JP3295839B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法 - Google Patents
電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本顔発明は、電解コンデンサ
用アルミニウム箔の製造方法において、特にエッチング
処理したアルミニウム銅合金の表面に残存する銅を除去
する方法に関する。
用アルミニウム箔の製造方法において、特にエッチング
処理したアルミニウム銅合金の表面に残存する銅を除去
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にアルミニウム電解コンデンサは、
陽極用アルミニウム電極箔と陰極用アルミニウム電極箔
とをセパレータ紙を介して巻回し、これに電解液を含浸
して構成されている。上記において陰極用アルミニウム
電極箔としては、アルミニウム銅合金箔をエッチング処
理したものが使用されているが、このエッチング処理中
において、その処理液中に溶出した銅がアルミニウム箔
の表面に析出している場合がある。このように銅が表面
に析出した状態でアルミニウム箔を電解コンデンサに使
用すると、電解コンデンサの使用中に箔表面に残存する
銅がいったん電解液中に溶出したのち、或る使用条件下
で銅が陰極用アルミニウム電極箔または陽極用アルミニ
ウム電極箔の表面に再析出し、特に陽極用アルミニウム
電極箔においては、再析出が箔表面の酸化物絶縁体の欠
陥部を形成して漏れ電流を大きくするなど電解コンデン
サの安定性を損なうという不都合があった。
陽極用アルミニウム電極箔と陰極用アルミニウム電極箔
とをセパレータ紙を介して巻回し、これに電解液を含浸
して構成されている。上記において陰極用アルミニウム
電極箔としては、アルミニウム銅合金箔をエッチング処
理したものが使用されているが、このエッチング処理中
において、その処理液中に溶出した銅がアルミニウム箔
の表面に析出している場合がある。このように銅が表面
に析出した状態でアルミニウム箔を電解コンデンサに使
用すると、電解コンデンサの使用中に箔表面に残存する
銅がいったん電解液中に溶出したのち、或る使用条件下
で銅が陰極用アルミニウム電極箔または陽極用アルミニ
ウム電極箔の表面に再析出し、特に陽極用アルミニウム
電極箔においては、再析出が箔表面の酸化物絶縁体の欠
陥部を形成して漏れ電流を大きくするなど電解コンデン
サの安定性を損なうという不都合があった。
【０００３】このため、エッチング処理後の電解コンデ
ンサ用アルミニウム箔の表面に残存する銅を除去する方
法として、例えば特公昭６１−４６５６０号公報で示さ
れるように、エッチング処理したアルミニウム電極箔を
酒石酸ナトリウムカリウムまたはリン酸２水素アンモニ
ウムを最大５重量％を含む電解液中で、最高１００゜Ｃ
の温度で最高１５分間低電圧陽極酸化を行うことを特徴
とするアルミニウム箔から表面の銅を電器化学的に除去
する方法、或いは特公平７−３２６５４７号公報に示さ
れるように、アルミニウム箔の表面に析出した銅に熱処
理、過酸化水素水浸漬などの酸化処理を施したのち、酸
で溶解させて銅を除去する方法が提案されている。
ンサ用アルミニウム箔の表面に残存する銅を除去する方
法として、例えば特公昭６１−４６５６０号公報で示さ
れるように、エッチング処理したアルミニウム電極箔を
酒石酸ナトリウムカリウムまたはリン酸２水素アンモニ
ウムを最大５重量％を含む電解液中で、最高１００゜Ｃ
の温度で最高１５分間低電圧陽極酸化を行うことを特徴
とするアルミニウム箔から表面の銅を電器化学的に除去
する方法、或いは特公平７−３２６５４７号公報に示さ
れるように、アルミニウム箔の表面に析出した銅に熱処
理、過酸化水素水浸漬などの酸化処理を施したのち、酸
で溶解させて銅を除去する方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記した
従来の方法によれば、陽極酸化のための大規模な装置を
必要としたり、また専用の熱処理装置や酸化処理槽を新
たに必要とするなどの不都合があった。また銅溶解除去
のための酸化処理液中でアルミニウム箔が少しでも溶解
するような条件となった場合に、イオン化傾向からアル
ミニウムの溶解に伴って、いったん処理液中に溶解した
銅がアルミニウム箔表面に再析出する惧れがあり、上記
したいづれの方法においても、銅除去の効果が充分満足
し得るものではなく、さらにアルミニウム箔表面に残存
する銅を低減させる方法が必要であった。
