JPS62289279A - 被膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
3、発明の詳細な説明
(産業上の利用分野)
本発明は被膜形成方法に関し、更に詳細には、鉄、アル
ミニウム、ステンレスおよびその他の金属ならびにセメ
ント、ガラス、セラミックス、プラスチック、紙,繊維
などの製品の表面に硬度、耐熱性、耐水性,耐有機薬品
性,耐食性などに優れ、かつ、純度の高い透明膜を作る
ための被膜形成方法に関する。
ミニウム、ステンレスおよびその他の金属ならびにセメ
ント、ガラス、セラミックス、プラスチック、紙,繊維
などの製品の表面に硬度、耐熱性、耐水性,耐有機薬品
性,耐食性などに優れ、かつ、純度の高い透明膜を作る
ための被膜形成方法に関する。
(従来の技術)
従来より透明な保護被膜を形成し、硬度や耐食性どの改
良を目的とする組成物として一般式R’Si(OH)3
(このR1は有機基である)で示されるオルガノヒドロ
キシシーランまたはその部分縮合物と水性のコロイド状
シリカ及び低級脂肪族アルコールのMl成酸物いくつか
開示されている(例えば、特開閑51−2738 ’f
公報、特開昭55−94971号公報、特開昭58−8
8377号公報など)。
良を目的とする組成物として一般式R’Si(OH)3
(このR1は有機基である)で示されるオルガノヒドロ
キシシーランまたはその部分縮合物と水性のコロイド状
シリカ及び低級脂肪族アルコールのMl成酸物いくつか
開示されている(例えば、特開閑51−2738 ’f
公報、特開昭55−94971号公報、特開昭58−8
8377号公報など)。
しかしながら、前記組成物はオルガノアルコキシシラン
の加水分解に必要な木を併給するため、また透明な充填
剤(厚膜を作るため)として水性のコロイド状シリカを
使用しているが、これは充填剤の増加は即水分の増加に
つながるため、M1成物のポットライフが水分りitに
左右され、その118J箇が困難になる。
の加水分解に必要な木を併給するため、また透明な充填
剤(厚膜を作るため)として水性のコロイド状シリカを
使用しているが、これは充填剤の増加は即水分の増加に
つながるため、M1成物のポットライフが水分りitに
左右され、その118J箇が困難になる。
また、白化やはじき現象が起こりやすい、或いはゆず肌
になりやすいなどが指摘される。
になりやすいなどが指摘される。
その他、水性のコロイド状シリカの水分楡を調節するた
め、共沸留去する方法が開示されているが、これはコス
ト面で問題がある。
め、共沸留去する方法が開示されているが、これはコス
ト面で問題がある。
更に水性のコロイド状シリカは酸化ナトリウム或いは無
機酸を含有するため、組成物の高純度化が難しいなどの
問題点を有している。
機酸を含有するため、組成物の高純度化が難しいなどの
問題点を有している。
(発明が解決しようとする問題点)
未発IJ1は前記従来の技術的課題を背景になされたも
ので、 Ci) ml或物の本分tI℃調節が[]由にできる
ため、ポットライフの調節が自由にできる(固形分の調
節もできる) C)低級脂肪族アルコールのコロイド状シリカが酸化ナ
トリウムまたはその他のアルカリ及び酸を含有しないた
め純度の高い被膜を作ることができる。
ので、 Ci) ml或物の本分tI℃調節が[]由にできる
ため、ポットライフの調節が自由にできる(固形分の調
節もできる) C)低級脂肪族アルコールのコロイド状シリカが酸化ナ
トリウムまたはその他のアルカリ及び酸を含有しないた
め純度の高い被膜を作ることができる。
Q)温度や湿度の変化による環境に作用され難く、安定
した塗膜ができる。
した塗膜ができる。
■ コストが安い。
などを実現したもので鉄、アルミニウム、ステンレスお
よびその他の金属ならびにセメント、ガラス、セラミッ
クス、プラスチック、紙、繊維などの製品の表面を透明
な硬い膜で被覆し、rfJ#湿性、耐水性、耐食性、耐
摩耗性、耐燃性、耐汚染性などを大幅に向上させること
が可を侶な被膜形成方法を提供することを目的とする。
よびその他の金属ならびにセメント、ガラス、セラミッ
クス、プラスチック、紙、繊維などの製品の表面を透明
な硬い膜で被覆し、rfJ#湿性、耐水性、耐食性、耐
摩耗性、耐燃性、耐汚染性などを大幅に向上させること
