燥して得た合金微粉末を原料粉末として用い、
つぎにこの原料粉末に潤滑剤またはバインダーと
してステアリン酸、ステアリン酸アミド、オレイ
ン酸またはパラフイン等を添加して磁場成形し、
そしてこの成形体をまず500℃程度の温度で真空
中、または水素またはアルコン雰囲気の下で焙焼
して前記潤滑剤やバインダーを構成する有機物を
除去してから、同一炉内で前記成形体を、そのま
ま昇温するか、あるいは焙焼ゾーンから焼結ゾー
ンに移し、真空中、あるいはArまたはHeなどの
不活性ガス雰囲気中、例えば前記SmCo5型や
Sm2Co17型磁石を製造する場合は、一般に1000〜
1250℃の範囲内の所定温度に30〜60分保持の条件
で焼結することによつて、製造されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 このような焼結希土類磁石の製造法において
は、焙焼によつて成形体中に前記有機物が残存す
る傾向があり、この有機物が十分除去されないま
ま焼結されると、生成した磁石の磁気特性、特に
Hcと（BH）naxが低下するので、一般に、成形体
を焙焼するに当つては、この成形体を炉内でなる
ベく離して配置し、その表面をArまたはHeなど
の不活性ガス、あるいは真空の新鮮な雰囲気と触
れ易くして、前記有機物の逸散を促進するのが望
ましく、一方その後の焼結過程では、成形体が高
温に曝されている間、その中の希土類金属が蒸発
または昇華によつて失われたり、あるいは雰囲気
中に残存する酸素によつて酸化され易く、このよ
うな状態で焼結された磁石も、前記と同様に磁気
特性が低下するので、一般に、焙焼後の成形体を
焼結する場合は、その成形体を、炉内に密集して
配置するか、あるいは容器で覆つて炉内に装入す
るか、またはパツキン用粉末に埋め込み、かつ容
器で覆つた状態で炉内に装入して、前記成形体の
表面をArのような不活性ガス、または真空の新
鮮な雰囲気と触れ難くするのが望ましく、したが
つて、このような相対立する２つの要望をともに
満たすためには、焙焼成形体を一旦炉から取り出
して、その成形体を、炉内に密集した状態となる
ように配置し直すか、あるいは容器で覆つて炉内
に装入するか、またはパツキン用粉末に埋め込
み、かつ容器で覆つた状態で炉内に装入するのが
望ましかつた。 したがつて、焼結希土類磁石以外の焼結体の製
造分野では、この焼結希土類磁石の製造における
ように、原料粉末の成形に有機系の潤滑剤やバイ
ンダーを使用し、それによつて得られた成形体中
に揮発し易い成分が含まれている場合に、焙焼後
冷却した成形体を、炉内に密集配置したり、ある
いは容器で覆つて、またはパツキン用粉末に埋め
込んだ状態で炉内に装入した後、焼結する方法が
採用されていたけれども、この方法を前記焼結希
土類磁石の製造に対して適用すると、前記条件下
に焙焼された成形体は空気中に取り出されると急
激に酸化され、その結果得られた磁石の磁気特性
は著しく害われるので、このような方法は従来焼
結希土類磁石の製造法には適用できないという問
題があつた。 〔研究に基づく知見事項〕 そこで、本発明者等は、このような問題を解決
するために種々研究を重ねた結果、 (1) 希土類金属を含む前記成形体を、真空中ある
いは水素またはアルゴンのような不活性ガス雰
囲気中、300℃を越える温度で焙焼すると、そ
の成形体の表面は活性化されるため、これを室
温まで冷却してから空気中に取り出すと、発熱
しながら急激に酸化され、この酸化した成形体
を焼結しても、磁石として全く役立たないほど
特性の劣化した焼結体しか得られないこと、 (2) 前記潤滑剤またはバインダーとして添加され
る有機物を含む成形体を焙焼することによつて
その有機物を取り除く場合、その焙焼時の雰囲
気が真空またはアルゴンのような不活性ガスで
あると、前記不純物を取り除くには350℃以上、
好ましくは500℃以上の焙焼温度が必要であり、
したがつて、前記(1)項で述べた知見事項と合せ
考えると、真空中またはアルゴンのような不活
性ガス中で前記有機物を除去できるほど十分に
高い温度で焙焼した成形体は、空気に触れる
と、もはや磁石の製造に使用できなくなるこ
と、 (3) 前記の有機物を含む成形体を水素気流中、
100〜300℃の間の温度で焙焼した場合は、大部
