JPH0559410A - 軟磁性粉末の製造法 - Google Patents
軟磁性粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH0559410A JPH0559410A JP3248368A JP24836891A JPH0559410A JP H0559410 A JPH0559410 A JP H0559410A JP 3248368 A JP3248368 A JP 3248368A JP 24836891 A JP24836891 A JP 24836891A JP H0559410 A JPH0559410 A JP H0559410A
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- Japan
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- magnetic powder
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相（但し、ＭはＴ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａのうちの１種または２
種以上）を含む高飽和磁束密度および低保磁力を有する
軟磁性粉末の量産方法を提供する。 【構成】 Ｆｅ−Ｍ粉末（但し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｖ，ＮｂおよびＴａのうちの１種または２種以上を
示す）を窒化処理することにより表層部に窒化層を有し
かつ内部に窒化されない部分が存在する粉末であって全
体組成が（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよび
βはモル比でα＝０．０２〜０．１５，β＝０．０５〜
０．１５）となる窒化処理粉末を製造し、この窒化処理
粉末を高エネルギーを与えながら混合粉砕する、準安定
（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａのうちの１種または２
種以上）を含む高飽和磁束密度および低保磁力を有する
軟磁性粉末の量産方法を提供する。 【構成】 Ｆｅ−Ｍ粉末（但し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｖ，ＮｂおよびＴａのうちの１種または２種以上を
示す）を窒化処理することにより表層部に窒化層を有し
かつ内部に窒化されない部分が存在する粉末であって全
体組成が（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよび
βはモル比でα＝０．０２〜０．１５，β＝０．０５〜
０．１５）となる窒化処理粉末を製造し、この窒化処理
粉末を高エネルギーを与えながら混合粉砕する、準安定
（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、飽和磁束密度（以
下、Ｂｓと記す）が高く、保磁力（以下、Ｈｃと記す）
の小さな軟磁性粉末に関するものである。
下、Ｂｓと記す）が高く、保磁力（以下、Ｈｃと記す）
の小さな軟磁性粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、モーターやトランスなどの磁心、
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
【０００３】上記純Ｆｅ粉末は、Ｂｓが不十分であるた
めに、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高いＢｓを有する準
安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とした軟磁性粉末が注目さ
れてきた。
めに、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高いＢｓを有する準
安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とした軟磁性粉末が注目さ
れてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記準
安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とした軟磁性粉末は、Ｎ2
ガス中の蒸着やスパッタリングで形成される薄膜を剥離
し、粉砕して製造されるために量産することができず、
またこのようにして製造された準安定Ｆｅ16Ｎ2相を主
体組織とする軟磁性粉末は、高いＢｓを有するけれども
Ｈｃが高く、そのためこの軟磁性粉末を用いて作製され
た圧粉磁芯もＨｃが大きくなり、これが組込まれた各種
電気電子機器の高効率化および省エネルギー化を満足さ
せることはできなかった。
安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とした軟磁性粉末は、Ｎ2
ガス中の蒸着やスパッタリングで形成される薄膜を剥離
し、粉砕して製造されるために量産することができず、
またこのようにして製造された準安定Ｆｅ16Ｎ2相を主
体組織とする軟磁性粉末は、高いＢｓを有するけれども
Ｈｃが高く、そのためこの軟磁性粉末を用いて作製され
た圧粉磁芯もＨｃが大きくなり、これが組込まれた各種
電気電子機器の高効率化および省エネルギー化を満足さ
せることはできなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、Ｆｅ−Ｍ粉
末（但し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａのう
ちの１種または２種以上）を窒化処理することにより、
表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化されない部分が存
在する構造を有する粉末であって全体組成が（Ｆ
ｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれ
モル比でα＝０．０２〜０．１５，β＝０．０５〜０．
１５）となる窒化処理粉末を製造し、この窒化処理粉末
を高エネルギーを与えながら混合粉砕すると、上記Ｍを
固溶した準安定Ｆｅ16Ｎ2 相（以下、（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ
2 相と記す）を主体組織とした軟磁性粉末が得られ、こ
の軟磁性粉末は高Ｂｓおよび低Ｈｃなる磁気特性を有す
るという知見を得たのである。この発明は、かかる知見
にもとづいてなされたものであって、Ｆｅ−Ｍ粉末を窒
化処理することにより表層部に窒化層を有しかつ内部に
窒化されない部分が存在する粉末であって全体組成が