従来の方法によれば、陽極酸化のための大規模な装置を
必要としたり、また専用の熱処理装置や酸化処理槽を新
たに必要とするなどの不都合があった。また銅溶解除去
のための酸化処理液中でアルミニウム箔が少しでも溶解
するような条件となった場合に、イオン化傾向からアル
ミニウムの溶解に伴って、いったん処理液中に溶解した
銅がアルミニウム箔表面に再析出する惧れがあり、上記
したいづれの方法においても、銅除去の効果が充分満足
し得るものではなく、さらにアルミニウム箔表面に残存
する銅を低減させる方法が必要であった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで発明者は、エッチ
ング処理後の電解コンデンサ用アルミニウム表面に析出
している銅を、大規模な装置や新たな熱処理装置などを
用いることなく、しかも効果的に除去するために数次の
実験を重ねた結果、塩素イオン除去を目的とする硫酸、
硝酸などの各種無機酸による酸処理工程の終了段階で、
処理槽に過酸化水素水を添加することによってアルミニ
ウム箔表面に析出していた銅が除去できることを見出し
た。そこで本願発明は、従来のものの不都合を解消する
ため、銅成分を含むアルミニウム箔をエッチング処理し
たのち、箔表面に残存する塩素イオンを無機酸で洗浄
し、これを過酸化水素とアルミニウムを含む硫酸または
リン酸の水溶液に浸漬することを特徴としたものであ
る。
ング処理後の電解コンデンサ用アルミニウム表面に析出
している銅を、大規模な装置や新たな熱処理装置などを
用いることなく、しかも効果的に除去するために数次の
実験を重ねた結果、塩素イオン除去を目的とする硫酸、
硝酸などの各種無機酸による酸処理工程の終了段階で、
処理槽に過酸化水素水を添加することによってアルミニ
ウム箔表面に析出していた銅が除去できることを見出し
た。そこで本願発明は、従来のものの不都合を解消する
ため、銅成分を含むアルミニウム箔をエッチング処理し
たのち、箔表面に残存する塩素イオンを無機酸で洗浄
し、これを過酸化水素とアルミニウムを含む硫酸または
リン酸の水溶液に浸漬することを特徴としたものであ
る。
【０００６】上記において、好ましくは、過酸化水素濃
度が７〜２１ｇ／ｌ，液温度が４０〜５０゜Ｃであり、
また硫酸濃度が０．１〜３０ｇ／ｌまたはリン酸濃度が
１〜３０ｇ／ｌとするものである。
度が７〜２１ｇ／ｌ，液温度が４０〜５０゜Ｃであり、
また硫酸濃度が０．１〜３０ｇ／ｌまたはリン酸濃度が
１〜３０ｇ／ｌとするものである。
【０００７】
【作用】上記において、硫酸またはリン酸水溶液に過酸
化水素を添加すると、アルミニウム箔表面に残存する銅
は溶解するが、過酸化水素の酸化作用によってアルミニ
ウム箔表面のアルミニウムが不活性化され、アルミニウ
ムの溶解とそれに使う溶解した銅の再析出が抑制され
て、従来の酸のみによる方法よりも銅除去効果が大きく
なる。
化水素を添加すると、アルミニウム箔表面に残存する銅
は溶解するが、過酸化水素の酸化作用によってアルミニ
ウム箔表面のアルミニウムが不活性化され、アルミニウ
ムの溶解とそれに使う溶解した銅の再析出が抑制され
て、従来の酸のみによる方法よりも銅除去効果が大きく
なる。
【０００８】また、この銅除去処理工程を繰り返し行う
ことによって、アルミニウム箔表面の残存銅量をさらに
低減することが可能である。
ことによって、アルミニウム箔表面の残存銅量をさらに
低減することが可能である。
【０００９】この処理を行うことによって、陽極酸化の
ための大規模な装置や専用の熱処理装置、酸化処理槽な
どを用いる必要はなく、また酸化処理と硫酸，硝酸など
による酸処理とを２段階に分けて行う必要もなく、容易
に電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の表面に残存す
る銅を除去することが可能である。
ための大規模な装置や専用の熱処理装置、酸化処理槽な
どを用いる必要はなく、また酸化処理と硫酸，硝酸など
による酸処理とを２段階に分けて行う必要もなく、容易
に電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の表面に残存す
る銅を除去することが可能である。
【００１０】また、上記において、過酸化水素とアルミ
ニウムを含む硫酸またはリン酸の水溶液の酸濃度は低い
と銅を溶解する効果が小さく、高いと銅も溶解するが、
アルミニウムの溶解量も多くなって銅が再びアルミニウ
ム箔の表面に析出する惧れがあり、従って硫酸濃度とし