分の有機物が除去され、しかもこのように処理
した成形体は、冷却後大気にさらしても急速に
酸化されないこと、 (4) 前記水素気流中において成形体を焙焼した
後、それの冷却前、または冷却途中、100〜300
℃の間の温度で、成形体に真空脱気処理を施す
か、あるいは焙焼した成形体を焼結するために
それを昇温させていく途中、100〜700℃の間の
温度において、成形体に真空脱気処理を施す
と、成形体中に残留している有機物の除去が促
進されること、 を見出した。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、上記知見に基づいて発明されたも
ので、すぐれた磁気特性、特に高い保磁力と最大
エネルギー積を有する焼結希土類磁石の製造方法
を提供することを目的とし、 希土類金属を含む成形体を焙焼後、焼結するこ
とによつて焼結希土類磁石を製造する方法におい
て、前記成形体を水素気流中、100〜300℃の間の
温度において焙焼した後、冷却し、ついで、この
ように焙焼した成形体を、 (i) 炉内に密集配置するか、あるいは (ii) 容器で覆つて炉内に装入するか、またはパツ
キン用粉末に埋め込み、かつ容器で覆つた状態
で炉内に装入した後、 前記成形体を不活性ガス雰囲気中で焼結し、か
つ、 (a) 前記焙焼後、前記冷却前または前記冷却途
中、100〜300℃の間の温度、および (b) 前記焼結のために成形体を昇温させていく途
中、100〜70℃の間の温度、 のいずれか一方または両方において、前記成形体
に真空脱気処理を施すことを特徴とするものであ
る。 〔発明の構成の説明〕 ついで、この発明の具体的な構成について説明
する。 (1) 希土類金属を含む成形体 希土類金属を含む成形体は、従来焼結希土類
磁石の製造において採用されてきた。あらゆる
成形体の製造法にしたがつて製造することがで
き、それには、例えば、所定割合に配合された
希土類金属、Co、Fe、Cu、Zr等の原料金属を
アーク溶解または高周波溶解等によつて、真空
中または不活性ガス雰囲気中で溶解するか、あ
るいは希土類金属酸化物を、他の金属粉末の下
に還元することによつて所定の成分組成を有す
るインゴツトとし、ついでこれをロールクラツ
シヤで粗砕した後、トルエンまたはキシレン
中、ボールミルで微粉砕し、乾燥し、それによ
つて得られた合金微粉末に潤滑剤またはバイン
ダーとして働くステアリン酸またはパラフイン
等を添加し、混練したものに磁界をかけなが
ら、これを圧力：１〜２ton/cm2でプレス成形す
ることによつて製造される。 (2) 焙焼工程 上記のように製造された成形体は、炉内の棚
の上述並べられて、通常１気圧の水素気流中、
100〜300℃の間の温度において、普通30〜300
分間焙焼するが、その成形体中の有機物をなる
べく容易に除去できるように、これらの成形体
は、それらの間に一般に0.3〜１cmの間隔をあ
けて配置され、このときの焙焼温度が100℃未
満ではこの有機物の除去が満足に達成されず、
一方これが300℃を越えると、焙焼後この成形
体が大気に触れたとき酸化が急速に進むことか
ら、この焙焼温度を100〜300℃の範囲内に定め
た。 (3) 冷却工程 成形体を所定時間焙焼した後、これを炉内で
密集配置とするか、あるいは成形体を容器で覆
つたり、またはパツキン用粉末に進め込むた
め、成形体は、炉内で配置がえ、または装入し
直すのに適した温度まで、すなわち、通常室温
まで冷却される。 (4) 成形体の再配置 冷却された成形体は、例えば、 (i) 互に密着して配置するか、あるいは (ii) １個ずつ、または多数個まとめてステンレ
スまたはその他の材料からなる容器にいれ
て、その容器に蓋をするか、あるいはその蓋
をする前に、成形体の周囲に酸化サマリウム
のようなパツキン用粉末を充填して、成形体
をこの粉末に埋め込んでから蓋をし、ついで
このように容器で覆われ、またはさらにパツ
キン用粉末に埋め込まれた状態で炉内に装入
する。 このように容器、またはそれとさらにパツ
キン用粉末を使用して成形体を炉内に再配置
する場合は、これらの成形体を焙焼時と同程
度、または若干粗に配置することもできる
が、一般には焙焼時よりも密集して成形体を