が可を侶な被膜形成方法を提供することを目的とする。
(問題点を解決するための手段)
即ち本発明は前記の目的を達成するために、(a)式R
ISi(OR2)3(式中、R1は炭素数1〜8の有機
基、R2は炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜
4のアシル基を示す、)で表わされるオルガノアルコキ
シシランの加水分解物もしくはその部分縮合物と(b)
低級脂肪族アルコールを分散媒とするコロイド状シリカ
及び(c)エチレングリコールまたはその誘導体から成
る組成物を基材に塗71jシて60〜300℃で加熱す
ることを特徴とする被膜形成方法を提供するものである
。
ISi(OR2)3(式中、R1は炭素数1〜8の有機
基、R2は炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜
4のアシル基を示す、)で表わされるオルガノアルコキ
シシランの加水分解物もしくはその部分縮合物と(b)
低級脂肪族アルコールを分散媒とするコロイド状シリカ
及び(c)エチレングリコールまたはその誘導体から成
る組成物を基材に塗71jシて60〜300℃で加熱す
ることを特徴とする被膜形成方法を提供するものである
。
(実 施 例)
以下、本発明を構成要件別に詳述する。
(a)式RI 5i(OR’ )3で表わされるオルガ
ノアルコキシシランの加水分解物もしくはその部分縮合
物。
ノアルコキシシランの加水分解物もしくはその部分縮合
物。
オルガノアルコキシシランの加水分M物もしくはその部
分縮合物はオルガノアルコキシシランを加水分解して得
られるものである。
分縮合物はオルガノアルコキシシランを加水分解して得
られるものである。
オルガノアルコキシシランは水媒体中で加水分解反応に
よって加水分解物を生成するとともに重縮合反応が生成
して、部分縮合物を生成する。
よって加水分解物を生成するとともに重縮合反応が生成
して、部分縮合物を生成する。
かかるR’5i(OR?)3で示されるオルガノアルコ
キシシランのR1は炭素数1〜8の炭素を右する有機ノ
1(であり。
キシシランのR1は炭素数1〜8の炭素を右する有機ノ
1(であり。
例えばメチルノS、エチル基、n−プロピル基、i−プ
ロピル基などのアルキル基、その他■°−クロロプロピ
ル基、ビニル基3 、3 、3−トリフロロプロピル基
、r−グリシドキシブロピルノ、(、r−メタクリルオ
キシプロピル基、r−メルカプトプロピルノ5、フェニ
ルジ、(,3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基、
r−アミノプロピル基、などである。
ロピル基などのアルキル基、その他■°−クロロプロピ
ル基、ビニル基3 、3 、3−トリフロロプロピル基
、r−グリシドキシブロピルノ、(、r−メタクリルオ
キシプロピル基、r−メルカプトプロピルノ5、フェニ
ルジ、(,3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基、
r−アミノプロピル基、などである。
またR2は炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜
4のアシル基であり、例えばメチル基、n−プロピル基
、i−プロピル基、n−ブチル)M、3eC−ブチル基
、tert−ブチル基、アセチル基などである。
4のアシル基であり、例えばメチル基、n−プロピル基
、i−プロピル基、n−ブチル)M、3eC−ブチル基
、tert−ブチル基、アセチル基などである。
これらのオルガノアルコキシシランの几体例として、例
えばメチルトリメトキシシラン、メチルトエトキシシラ
/、エチルトリットキシシラン、エチルトリエトキシシ
ラン、n−プロピルトリエト午ンシラン、i−プロピル
トリメトキシシラン、i−7’口ピルトリエトキシシラ
ン、r−’)口ロブロピルトリメトキシシラン、r−り
eraプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメト+
シシ−77、ビニルトリエトキシシラン、3,3.3)
リフロロブロビJレトリメトキシシラン、r−グリシド
キシプロビルトリメトキシシラン、r−メタクリルオキ
