JPS6245685B2 - - Google Patents
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- JPS6245685B2 JPS6245685B2 JP54004380A JP438079A JPS6245685B2 JP S6245685 B2 JPS6245685 B2 JP S6245685B2 JP 54004380 A JP54004380 A JP 54004380A JP 438079 A JP438079 A JP 438079A JP S6245685 B2 JPS6245685 B2 JP S6245685B2
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は優れた特性の銅置換型希土類コバルト
永久磁石を再現性よく製造することのできる方法
に関するものである。
永久磁石を再現性よく製造することのできる方法
に関するものである。
一般にRMz（ＲはSm、Ceなどの希土類元素、
ＭはCoまたはCoとFeとCuを表わす。５≦ｚ≦
8.5）で表わされる組成の希土類コバルト合金
は、飽和磁化（４πIs）が高く、きわめて大きな
異方性定数を有するので、保磁力（Hc）の高い
磁石材料となることが知られている。
ＭはCoまたはCoとFeとCuを表わす。５≦ｚ≦
8.5）で表わされる組成の希土類コバルト合金
は、飽和磁化（４πIs）が高く、きわめて大きな
異方性定数を有するので、保磁力（Hc）の高い
磁石材料となることが知られている。
これらの材料は、一般に所定の組成になるよう
に各原料を溶解して合金化した後、粗粉砕、微粉
砕工程を経て磁石微粉体を作り、この微粉体を磁
場成型した後1200〜1250℃の温度下で焼結するこ
とによつて得られている。
に各原料を溶解して合金化した後、粗粉砕、微粉
砕工程を経て磁石微粉体を作り、この微粉体を磁
場成型した後1200〜1250℃の温度下で焼結するこ
とによつて得られている。
このプロセスで特に問題となるのは、微粉砕さ
れた粉末の特性劣化の問題である。一般にその粉
末の平均粒径は３〜５μｍと小さいので、酸化の
影響を防ぐ目的でトルエンやヘキサンなどの有機
溶媒中に保存される。しかし、実際にはやはり酸
化などの影響で早く焼結する必要があり、高性能
の磁石になる程その影響が大で、粉末もしくは成
型体を２〜３日放置した後焼結しても磁石特性が
劣化する。特に、焼結にあたり磁石特性を高める
には、その磁石粉末をいかに最適温度で焼結する
かが問題となる。いいかえればわずかな焼結温度
の違いが磁石特性に大きく影響を受ける。第１図
に焼結温度と磁石特性との関係の一例を示す。図
から明らかなように、最適温度条件を知るのに数
回以上の焼結実験をしなければならない。また、
最適温度の巾が５℃以内と非常に狭いので、１回
の焼結操作で最適温度下で焼結させることはむず
かしい。また、組成が違えば当然最適焼結温度が
異なる。同一組成であつても粉砕ロツトが異なる
と、それによつて粒度分布なども違つて来るの
で、粉砕ロツト毎に試し焼きをし、それぞれの最
適焼結温度を知る必要がある。
れた粉末の特性劣化の問題である。一般にその粉
末の平均粒径は３〜５μｍと小さいので、酸化の
影響を防ぐ目的でトルエンやヘキサンなどの有機
溶媒中に保存される。しかし、実際にはやはり酸
化などの影響で早く焼結する必要があり、高性能
の磁石になる程その影響が大で、粉末もしくは成
型体を２〜３日放置した後焼結しても磁石特性が
劣化する。特に、焼結にあたり磁石特性を高める
には、その磁石粉末をいかに最適温度で焼結する
かが問題となる。いいかえればわずかな焼結温度
の違いが磁石特性に大きく影響を受ける。第１図
に焼結温度と磁石特性との関係の一例を示す。図
から明らかなように、最適温度条件を知るのに数
回以上の焼結実験をしなければならない。また、
最適温度の巾が５℃以内と非常に狭いので、１回
の焼結操作で最適温度下で焼結させることはむず
かしい。また、組成が違えば当然最適焼結温度が
異なる。同一組成であつても粉砕ロツトが異なる
と、それによつて粒度分布なども違つて来るの