配置するのが好ましい。 (5) 焙焼工程 炉内に再配置された成形体は、アルゴンまた
はヘリウムのような不活性ガス雰囲気中、焙焼
温度、すなわち、例えばSmCo5やSm2CO17の
場合は、通常1100〜1250℃、そしてPrCo5の場
合は、通常1000〜1100℃まで昇温され、その温
度において普通30〜60分間保持されることによ
つて焙焼される。 (6) 真空脱気処理 焙焼磁石の磁気特性を所望の水準に維持する
ためには、残留している有機物を成形体から十
分除去するのが必要であり、それには、 (a) 前記焙焼後、成形体を冷却する前に、また
は冷却しながら真空排気によつて炉内から水
素気流を取り除き、そして100〜300℃の間の
温度において炉内圧力を0.001〜30mmHgに保
持することによつて、成形体に通常10〜120
分間の真空脱気処理が施されるが、この真空
脱気中の雰囲気温度が100℃未満では、前記
有機物が十分に除去されず、一方それが300
℃を越えると、成形体が活性化されて、炉か
ら取り出したときに急速に酸化されることか
ら、この温度は100〜300℃と定められ、また
同様な目的で、 (b) 焙焼のために成形体を昇温させていく途
中、100〜700℃の間の温度において、通常は
昇温開始後、不活性ガスを導入する前に、炉
内の空気を真空排気して炉内圧力を0.001〜
30mmHgに維持することによつて、成形体に
通常10〜120分間の真空脱気処理が施される
が、この真空脱気中の雰囲気温度が100℃未
満では、前記有機物が十分に除去されず、一
方それが700℃を越えると、残留する有機物
が分解して焙焼体中に炭素が残つたり、ある
いは成形体にクラツクが生じるところから、
その温度を100〜700℃と定めた。 〔実施例〕 ついで、この発明の実施例を比較例と対比しな
がら説明する。 実施例 １ 常法に従つて製造した、ノルマンパラフイン
0.5％（重量％、以下同様）とステアリン酸0.1％
を含む、SmCo5の化学量論組成と、８mm×８mm
×５mmの寸法を有する角柱状の成形体21個を、互
に0.5〜１cmの間隔をあけて外熱式管状炉に装入
してから炉内雰囲気を水素ガスで置換し、ついで
水素ガスを流したまま温度：175℃において３時
間焙焼した後、成形体を室温まで冷却して炉から
取り出した。 ついで、これらの焙焼ずみの成形体各21個を
幅：35mm×長さ：80mm×高さ：10mmの寸法を有す
るステンレス製容器にそれぞれ入れてその上部を
蓋で覆い、これを前記外熱式管状炉に再び装入し
た後、真空ポンプで炉内空気を排出して真空度が
10-3mmHgに達してから、10℃/minの昇温速度で
炉内温度を3000℃まで昇温させ、この温度を30分
間保持した。このとき炉内圧力は加熱によつて上
昇し、最高30mmHgに達した。 その後50℃/minの昇温速度で昇温させ、炉内
温度が700℃に達した時点で炉内にアルゴンガス
を導入して、その雰囲気をアルゴン雰囲気に切り
換え、さらに10℃/minの昇温速度づ1130℃まで
炉内を加熱し、この温度に１図間保持して成形体
を焙焼した後、除冷することによつて、本発明焼
結磁石１を製造するとともに、前記焙焼後、成形
体に、温度：175℃において30分間真空脱気処理
を施した点を除き、上記製法と同様に成形体を処
理して本発明焼結磁石２も製造し、これらの磁気
特性を第１表に示した。 さらに比較のため、上記製法において採用した
種々の条件のうち、或条件を第１表の「製造条
件」に変えた点を除き、その他の条件は前記製法
と全く同様にして、比較焼結磁石１〜６を製造
し、これらの磁気特性も第１表に合わせて示し
た。
力（Hc）と最大エネルギー積（BH）nax）を有す
る焼結希土類磁石の製造方法に関するものであ
る。 〔従来の技術〕 従来、例えばSmCo5型やSm2Co17型のような焼
結希土類磁石は、所定割合に配合した原料金属を
アーク溶解または高周波溶解によつて溶解した後
鋳造するか、あるいは希土類金属酸化物を、他の
金属粉末の共存の下に、Caで還元することによ
つて、所定の成分組成を有する原料を得、ついで
これを保護雰囲気中、ロールクラツシヤで粗砕し
た後、ボールミル、振動ミル、さらにアトライタ
等を用いてトルエン等の有機溶剤中で微粉砕し、
