JP2591126B2 - 希土類永久磁石用合金粉末の粉砕方法 - Google Patents
希土類永久磁石用合金粉末の粉砕方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、希土類元素、B,Feを主成分とする希土類
−Ｂ−Fe系永久磁石合金粉末（以下、Ｒ−Ｂ−Fe系合金
粉末と記す）の粉砕方法に関するものである。
−Ｂ−Fe系永久磁石合金粉末（以下、Ｒ−Ｂ−Fe系合金
粉末と記す）の粉砕方法に関するものである。
〔従来の技術〕 一般に、Ｒ−Ｂ−Fe系永久磁石は、次のようにして製
造される。
造される。
まず、出発原料として、電解鉄、フェロボロン合金、
希土類金属を高周波溶解し、鋳造してインゴットを作製
し、このインゴットをスタンプミル、ジャークラッシャ
ー、ブラウンミル等により24メッシュスルーまで粗粉砕
し、さらにボールミルにより湿式微粉砕して平均粒径:1
〜10μｍの微粉末とする。この微粉末を磁界（14KOe）
中配向し、湿式成形（加圧力:2ton/cm2）して成形体を
作製し、この成形体を温度:1000〜1200℃、真空またはA
r雰囲気中、１時間保持の条件で焼結したのち放冷し、
必要に応じて温度:500〜1000℃、真空またはAr雰囲気中
で熱処理する。
希土類金属を高周波溶解し、鋳造してインゴットを作製
し、このインゴットをスタンプミル、ジャークラッシャ
ー、ブラウンミル等により24メッシュスルーまで粗粉砕
し、さらにボールミルにより湿式微粉砕して平均粒径:1
〜10μｍの微粉末とする。この微粉末を磁界（14KOe）
中配向し、湿式成形（加圧力:2ton/cm2）して成形体を
作製し、この成形体を温度:1000〜1200℃、真空またはA
r雰囲気中、１時間保持の条件で焼結したのち放冷し、
必要に応じて温度:500〜1000℃、真空またはAr雰囲気中
で熱処理する。
上述のように、希土類永久磁石を製造するための合金
粉末は、所定の組成を有するインゴットを機械的粉砕し
て粗粉末とし、ついで上記粗粉末を溶媒とともにボール
ミルに装入し、湿式微粉砕を行って製造されていた。
粉末は、所定の組成を有するインゴットを機械的粉砕し
て粗粉末とし、ついで上記粗粉末を溶媒とともにボール
ミルに装入し、湿式微粉砕を行って製造されていた。
上記溶媒としては、一般に、アルコール、ヘキサン、
トルエン、１・１・１・トリクロルエタン、クロロフル
オロカーボンなどが知られており、さらに酸素量0.1重
量％以下含有のクロロフルオロカーボン（特開昭61−29
1901号公報参照）なども提案されている。
トルエン、１・１・１・トリクロルエタン、クロロフル
オロカーボンなどが知られており、さらに酸素量0.1重
量％以下含有のクロロフルオロカーボン（特開昭61−29
1901号公報参照）なども提案されている。
これら溶媒を用いて湿式微粉砕して希土類永久磁石用
合金粉末を製造した場合、湿式微粉砕作業上まはプレス
成形作業上、さらには得られた希土類永久磁石の磁気特
性上で種々の問題点があった。
合金粉末を製造した場合、湿式微粉砕作業上まはプレス
成形作業上、さらには得られた希土類永久磁石の磁気特
性上で種々の問題点があった。
まず、アルコールは吸湿性に富み、微粉化された粉末
や成形された成形体が酸化し易く、トルエン、ヘキサ
ン、１・１・１トリクロルエタン等は微粉化成形後、焼
結して得られた永久磁石の磁気特性が不十分であった
り、バラツキも多くみられた。これは微粉末の表面に吸
着している粉砕溶媒中の炭素分が焼結時に完全に除去さ
れず、焼結体中に残存しているためと考えられる。
や成形された成形体が酸化し易く、トルエン、ヘキサ
ン、１・１・１トリクロルエタン等は微粉化成形後、焼
結して得られた永久磁石の磁気特性が不十分であった
り、バラツキも多くみられた。これは微粉末の表面に吸