で、粉砕ロツト毎に試し焼きをし、それぞれの最
適焼結温度を知る必要がある。
粉砕された磁石合金粉末を、粉砕したその日の
うちに全て焼結を終了すれば問題はないが、上述
の理由で現実には粉砕後ただちに焼結させること
はむずかしい。そしてまた、工数の簡略化の意味
で大量の合金を粉砕した場合には特に問題とな
る。
うちに全て焼結を終了すれば問題はないが、上述
の理由で現実には粉砕後ただちに焼結させること
はむずかしい。そしてまた、工数の簡略化の意味
で大量の合金を粉砕した場合には特に問題とな
る。
粉砕された粉末を酸化などから防ぐための保存
法としては、前述したように溶媒中に保存する方
法がある。この方法ではその中に含まれる微量の
水や空気の影響で劣化してしまう。他の保存法と
しては、成型体として固めた状態で保存する方法
がある。ただ、この方法では劣化の影響を少なく
するためには、成型体の気孔率を約30％以下にし
なければならず、それに必要な成型圧力は少なく
とも10トン／cm2以上であるので、この方法は現実
的でない。
法としては、前述したように溶媒中に保存する方
法がある。この方法ではその中に含まれる微量の
水や空気の影響で劣化してしまう。他の保存法と
しては、成型体として固めた状態で保存する方法
がある。ただ、この方法では劣化の影響を少なく
するためには、成型体の気孔率を約30％以下にし
なければならず、それに必要な成型圧力は少なく
とも10トン／cm2以上であるので、この方法は現実
的でない。
本発明は、磁場中で加圧成型した粉末を、まず
第１工程として比較的低い温度で焼結をして緻密
化を行ない、予備焼結体を得る。この焼結体を第
２工程として第１工程より高い温度で再び焼結を
行ない、最終焼結品を得る。
第１工程として比較的低い温度で焼結をして緻密
化を行ない、予備焼結体を得る。この焼結体を第
２工程として第１工程より高い温度で再び焼結を
行ない、最終焼結品を得る。
本発明の方法によれば、第１工程が終了すれば
長期放置しても酸化などの影響が少なく、第２工
程の実施時期についての制約はなくなる。たとえ
ば第１工程終了後１ケ月後に第２工程として再び
最適温度で焼結しても、粉砕直後に焼結したもの
とほぼ同じ特性の焼結体を得ることができる。な
お、第１工程は、単に緻密化を目的としているの
で、焼結温度を高い精度で制御する必要がない。
長期放置しても酸化などの影響が少なく、第２工
程の実施時期についての制約はなくなる。たとえ
ば第１工程終了後１ケ月後に第２工程として再び
最適温度で焼結しても、粉砕直後に焼結したもの
とほぼ同じ特性の焼結体を得ることができる。な
お、第１工程は、単に緻密化を目的としているの
で、焼結温度を高い精度で制御する必要がない。
本発明の方法において、第１工程によつて得ら
れる焼結体の気孔率Ｐ（％）を７≦Ｐ≦19の範囲
内とすることが望ましい。ここで気孔率Ｐ＝（１
−見掛比重／真比重）×100（％）で表わす。なお本発
明の 実施例の合金の真比重は8.62〔ｇ／cm〕であつ
た。Ｐが19（％）よりも大きいと、焼結体の気孔
率が大きすぎるため、比較的短期間に劣化しやす
く、それをあまり長期間放置することができな
い。また、Ｐを７よりも小さくしようとすると、
焼結温度が最適温度を越すおそれがある。そのた
め、安全をみてそれよりもやや低い温度で焼成す
る必要があり、その意味でＰの最小値を７として
いるのである。
れる焼結体の気孔率Ｐ（％）を７≦Ｐ≦19の範囲
内とすることが望ましい。ここで気孔率Ｐ＝（１
−見掛比重／真比重）×100（％）で表わす。なお本発
明の 実施例の合金の真比重は8.62〔ｇ／cm〕であつ
た。Ｐが19（％）よりも大きいと、焼結体の気孔
率が大きすぎるため、比較的短期間に劣化しやす
く、それをあまり長期間放置することができな
い。また、Ｐを７よりも小さくしようとすると、
焼結温度が最適温度を越すおそれがある。そのた
め、安全をみてそれよりもやや低い温度で焼成す
る必要があり、その意味でＰの最小値を７として
いるのである。
以下、本発明の方法の実施例について説明す
る。
る。
実施例 １
Sm（Co0.74Fe0.12Cu0.14）6.8で表わされる組成