乾燥して得た合金微粉末を原料粉末として用い、
つぎにこの原料粉末に潤滑剤またはバインダーと
してステアリン酸、ステアリン酸アミド、オレイ
ン酸またはパラフイン等を添加して磁場成形し、
そしてこの成形体をまず500℃程度の温度で真空
中、または水素またはアルコン雰囲気の下で焙焼
して前記潤滑剤やバインダーを構成する有機物を
除去してから、同一炉内で前記成形体を、そのま
ま昇温するか、あるいは焙焼ゾーンから焼結ゾー
ンに移し、真空中、あるいはArまたはHeなどの
不活性ガス雰囲気中、例えば前記SmCo5型や
Sm2Co17型磁石を製造する場合は、一般に1000〜
1250℃の範囲内の所定温度に30〜60分保持の条件
で焼結することによつて、製造されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 このような焼結希土類磁石の製造法において
は、焙焼によつて成形体中に前記有機物が残存す
る傾向があり、この有機物が十分除去されないま
ま焼結されると、生成した磁石の磁気特性、特に
Hcと（BH）naxが低下するので、一般に、成形体
を焙焼するに当つては、この成形体を炉内でなる
ベく離して配置し、その表面をArまたはHeなど
の不活性ガス、あるいは真空の新鮮な雰囲気と触
れ易くして、前記有機物の逸散を促進するのが望
ましく、一方その後の焼結過程では、成形体が高
温に曝されている間、その中の希土類金属が蒸発
または昇華によつて失われたり、あるいは雰囲気
中に残存する酸素によつて酸化され易く、このよ
うな状態で焼結された磁石も、前記と同様に磁気
特性が低下するので、一般に、焙焼後の成形体を
焼結する場合は、その成形体を、炉内に密集して
配置するか、あるいは容器で覆つて炉内に装入す
るか、またはパツキン用粉末に埋め込み、かつ容
器で覆つた状態で炉内に装入して、前記成形体の
表面をArのような不活性ガス、または真空の新
鮮な雰囲気と触れ難くするのが望ましく、したが
つて、このような相対立する２つの要望をともに
満たすためには、焙焼成形体を一旦炉から取り出
して、その成形体を、炉内に密集した状態となる
ように配置し直すか、あるいは容器で覆つて炉内
に装入するか、またはパツキン用粉末に埋め込
み、かつ容器で覆つた状態で炉内に装入するのが
望ましかつた。 したがつて、焼結希土類磁石以外の焼結体の製
造分野では、この焼結希土類磁石の製造における
ように、原料粉末の成形に有機系の潤滑剤やバイ
ンダーを使用し、それによつて得られた成形体中
に揮発し易い成分が含まれている場合に、焙焼後
冷却した成形体を、炉内に密集配置したり、ある
いは容器で覆つて、またはパツキン用粉末に埋め
込んだ状態で炉内に装入した後、焼結する方法が
採用されていたけれども、この方法を前記焼結希
土類磁石の製造に対して適用すると、前記条件下
に焙焼された成形体は空気中に取り出されると急
激に酸化され、その結果得られた磁石の磁気特性
は著しく害われるので、このような方法は従来焼
結希土類磁石の製造法には適用できないという問
題があつた。 〔研究に基づく知見事項〕 そこで、本発明者等は、このような問題を解決
するために種々研究を重ねた結果、 (1) 希土類金属を含む前記成形体を、真空中ある
いは水素またはアルゴンのような不活性ガス雰
囲気中、300℃を越える温度で焙焼すると、そ
の成形体の表面は活性化されるため、これを室
温まで冷却してから空気中に取り出すと、発熱
しながら急激に酸化され、この酸化した成形体
を焼結しても、磁石として全く役立たないほど
特性の劣化した焼結体しか得られないこと、 (2) 前記潤滑剤またはバインダーとして添加され
る有機物を含む成形体を焙焼することによつて
その有機物を取り除く場合、その焙焼時の雰囲
気が真空またはアルゴンのような不活性ガスで
あると、前記不純物を取り除くには350℃以上、
好ましくは500℃以上の焙焼温度が必要であり、
したがつて、前記(1)項で述べた知見事項と合せ
考えると、真空中またはアルゴンのような不活
性ガス中で前記有機物を除去できるほど十分に
高い温度で焙焼した成形体は、空気に触れる
と、もはや磁石の製造に使用できなくなるこ
と、 (3) 前記の有機物を含む成形体を水素気流中、
100〜300℃の間の温度で焙焼した場合は、大部
