JPH0590018A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁性粉末の製造方法Info
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- JPH0590018A JPH0590018A JP3060582A JP6058291A JPH0590018A JP H0590018 A JPH0590018 A JP H0590018A JP 3060582 A JP3060582 A JP 3060582A JP 6058291 A JP6058291 A JP 6058291A JP H0590018 A JPH0590018 A JP H0590018A
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- magnetic powder
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
Abstract
(57)【要約】
【目的】 純Ｆｅよりも高い飽和磁束密度を有し、圧粉
磁心等の製品にしたときに高い飽和磁束密度を保持する
ことができる磁性粉末を提供する。 【構成】 純Ｆｅ粉とε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）相を
主体とするＦｅ−Ｎ系合金粉末とからなり、全体でＮを
５〜１５原子％含有する混合粉末に、アトライターミル
や遊星ボールミルなどの粉砕・混合機を用いて高エネル
ギーを与えながら粉砕及び混合を行い、準安定Ｆｅ16Ｎ
2相を形成する。
磁心等の製品にしたときに高い飽和磁束密度を保持する
ことができる磁性粉末を提供する。 【構成】 純Ｆｅ粉とε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）相を
主体とするＦｅ−Ｎ系合金粉末とからなり、全体でＮを
５〜１５原子％含有する混合粉末に、アトライターミル
や遊星ボールミルなどの粉砕・混合機を用いて高エネル
ギーを与えながら粉砕及び混合を行い、準安定Ｆｅ16Ｎ
2相を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、モータやトランスな
どに使用される樹脂結合圧粉磁心などに用いられる磁性
粉末の製造方法に関するものである。
どに使用される樹脂結合圧粉磁心などに用いられる磁性
粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】従来、高い飽和磁束密度値
（以下、ＢS値という）をもつ磁性粉末としては、純Ｆ
ｅ粉、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）、Ｆｅ−Ｓｉあるいは
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ（センダスト）などのＦｅ系合金粉末
が知られている。また、このような磁性粉末よりも高い
ＢS値をもつ磁性粉末としてＦｅ−Ｃｏ（パーメンジュ
ール）合金粉末が知られているが、この磁性粉末は材料
費用がかなり割高なため、一般的な磁性粉末として普及
するに至っていない。このため、近年、樹脂結合圧粉磁
心などの磁性部品の性能を大幅に向上させ得るより高い
ＢS値をもち、しかも安価に製造することができる磁性
粉末への要望が高まっていた。
（以下、ＢS値という）をもつ磁性粉末としては、純Ｆ
ｅ粉、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）、Ｆｅ−Ｓｉあるいは
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ（センダスト）などのＦｅ系合金粉末
が知られている。また、このような磁性粉末よりも高い
ＢS値をもつ磁性粉末としてＦｅ−Ｃｏ（パーメンジュ
ール）合金粉末が知られているが、この磁性粉末は材料
費用がかなり割高なため、一般的な磁性粉末として普及
するに至っていない。このため、近年、樹脂結合圧粉磁
心などの磁性部品の性能を大幅に向上させ得るより高い
ＢS値をもち、しかも安価に製造することができる磁性
粉末への要望が高まっていた。
【０００３】一方、準安定のＦｅ16Ｎ2化合物は、上記
純ＦｅおよびＦｅ系合金よりも高いＢS値を有する物質
として知られている。しかしながら、この化合物を比較
的多く含有する純ＦｅよりもＢS値の高いＦｅ−Ｎ系合
金は、Ｎ2ガス中での蒸着やスパッタリングで製造され
る薄膜状の形態のものに限定されており、圧粉磁心等の
材料とはなり得ていなかった。すなわち、このような化
合物薄片を粉砕して粉末にすると極めて粒径の小さな微
粒子となるため、磁性粉末の全表面積が大きく、それだ
け結合剤の量が多くなってしまうために磁性粉末の割合
が少なくなってしまうのである。このため、高ＢS値の
磁性粉末としては、一般に純Ｆｅ粉が用いられているの
が実情であった。
純ＦｅおよびＦｅ系合金よりも高いＢS値を有する物質