の合金を粉砕して、平均粒径5.5μｍの粉末とし
た。この粉末を15000エルステツドの磁場中で加
圧成型し、さらにそれを静水圧プレス機を用いて
20000Kg／cm2の圧力で成型した。それを、粉砕日
に1170℃で１時間焼結した後、急冷して、焼結体
を得た（第１工程）。この焼結体の焼結比重は7.8
〜8.0（ｇ／cm3）、気孔率10〜７（％）であつた。
の合金を粉砕して、平均粒径5.5μｍの粉末とし
た。この粉末を15000エルステツドの磁場中で加
圧成型し、さらにそれを静水圧プレス機を用いて
20000Kg／cm2の圧力で成型した。それを、粉砕日
に1170℃で１時間焼結した後、急冷して、焼結体
を得た（第１工程）。この焼結体の焼結比重は7.8
〜8.0（ｇ／cm3）、気孔率10〜７（％）であつた。
この焼結体を、粉砕日から２日後と30日後にそ
れぞれ真空中において1185℃で60分間焼結してか
ら、急冷した（第２工程）。それらの磁気特性を
調べたところ、次のとおりであつた。
れぞれ真空中において1185℃で60分間焼結してか
ら、急冷した（第２工程）。それらの磁気特性を
調べたところ、次のとおりであつた。
粉砕日より２日後に第２工程を実施
残留磁束密度Br＝9670(G)
保磁力 IＨC＝5500（Oe）
（BH）nax＝22.2（MGOe）
粉砕日より30日後に第２工程を実施
残留磁束密度Br＝9680(G)
保磁力 IＨC＝5400（Oe）
（BH）nax＝22.0（MGOe）
実施例 ２
実施例１において、第１工程における焼成温度
を1100℃とした以外は全て同じ条件で第１工程、
第２工程を実施して、焼結体を作つた。その磁気
特性を調べたところ、次のとおりであつた。
を1100℃とした以外は全て同じ条件で第１工程、
第２工程を実施して、焼結体を作つた。その磁気
特性を調べたところ、次のとおりであつた。
粉砕日より２日後に第２工程を実施
残留磁束密度Br＝9680(G)
保磁力 IＨC＝5450（Oe）
（BH）nax＝22.9（MGOe）
粉砕日より30日後に第２工程を実施
残留磁束密度Br＝9600(G)
保磁力 IＨC＝5300（Oe）
（BH）nax＝20.5（MGOe）
比較例
Sm（Co0.74Fe0.12Cu0.14）6.8で表わされる組成
の合金を粉砕して、平均粒径5.5μｍの粉末とし
た。この粉末を1500エルステツドの磁場中で加圧
成型し、それを20000Kg／cm2の圧力で成型した。
合金を粉砕した当日のうちに、真空中において
1185℃60分間焼結させてから、急冷した。この焼
結体の磁気特性は次のとおりであつた。
の合金を粉砕して、平均粒径5.5μｍの粉末とし
た。この粉末を1500エルステツドの磁場中で加圧
成型し、それを20000Kg／cm2の圧力で成型した。
合金を粉砕した当日のうちに、真空中において
1185℃60分間焼結させてから、急冷した。この焼
結体の磁気特性は次のとおりであつた。
残留磁束密度Br＝9680(G)
保磁力 IＨC＝5500（Oe）
（BH）nax＝22.2（MGOe）
一方、上述のようにして得られた合金粉末の一
部を二分し、粉砕日より10日間空気中で、同じく
30日間トルエン中でそれぞれ保管した。これらの
粉末を上述と同じ条件で成型し焼結した。
部を二分し、粉砕日より10日間空気中で、同じく
30日間トルエン中でそれぞれ保管した。これらの
粉末を上述と同じ条件で成型し焼結した。
空気中で10日間保管
飽和磁束密度Br＝9600(G)
保磁力 IＨC＝5400（Oe）
（BH）nax＝17.0（MGOe）
トルエン中で30日間保管
飽和磁束密度Br＝9500(G)
保磁力 IＨC＝5250（Oe）
（BH）nax＝15.2（MGOe）
実施例１、２および比較例の結果を第２図にま
とめて示す。これから明らかなように、本発明の
方法によれば、飽和磁束密度と保磁力について
は、従来の方法によるものと同等である。しか
し、従来の方法では合金を粉砕してからの保管日
数が長くなると、焼結体の（BH）naxすなわち最
大エネルギー積がそれに応じて大巾に低下してし
まう。これに対して、本発明の方法によれば、
（BH）naxはほとんど一定している。これは、その