分の有機物が除去され、しかもこのように処理
した成形体は、冷却後大気にさらしても急速に
酸化されないこと、 (4) 前記水素気流中において成形体を焙焼した
後、それの冷却前、または冷却途中、100〜300
℃の間の温度で、成形体に真空脱気処理を施す
か、あるいは焙焼した成形体を焼結するために
それを昇温させていく途中、100〜700℃の間の
温度において、成形体に真空脱気処理を施す
と、成形体中に残留している有機物の除去が促
進されること、 を見出した。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、上記知見に基づいて発明されたも
ので、すぐれた磁気特性、特に高い保磁力と最大
エネルギー積を有する焼結希土類磁石の製造方法
を提供することを目的とし、 希土類金属を含む成形体を焙焼後、焼結するこ
とによつて焼結希土類磁石を製造する方法におい
て、前記成形体を水素気流中、100〜300℃の間の
温度において焙焼した後、冷却し、ついで、この
ように焙焼した成形体を、 (i) 炉内に密集配置するか、あるいは (ii) 容器で覆つて炉内に装入するか、またはパツ
キン用粉末に埋め込み、かつ容器で覆つた状態
で炉内に装入した後、 前記成形体を不活性ガス雰囲気中で焼結し、か
つ、 (a) 前記焙焼後、前記冷却前または前記冷却途
中、100〜300℃の間の温度、および (b) 前記焼結のために成形体を昇温させていく途
中、100〜70℃の間の温度、 のいずれか一方または両方において、前記成形体
に真空脱気処理を施すことを特徴とするものであ
る。 〔発明の構成の説明〕 ついで、この発明の具体的な構成について説明
する。 (1) 希土類金属を含む成形体 希土類金属を含む成形体は、従来焼結希土類
磁石の製造において採用されてきた。あらゆる
成形体の製造法にしたがつて製造することがで
き、それには、例えば、所定割合に配合された
希土類金属、Co、Fe、Cu、Zr等の原料金属を
アーク溶解または高周波溶解等によつて、真空
中または不活性ガス雰囲気中で溶解するか、あ
るいは希土類金属酸化物を、他の金属粉末の下
に還元することによつて所定の成分組成を有す
るインゴツトとし、ついでこれをロールクラツ
シヤで粗砕した後、トルエンまたはキシレン
中、ボールミルで微粉砕し、乾燥し、それによ
つて得られた合金微粉末に潤滑剤またはバイン
ダーとして働くステアリン酸またはパラフイン
等を添加し、混練したものに磁界をかけなが
ら、これを圧力：１〜２ton/cm2でプレス成形す
ることによつて製造される。 (2) 焙焼工程 上記のように製造された成形体は、炉内の棚
の上述並べられて、通常１気圧の水素気流中、
100〜300℃の間の温度において、普通30〜300
分間焙焼するが、その成形体中の有機物をなる
べく容易に除去できるように、これらの成形体
は、それらの間に一般に0.3〜１cmの間隔をあ
けて配置され、このときの焙焼温度が100℃未
満ではこの有機物の除去が満足に達成されず、
一方これが300℃を越えると、焙焼後この成形
体が大気に触れたとき酸化が急速に進むことか
ら、この焙焼温度を100〜300℃の範囲内に定め
た。 (3) 冷却工程 成形体を所定時間焙焼した後、これを炉内で
密集配置とするか、あるいは成形体を容器で覆
つたり、またはパツキン用粉末に進め込むた
め、成形体は、炉内で配置がえ、または装入し
直すのに適した温度まで、すなわち、通常室温
まで冷却される。 (4) 成形体の再配置 冷却された成形体は、例えば、 (i) 互に密着して配置するか、あるいは (ii) １個ずつ、または多数個まとめてステンレ
スまたはその他の材料からなる容器にいれ
て、その容器に蓋をするか、あるいはその蓋
をする前に、成形体の周囲に酸化サマリウム
のようなパツキン用粉末を充填して、成形体
をこの粉末に埋め込んでから蓋をし、ついで
このように容器で覆われ、またはさらにパツ
キン用粉末に埋め込まれた状態で炉内に装入
する。 このように容器、またはそれとさらにパツ
キン用粉末を使用して成形体を炉内に再配置
する場合は、これらの成形体を焙焼時と同程
度、または若干粗に配置することもできる
が、一般には焙焼時よりも密集して成形体を