（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、α＝０．０２〜
０．１５，β＝０．０５〜０．１５）となる窒化処理粉
末を製造し、この窒化処理粉末を高エネルギーを与えな
がら混合粉砕する、準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有す
る軟磁性粉末の製造法に特徴を有するものである。
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、Ｆｅ−Ｍ粉
末（但し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａのう
ちの１種または２種以上）を窒化処理することにより、
表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化されない部分が存
在する構造を有する粉末であって全体組成が（Ｆ
ｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれ
モル比でα＝０．０２〜０．１５，β＝０．０５〜０．
１５）となる窒化処理粉末を製造し、この窒化処理粉末
を高エネルギーを与えながら混合粉砕すると、上記Ｍを
固溶した準安定Ｆｅ16Ｎ2 相（以下、（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ
2 相と記す）を主体組織とした軟磁性粉末が得られ、こ
の軟磁性粉末は高Ｂｓおよび低Ｈｃなる磁気特性を有す
るという知見を得たのである。この発明は、かかる知見
にもとづいてなされたものであって、Ｆｅ−Ｍ粉末を窒
化処理することにより表層部に窒化層を有しかつ内部に
窒化されない部分が存在する粉末であって全体組成が
（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、α＝０．０２〜
０．１５，β＝０．０５〜０．１５）となる窒化処理粉
末を製造し、この窒化処理粉末を高エネルギーを与えな
がら混合粉砕する、準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有す
る軟磁性粉末の製造法に特徴を有するものである。
【０００６】上記高エネルギーを与えながら混合粉砕す
る具体的方法は、アトライターミルや遊星ボールミルな
どの混合粉砕機を用い、通常の混合粉砕操作よりもボー
ル数を多くしたり、回転数を多くして混合粉砕する方法
であり、一般にメカニカルアロイング法などと呼ばれる
方法である。この方法により表層部に窒化層を有し内部
に窒化されない部分を有する窒化処理粉末を混合粉砕処
理すると、粉砕ボールの高い衝突エネルギーが粉末に付
与されて原料粉末の粉砕、薄片化、および薄片の冷間圧
接あるいは薄片のたたみ込みが起り、合金化が進行して
準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相が形成されるものと考えら
れる。
る具体的方法は、アトライターミルや遊星ボールミルな
どの混合粉砕機を用い、通常の混合粉砕操作よりもボー
ル数を多くしたり、回転数を多くして混合粉砕する方法
であり、一般にメカニカルアロイング法などと呼ばれる
方法である。この方法により表層部に窒化層を有し内部
に窒化されない部分を有する窒化処理粉末を混合粉砕処
理すると、粉砕ボールの高い衝突エネルギーが粉末に付
与されて原料粉末の粉砕、薄片化、および薄片の冷間圧
接あるいは薄片のたたみ込みが起り、合金化が進行して
準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相が形成されるものと考えら
れる。
【０００７】この発明で用いる表面に窒化層を有し内部
に窒化されない部分を有する窒化処理粉末の全体組成を
（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、α＝０．０２〜
０．１５，β＝０．０５〜０．１５）に限定した理由
は、αが０．０２未満ではＭによるＦｅ16Ｎ2 相の結晶
粒を微細化させることができないためにＨｃを低下させ
ることができず、一方、αが０．１５を越えるとＦｅ16
Ｎ2 相のＢｓが大きく減少するので好ましくないことに
よるものであり、さらにβが０．０５未満でもまた０．
１５を越えても準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の形成が困
難になるために好ましくないことによるものである。
に窒化されない部分を有する窒化処理粉末の全体組成を
（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、α＝０．０２〜
０．１５，β＝０．０５〜０．１５）に限定した理由
は、αが０．０２未満ではＭによるＦｅ16Ｎ2 相の結晶
粒を微細化させることができないためにＨｃを低下させ
ることができず、一方、αが０．１５を越えるとＦｅ16
Ｎ2 相のＢｓが大きく減少するので好ましくないことに
よるものであり、さらにβが０．０５未満でもまた０．
１５を越えても準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の形成が困
難になるために好ましくないことによるものである。
【０００８】
【実施例】表１〜表５に示される成分組成のＦｅ−Ｍ合
金を溶製し、Ｎ2 アトマイズすることによりいずれも粒
度：−１００メッシュの原料粉末を製造した。
金を溶製し、Ｎ2 アトマイズすることによりいずれも粒
度：−１００メッシュの原料粉末を製造した。
【０００９】これら原料粉末をアンモニア雰囲気中で表
１〜表５に示される温度および保持時間の条件で窒化処
理することにより表１〜表５に示される全体組成の窒化
処理粉末Ａ−１〜Ｈ−１４を製造した。
１〜表５に示される温度および保持時間の条件で窒化処
理することにより表１〜表５に示される全体組成の窒化
処理粉末Ａ−１〜Ｈ−１４を製造した。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
【００１２】
【表３】
【００１３】
【表４】
【００１４】
【表５】
【００１５】上記表１〜表５に示した窒化処理粉末Ａ−
１〜Ｈ−１４をそれぞれ直径：１１mmの寸法を有するス
テンレス鋼製ボール１１個と共に容積：８０cm3 のステ
ンレス製容器を備えた遊星ボールミルの容器に充填し、
容器内をＮ2 雰囲気として容器を公転速度：３００r.p.
mで２０時間回転の高エネルギーを加えながら粉砕混合
し、本発明法１〜３５および比較法１〜１４を実施し
た。
１〜Ｈ−１４をそれぞれ直径：１１mmの寸法を有するス
テンレス鋼製ボール１１個と共に容積：８０cm3 のステ
ンレス製容器を備えた遊星ボールミルの容器に充填し、
容器内をＮ2 雰囲気として容器を公転速度：３００r.p.
