JPS6229519B2 - - Google Patents
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- JPS6229519B2 JPS6229519B2 JP59137401A JP13740184A JPS6229519B2 JP S6229519 B2 JPS6229519 B2 JP S6229519B2 JP 59137401 A JP59137401 A JP 59137401A JP 13740184 A JP13740184 A JP 13740184A JP S6229519 B2 JPS6229519 B2 JP S6229519B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
- C25F3/02—Etching
- C25F3/04—Etching of light metals
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/055—Etched foil electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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-
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Description
本発明は、特にアルミニウム電極として使用さ
れるアルミニウム箔、即ち電解キヤパシタ用箔の
電解腐食方法に関するものである。更に特に、本
発明は交流（AC）および直流（DC）両電解腐食
法を用いるアルミニウム箔の電解腐食方法に関す
るものである。更に本発明は、本発明の方法によ
り製造されたアルミニウム箔に関するものであ
る。 特に電解キヤパシタに使用されるアルミニウム
を腐食することは、電解キヤパシタのキヤパシタ
ンスがこのキヤパシタに使用されるアルミニウム
箔、即ち電極の有効表面積と比例関係にあるの
で、該箔の有効表面積を増大せんとするためであ
る。 腐食処理中において、ある量のアルミニウムが
箔から除去される。アルミニウムのこの減量のた
めに、しばしば箔の機械的強度が低下する。この
機械的強度の低下した箔の電解特性はキヤパシタ
への使用については満足なものであるが、特に箔
に実際の工業上使用されるキヤパシタロールの高
速巻回に必要な十分な強度が要求される場合に
は、かかる機械的強度の低下した箔は電解キヤパ
シタの工業生産には不満足なものであることが見
出された。 ドイツ連邦共和国特許第1122177号明細書に
は、２工程腐食法が開示されており、この方法は
第１工程で荒い構造を得、第２工程で微細構造の
深く腐食された状態を得んとするものである。上
記第１工程は明確に定められていないが、第１工
程に対し酸濃度、周囲温度を如何に選定するか、
また電流密度を如何に選定するかといつたような
弱い条件を選定する必要がある。第２工程は陽極
工程（anodic）で、即ち直流および極めて高い電
流密度（これらの値は提示されていない）を用い
て陽極工程とする必要がなる。 特開昭53−19151号公報には、先ずアルミニウ
ム箔を塩酸水溶液中においてACで電解腐食し、
しかる後に該箔を洗浄して箔から塩酸を除去し、
次いで該箔を300℃〜500℃で加熱する工程と、次
いで更に該箔を塩酸水溶液中において、1A／cm2
または1.2A／cm2の電流密度のDCを用い電解腐食
する工程との組合せが開示されている。 電解キヤパシタに使用されるアルミニウム箔を
電解腐食するこれら既知方法では得られる箔が十
分に満足なものでなく、形成後において所望のキ
ヤパシタンスと、実際の工業上使用されている高
速巻回に耐え得る工業用キヤパシタロールに使用
するのに適した機械的強度とを同時に示さず、あ