着している粉砕溶媒中の炭素分が焼結時に完全に除去さ
れず、焼結体中に残存しているためと考えられる。
一方、クロロフルオロカーボンを溶媒として用いた場
合、微粉化成形後、焼結して得られた希土類永久磁石の
磁気特性は上記アルコール、トルエン、ヘキサン、１・
１・１トリクロルエタン等に比べて優れ、バラツキも少
ない。これはクロロフルオロカーボンの沸点が上記アル
コール、トルエン、ヘキサン、１・１・１トリクロルエ
タン等に比べて30〜50℃程度低いことや安定でほとんど
分解せずに焼結時に飛散するために焼結体中の残存炭素
量が少ないことによるものと思われる。しかし、上記ク
ロロフルオロカーボンは、一般に沸点が低く常温でも蒸
発しやすいために取扱い中に合金粉末が乾燥し、合金粉
末表面が大気に露出すると活性であるために発火の危険
があり、しかも、クロロフルオロカーボンのうち特にト
リクロロフルオロエタンは地球上のオゾン層を破壊する
物質であるとして、その使用の規制が急がれている物質
でもある。
合、微粉化成形後、焼結して得られた希土類永久磁石の
磁気特性は上記アルコール、トルエン、ヘキサン、１・
１・１トリクロルエタン等に比べて優れ、バラツキも少
ない。これはクロロフルオロカーボンの沸点が上記アル
コール、トルエン、ヘキサン、１・１・１トリクロルエ
タン等に比べて30〜50℃程度低いことや安定でほとんど
分解せずに焼結時に飛散するために焼結体中の残存炭素
量が少ないことによるものと思われる。しかし、上記ク
ロロフルオロカーボンは、一般に沸点が低く常温でも蒸
発しやすいために取扱い中に合金粉末が乾燥し、合金粉
末表面が大気に露出すると活性であるために発火の危険
があり、しかも、クロロフルオロカーボンのうち特にト
リクロロフルオロエタンは地球上のオゾン層を破壊する
物質であるとして、その使用の規制が急がれている物質
でもある。
そこで、本発明者等は、上記トリクロロフルオロカー
ボンの使用を極力減らす方向で研究を行なっていたとこ
ろ、 トルエンとクロロフルオロカーボンの混合溶媒を用い
て希土類永久磁石合金粗粉末を湿式微粉砕し、ついでプ
レス成形し、焼結して得られた希土類永久磁石は、意外
にも上記アルコール、トルエン、ヘキサン、１・１・１
トリクロルエタン、クロロフルオロカーボン等の単体を
溶媒として湿式微粉砕し、プレス成形して得られた希土
類永久磁石よりも一層すぐれた磁気特性を示し、さらに
粗粉末を湿式微粉砕する時間も短く、微粉末の取扱い中
に乾燥し発火する危険性も少ないという知見を見てこの
発明に至ったのである。
ボンの使用を極力減らす方向で研究を行なっていたとこ
ろ、 トルエンとクロロフルオロカーボンの混合溶媒を用い
て希土類永久磁石合金粗粉末を湿式微粉砕し、ついでプ
レス成形し、焼結して得られた希土類永久磁石は、意外
にも上記アルコール、トルエン、ヘキサン、１・１・１
トリクロルエタン、クロロフルオロカーボン等の単体を
溶媒として湿式微粉砕し、プレス成形して得られた希土
類永久磁石よりも一層すぐれた磁気特性を示し、さらに
粗粉末を湿式微粉砕する時間も短く、微粉末の取扱い中
に乾燥し発火する危険性も少ないという知見を見てこの
発明に至ったのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたもので
あって、 インゴットを粗粉砕し、さらにボールミルにより湿式
粉砕して微粉末とする希土類永久磁石用合金粉末の粉砕
方法において、 湿式粉砕時に使用する溶媒は、クロロフルオロカーボ
ン:2〜24体積％、トルエン：残部からなる希土類永久磁
石合金粉末の粉砕方法に特徴を有するものである。
あって、 インゴットを粗粉砕し、さらにボールミルにより湿式
粉砕して微粉末とする希土類永久磁石用合金粉末の粉砕
方法において、 湿式粉砕時に使用する溶媒は、クロロフルオロカーボ
ン:2〜24体積％、トルエン：残部からなる希土類永久磁