シプロピルトリメトキシシラン、 r −メルカフト
ブロビルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシ
ラン、r−7ミノプロビルトリメトキシシラン、3.4
−エポキシシクロヘキシルエナルトリエトキシシランな
どを挙げることができる。
えばメチルトリメトキシシラン、メチルトエトキシシラ
/、エチルトリットキシシラン、エチルトリエトキシシ
ラン、n−プロピルトリエト午ンシラン、i−プロピル
トリメトキシシラン、i−7’口ピルトリエトキシシラ
ン、r−’)口ロブロピルトリメトキシシラン、r−り
eraプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメト+
シシ−77、ビニルトリエトキシシラン、3,3.3)
リフロロブロビJレトリメトキシシラン、r−グリシド
キシプロビルトリメトキシシラン、r−メタクリルオキ
シプロピルトリメトキシシラン、 r −メルカフト
ブロビルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシ
ラン、r−7ミノプロビルトリメトキシシラン、3.4
−エポキシシクロヘキシルエナルトリエトキシシランな
どを挙げることができる。
これらのオルガノアルコキシシランは、1種または2種
以上を併用することができる。
以上を併用することができる。
また、これらのオルガノアルコキシシランのうち、特に
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン
が好ましい。
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン
が好ましい。
かかるオルガノアルコキシシランの加水分解物もしくは
その部分縮合物は1組成物中でオルガノアルコキシシラ
ンに水を加えて生成したもの、或いは組成物A整の際に
ffl途加水加水分解得られたものいづれでも良い。
その部分縮合物は1組成物中でオルガノアルコキシシラ
ンに水を加えて生成したもの、或いは組成物A整の際に
ffl途加水加水分解得られたものいづれでも良い。
この(a)はビヒクルとして結合剤の働きをするもので
ある。
ある。
(a)の組成物中における割合は25〜75重量%、好
ましくは30〜60重ゆ%であり、25重駿%未満では
得られる塗膜の密着力が弱くなり、また硬度が充分に向
上せず、一方75重量%を超えると塗膜のiif塑性が
なくなり、亀裂や剥離が生じやすくなり、また組成物の
保存が悪化するなどの結果を招き好ましくない。
ましくは30〜60重ゆ%であり、25重駿%未満では
得られる塗膜の密着力が弱くなり、また硬度が充分に向
上せず、一方75重量%を超えると塗膜のiif塑性が
なくなり、亀裂や剥離が生じやすくなり、また組成物の
保存が悪化するなどの結果を招き好ましくない。
また、加水分解に必要な水の割合は前記オルガノアルコ
キシシランに対し20〜200重絨%であり、好ましく
は40〜140重量%である。
キシシランに対し20〜200重絨%であり、好ましく
は40〜140重量%である。
なお、水の割合が20重量%未満では(a)オルガノア
ルコキシシランの加水分解が充分に生起し難く、一方2
00屯量%を超えると組成物の安定性が悪化したり、粘
度が増大し過ぎたりして好ましくない。
ルコキシシランの加水分解が充分に生起し難く、一方2
00屯量%を超えると組成物の安定性が悪化したり、粘
度が増大し過ぎたりして好ましくない。
かかる水には水道水、蒸留水またはイオン交換を用いる
。
。
また、場合によってはこの水の代りに水性のコロイド状
シリカを用いることもできる。
シリカを用いることもできる。
前記(a)オルガノアルコキシシランの加水分解:寺に
、必要に応して各種の有機酸、焦Ia、酸またはアルミ
ニウムキレート等の加水分解触媒を使用することができ
る。
、必要に応して各種の有機酸、焦Ia、酸またはアルミ
ニウムキレート等の加水分解触媒を使用することができ
る。
かかる加水分解触媒としては酢酸、無水酢酸、グロロ酢
酸、塩酸、蟻酸、プロピオン酸、マレイン酸、クエン酸
、グリコール酸、トリエンスルホン酸などのIv類及び
アルミニウムアセチルアセトネート、アルミニウムジ−
nブトキシモノエチルアセトアセテートなどのアルミニ
ウムキレートなど、或いはその他の酸、アルミニウムキ
レートを挙げることができる。
酸、塩酸、蟻酸、プロピオン酸、マレイン酸、クエン酸
、グリコール酸、トリエンスルホン酸などのIv類及び
アルミニウムアセチルアセトネート、アルミニウムジ−
nブトキシモノエチルアセトアセテートなどのアルミニ
ウムキレートなど、或いはその他の酸、アルミニウムキ
レートを挙げることができる。
これらの中で好ましくは酢酸または無水酢酸である。
この加水分解触媒の使用jI%、は加水分解に使用され
る木の:1:゛に対し、0.03〜1呻讃t36、好ま
しくは0.05〜2!TCF−%である。
る木の:1:゛に対し、0.03〜1呻讃t36、好ま
しくは0.05〜2!TCF−%である。
(b)低級脂肪族アルコールを分散媒とするコロイド状
シリカ この(b)成分は、分散媒がメタノールまたはインプロ
パツールであるコロイド状シリカであり、重版のメタノ
ールシリカゾルまたはインプロパノールシリカソJしで
ある。
シリカ この(b)成分は、分散媒がメタノールまたはインプロ
パツールであるコロイド状シリカであり、重版のメタノ
ールシリカゾルまたはインプロパノールシリカソJしで
ある。
この(b)成分は、組成物の透明性を保持しながら固形
分を増して塗膜を厚くし、硬度、耐熱性を向−Lさせ、
更にピンホールを無くす膜厚にするため、また、(a)
オルガノアルコキシシランの加水分解物もしくはその部
分縮合物の縮合反応を制御するために使用するものであ
る。
分を増して塗膜を厚くし、硬度、耐熱性を向−Lさせ、
更にピンホールを無くす膜厚にするため、また、(a)
オルガノアルコキシシランの加水分解物もしくはその部
分縮合物の縮合反応を制御するために使用するものであ
る。
かかるコロイド状シリカとして11産化学J:業(株)
製のメタノールシリカゾルまたはイソプロパツールシリ
カゾル、触媒化成工業(株)製のオルガノゾルを挙げる
ことができる。
製のメタノールシリカゾルまたはイソプロパツールシリ
カゾル、触媒化成工業(株)製のオルガノゾルを挙げる
ことができる。
これらのコロイド状シリカは1種または2種混合のもの
いづれでも使用することができる。
いづれでも使用することができる。
前記のコロイド状シリカはシリカ含有率が10〜40I
ri:賃%テアリ好* L < ハ25〜35’l :
I::%テア6゜またこのシリカのモ均粒径は5〜40
+*p、、好ましくは10〜20 a色である。
ri:賃%テアリ好* L < ハ25〜35’l :
I::%テア6゜またこのシリカのモ均粒径は5〜40
+*p、、好ましくは10〜20 a色である。
更にこのコロイド状シリカは酸化ナトリウム、酸特に無
機酸を含有せず純度の高い被膜を作ることができる。
機酸を含有せず純度の高い被膜を作ることができる。
(b) I&分、低級脂肪族アルコールを分散媒とする
コロイド状シリカの組成物の割合は、10〜75重漬%
、好ましくは30〜80改着%であり、10 j)(量
5未満では得られる塗膜の厚膜化が達成され難く、一方
、75 屯4ii、%を超えると相対的に(a)成分が
少なくなり、密り力や硬度が低下して好ましくない。
コロイド状シリカの組成物の割合は、10〜75重漬%
、好ましくは30〜80改着%であり、10 j)(量
5未満では得られる塗膜の厚膜化が達成され難く、一方
、75 屯4ii、%を超えると相対的に(a)成分が
少なくなり、密り力や硬度が低下して好ましくない。
(c)エチレングリコールまたはその誘導体エチレング
リコールまたはその誘導体は組成物の乾燥速度を制御し
て白化または、はじき現象やゆず肌になるのを防止する
ため、また(a)オルガノアルコキシシランの加水分解
物もしくはその部分縮合物の縮合反応を制御するため、
更に組成物の固形分調整剤として使用するものである。
リコールまたはその誘導体は組成物の乾燥速度を制御し
て白化または、はじき現象やゆず肌になるのを防止する
ため、また(a)オルガノアルコキシシランの加水分解
物もしくはその部分縮合物の縮合反応を制御するため、
更に組成物の固形分調整剤として使用するものである。
かかるエチレングリコールまたはその誘導体はとしてエ
チレングリコール、プロピレングリコール、エチレング
リコールモノメチルエーテル(メチルセロゾルブ)、エ
チレングリコールモノエチルエーテル(セロソルブ)、
エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソ
ルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテ
ート(セロソルブアセテート)、ジエチレングリコール
モノエチルエーテルアセテート(カルピトールアセテー
ト)などを挙げることができる。
チレングリコール、プロピレングリコール、エチレング
リコールモノメチルエーテル(メチルセロゾルブ)、エ
チレングリコールモノエチルエーテル(セロソルブ)、
エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソ
ルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテ
ート(セロソルブアセテート)、ジエチレングリコール
モノエチルエーテルアセテート(カルピトールアセテー
ト)などを挙げることができる。
これらのグリコール誘導体は1種屯独でもあるいは2種
以」二を併用することもできる。
以」二を併用することもできる。
グリコール誘導体の組成物中の割合は5〜50屯呈%、
好ましくは10〜30重量%であり、 5重に5未満で
は塗膜の白化現象の防止やはじき現象の防止、またゆず
肌の防止に不充分であり、50重帛二%を超えると塗膜
が薄すぎたり、乾燥速度が低ドしたりして好ましくない
。
好ましくは10〜30重量%であり、 5重に5未満で
は塗膜の白化現象の防止やはじき現象の防止、またゆず
肌の防止に不充分であり、50重帛二%を超えると塗膜
が薄すぎたり、乾燥速度が低ドしたりして好ましくない
。
本発明に使用される組成物は、前記のように(a)〜(
c)成分よりなるが、全組成物中の固形分は10〜40
重量%、好ましくは22〜32重!Jk%であり、10
屯量%未満では固形分濃度が少なすぎて得られる塗膜が
薄くなりすぎ硬度、IIIFf食性などが得られず、一
方、40屯h1%を超えると透明!模が得られなかった
り、塗j模に亀裂が生じたりして好ましくない。
c)成分よりなるが、全組成物中の固形分は10〜40
重量%、好ましくは22〜32重!Jk%であり、10
屯量%未満では固形分濃度が少なすぎて得られる塗膜が
薄くなりすぎ硬度、IIIFf食性などが得られず、一
方、40屯h1%を超えると透明!模が得られなかった
り、塗j模に亀裂が生じたりして好ましくない。
本発明の組成物は、必要に応じて希釈剤として低級脂肪
族アルコール、その他の親木性有機溶剤を添加すること
ができ、また顔料、染料その他の充填剤を添加すること
ができる。
族アルコール、その他の親木性有機溶剤を添加すること
ができ、また顔料、染料その他の充填剤を添加すること
ができる。
更に補助剤として界面活性剤、カー2ブリング剤、硬化
剤などの従来公知のその他の添加剤を添加することもで
きる。
剤などの従来公知のその他の添加剤を添加することもで
きる。
本発明に用いるM1成物を調整するに際しては、(a)
オルガノアルコキシシランに本尺1を添加し、これに(
b)低級脂肪族アルコールを分散媒とするコロイド状シ
リカ及び(c)エチレングリコールまたはその誘導体を
加えて3〜20時間熟成して製造してもよいし、またC
a)オルガノアルコキシシランに水及び酸とエチレング
リコールまたはその14導体を添加して3〜20時間熟
成して、これに(b)コロイド状シリカを加えて製造し
てもよい。
オルガノアルコキシシランに本尺1を添加し、これに(
b)低級脂肪族アルコールを分散媒とするコロイド状シ
リカ及び(c)エチレングリコールまたはその誘導体を
加えて3〜20時間熟成して製造してもよいし、またC
a)オルガノアルコキシシランに水及び酸とエチレング
リコールまたはその14導体を添加して3〜20時間熟
成して、これに(b)コロイド状シリカを加えて製造し
てもよい。
さらに(b)コロイド状シリカと(c)エチレンゲルコ
ールまたはその誘導体及び木と酸の混合物に(a)オル
ガノアルコキシシランを加えて3〜20時間熟成して製
造してもよい。
ールまたはその誘導体及び木と酸の混合物に(a)オル
ガノアルコキシシランを加えて3〜20時間熟成して製
造してもよい。
この製造は通常、常温ドで行なわれるが熟成を40〜7
0℃で行うこともできる。
0℃で行うこともできる。
この方法は熟成時間が短縮でき、また粘度を高めること
ができる。
ができる。
また前記Mi成酸物調合に際し撹拌機、ボールミル(ロ
ールミル、スーパーミルでも良い) ヲ使用することも
できる。
ールミル、スーパーミルでも良い) ヲ使用することも
できる。
未発【51はこのようにして得られた組成物を基材の表
面に刷上、スプレー、ディッピング、ロールなどの塗装
手段により塗装し、60〜300℃で加熱して被膜を形
成するものである。
面に刷上、スプレー、ディッピング、ロールなどの塗装
手段により塗装し、60〜300℃で加熱して被膜を形
成するものである。
塗膜厚は1回塗りで0.5〜12用伽になり、3回位ま
で塗り刊ねることができる。
で塗り刊ねることができる。
加8温度はノ、(材の耐熱温度または塗膜厚や使用[1
的によって60〜300℃の範囲内で選択するものであ
る。
的によって60〜300℃の範囲内で選択するものであ
る。
lpち金属、セラミックス、セメント製品面に塗布した
場合120〜200℃で10〜30分加熱して硬化させ
る。
場合120〜200℃で10〜30分加熱して硬化させ
る。
プラスチ・7り面の場合、例えば塩化ビニール面に塗布
した場合は70℃で60分加熱して硬化させる。
した場合は70℃で60分加熱して硬化させる。
使用[1的による場合、例えば金属面に塗布して高圧蒸
気に曝される場合250〜300℃で30〜60分加熱
して硬化させる、この場合塗膜の水酸基が殆どゼロにな
る。
気に曝される場合250〜300℃で30〜60分加熱
して硬化させる、この場合塗膜の水酸基が殆どゼロにな
る。
また塗り屯ねる場合は、(金属面に)1回[1を塗布し
た後、 150℃で20分加熱して硬化させるなどの方
法にて行なう。
た後、 150℃で20分加熱して硬化させるなどの方
法にて行なう。
セメント製品面のような吸水率の高い面に塗布する場合
、常温で塗布すると、どんどん吸い込まれて容易に塗膜
ができず、また塗布聞−が多くなるため予めセメント製
品面を加熱する、即ち60〜30℃に予熱し、これに組
成物をスプレー塗装すると瞬時に塗膜が形成される。
、常温で塗布すると、どんどん吸い込まれて容易に塗膜
ができず、また塗布聞−が多くなるため予めセメント製
品面を加熱する、即ち60〜30℃に予熱し、これに組
成物をスプレー塗装すると瞬時に塗膜が形成される。
この方法は金属面にも用いることができる。
金属面を120〜150℃に予熱し、これに組成物をス
プレー塗装すると瞬時に塗膜が形成される。
プレー塗装すると瞬時に塗膜が形成される。
この方法は加熱に時間を費やさないため大量生産に適し
ている。
ている。
本発明の被膜形成法により得られた塗膜は、透明で硬度
が高く1liJ熱性、耐候性、耐食性、耐汚染性などに
優れているため、金属の防錆、硬化、高温酸化防+1、
電気絶縁、摩耗防止、防汚(調理器の焦付防止、成形金
型の離型など)やプラスチックの硬化、防湿、耐候性向
上、紙の防湿、難燃化、或いは種々の基材に塗装されて
いる塗膜のトップコートとして硬化、艶出し、防汚、防
湿のために使用することが可能である。
が高く1liJ熱性、耐候性、耐食性、耐汚染性などに
優れているため、金属の防錆、硬化、高温酸化防+1、
電気絶縁、摩耗防止、防汚(調理器の焦付防止、成形金
型の離型など)やプラスチックの硬化、防湿、耐候性向
上、紙の防湿、難燃化、或いは種々の基材に塗装されて
いる塗膜のトップコートとして硬化、艶出し、防汚、防
湿のために使用することが可能である。
以下、実施例を挙げ本発明を更に具体的に説明するが、
本発明は特許請求の範囲を超えない限り以下の実施例に
限定されるものではない。
本発明は特許請求の範囲を超えない限り以下の実施例に
限定されるものではない。
なお、実施例中2部および%は、断らない限り屯1−1
°基準である。
°基準である。
本発明の被膜形成法により得られる被膜の物性を調べる
ため、別紙第1表に示す組成物A−Fの6種類を調整し
た。
ため、別紙第1表に示す組成物A−Fの6種類を調整し
た。
なお、第1表の組成物Aは、まず水30部に氷酢酸0.