るいはキヤパシタンスと機械的強度との所望の組
合せが得られたとしても、これは高価で且つ時間
のかかる、例えば上記特開昭53−19151号公報に
開示されている如き工程の組合せを用いなければ
達成されない。 本発明の主な目的は、特に電解キヤパシタに使
用されるアルミニウム箔の優れた電解腐食法を提
供することにある。 本発明の他の主な目的は、形成後、得られた箔
が電解キヤパシタへの使用に対し満足なキヤパシ
タンスを示し、且つ実際の工業に使用される高速
巻回キヤパシタロールへのかかる箔の使用を可能
にするに十分な機械的強度を維持し、また一方従
来技術に用いられてきた方法、例えば特開昭53−
19151号公報において用いられている方法よりも
安価で且つ消費時間が少ないアルミニウム箔の電
解腐食方法を提供することにある。 本発明の新規な方法においては、酸による第１
予備腐食工程と高電流密度の直流で処理する第２
陽極工程とから成るアルミニウムキヤパシタ箔の
電解腐食方法を以下に示す操作で行うことを特徴
とする。即ち、先ずアルミニウム箔を１〜６重量
％の塩酸と０〜２重量％のリン酸と０〜２重量％
の硝酸とを含む酸水溶液に浸漬し、この浸漬中上
記第１電解液浴を30〜60℃の温度に維持し、上記
箔を少なくとも約0.05mg／cm2のアルミニウムが該
箔から除去されるまで0.1〜2.0A／cm2の電流密度
および15〜100Hzの周波数のACで予備腐食し、次
いでこの箔から塩酸を除去することなしに該箔を
約18〜26重量％の塩化ナトリウムと約0.3〜２重
量％の硫酸ナトリウムかまたは約１〜４重量％の
ホウ酸のいずれか一方とを含む第２水溶液に浸漬
し、この浸漬中上記第２電解液浴を80℃〜100℃
に維持し乍ら、AC予備腐食工程で除去されたア
ルミニウムと合わせて総量で少なくとも約７mg／
cm2のアルミニウム減少が達成されるまで上記箔に
約２〜5A／cm2の電流密度のDC処理を施すことに
よりアルミニウム箔を腐食する。 このように、最初に塩酸溶液中でアルミニウム
箔をAC予備腐食し、次いで箔から塩酸を除去す
ることなく該箔を塩化ナトリウムと硫酸ナトリウ
ムとを含む水溶液に浸漬し、且つ高密度DCを用
いることによつて該箔を腐食することにより、か
かる箔が工業的巻回速度下に置かれるキヤパシタ
ロールに使用するに十分満足な箔強度を維持する
と同時に高度の腐食が得られることを見出した。
この箔を、アルカリ清浄溶液またはトリクロロエ
タンの如き脱脂剤を使用することによりAC予備
腐食前に清浄にするのが好ましい。 また、予備不腐工程において用いるAC電流密
度は0.1〜2A／cm2であるのが好ましい。更に、予
備腐食工程に使用する酸溶液にリン酸を含める場
合には、かかる溶液にリン酸を0.5〜２重量％含
めるのが好ましい。 DC腐食は、総量で７〜14mg／cm2のアルミニウ
ムが箔から除去されるまで行うのが好ましい。 次に本発明を例に基づき説明する。 例 １ Ｈ−19硬度、1196純度および100ミクロンの厚
さを有する、1.5％のアルカリ溶液で脱脂した後
のアルミニウム箔試料を、50℃に加熱した塩酸
1.5重量％の水溶液に浸漬し、この溶液に浸漬
中、電流密度1.2A／cm2の30HzACで腐食した。こ
の予備腐食操作を３秒間行つたところ、約0.34
mg／cm2の箔の平均重量減少を得た。 次いで、予備腐食したアルミニウム試料を塩酸
溶液から取り出し、しかる後に箔から塩酸を除去
することなしに22重量％のNaClと2.0重％の
Na2SO4とを含む95℃に維持された水溶液に浸漬
した。この溶液に浸漬中、かかる試料を2.5A／
cm2の電流密度のDCで腐食した。このDCによる腐
食を97クーロンが消費されるまで続けた。この結
果、9.2mg／cm2のアルミニウムが箔から除去さ
れ、これにより総量で9.54mg／cm2のアルミニウム
が箔から除去された。 第１表に、本例に従い腐食した２種の試料と、
既知の代表的方法に従い腐食したアルミニウム試
料とについての種々の結果を示す。尚この既知方
法においては、アルミニウム箔を予備腐食するこ
となく電流密度1.3A／cm2のDCで腐食した。この
表は、AC予備腐食とDC腐食工程との組合せによ
り得られたアルミニウムの全重量減少（重量減少
mg／cm2）と、試料が破壊されるまで行う90゜曲げ
の回数と（曲げ強度（Mechanical Bends））と、
形成後のキヤパシタンス（キヤパシタンスμｆ／
cm2）とを示す。 尚、キヤパシタンスはアンモニア酒石酸溶液中
において下記電圧で、形成した試料に対して測定
した。
れるアルミニウム箔、即ち電解キヤパシタ用箔の
電解腐食方法に関するものである。更に特に、本
発明は交流（AC）および直流（DC）両電解腐食
法を用いるアルミニウム箔の電解腐食方法に関す
るものである。更に本発明は、本発明の方法によ
り製造されたアルミニウム箔に関するものであ
る。 特に電解キヤパシタに使用されるアルミニウム
を腐食することは、電解キヤパシタのキヤパシタ
ンスがこのキヤパシタに使用されるアルミニウム
箔、即ち電極の有効表面積と比例関係にあるの
で、該箔の有効表面積を増大せんとするためであ
る。 腐食処理中において、ある量のアルミニウムが
箔から除去される。アルミニウムのこの減量のた
めに、しばしば箔の機械的強度が低下する。この
機械的強度の低下した箔の電解特性はキヤパシタ
への使用については満足なものであるが、特に箔
に実際の工業上使用されるキヤパシタロールの高
速巻回に必要な十分な強度が要求される場合に
は、かかる機械的強度の低下した箔は電解キヤパ
シタの工業生産には不満足なものであることが見
出された。 ドイツ連邦共和国特許第1122177号明細書に
は、２工程腐食法が開示されており、この方法は
第１工程で荒い構造を得、第２工程で微細構造の
深く腐食された状態を得んとするものである。上
記第１工程は明確に定められていないが、第１工
程に対し酸濃度、周囲温度を如何に選定するか、
また電流密度を如何に選定するかといつたような
弱い条件を選定する必要がある。第２工程は陽極
工程（anodic）で、即ち直流および極めて高い電
流密度（これらの値は提示されていない）を用い
て陽極工程とする必要がなる。 特開昭53−19151号公報には、先ずアルミニウ
ム箔を塩酸水溶液中においてACで電解腐食し、
しかる後に該箔を洗浄して箔から塩酸を除去し、
次いで該箔を300℃〜500℃で加熱する工程と、次
いで更に該箔を塩酸水溶液中において、1A／cm2
または1.2A／cm2の電流密度のDCを用い電解腐食
する工程との組合せが開示されている。 電解キヤパシタに使用されるアルミニウム箔を
電解腐食するこれら既知方法では得られる箔が十
分に満足なものでなく、形成後において所望のキ
ヤパシタンスと、実際の工業上使用されている高
速巻回に耐え得る工業用キヤパシタロールに使用
するのに適した機械的強度とを同時に示さず、あ
るいはキヤパシタンスと機械的強度との所望の組
合せが得られたとしても、これは高価で且つ時間
のかかる、例えば上記特開昭53−19151号公報に
開示されている如き工程の組合せを用いなければ
達成されない。 本発明の主な目的は、特に電解キヤパシタに使
用されるアルミニウム箔の優れた電解腐食法を提
供することにある。 本発明の他の主な目的は、形成後、得られた箔
が電解キヤパシタへの使用に対し満足なキヤパシ
タンスを示し、且つ実際の工業に使用される高速
巻回キヤパシタロールへのかかる箔の使用を可能
にするに十分な機械的強度を維持し、また一方従
来技術に用いられてきた方法、例えば特開昭53−
19151号公報において用いられている方法よりも
安価で且つ消費時間が少ないアルミニウム箔の電
解腐食方法を提供することにある。 本発明の新規な方法においては、酸による第１
予備腐食工程と高電流密度の直流で処理する第２
陽極工程とから成るアルミニウムキヤパシタ箔の
電解腐食方法を以下に示す操作で行うことを特徴
とする。即ち、先ずアルミニウム箔を１〜６重量
％の塩酸と０〜２重量％のリン酸と０〜２重量％
の硝酸とを含む酸水溶液に浸漬し、この浸漬中上
記第１電解液浴を30〜60℃の温度に維持し、上記
箔を少なくとも約0.05mg／cm2のアルミニウムが該
箔から除去されるまで0.1〜2.0A／cm2の電流密度
および15〜100Hzの周波数のACで予備腐食し、次
いでこの箔から塩酸を除去することなしに該箔を
約18〜26重量％の塩化ナトリウムと約0.3〜２重
量％の硫酸ナトリウムかまたは約１〜４重量％の
ホウ酸のいずれか一方とを含む第２水溶液に浸漬
し、この浸漬中上記第２電解液浴を80℃〜100℃
に維持し乍ら、AC予備腐食工程で除去されたア
ルミニウムと合わせて総量で少なくとも約７mg／
cm2のアルミニウム減少が達成されるまで上記箔に
約２〜5A／cm2の電流密度のDC処理を施すことに
よりアルミニウム箔を腐食する。 このように、最初に塩酸溶液中でアルミニウム
箔をAC予備腐食し、次いで箔から塩酸を除去す
ることなく該箔を塩化ナトリウムと硫酸ナトリウ
ムとを含む水溶液に浸漬し、且つ高密度DCを用
いることによつて該箔を腐食することにより、か
かる箔が工業的巻回速度下に置かれるキヤパシタ
ロールに使用するに十分満足な箔強度を維持する
と同時に高度の腐食が得られることを見出した。
この箔を、アルカリ清浄溶液またはトリクロロエ
タンの如き脱脂剤を使用することによりAC予備
腐食前に清浄にするのが好ましい。 また、予備不腐工程において用いるAC電流密
度は0.1〜2A／cm2であるのが好ましい。更に、予
備腐食工程に使用する酸溶液にリン酸を含める場
合には、かかる溶液にリン酸を0.5〜２重量％含
めるのが好ましい。 DC腐食は、総量で７〜14mg／cm2のアルミニウ
ムが箔から除去されるまで行うのが好ましい。 次に本発明を例に基づき説明する。 例 １ Ｈ−19硬度、1196純度および100ミクロンの厚
さを有する、1.5％のアルカリ溶液で脱脂した後
のアルミニウム箔試料を、50℃に加熱した塩酸
1.5重量％の水溶液に浸漬し、この溶液に浸漬
中、電流密度1.2A／cm2の30HzACで腐食した。こ
の予備腐食操作を３秒間行つたところ、約0.34
mg／cm2の箔の平均重量減少を得た。 次いで、予備腐食したアルミニウム試料を塩酸
溶液から取り出し、しかる後に箔から塩酸を除去
することなしに22重量％のNaClと2.0重％の
Na2SO4とを含む95℃に維持された水溶液に浸漬
した。この溶液に浸漬中、かかる試料を2.5A／
cm2の電流密度のDCで腐食した。このDCによる腐
食を97クーロンが消費されるまで続けた。この結
果、9.2mg／cm2のアルミニウムが箔から除去さ
れ、これにより総量で9.54mg／cm2のアルミニウム
が箔から除去された。 第１表に、本例に従い腐食した２種の試料と、
既知の代表的方法に従い腐食したアルミニウム試
料とについての種々の結果を示す。尚この既知方
法においては、アルミニウム箔を予備腐食するこ
となく電流密度1.3A／cm2のDCで腐食した。この
表は、AC予備腐食とDC腐食工程との組合せによ
り得られたアルミニウムの全重量減少（重量減少
mg／cm2）と、試料が破壊されるまで行う90゜曲げ
の回数と（曲げ強度（Mechanical Bends））と、
形成後のキヤパシタンス（キヤパシタンスμｆ／
cm2）とを示す。 尚、キヤパシタンスはアンモニア酒石酸溶液中
において下記電圧で、形成した試料に対して測定
した。
【表】
例 ２
アルミニウム箔の追加試料を、DC腐食工程で
112クローン／cm2を用いた以外は例１と同様にし
て腐食した。本例に従い腐食した試料について得
られた結果を第２表に示す。
112クローン／cm2を用いた以外は例１と同様にし
て腐食した。本例に従い腐食した試料について得
られた結果を第２表に示す。
【表】