配置するのが好ましい。 (5) 焙焼工程 炉内に再配置された成形体は、アルゴンまた
はヘリウムのような不活性ガス雰囲気中、焙焼
温度、すなわち、例えばSmCo5やSm2CO17の
場合は、通常1100〜1250℃、そしてPrCo5の場
合は、通常1000〜1100℃まで昇温され、その温
度において普通30〜60分間保持されることによ
つて焙焼される。 (6) 真空脱気処理 焙焼磁石の磁気特性を所望の水準に維持する
ためには、残留している有機物を成形体から十
分除去するのが必要であり、それには、 (a) 前記焙焼後、成形体を冷却する前に、また
は冷却しながら真空排気によつて炉内から水
素気流を取り除き、そして100〜300℃の間の
温度において炉内圧力を0.001〜30mmHgに保
持することによつて、成形体に通常10〜120
分間の真空脱気処理が施されるが、この真空
脱気中の雰囲気温度が100℃未満では、前記
有機物が十分に除去されず、一方それが300
℃を越えると、成形体が活性化されて、炉か
ら取り出したときに急速に酸化されることか
ら、この温度は100〜300℃と定められ、また
同様な目的で、 (b) 焙焼のために成形体を昇温させていく途
中、100〜700℃の間の温度において、通常は
昇温開始後、不活性ガスを導入する前に、炉
内の空気を真空排気して炉内圧力を0.001〜
30mmHgに維持することによつて、成形体に
通常10〜120分間の真空脱気処理が施される
が、この真空脱気中の雰囲気温度が100℃未
満では、前記有機物が十分に除去されず、一
方それが700℃を越えると、残留する有機物
が分解して焙焼体中に炭素が残つたり、ある
いは成形体にクラツクが生じるところから、
その温度を100〜700℃と定めた。 〔実施例〕 ついで、この発明の実施例を比較例と対比しな
がら説明する。 実施例 １ 常法に従つて製造した、ノルマンパラフイン
0.5％（重量％、以下同様）とステアリン酸0.1％
を含む、SmCo5の化学量論組成と、８mm×８mm
×５mmの寸法を有する角柱状の成形体21個を、互
に0.5〜１cmの間隔をあけて外熱式管状炉に装入
してから炉内雰囲気を水素ガスで置換し、ついで
水素ガスを流したまま温度：175℃において３時
間焙焼した後、成形体を室温まで冷却して炉から
取り出した。 ついで、これらの焙焼ずみの成形体各21個を
幅：35mm×長さ：80mm×高さ：10mmの寸法を有す
るステンレス製容器にそれぞれ入れてその上部を
蓋で覆い、これを前記外熱式管状炉に再び装入し
た後、真空ポンプで炉内空気を排出して真空度が
10-3mmHgに達してから、10℃/minの昇温速度で
炉内温度を3000℃まで昇温させ、この温度を30分
間保持した。このとき炉内圧力は加熱によつて上
昇し、最高30mmHgに達した。 その後50℃/minの昇温速度で昇温させ、炉内
温度が700℃に達した時点で炉内にアルゴンガス
を導入して、その雰囲気をアルゴン雰囲気に切り
換え、さらに10℃/minの昇温速度づ1130℃まで
炉内を加熱し、この温度に１図間保持して成形体
を焙焼した後、除冷することによつて、本発明焼
結磁石１を製造するとともに、前記焙焼後、成形
体に、温度：175℃において30分間真空脱気処理
を施した点を除き、上記製法と同様に成形体を処
理して本発明焼結磁石２も製造し、これらの磁気
特性を第１表に示した。 さらに比較のため、上記製法において採用した
種々の条件のうち、或条件を第１表の「製造条
件」に変えた点を除き、その他の条件は前記製法
と全く同様にして、比較焼結磁石１〜６を製造
し、これらの磁気特性も第１表に合わせて示し
た。
【表】
【表】
実施例 ２
常法に従つて製造した、ノルマルパラフイン
0.5％とステアリン酸0.1％を含む、Sm2Co17の化
学量論組成（Sm：25％、Fe：15％、Cu：６％、
Ni：1.4％、Zr：３％、残り：Coの重量割合の組
成）と、８mm×８mm×５mmの寸法を有する角柱状
の成形体21個を、互に0.5〜１cmの間隔をあけて
外熱式管状炉に装入してから炉内雰囲気を水素ガ
スで置換し、ついで水素を流しながら５℃/min
の昇温速度で200℃まで昇温し、この温度に３時
間保持して焙焼した後、炉内水素を真空排気し、
温度：200℃において炉内圧力を0.1mmHgに30分