として知られている。しかしながら、この化合物を比較
的多く含有する純ＦｅよりもＢS値の高いＦｅ−Ｎ系合
金は、Ｎ2ガス中での蒸着やスパッタリングで製造され
る薄膜状の形態のものに限定されており、圧粉磁心等の
材料とはなり得ていなかった。すなわち、このような化
合物薄片を粉砕して粉末にすると極めて粒径の小さな微
粒子となるため、磁性粉末の全表面積が大きく、それだ
け結合剤の量が多くなってしまうために磁性粉末の割合
が少なくなってしまうのである。このため、高ＢS値の
磁性粉末としては、一般に純Ｆｅ粉が用いられているの
が実情であった。
【発明の目的】この発明は、上記事情に鑑みてなされた
もので、準安定Ｆｅ16Ｎ2化合物を含有し、Ｆｅよりも
高いＢS値を有する磁性粉末の製造方法を提供すること
を目的としている。
もので、準安定Ｆｅ16Ｎ2化合物を含有し、Ｆｅよりも
高いＢS値を有する磁性粉末の製造方法を提供すること
を目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この発明の磁性粉末の製
造方法は、純Ｆｅ粉とε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）相を
主体とするＦｅ−Ｎ系合金粉末とからなり、全体でＮを
５〜１５原子％含有する混合粉末に、アトライターミル
や遊星ボールミルなどの粉砕・混合機を用いて高エネル
ギーを与えながら粉砕及び混合を行い、準安定Ｆｅ16Ｎ
2相を形成することを特徴としている。
造方法は、純Ｆｅ粉とε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）相を
主体とするＦｅ−Ｎ系合金粉末とからなり、全体でＮを
５〜１５原子％含有する混合粉末に、アトライターミル
や遊星ボールミルなどの粉砕・混合機を用いて高エネル
ギーを与えながら粉砕及び混合を行い、準安定Ｆｅ16Ｎ
2相を形成することを特徴としている。
【０００５】
【作用】上記製造方法では、原料粉末が粉砕、薄片化さ
れ、薄片の冷間圧接あるいは薄片の母粉末へのたたみ込
みが起こる。この結果、α−Ｆｅおよびε−ＦｅXＮ相
の各相の超微細混合が行われ、Ｎの拡散により均一な合
金化が進む。このとき、粉砕機の粉砕ボールにより高い
衝突エネルギーが粉末に付与され、エネルギー状態の高
い準安定Ｆｅ16Ｎ2の形成が行われる。そのあと、処理
時間によって粉砕・造粒効果を調整することにより圧粉
磁心等に適した粒径の粉末を得ることができる。
れ、薄片の冷間圧接あるいは薄片の母粉末へのたたみ込
みが起こる。この結果、α−Ｆｅおよびε−ＦｅXＮ相
の各相の超微細混合が行われ、Ｎの拡散により均一な合
金化が進む。このとき、粉砕機の粉砕ボールにより高い
衝突エネルギーが粉末に付与され、エネルギー状態の高
い準安定Ｆｅ16Ｎ2の形成が行われる。そのあと、処理
時間によって粉砕・造粒効果を調整することにより圧粉
磁心等に適した粒径の粉末を得ることができる。
【０００６】
【実施例】以下、この発明の一実施例について説明す
る。 （１）原料Ｆｅ−Ｎ合金粉末の製造 アトマイズ法で得られた−１００メッシュの純Ｆｅ粉
に、５７０゜ＣのＮＨ3雰囲気中において５０〜１５０
時間の間種々の時間で窒化処理を施し、Ｎ量の異なるＦ
ｅ−Ｎ合金粉末を得た。
る。 （１）原料Ｆｅ−Ｎ合金粉末の製造 アトマイズ法で得られた−１００メッシュの純Ｆｅ粉
に、５７０゜ＣのＮＨ3雰囲気中において５０〜１５０
時間の間種々の時間で窒化処理を施し、Ｎ量の異なるＦ
ｅ−Ｎ合金粉末を得た。
【０００７】（２）混合・粉砕 上記工程により得られたＦｅ−Ｎ合金粉末と純Ｆｅ粉を
表２に示す種々の割合で遊星ボールミル（フリッチュ製
モデルＰ−５）に充填して混合・粉砕を行った。その条
件及び手順は以下の通りである。 容器はステンレス製で容積は８０ｃｍ3。 直径１１ｍｍのステンレス製ボール１１個を使用し
た。 原料粉は約１５ｇ使用した。 原料粉とボールを容器に充填後、容器内を真空状態と
してから高純度Ｎ2に置換した。 容器の公転速度を３００ｒｐｍとして２０時間処理し
た。
表２に示す種々の割合で遊星ボールミル（フリッチュ製
モデルＰ−５）に充填して混合・粉砕を行った。その条
件及び手順は以下の通りである。 容器はステンレス製で容積は８０ｃｍ3。 直径１１ｍｍのステンレス製ボール１１個を使用し
た。 原料粉は約１５ｇ使用した。 原料粉とボールを容器に充填後、容器内を真空状態と
してから高純度Ｎ2に置換した。 容器の公転速度を３００ｒｐｍとして２０時間処理し
た。
【０００８】（３）結果 上記工程により得られた生成粉末の粒度は、−１００メ
ッシュで平均粒径２５〜３５μｍであった。この生成粉
末について、以下の測定を行った。 （Ａ）Ｆｅ16Ｎ2の体積分率については、２００ＫＶ透
過電子顕微鏡を用いて制限視野電子線回折を行い、その
回折パターン中のＦｅ16Ｎ2の反射を用いて暗視野像を
結像した。次に、これを写真撮影してその写真からＦｅ
16Ｎ2相の体積分率を算出した。 （Ｂ）生成粉末の飽和磁束密度（ＢS）は、振動試料型