ては０．１〜３０ｇ／ｌ、リン酸濃度としては１〜３０
ｇ／ｌが好ましい範囲である。
ニウムを含む硫酸またはリン酸の水溶液の酸濃度は低い
と銅を溶解する効果が小さく、高いと銅も溶解するが、
アルミニウムの溶解量も多くなって銅が再びアルミニウ
ム箔の表面に析出する惧れがあり、従って硫酸濃度とし
ては０．１〜３０ｇ／ｌ、リン酸濃度としては１〜３０
ｇ／ｌが好ましい範囲である。
【００１１】またアルミニウム濃度は０．１ｇ／ｌ以上
でなければならず、これより低いとアルミニウム箔の表
面が溶解し易くなり、結果として銅が除去し難くなり、
また３．０ｇ／ｌ以上のときは過度に銅の溶解量が大き
くなり銅が再析出する惧れがあるので、好ましくは０．
１ｇ／ｌ〜３．０ｇ／ｌの範囲である。
でなければならず、これより低いとアルミニウム箔の表
面が溶解し易くなり、結果として銅が除去し難くなり、
また３．０ｇ／ｌ以上のときは過度に銅の溶解量が大き
くなり銅が再析出する惧れがあるので、好ましくは０．
１ｇ／ｌ〜３．０ｇ／ｌの範囲である。
【００１２】また処理温度が低いと銅を除去する効果が
小さく、高いとアルミニウムの溶解量が多くなり、従っ
て４０〜５０゜Ｃが好ましい範囲である。
小さく、高いとアルミニウムの溶解量が多くなり、従っ
て４０〜５０゜Ｃが好ましい範囲である。
【００１３】さらにまた、過酸化水素の濃度が低いとア
ルミニウムを不活性化する効果が小さく、高いと銅が不
活性化されて溶出し難くなり、従って過酸化水素濃度と
しては７〜２１ｇ／ｌが好ましい範囲である。
ルミニウムを不活性化する効果が小さく、高いと銅が不
活性化されて溶出し難くなり、従って過酸化水素濃度と
しては７〜２１ｇ／ｌが好ましい範囲である。
【００１４】
【実施例】以下、本願発明の実施例を詳述する。 実施例１ 銅を成分として０．３％を含む純度９９．３％，厚さ５
０μｍのアルミニウム銅合金を用い、これを塩化物を含
む水溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸で残存す
る塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度１１．０ｇ／
ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化水素の濃度
１５．０ｇ／ｌのリン酸アルミニウム水溶液に液温度５
０゜Ｃ，浸漬時間１０秒の条件で浸漬処理を行った。
０μｍのアルミニウム銅合金を用い、これを塩化物を含
む水溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸で残存す
る塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度１１．０ｇ／
ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化水素の濃度
１５．０ｇ／ｌのリン酸アルミニウム水溶液に液温度５
０゜Ｃ，浸漬時間１０秒の条件で浸漬処理を行った。
【００１５】実施例２ 実施例１におけるアルミニウム銅合金箔を用い、これを
塩化物を含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度１
１．０ｇ／ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化
水素の濃度１５．０ｇ／ｌのリン酸アルミニウム水溶液
に液温度５０．０゜Ｃ，浸漬時間２０秒の条件で浸漬処
理を行った。
塩化物を含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度１
１．０ｇ／ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化
水素の濃度１５．０ｇ／ｌのリン酸アルミニウム水溶液
に液温度５０．０゜Ｃ，浸漬時間２０秒の条件で浸漬処
理を行った。
【００１６】実施例３ 実施例１におけるアルミニウム銅合金箔を用い、これを
塩化物を含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度１
１．０ｇ／ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化
水素の濃度１５．０ｇ／ｌのリン酸アルミニウム水溶液
に液温度５０．０゜Ｃ，浸漬時間２０秒の条件で浸漬処
理を行い、これを２回繰り返した。
塩化物を含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、リン酸濃度１