間保持する真空脱気処理を成形体に施してから成
形体を室温まで冷却した。 ついで、管状炉から取り出した成形体各21個
を、実施例１で使用したのと同じ寸法を有するス
テンレス容器内に、Sm2O5粉末中に一様に埋め
込んだ状態で入れ、その上部を蓋で覆つてからこ
れを前記管状炉に再び装入した後、炉内雰囲気を
アルゴンガスに切り換え、５℃/minの昇温速度
で1210℃まで昇温し、この温度に１時間保持して
成形体を焼結した後、除冷することによつて、本
発明焼結磁石３を製造するとともに、前記焙焼温
度を250℃および150℃とした以外は上記方法と全
く同様にして、それぞれ本発明焼結磁石４および
５も製造し、これらの磁気特性を第２表に示し
た。
0.5％とステアリン酸0.1％を含む、Sm2Co17の化
学量論組成（Sm：25％、Fe：15％、Cu：６％、
Ni：1.4％、Zr：３％、残り：Coの重量割合の組
成）と、８mm×８mm×５mmの寸法を有する角柱状
の成形体21個を、互に0.5〜１cmの間隔をあけて
外熱式管状炉に装入してから炉内雰囲気を水素ガ
スで置換し、ついで水素を流しながら５℃/min
の昇温速度で200℃まで昇温し、この温度に３時
間保持して焙焼した後、炉内水素を真空排気し、
温度：200℃において炉内圧力を0.1mmHgに30分
間保持する真空脱気処理を成形体に施してから成
形体を室温まで冷却した。 ついで、管状炉から取り出した成形体各21個
を、実施例１で使用したのと同じ寸法を有するス
テンレス容器内に、Sm2O5粉末中に一様に埋め
込んだ状態で入れ、その上部を蓋で覆つてからこ
れを前記管状炉に再び装入した後、炉内雰囲気を
アルゴンガスに切り換え、５℃/minの昇温速度
で1210℃まで昇温し、この温度に１時間保持して
成形体を焼結した後、除冷することによつて、本
発明焼結磁石３を製造するとともに、前記焙焼温
度を250℃および150℃とした以外は上記方法と全
く同様にして、それぞれ本発明焼結磁石４および
５も製造し、これらの磁気特性を第２表に示し
た。
第１表および第２表に示される結果から、水素
気流中、100〜300℃の間の温度で成形体を焙焼
し、その焙焼後成形体を密集配置とするか、ある
いはパツキン用粉末に埋め込むか、または埋め込
まないまま、成形体を容器で覆つた状態で焼結
し、かつこれらの焙焼および焼結の両工程のいず
れか一方または両方において成形体に真空脱気処
理を施すことによつて製造した本発明焼結磁石１
〜５は、いずれも磁気特性、特にHcと（BH）nax
にすぐれているのに対し、焙焼温度を上記範囲か
ら外して製造した比較焼結磁石１，３，７，８、
焙焼雰囲気を水素の代りにアルゴンまたは真空で
形成させて製造した比較焼結磁石４，５，９，
10、脱気処理を全く施さないで製造した比較焼結
磁石２，11、および成形体を密集配置とせず、し
かも容器で覆わずに焼結して製造した比較焼結部
材６は、いずれもHcと（BH）naxが低く、特に、
300℃を越える温度で焙焼することによつて製造
した比較焼結磁石では、焙焼後炉外に取り出され
た成形体が急激に酸化されたため、Hc、（BH）na
ｘばかりでなく、Brも著しく低下して、これらが
磁石としての機能を殆ど失つていることがわか
る。 以上述べた説明から明らかなように、この発明
によると、成形体の酸化を防止しつつ、その中に
残存する有機物を十分に除去しながら、この成形
体を焼結できる結果、すぐれた磁気特特性、特に
高い保磁力（Hc）と最大エネルギー積（（BH）na
ｘ）を有する希土類焼結磁石を提供できるという、
産業上有用な効果が得られる。
気流中、100〜300℃の間の温度で成形体を焙焼
し、その焙焼後成形体を密集配置とするか、ある
いはパツキン用粉末に埋め込むか、または埋め込
まないまま、成形体を容器で覆つた状態で焼結
し、かつこれらの焙焼および焼結の両工程のいず
れか一方または両方において成形体に真空脱気処
理を施すことによつて製造した本発明焼結磁石１
〜５は、いずれも磁気特性、特にHcと（BH）nax
にすぐれているのに対し、焙焼温度を上記範囲か
ら外して製造した比較焼結磁石１，３，７，８、
焙焼雰囲気を水素の代りにアルゴンまたは真空で
形成させて製造した比較焼結磁石４，５，９，