石合金粉末の粉砕方法に特徴を有するものである。
この場合、１・１・１トリクロルエタンにクロロフル
オロカーボンを混合した溶媒を用いても優れた磁気特性
を有する希土類永久磁石は得ることはできない。その理
由として上記１・１・１トリクロルエタンにクロロフル
オロカーボンを混合した溶媒を用いて得られた焼結体に
は塩素が残留し、この塩素が磁気特性に悪影響を与えて
いるものと考えられる。したがって、トルエン中にクロ
ロフルオロカーボンを混合した溶媒を用いることが必要
であり、上記クロロフルオロカーボンは、上記トルエン
中に完全に溶解して蒸発しにくくなり、取扱い中に合金
粉末が乾燥し発火する危険性も少なくなる。上記トルエ
ンまたはヘキサンに含有するクロロフルオロカーボンの
含有量は、２体積％未満ではトルエンを溶媒として用い
た場合と同じ性質を示し焼結体中のＣ量低減化に効果が
なく、一方、24体積％を越えるとクロロフルオロカーボ
ン単体溶媒と同じ性質を示し、微粉砕後の合金粉末が取
扱い中に乾燥し易くなり発火する危険性が生じ、さらに
粉砕効率および磁気特性の低下をもたらす。したがっ
て、上記クロロフルオロカーボンはトルエン中に２〜24
体積％を含有させることが必要である。
オロカーボンを混合した溶媒を用いても優れた磁気特性
を有する希土類永久磁石は得ることはできない。その理
由として上記１・１・１トリクロルエタンにクロロフル
オロカーボンを混合した溶媒を用いて得られた焼結体に
は塩素が残留し、この塩素が磁気特性に悪影響を与えて
いるものと考えられる。したがって、トルエン中にクロ
ロフルオロカーボンを混合した溶媒を用いることが必要
であり、上記クロロフルオロカーボンは、上記トルエン
中に完全に溶解して蒸発しにくくなり、取扱い中に合金
粉末が乾燥し発火する危険性も少なくなる。上記トルエ
ンまたはヘキサンに含有するクロロフルオロカーボンの
含有量は、２体積％未満ではトルエンを溶媒として用い
た場合と同じ性質を示し焼結体中のＣ量低減化に効果が
なく、一方、24体積％を越えるとクロロフルオロカーボ
ン単体溶媒と同じ性質を示し、微粉砕後の合金粉末が取
扱い中に乾燥し易くなり発火する危険性が生じ、さらに
粉砕効率および磁気特性の低下をもたらす。したがっ
て、上記クロロフルオロカーボンはトルエン中に２〜24
体積％を含有させることが必要である。
さらに、上記クロロフルオロカーボンは、トルエン中
に、10〜24体積％含有させると一層すぐれた粉砕効率お
よび磁気特性を示すものである。
に、10〜24体積％含有させると一層すぐれた粉砕効率お
よび磁気特性を示すものである。
上記クロロフルオロカーボンとは、具体的には、トリ
クロロトリフルオロエタン、トリクロロモノフルオロエ
タン、テトラクロロフルオロエタン等の炭素数２〜５の
クロロフルオロカーボン単体もしくは２種以上の混合体
である。
クロロトリフルオロエタン、トリクロロモノフルオロエ
タン、テトラクロロフルオロエタン等の炭素数２〜５の
クロロフルオロカーボン単体もしくは２種以上の混合体
である。
上記トルエン中にクロロフルオロカーボンを２〜24体
積％含有させた溶媒を用いた場合に磁気特性がより優
れ、バラツキも少ない理由としては、混合溶媒を用いて
粉砕された粉末より得られた焼結体中のＣ量が大幅に低
減されることやクロロフルオロカーボン単体によるもの
より粉砕時間が短縮化されることにより粉砕が効率的に
行なわれ、粒度分布がシャープになっていることによる
ものと思われる。
積％含有させた溶媒を用いた場合に磁気特性がより優
れ、バラツキも少ない理由としては、混合溶媒を用いて
粉砕された粉末より得られた焼結体中のＣ量が大幅に低
減されることやクロロフルオロカーボン単体によるもの
より粉砕時間が短縮化されることにより粉砕が効率的に
行なわれ、粒度分布がシャープになっていることによる
ものと思われる。