mで２０時間回転の高エネルギーを加えながら粉砕混合
し、本発明法１〜３５および比較法１〜１４を実施し
た。
【００１６】上記比較法１〜１４は、ＭおよびＮがこの
発明の条件から外れた全体組成を有する窒化処理粉末Ｈ
−１〜Ｈ−１４を高エネルギーを与えながら粉砕混合し
たものである。
発明の条件から外れた全体組成を有する窒化処理粉末Ｈ
−１〜Ｈ−１４を高エネルギーを与えながら粉砕混合し
たものである。
【００１７】上記本発明法１〜３５および比較法１〜１
４により製造された軟磁性粉末について、準安定（Ｆ
ｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の生成率（容量％）を２００ＫＶ透過
電子顕微鏡を用いて制限視野電子線回析を行ない、この
結果の回析パターンの中の上記準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ
2 相の反射による暗視野像を結像し、これを写真撮影
し、この写真から上記準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の体
積分率を算出することにより求め、さらに得られた軟磁
性粉末のＢｓおよびＨｃについても振動試料型磁力計を
用い、それぞれ１０ＫＯｅおよび１００Ｏｅの磁場を印
加の条件で測定し、これら準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相
の生成率、ＢｓおよびＨｃの測定結果を表６〜表９に示
した。
４により製造された軟磁性粉末について、準安定（Ｆ
ｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の生成率（容量％）を２００ＫＶ透過
電子顕微鏡を用いて制限視野電子線回析を行ない、この
結果の回析パターンの中の上記準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ
2 相の反射による暗視野像を結像し、これを写真撮影
し、この写真から上記準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の体
積分率を算出することにより求め、さらに得られた軟磁
性粉末のＢｓおよびＨｃについても振動試料型磁力計を
用い、それぞれ１０ＫＯｅおよび１００Ｏｅの磁場を印
加の条件で測定し、これら準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相
の生成率、ＢｓおよびＨｃの測定結果を表６〜表９に示
した。
【００１８】
【表６】
【００１９】
【表７】
【００２０】
【表８】
【００２１】
【表９】
【００２２】
【発明の効果】表１〜表９に示される結果から、Ｆｅ−
Ｍ粉末を窒化処理することにより表層部に窒化層を形成
しかつ全体組成が（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、
α＝０．０２〜０．１５，β＝０．０５〜０．１５）と
なるようにした窒化処理粉末を作製し、これを高エネル
ギーを付与しながら粉砕混合すると、準安定（Ｆｅ，
Ｍ）16Ｎ2 相の生成率が向上しかつ高Ｂｓで低Ｈｃの磁
気特性を有する軟磁性粉末が得られることがわかる。
Ｍ粉末を窒化処理することにより表層部に窒化層を形成
しかつ全体組成が（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、
α＝０．０２〜０．１５，β＝０．０５〜０．１５）と
なるようにした窒化処理粉末を作製し、これを高エネル
ギーを付与しながら粉砕混合すると、準安定（Ｆｅ，
Ｍ）16Ｎ2 相の生成率が向上しかつ高Ｂｓで低Ｈｃの磁
気特性を有する軟磁性粉末が得られることがわかる。
【００２３】したがって、この発明により準安定（Ｆ
ｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を含む高Ｂｓで低Ｈｃの軟磁性粉末を
量産することができ、この軟磁性粉末を用いて高効率で
エネルギー消費量の少ない樹脂結合圧粉電磁気部品を低
コストで生産することができ、産業の発展に大いに貢献
することができる。
ｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を含む高Ｂｓで低Ｈｃの軟磁性粉末を
量産することができ、この軟磁性粉末を用いて高効率で
エネルギー消費量の少ない樹脂結合圧粉電磁気部品を低
コストで生産することができ、産業の発展に大いに貢献
することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｆｅ−Ｍ粉末（但し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，
Ｈｆ，Ｖ，ＮｂおよびＴａのうちの１種または２種以上
を示す）を窒化処理することにより表層部に窒化層を有
しかつ内部に窒化されない部分が存在する粉末であって
全体組成が（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよ
びβはモル比でα＝０．０２〜０．１５，β＝０．０５
〜０．１５）となる窒化処理粉末を製造し、この窒化処
理粉末を高エネルギーを与えながら混合粉砕することを
特徴とする準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有する軟磁性
粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3248368A JPH0559410A (ja) | 1991-09-02 | 1991-09-02 | 軟磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3248368A JPH0559410A (ja) | 1991-09-02 | 1991-09-02 | 軟磁性粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0559410A true JPH0559410A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=17177065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3248368A Withdrawn JPH0559410A (ja) | 1991-09-02 | 1991-09-02 | 軟磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0559410A (ja) |
-
1991
- 1991-09-02 JP JP3248368A patent/JPH0559410A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |