JP3295839B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法 - Google Patents

電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本顔発明は、電解コンデンサ
用アルミニウム箔の製造方法において、特にエッチング
処理したアルミニウム銅合金の表面に残存する銅を除去
する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般にアルミニウム電解コンデンサは、
陽極用アルミニウム電極箔と陰極用アルミニウム電極箔
とをセパレータ紙を介して巻回し、これに電解液を含浸
して構成されている。上記において陰極用アルミニウム
電極箔としては、アルミニウム銅合金箔をエッチング処
理したものが使用されているが、このエッチング処理中
において、その処理液中に溶出した銅がアルミニウム箔
の表面に析出している場合がある。このように銅が表面
に析出した状態でアルミニウム箔を電解コンデンサに使
用すると、電解コンデンサの使用中に箔表面に残存する
銅がいったん電解液中に溶出したのち、或る使用条件下
で銅が陰極用アルミニウム電極箔または陽極用アルミニ
ウム電極箔の表面に再析出し、特に陽極用アルミニウム
電極箔においては、再析出が箔表面の酸化物絶縁体の欠
陥部を形成して漏れ電流を大きくするなど電解コンデン
サの安定性を損なうという不都合があった。
【0003】このため、エッチング処理後の電解コンデ
ンサ用アルミニウム箔の表面に残存する銅を除去する方
法として、例えば特公昭61−46560号公報で示さ
れるように、エッチング処理したアルミニウム電極箔を
酒石酸ナトリウムカリウムまたはリン酸2水素アンモニ
ウムを最大5重量%を含む電解液中で、最高100゜C
の温度で最高15分間低電圧陽極酸化を行うことを特徴
とするアルミニウム箔から表面の銅を電器化学的に除去
する方法、或いは特公平7−326547号公報に示さ
れるように、アルミニウム箔の表面に析出した銅に熱処
理、過酸化水素水浸漬などの酸化処理を施したのち、酸
で溶解させて銅を除去する方法が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記した
従来の方法によれば、陽極酸化のための大規模な装置を
必要としたり、また専用の熱処理装置や酸化処理槽を新
たに必要とするなどの不都合があった。また銅溶解除去
のための酸化処理液中でアルミニウム箔が少しでも溶解
するような条件となった場合に、イオン化傾向からアル
ミニウムの溶解に伴って、いったん処理液中に溶解した
銅がアルミニウム箔表面に再析出する惧れがあり、上記
したいづれの方法においても、銅除去の効果が充分満足
し得るものではなく、さらにアルミニウム箔表面に残存
する銅を低減させる方法が必要であった。
【0005】
【課題を解決するための手段】そこで発明者は、エッチ
ング処理後の電解コンデンサ用アルミニウム表面に析出
している銅を、大規模な装置や新たな熱処理装置などを
用いることなく、しかも効果的に除去するために数次の
実験を重ねた結果、塩素イオン除去を目的とする硫酸、
硝酸などの各種無機酸による酸処理工程の終了段階で、
処理槽に過酸化水素水を添加することによってアルミニ
ウム箔表面に析出していた銅が除去できることを見出し
た。そこで本願発明は、従来のものの不都合を解消する
ため、銅成分を含むアルミニウム箔をエッチング処理し
たのち、箔表面に残存する塩素イオンを無機酸で洗浄
し、これを過酸化水素とアルミニウムを含む硫酸または
リン酸の水溶液に浸漬することを特徴としたものであ
る。
【0006】上記において、好ましくは、過酸化水素濃
度が7〜21g/l,液温度が40〜50゜Cであり、
また硫酸濃度が0.1〜30g/lまたはリン酸濃度が
1〜30g/lとするものである。
【0007】
【作用】上記において、硫酸またはリン酸水溶液に過酸
化水素を添加すると、アルミニウム箔表面に残存する銅
は溶解するが、過酸化水素の酸化作用によってアルミニ
ウム箔表面のアルミニウムが不活性化され、アルミニウ
ムの溶解とそれに使う溶解した銅の再析出が抑制され
て、従来の酸のみによる方法よりも銅除去効果が大きく
なる。
【0008】また、この銅除去処理工程を繰り返し行う
ことによって、アルミニウム箔表面の残存銅量をさらに
低減することが可能である。
【0009】この処理を行うことによって、陽極酸化の
ための大規模な装置や専用の熱処理装置、酸化処理槽な
どを用いる必要はなく、また酸化処理と硫酸,硝酸など
による酸処理とを2段階に分けて行う必要もなく、容易
に電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の表面に残存す
る銅を除去することが可能である。
【0010】また、上記において、過酸化水素とアルミ
ニウムを含む硫酸またはリン酸の水溶液の酸濃度は低い
と銅を溶解する効果が小さく、高いと銅も溶解するが、
アルミニウムの溶解量も多くなって銅が再びアルミニウ
ム箔の表面に析出する惧れがあり、従って硫酸濃度とし
ては0.1〜30g/l、リン酸濃度としては1〜30
g/lが好ましい範囲である。
【0011】またアルミニウム濃度は0.1g/l以上
でなければならず、これより低いとアルミニウム箔の表
面が溶解し易くなり、結果として銅が除去し難くなり、
また3.0g/l以上のときは過度に銅の溶解量が大き
くなり銅が再析出する惧れがあるので、好ましくは0.
1g/l〜3.0g/lの範囲である。
【0012】また処理温度が低いと銅を除去する効果が
小さく、高いとアルミニウムの溶解量が多くなり、従っ
て40〜50゜Cが好ましい範囲である。
【0013】さらにまた、過酸化水素の濃度が低いとア
ルミニウムを不活性化する効果が小さく、高いと銅が不
活性化されて溶出し難くなり、従って過酸化水素濃度と
しては7〜21g/lが好ましい範囲である。
【0014】
【実施例】以下、本願発明の実施例を詳述する。 実施例1 銅を成分として0.3%を含む純度99.3%,厚さ5
0μmのアルミニウム銅合金を用い、これを塩化物を含
む水溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸で残存す
る塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度11.0g/
l,アルミニウム濃度1.0g/l,過酸化水素の濃度
15.0g/lのリン酸アルミニウム水溶液に液温度5
0゜C,浸漬時間10秒の条件で浸漬処理を行った。
【0015】実施例2 実施例1におけるアルミニウム銅合金箔を用い、これを
塩化物を含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度1
1.0g/l,アルミニウム濃度1.0g/l,過酸化
水素の濃度15.0g/lのリン酸アルミニウム水溶液
に液温度50.0゜C,浸漬時間20秒の条件で浸漬処
理を行った。
【0016】実施例3 実施例1におけるアルミニウム銅合金箔を用い、これを
塩化物を含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度1
1.0g/l,アルミニウム濃度1.0g/l,過酸化
水素の濃度15.0g/lのリン酸アルミニウム水溶液
に液温度50.0゜C,浸漬時間20秒の条件で浸漬処
理を行い、これを2回繰り返した。
【0017】実施例4 実施例1におけるアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸9.0g/
l,アルミニウム濃度1.0g/l,過酸化水素濃度1
5.0g/lの硫酸アルミニウム水溶液に液温度50.
0゜C,浸漬時間10秒の条件で浸漬処理を行った。
【0018】実施例5 実施例1におけるアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸9.0g/
l,アルミニウム濃度1.0g/l,過酸化水素濃度1
5.0g/lの硫酸アルミニウム水溶液に液温度50.
0゜C,浸漬時間20秒の条件で浸漬処理を行った。
【0019】実施例6 実施例1におけるアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸9.0g/
l,アルミニウム濃度1.0g/l,過酸化水素濃度1
5.0g/lの硫酸アルミニウム水溶液に液温度50.
0゜C,浸漬時間10秒の条件で浸漬処理を行い、これ
を2回繰り返した。
【0020】従来例1 銅を成分として0.3%を含む純度99.3%,厚さ5
0μmのアルミニウム銅合金箔を用い、これを塩化物を
含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸で洗浄し
たのち、酒石酸ナトリウムカリウム1重量%を含む電解
溶液中で、液温度90゜C,印加電圧2.5V,初期電
流密度5.0mA/cm2 の条件で10分間陽極酸化を
行った。
【0021】従来例2 銅を不純物として0.3%を含む純度99.3%,厚さ
50μmのアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物を含む
溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸で塩化イ
オンを洗浄したのち、50.0゜Cの雰囲気の熱処理炉
で10秒間熱処理したのち、合金箔を加温して約15%
の硝酸水溶液中に60秒浸漬して銅を溶解除去した。
【0022】上記した実施例1乃至6と従来例1,2に
より得た箔の表面銅を硝酸で溶解抽出し、原子吸光法で
測定した。その結果は表1に示すとおりである。
【0023】
【表1】
【0024】
【発明の効果】以上のように本願発明によれば、上記し
た表1から明らかなように、従来例と比較してアルミニ
ウム箔表面の付着銅量は約1/2〜1/6程度に低減す
ることができると共に、この除去方法を繰り返すことに
よりアルミニウム箔表面の付着銅量を更に低減すること
ができる。さらにまた従来のように陽極酸化のための大
規模装置や新たな熱処理装置,酸化処理槽などを必要と
しないので、設備コストも軽減できて極めて実用的であ
るなどの利点を有する。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 銅成分を含むアルミニウム箔をエッチン
    グ処理したのち、箔表面に残存する塩素イオンを無機酸
    で洗浄し、これを過酸化水素とアルミニウムを含む硫酸
    またはリン酸の水溶液に浸漬することを特徴とした電解
    コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方
  2. 【請求項2】 過酸化水素濃度が7〜21g/l,液温
    度が40〜50゜Cである請求項1記載の電解コンデン
    サ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法
  3. 【請求項3】 硫酸濃度が0.1〜30g/lまたはリ
    ン酸濃度が1〜30g/lである請求項1または2記載
    の電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅
    除去方法
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