この発明で製造する磁石用合金粉末は、R,BおよびFe
を必須元素とする。Ｒとしては、Nd,Prまたはそれらの
混合物が好ましく、その他にTb,Dy,La,Ce,Ho,Er,Eu,Sm,
Gd,Tm,Yb,LuおよびＹなどの希土類元素を含んでよく、
総量で８〜30原子％とされる。８原子％未満では十分な
保磁力が得られず、30原子％を越えるとBrが低下するた
めである。
を必須元素とする。Ｒとしては、Nd,Prまたはそれらの
混合物が好ましく、その他にTb,Dy,La,Ce,Ho,Er,Eu,Sm,
Gd,Tm,Yb,LuおよびＹなどの希土類元素を含んでよく、
総量で８〜30原子％とされる。８原子％未満では十分な
保磁力が得られず、30原子％を越えるとBrが低下するた
めである。
Ｂは２〜28原子％とされる。２原子％未満では十分な
iHcは得られず、28原子％を越えるとBrが低下し、優れ
た磁気特性が得られないためである。
iHcは得られず、28原子％を越えるとBrが低下し、優れ
た磁気特性が得られないためである。
上記R,B、およびFeを必須元素とし、Ｒ−Ｂ−Fe系焼
結磁石は作成されるが、Feの一部を他の元素で置換する
ことや不純物を含んでもこの発明の効果は失われない。
結磁石は作成されるが、Feの一部を他の元素で置換する
ことや不純物を含んでもこの発明の効果は失われない。
すなわち、Feの代りに50原子％以下のCoで代替しても
よい。Coが50原子％を越えると高い保磁力が得られない
ためである。上記意外の元素として下記の所定の原子％
以下の元素の１種以上（但し、２種以上含む場合の元素
の総量はこれらの元素のうち最大値を有するものの値以
下）をFe元素と置換してもこの発明の効果は失われな
い。
よい。Coが50原子％を越えると高い保磁力が得られない
ためである。上記意外の元素として下記の所定の原子％
以下の元素の１種以上（但し、２種以上含む場合の元素
の総量はこれらの元素のうち最大値を有するものの値以
下）をFe元素と置換してもこの発明の効果は失われな
い。
これら元素を下記する（単位は原子％）。
Ti:4.7、Ni:8.0、Bi:5.0、W:8.8、Zr:5.5、Ta:10.5、M
o:8.7、Ca:8.0、Hf:5.5、Ge:6.0、Nb:12.5、Mg:8.0、C
r:8.5、Sn:3.5、Al:9.5、Sr:7.5、Mn:8.0、Sb:2.5、V:1
0.5、Be:3.5、Ba:2.5、Cu:3.5、S:2.5、P:3.3、C:4.0、
O:1.0、Ga:6.0。
o:8.7、Ca:8.0、Hf:5.5、Ge:6.0、Nb:12.5、Mg:8.0、C
r:8.5、Sn:3.5、Al:9.5、Sr:7.5、Mn:8.0、Sb:2.5、V:1
0.5、Be:3.5、Ba:2.5、Cu:3.5、S:2.5、P:3.3、C:4.0、
O:1.0、Ga:6.0。
つぎに、この発明を実施例および比較例にもとづいて
具体的に説明する。
具体的に説明する。
（１） 実施例１〜３および比較例１〜４ 出発原料として、純度:97％以上のNd、純度99.9％の
電解鉄、B:19.4％を含有し残部はFeおよび不可避不純物
からなるフェロボロン合金を高周波溶解し、その後、水
冷銅鋳型に鋳造し、Nd15B8Fe77（原子％）なる組成の鋳
塊4kgを作製した。
電解鉄、B:19.4％を含有し残部はFeおよび不可避不純物
からなるフェロボロン合金を高周波溶解し、その後、水
冷銅鋳型に鋳造し、Nd15B8Fe77（原子％）なる組成の鋳
塊4kgを作製した。
この鋳塊を機械的粉砕により24メッシュスルーまで粗
粉砕し、粗粉砕粉末を作製した。
粉砕し、粗粉砕粉末を作製した。
一方、トリクロロトリフルオロエタンおよびトルエン
を用意し、上記トリクロロトリフルオロエタンとトルエ
ンを第１表の実施例１〜３および比較例１〜４に示され
る割合に混合して溶媒を作製し、これら溶媒300ccと上