１．０ｇ／ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化
水素の濃度１５．０ｇ／ｌのリン酸アルミニウム水溶液
に液温度５０．０゜Ｃ，浸漬時間２０秒の条件で浸漬処
理を行い、これを２回繰り返した。
【００１７】実施例４ 実施例１におけるアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸９．０ｇ／
ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化水素濃度１
５．０ｇ／ｌの硫酸アルミニウム水溶液に液温度５０．
０゜Ｃ，浸漬時間１０秒の条件で浸漬処理を行った。
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸９．０ｇ／
ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化水素濃度１
５．０ｇ／ｌの硫酸アルミニウム水溶液に液温度５０．
０゜Ｃ，浸漬時間１０秒の条件で浸漬処理を行った。
【００１８】実施例５ 実施例１におけるアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸９．０ｇ／
ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化水素濃度１
５．０ｇ／ｌの硫酸アルミニウム水溶液に液温度５０．
０゜Ｃ，浸漬時間２０秒の条件で浸漬処理を行った。
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸９．０ｇ／
ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化水素濃度１
５．０ｇ／ｌの硫酸アルミニウム水溶液に液温度５０．
０゜Ｃ，浸漬時間２０秒の条件で浸漬処理を行った。
【００１９】実施例６ 実施例１におけるアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸９．０ｇ／
ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化水素濃度１
５．０ｇ／ｌの硫酸アルミニウム水溶液に液温度５０．
０゜Ｃ，浸漬時間１０秒の条件で浸漬処理を行い、これ
を２回繰り返した。
を含む水溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸
で残存する塩素イオンを洗浄したのち、硫酸９．０ｇ／
ｌ，アルミニウム濃度１．０ｇ／ｌ，過酸化水素濃度１
５．０ｇ／ｌの硫酸アルミニウム水溶液に液温度５０．
０゜Ｃ，浸漬時間１０秒の条件で浸漬処理を行い、これ
を２回繰り返した。
【００２０】従来例１ 銅を成分として０．３％を含む純度９９．３％，厚さ５
０μｍのアルミニウム銅合金箔を用い、これを塩化物を
含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸で洗浄し
たのち、酒石酸ナトリウムカリウム１重量％を含む電解
溶液中で、液温度９０゜Ｃ，印加電圧２．５Ｖ，初期電
流密度５．０ｍＡ／ｃｍ2 の条件で１０分間陽極酸化を
行った。
０μｍのアルミニウム銅合金箔を用い、これを塩化物を
含む溶液中でエッチング処理を行った箔を硫酸で洗浄し
たのち、酒石酸ナトリウムカリウム１重量％を含む電解
溶液中で、液温度９０゜Ｃ，印加電圧２．５Ｖ，初期電
流密度５．０ｍＡ／ｃｍ2 の条件で１０分間陽極酸化を
行った。
【００２１】従来例２ 銅を不純物として０．３％を含む純度９９．３％，厚さ
５０μｍのアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物を含む
溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸で塩化イ
オンを洗浄したのち、５０．０゜Ｃの雰囲気の熱処理炉
で１０秒間熱処理したのち、合金箔を加温して約１５％
の硝酸水溶液中に６０秒浸漬して銅を溶解除去した。
５０μｍのアルミニウム銅合金箔を用い、塩化物を含む
溶液中でエッチング処理を行った合金箔を硫酸で塩化イ
オンを洗浄したのち、５０．０゜Ｃの雰囲気の熱処理炉
で１０秒間熱処理したのち、合金箔を加温して約１５％
の硝酸水溶液中に６０秒浸漬して銅を溶解除去した。
【００２２】上記した実施例１乃至６と従来例１，２に