磁力計を用い１０ＫＯｅの磁場を印加して測定した。以
上の結果を表２に示す。
ッシュで平均粒径２５〜３５μｍであった。この生成粉
末について、以下の測定を行った。 （Ａ）Ｆｅ16Ｎ2の体積分率については、２００ＫＶ透
過電子顕微鏡を用いて制限視野電子線回折を行い、その
回折パターン中のＦｅ16Ｎ2の反射を用いて暗視野像を
結像した。次に、これを写真撮影してその写真からＦｅ
16Ｎ2相の体積分率を算出した。 （Ｂ）生成粉末の飽和磁束密度（ＢS）は、振動試料型
磁力計を用い１０ＫＯｅの磁場を印加して測定した。以
上の結果を表２に示す。
【０００９】 表２から明かなように、本発明の数値限定の範囲にあ
るＮｏ．ＣないしＥからなる磁性粉末は、純Ｆｅを含む
他の磁性粉末よりも高いＢS値を有することが確認され
た。
るＮｏ．ＣないしＥからなる磁性粉末は、純Ｆｅを含む
他の磁性粉末よりも高いＢS値を有することが確認され
た。
【００１０】（４）圧粉磁心の製造 上記工程により得られた生成粉末に２ｗｔ％のエポキシ
樹脂を加え、アセトン中で混練後、アセトンを蒸発させ
て除去した。こうしてできた樹脂混合粉を５ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で加圧成形し、φ４０×φ２０×１０ｔのリング状
圧粉体を得た。この圧粉体に２００゜Ｃ×１ｈの樹脂硬
化処理を施して圧粉磁心を得た。以上の工程で製造され
た圧粉磁心について、直流Ｂ−Ｈカーブトレーサーを用
い、５０Ｏｅの磁界を印加して飽和磁束密度を測定し
た。この結果を表２の最下段に示す。表２から分かるよ
うに、本発明の磁性粉末から製造した圧粉磁心は、他の
圧粉磁心と比べて高いＢS値を有することが確認され
た。
樹脂を加え、アセトン中で混練後、アセトンを蒸発させ
て除去した。こうしてできた樹脂混合粉を５ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で加圧成形し、φ４０×φ２０×１０ｔのリング状
圧粉体を得た。この圧粉体に２００゜Ｃ×１ｈの樹脂硬
化処理を施して圧粉磁心を得た。以上の工程で製造され
た圧粉磁心について、直流Ｂ−Ｈカーブトレーサーを用
い、５０Ｏｅの磁界を印加して飽和磁束密度を測定し
た。この結果を表２の最下段に示す。表２から分かるよ
うに、本発明の磁性粉末から製造した圧粉磁心は、他の
圧粉磁心と比べて高いＢS値を有することが確認され
た。
【００１１】
【発明の効果】以上説明したように本発明の製造方法に
よれば、純Ｆｅ粉とε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）相を主
体とするＦｅ−Ｎ系合金粉末とからなり、全体でＮを５
〜１５原子％含有する混合粉末に、アトライターミルや
遊星ボールミルなどの粉砕・混合機を用いて高エネルギ
ーを与えながら粉砕ま及び混合を行うことにより、準安
定Ｆｅ16Ｎ2相が形成でき、純Ｆｅよりも高い飽和磁束
密度を有する磁性粉末を得ることができ、しかも、所定
粒径の粉末を得ることができ、圧粉磁心等の材料として
極めて有望である。
よれば、純Ｆｅ粉とε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）相を主
体とするＦｅ−Ｎ系合金粉末とからなり、全体でＮを５
〜１５原子％含有する混合粉末に、アトライターミルや
遊星ボールミルなどの粉砕・混合機を用いて高エネルギ
ーを与えながら粉砕ま及び混合を行うことにより、準安
定Ｆｅ16Ｎ2相が形成でき、純Ｆｅよりも高い飽和磁束
密度を有する磁性粉末を得ることができ、しかも、所定
粒径の粉末を得ることができ、圧粉磁心等の材料として
極めて有望である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２２Ｆ 9/04 Ｃ 9157−4Ｋ Ｃ０１Ｂ 21/06 Ｄ 7305−4Ｇ Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｌ 7619−4Ｋ
Claims (1)
- 【請求項１】 純Ｆｅ粉とε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）
相を主体とするＦｅ−Ｎ系合金粉末とからなり、全体で
Ｎを５〜１５原子％含有する混合粉末に、アトライター
ミルや遊星ボールミルなどの粉砕・混合機を用いて高エ
ネルギーを与えながら粉砕及び混合を行い、準安定Ｆｅ
16Ｎ2相を形成することを特徴とする磁性粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3060582A JPH0590018A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3060582A JPH0590018A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0590018A true JPH0590018A (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=13146380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3060582A Withdrawn JPH0590018A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0590018A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6964811B2 (en) * | 2002-09-20 | 2005-11-15 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic powder, method for producing the same and magnetic recording medium comprising the same |
| US7238439B2 (en) * | 2003-02-19 | 2007-07-03 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium containing particles with a core containing a Fe16N2 phase |
| US7267896B2 (en) | 2002-03-18 | 2007-09-11 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic tape and magnetic tape cartridge |
| JP2013080922A (ja) * | 2011-09-22 | 2013-05-02 | Toda Kogyo Corp | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
-
1991
- 1991-03-25 JP JP3060582A patent/JPH0590018A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7267896B2 (en) | 2002-03-18 | 2007-09-11 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic tape and magnetic tape cartridge |
| US7291409B2 (en) | 2002-03-18 | 2007-11-06 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium using magnetic powder having a core portion and an outer layer portion including a rare earth element and magnetic recording cassette |
| US7445858B2 (en) | 2002-03-18 | 2008-11-04 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium using magnetic powder having a core portion and an outer layer portion including a rare earth element and magnetic recording cassette |
| US6964811B2 (en) * | 2002-09-20 | 2005-11-15 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic powder, method for producing the same and magnetic recording medium comprising the same |
| US7510790B2 (en) | 2002-09-20 | 2009-03-31 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic powder, method for producing the same and magnetic recording medium comprising the same |
| US7238439B2 (en) * | 2003-02-19 | 2007-07-03 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium containing particles with a core containing a Fe16N2 phase |
| JP2013080922A (ja) * | 2011-09-22 | 2013-05-02 | Toda Kogyo Corp | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980514 |