10、脱気処理を全く施さないで製造した比較焼結
磁石２，11、および成形体を密集配置とせず、し
かも容器で覆わずに焼結して製造した比較焼結部
材６は、いずれもHcと（BH）naxが低く、特に、
300℃を越える温度で焙焼することによつて製造
した比較焼結磁石では、焙焼後炉外に取り出され
た成形体が急激に酸化されたため、Hc、（BH）na
ｘばかりでなく、Brも著しく低下して、これらが
磁石としての機能を殆ど失つていることがわか
る。 以上述べた説明から明らかなように、この発明
によると、成形体の酸化を防止しつつ、その中に
残存する有機物を十分に除去しながら、この成形
体を焼結できる結果、すぐれた磁気特特性、特に
高い保磁力（Hc）と最大エネルギー積（（BH）na
ｘ）を有する希土類焼結磁石を提供できるという、
産業上有用な効果が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類金属を含む成形体を焙焼後、焼結する
ことによつて焼結希土類磁石を製造する方法にお
いて、前記成形体を水素気流中、100〜300℃の間
の温度において焙焼した後、冷却し、ついで、こ
のように焙焼した成形体を、 (i) 炉内に密集配置するか、あるいは (ii) 容器で覆つて炉内に装入するか、またはパツ
キン用粉末に埋め込み、かつ容器で覆つた状態
で炉内に装入した後、 前記成形体を不活性ガス雰囲気中で焼結し、か
つ、 (a) 前記焙焼後、前記冷却前または前記冷却途
中、100〜300℃の間の温度、および (b) 前記焼結のために成形体を昇温させていく途
中、100〜700℃の間の温度、 のいずれか一方または両方において、前記成形体
に真空脱気処理を施すことを特徴とする、前記焼
結希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60262207A JPS62122107A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 焼結希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60262207A JPS62122107A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 焼結希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62122107A JPS62122107A (ja) | 1987-06-03 |
| JPH04571B2 true JPH04571B2 (ja) | 1992-01-08 |
Family
ID=17372562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60262207A Granted JPS62122107A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 焼結希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62122107A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01146307A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-08 | Tokin Corp | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP4798357B2 (ja) * | 2006-03-02 | 2011-10-19 | Ｔｄｋ株式会社 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-21 JP JP60262207A patent/JPS62122107A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62122107A (ja) | 1987-06-03 |
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