より得た箔の表面銅を硝酸で溶解抽出し、原子吸光法で
測定した。その結果は表１に示すとおりである。
より得た箔の表面銅を硝酸で溶解抽出し、原子吸光法で
測定した。その結果は表１に示すとおりである。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】以上のように本願発明によれば、上記し
た表１から明らかなように、従来例と比較してアルミニ
ウム箔表面の付着銅量は約１／２〜１／６程度に低減す
ることができると共に、この除去方法を繰り返すことに
よりアルミニウム箔表面の付着銅量を更に低減すること
ができる。さらにまた従来のように陽極酸化のための大
規模装置や新たな熱処理装置，酸化処理槽などを必要と
しないので、設備コストも軽減できて極めて実用的であ
るなどの利点を有する。
た表１から明らかなように、従来例と比較してアルミニ
ウム箔表面の付着銅量は約１／２〜１／６程度に低減す
ることができると共に、この除去方法を繰り返すことに
よりアルミニウム箔表面の付着銅量を更に低減すること
ができる。さらにまた従来のように陽極酸化のための大
規模装置や新たな熱処理装置，酸化処理槽などを必要と
しないので、設備コストも軽減できて極めて実用的であ
るなどの利点を有する。
Claims (3)
- 【請求項１】 銅成分を含むアルミニウム箔をエッチン
グ処理したのち、箔表面に残存する塩素イオンを無機酸
で洗浄し、これを過酸化水素とアルミニウムを含む硫酸
またはリン酸の水溶液に浸漬することを特徴とした電解
コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方
法 - 【請求項２】 過酸化水素濃度が７〜２１ｇ／ｌ，液温
度が４０〜５０゜Ｃである請求項１記載の電解コンデン
サ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法 - 【請求項３】 硫酸濃度が０．１〜３０ｇ／ｌまたはリ
ン酸濃度が１〜３０ｇ／ｌである請求項１または２記載
の電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅
除去方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11010698A JP3295839B2 (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11010698A JP3295839B2 (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11297575A JPH11297575A (ja) | 1999-10-29 |
| JP3295839B2 true JP3295839B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=14527202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11010698A Expired - Fee Related JP3295839B2 (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3295839B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100336143C (zh) * | 2003-08-21 | 2007-09-05 | 上海交通大学 | 铝电解电容器用负极铝腐蚀箔表面残留铜的去除方法 |
| JP4520385B2 (ja) * | 2005-08-23 | 2010-08-04 | ニチコン株式会社 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 |
| JP4709069B2 (ja) * | 2006-05-31 | 2011-06-22 | ニチコン株式会社 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 |
-
1998
- 1998-04-07 JP JP11010698A patent/JP3295839B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH11297575A (ja) | 1999-10-29 |
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