BH曲線の角形の変化によるものである。
とめて示す。これから明らかなように、本発明の
方法によれば、飽和磁束密度と保磁力について
は、従来の方法によるものと同等である。しか
し、従来の方法では合金を粉砕してからの保管日
数が長くなると、焼結体の（BH）naxすなわち最
大エネルギー積がそれに応じて大巾に低下してし
まう。これに対して、本発明の方法によれば、
（BH）naxはほとんど一定している。これは、その
BH曲線の角形の変化によるものである。
実施例 ３
Sm（Co0.80Fe0.06Cu0.14）7.0で表わされる組成
の金属を粉砕して、平均4.8μｍの粉末とした。
この粉末を12000エルステツドの磁場中で加圧成
型してから、1150℃で１時間焼結し、急冷して、
焼結体を作つた。この焼結体の比重は7.5（ｇ／
cm3）、気孔率13％であつた。
の金属を粉砕して、平均4.8μｍの粉末とした。
この粉末を12000エルステツドの磁場中で加圧成
型してから、1150℃で１時間焼結し、急冷して、
焼結体を作つた。この焼結体の比重は7.5（ｇ／
cm3）、気孔率13％であつた。
この焼結体を合成粉砕から７日後、20日後に、
それぞれ1250℃で60分間焼結して、急冷した。さ
らに、それぞれについて800℃で30分間時効を行
なつて、永久磁石とした。
それぞれ1250℃で60分間焼結して、急冷した。さ
らに、それぞれについて800℃で30分間時効を行
なつて、永久磁石とした。
それぞれの磁気特性は次のとおりである。
７日後に再焼結
飽和磁束密度Br＝8700(G)
保磁力 IＨC＝5600（Oe）
（BH）nax＝18.5（MGOe）
20日後に再焼結
飽和磁束密度Br＝8680(G)
保磁力 IＨC＝5550（Oe）
（BH）nax＝18.0（MGOe）
これらの値は、それぞれ合金粉砕後ただちに磁
石を製造したときの特性とほとんど同じであつ
た。
石を製造したときの特性とほとんど同じであつ
た。
以上の説明から明らかなように、本発明の方法
によれば、磁石用合金を粉砕してから、それを磁
場中で加圧成型し、それを第１工程として比較的
緻密に焼きあげているので、任意の時期に第２工
程としてそれを再び焼結すれば、再現性よく粉砕
直後に焼結したものとほぼ同じ特性の磁石を得る
ことができる。
によれば、磁石用合金を粉砕してから、それを磁
場中で加圧成型し、それを第１工程として比較的
緻密に焼きあげているので、任意の時期に第２工
程としてそれを再び焼結すれば、再現性よく粉砕
直後に焼結したものとほぼ同じ特性の磁石を得る
ことができる。
本発明の方法では、これまでの方法にさらに第
１工程の焼結が加わるけれども、この工程はある
程度の緻密化を主目的としているので、焼成にあ
たつて厳密に温度制御をする必要はない。最適焼
成条件を得るための試し焼きが必要であることを
考えれば、これはあまり手間にはならない。そし
て、磁石合金を大量に粉砕しても、特性劣化につ
いては特に配慮する必要がなく、本発明の方法は
磁石の量産に適しているものである。
１工程の焼結が加わるけれども、この工程はある
程度の緻密化を主目的としているので、焼成にあ
たつて厳密に温度制御をする必要はない。最適焼
成条件を得るための試し焼きが必要であることを
考えれば、これはあまり手間にはならない。そし
て、磁石合金を大量に粉砕しても、特性劣化につ
いては特に配慮する必要がなく、本発明の方法は
磁石の量産に適しているものである。
なお、本発明は銅置換型希土類コバルト組成に
限定して述べたが、同一プロセスによる他の合金
磁石、特に微粉砕後の酸化による特性劣化の影響
を受けやすい合金磁石についても同様の効果があ
るものである。
限定して述べたが、同一プロセスによる他の合金
磁石、特に微粉砕後の酸化による特性劣化の影響
を受けやすい合金磁石についても同様の効果があ
るものである。
第１図は希土類コバルト永久磁石の焼結温度と
磁気特性との関係の一例を示す図、第２図は本発
明にかかる銅置換型希土類コバルト永久磁石の製
造方法の実施例の効果と比較例による効果とを対
比して示す図である。
磁気特性との関係の一例を示す図、第２図は本発