硫酸塩を用いる標準的な従来技術の腐食法に従
い腐食したアルミニウム箔は、この重量減少値で
は機械的強度を示さなかつた。 例 ３ Ｈ−19硬度、1199純度および100μの厚さを有
するアルミニウム箔試料を１％のリン酸中で脱脂
し、次いでこの試料を60℃まで加熱した６重量％
塩酸含有水溶液に浸漬した。この溶液に浸漬中、
試料を電流密度1.2A／cm2の30HzACで予備腐食し
た。この予備腐食操作を17秒間行なつたところ、
約２mg／cm2の平均重量減少を得た。次いで、予備
腐食した試料を予備腐食用溶液から取り出し、し
かる後にこの試料を酸を除去することなしに20重
量％のNaClと３％のホウ酸とを含む水溶液に浸
漬し93℃に維持した。この溶液に浸漬中、試料を
2.8A／cm2の電流密度のDCで腐食した。このDCに
よる腐食を84クローンが消費されるまで継続し
た。 次いで試料を525℃で20分間アニールし、アジ
ピン酸アンモニウム溶液で形成した。
い腐食したアルミニウム箔は、この重量減少値で
は機械的強度を示さなかつた。 例 ３ Ｈ−19硬度、1199純度および100μの厚さを有
するアルミニウム箔試料を１％のリン酸中で脱脂
し、次いでこの試料を60℃まで加熱した６重量％
塩酸含有水溶液に浸漬した。この溶液に浸漬中、
試料を電流密度1.2A／cm2の30HzACで予備腐食し
た。この予備腐食操作を17秒間行なつたところ、
約２mg／cm2の平均重量減少を得た。次いで、予備
腐食した試料を予備腐食用溶液から取り出し、し
かる後にこの試料を酸を除去することなしに20重
量％のNaClと３％のホウ酸とを含む水溶液に浸
漬し93℃に維持した。この溶液に浸漬中、試料を
2.8A／cm2の電流密度のDCで腐食した。このDCに
よる腐食を84クローンが消費されるまで継続し
た。 次いで試料を525℃で20分間アニールし、アジ
ピン酸アンモニウム溶液で形成した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸による第１予備腐食工程と、高電流密度の
直流で処理する第２陽極工程とから成るアルミニ
ウムキヤパシタ箔の電解腐食方法であつて、上記
箔を１〜６重量％のHClと０〜２重量％のH3PO4
と０〜２重量％のHNO3とを含む第１水性電解液
浴に交流電流処理を施し乍ら浸漬することにより
腐食し、次いで上記箔を18〜26重量％のNaClと
0.3〜２重量％のNa2SO4かまたは１〜４重量％の
ホウ酸のいずれか一方とを含む第２電解質水溶液
中に直流電流処理を施し乍ら浸漬することにより
腐食するアルミニウムキヤパシタ箔の電解腐食方
法において、 上記交流電流が0.1〜2.0A／cm2の電流密度およ
び15〜100Hzの周波数を有し、上記第１電解液浴
を30〜60℃の温度に維持し、上記箔を少なくとも
0.05mg／cm2の重量減少が達成されるまで腐食し、
次いで上記箔からHClを除去することなしに、上
記箔を直流電流密度が２〜5A／cm2である上記第
２電解液浴にて腐食し、この間上記第２電解溶液
を少なくとも７mg／cm2の上記箔の総重量減少が達
成されるまで80〜100℃の温度に維持することを
特徴とするアルミニウムキヤパシタ箔の電解腐食
方法。 ２ 交流予備腐食工程に用いる浴が0.5〜２重量
％のH3PO4を含む特許請求の範囲第１項記載の電
解腐食方法。 ３ 予備腐食工程を0.05〜2.0mg／cm2の箔の重量
減少が達成されるまで継続し、腐食工程を７〜14
mg／cm2の上記箔の総重量減少が達成されるまで継
続する特許請求の範囲第２項記載の電解腐食方
法。
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| JPS6036700A JPS6036700A (ja) | 1985-02-25 |
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