記粗粉砕粉末100gとを外径:120mm×内径:90mm×長さ:12
0mmの寸法を有するボールミルに、外径:8mmの鋼球1.3kg
とともに装入し、Arガス雰囲気中で回転数:90r.p.m.で
回転しながら微粉砕を行ない、上記粗粉砕粉が平均粒
径:3.0μｍに微粉砕されるまでの時間を測定し、その結
果を第１表に示した。
を用意し、上記トリクロロトリフルオロエタンとトルエ
ンを第１表の実施例１〜３および比較例１〜４に示され
る割合に混合して溶媒を作製し、これら溶媒300ccと上
記粗粉砕粉末100gとを外径:120mm×内径:90mm×長さ:12
0mmの寸法を有するボールミルに、外径:8mmの鋼球1.3kg
とともに装入し、Arガス雰囲気中で回転数:90r.p.m.で
回転しながら微粉砕を行ない、上記粗粉砕粉が平均粒
径:3.0μｍに微粉砕されるまでの時間を測定し、その結
果を第１表に示した。
このようにして得られら平均粒径:3.0μｍの合金粉末
を、磁界:14KOe中で配向し、圧力:2ton/cm2でプレス成
形を行った後、温度:1080℃、真空中、２時間保持の条
件で焼結を行い、さらにAr雰囲気中、温度600℃、２時
間保持の熱処理を行って焼結体永久磁石を作製し、この
焼結体永久磁石中のＣ量を測定するとともに、その磁気
特性も測定し、それらの結果を第１表に示した。
を、磁界:14KOe中で配向し、圧力:2ton/cm2でプレス成
形を行った後、温度:1080℃、真空中、２時間保持の条
件で焼結を行い、さらにAr雰囲気中、温度600℃、２時
間保持の熱処理を行って焼結体永久磁石を作製し、この
焼結体永久磁石中のＣ量を測定するとともに、その磁気
特性も測定し、それらの結果を第１表に示した。
〔発明の効果〕 前記第１表の結果から、Ｒ−Ｂ−Fe系合金粉末を微粉
砕する際に、粉砕時の溶媒としてトルエン中にクロロフ
ルオロカーボンを２〜24体積％加えたもので行うと、 （イ）クロロフルオロカーボンを24体積％を越えて含有
した溶媒およびクロロフルオロカーボン単体の溶媒を用
いた場合よりも短時間で微粉砕することができ、そのた
め効率的に粉砕することができ、 （ロ）クロロフルオロカーボンが２体積％未満含有した
溶媒、トルエン単体の溶媒を用いた場合よりも、焼結体
中に含まれるＣ含有量が少なく、磁気特性が向上し、 （ハ）クロロフルオロカーボンと１・１・１トリクロル
エタンとの混合溶媒を用いた場合よりも磁気特性が向上
する、 ことがわかる。
砕する際に、粉砕時の溶媒としてトルエン中にクロロフ
ルオロカーボンを２〜24体積％加えたもので行うと、 （イ）クロロフルオロカーボンを24体積％を越えて含有
した溶媒およびクロロフルオロカーボン単体の溶媒を用
いた場合よりも短時間で微粉砕することができ、そのた
め効率的に粉砕することができ、 （ロ）クロロフルオロカーボンが２体積％未満含有した
溶媒、トルエン単体の溶媒を用いた場合よりも、焼結体
中に含まれるＣ含有量が少なく、磁気特性が向上し、 （ハ）クロロフルオロカーボンと１・１・１トリクロル
エタンとの混合溶媒を用いた場合よりも磁気特性が向上
する、 ことがわかる。
したがって、本願発明の溶媒を用いると、Ｒ−Ｂ−Fe
系合金粗粉末を効率的に微粉砕することができ、この微
粉砕合金粉を用いてすぐれた磁気特性を有するＲ−Ｂ−
Fe系合金焼結体磁石を製造することができ、 また、クロロフルオロカーボン単体の場合、沸点が低
いために微粉砕後の取扱い中に乾燥し易く、微粉末発火
の危険性があるが、この発明の混合溶媒の場合、クロロ
フルオロカーボンは、トルエン中に完全に溶解してお
り、取扱い中に合金微粉末が乾燥し発火する危険性も少
なく、 さらに、地球上のオゾン層破壊の原因と考えられてい
るクロロフルオロカーボンの使用量を減らすことができ
るなどの優れた効果を奏するものである。
系合金粗粉末を効率的に微粉砕することができ、この微
粉砕合金粉を用いてすぐれた磁気特性を有するＲ−Ｂ−
Fe系合金焼結体磁石を製造することができ、 また、クロロフルオロカーボン単体の場合、沸点が低
いために微粉砕後の取扱い中に乾燥し易く、微粉末発火
の危険性があるが、この発明の混合溶媒の場合、クロロ
フルオロカーボンは、トルエン中に完全に溶解してお
り、取扱い中に合金微粉末が乾燥し発火する危険性も少
なく、 さらに、地球上のオゾン層破壊の原因と考えられてい
るクロロフルオロカーボンの使用量を減らすことができ
るなどの優れた効果を奏するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】インゴットを粗粉砕し、さらにボールミル
により湿式粉砕して微粉末とする希土類永久磁石用合金
粉末の粉砕方法において、前記湿式粉砕に使用する溶媒
は、 クロロフルオロカーボン:2〜24体積％、 トルエン：残部、 からなることを特徴とする希土類永久磁石合金粉末の粉
砕方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63308335A JP2591126B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | 希土類永久磁石用合金粉末の粉砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63308335A JP2591126B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | 希土類永久磁石用合金粉末の粉砕方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153005A JPH02153005A (ja) | 1990-06-12 |
| JP2591126B2 true JP2591126B2 (ja) | 1997-03-19 |
Family
ID=17979821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63308335A Expired - Lifetime JP2591126B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | 希土類永久磁石用合金粉末の粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2591126B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2243856C2 (ru) * | 1999-03-19 | 2005-01-10 | Кабот Корпорейшн | Получение порошков ниобия и других металлов размалыванием |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236109A (ja) * | 1985-04-12 | 1986-10-21 | Seiko Epson Corp | 焼結永久磁石の製造方法 |
| JPS6335706A (ja) * | 1986-07-31 | 1988-02-16 | Showa Denko Kk | 鱗片状金属粉の製造法 |
-
1988
- 1988-12-06 JP JP63308335A patent/JP2591126B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02153005A (ja) | 1990-06-12 |
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