明にかかる銅置換型希土類コバルト永久磁石の製
造方法の実施例の効果と比較例による効果とを対
比して示す図である。
Claims (1)
- １ 銅置換型希土類コバルト合金を粉砕して粉末
とし、この粉末を磁場中で加圧成型した後、第１
工程として気孔率Ｐ（％）が７≦Ｐ≦19になるよ
うに焼結する工程と、第２の工程として前記第１
の工程よりも高い温度で焼結することを特徴とす
る銅置換型希土類コバルト永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP438079A JPS5596616A (en) | 1979-01-17 | 1979-01-17 | Method of manufacturing copper-substituted rare earth cobalt permanent magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP438079A JPS5596616A (en) | 1979-01-17 | 1979-01-17 | Method of manufacturing copper-substituted rare earth cobalt permanent magnet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5596616A JPS5596616A (en) | 1980-07-23 |
| JPS6245685B2 true JPS6245685B2 (ja) | 1987-09-28 |
Family
ID=11582743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP438079A Granted JPS5596616A (en) | 1979-01-17 | 1979-01-17 | Method of manufacturing copper-substituted rare earth cobalt permanent magnet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5596616A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4391897B2 (ja) | 2004-07-01 | 2009-12-24 | インターメタリックス株式会社 | 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置 |
| JP4819103B2 (ja) * | 2008-07-28 | 2011-11-24 | インターメタリックス株式会社 | 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置 |
| JP4819104B2 (ja) * | 2008-08-04 | 2011-11-24 | インターメタリックス株式会社 | 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52103698A (en) * | 1976-02-27 | 1977-08-31 | Fujitsu Ltd | Preparing rare earth cobalt magnet |
-
1979
- 1979-01-17 JP JP438079A patent/JPS5596616A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52103698A (en) * | 1976-02-27 | 1977-08-31 | Fujitsu Ltd | Preparing rare earth cobalt magnet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5596616A (en) | 1980-07-23 |
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