1部を添加し、これにメチルトリットキシシラン25部
とメタノールシリカゾル35部及びブチルセロソルブ1
0部を加え簡単に撹拌して12時間熟成して製造したも
のである。
1部を添加し、これにメチルトリットキシシラン25部
とメタノールシリカゾル35部及びブチルセロソルブ1
0部を加え簡単に撹拌して12時間熟成して製造したも
のである。
組成物Bは水25部に氷酢酸0.07部を添加し、これ
にメチルトリメトキシシラン22部とインプロパツール
シリカゾル40部及びブチルセロソルブ13部を加え撹
拌機(1,00Orpm)で10分間撹拌して20時間
熟成して製造したものである。
にメチルトリメトキシシラン22部とインプロパツール
シリカゾル40部及びブチルセロソルブ13部を加え撹
拌機(1,00Orpm)で10分間撹拌して20時間
熟成して製造したものである。
Ml成物Cは1i1記Aと同様の方法で製造したもので
ある。
ある。
Ml成物りは水10部と氷酢酸0.2部及びメタノール
シリカゾル 部、プチルセロゾルブ7部を混合し、撹拌機(回転数1
,OOOrpm)で20分間撹拌し,メチルトリエトキ
シシラン23部を加え筒中に混合して12時間熟成して
製造したものである。
シリカゾル 部、プチルセロゾルブ7部を混合し、撹拌機(回転数1
,OOOrpm)で20分間撹拌し,メチルトリエトキ
シシラン23部を加え筒中に混合して12時間熟成して
製造したものである。
M1成物Eは+iii記Aと同様の方法で製造したちの
である。
である。
、Vta物Fはメチルトリメトキシシラン24部にメタ
ノールシルカゾル25部と水性シリカゾルスノーテック
スOを25部及びブチルセロソルブ16部を同時に混合
し18時間熟成して製造したものである。
ノールシルカゾル25部と水性シリカゾルスノーテック
スOを25部及びブチルセロソルブ16部を同時に混合
し18時間熟成して製造したものである。
つぎに、サイズ200X200 Xl.5膳腸の鋼板と
アルミニウム板及びステンレス鋼板(SUS304)
9枚。
アルミニウム板及びステンレス鋼板(SUS304)
9枚。
サイズ200X200 X2鵬■のポリカーボネートと
アクリル樹脂板66枚、サイズ200X200 X4m
+*の石綿ストレート板に(株)日板研究所製のセラミ
ックコーティング剤(セラミ力u−eooでアルカリ金
属塩系コーティング剤)を約30gm (乾燥時膜厚
)塗布し、 150℃で20分加熱して硬化させたもの
を6枚、サイズ200 X 200msのコート紙川原
紙(無コートのもの)9枚を用意し,第1表の組成物を
用いて第2表に示す仕様でテストビーフ63枚宛を作成
した。
アクリル樹脂板66枚、サイズ200X200 X4m
+*の石綿ストレート板に(株)日板研究所製のセラミ
ックコーティング剤(セラミ力u−eooでアルカリ金
属塩系コーティング剤)を約30gm (乾燥時膜厚
)塗布し、 150℃で20分加熱して硬化させたもの
を6枚、サイズ200 X 200msのコート紙川原
紙(無コートのもの)9枚を用意し,第1表の組成物を
用いて第2表に示す仕様でテストビーフ63枚宛を作成
した。
塗装は別紙第2表に従い、エアースプレーを用いてテス
トピース片面に塗布した、但しテストピース7A〜7F
の3枚は両面に塗7「iシた。
トピース片面に塗布した、但しテストピース7A〜7F
の3枚は両面に塗7「iシた。
このテストピースの膜厚及び加熱力が、は第3表の祷り
である。
である。
第3表の加熱に際しては、電気オーブンを使用した。
なお、第2表中の使用組成物名において、A。
F、B、Cとあるのは、これらを1回塗布したものであ
り、D−B、E−E、C−Aとあるのは、1回11にり
、E、Cを塗布し、加熱処理後B。
り、D−B、E−E、C−Aとあるのは、1回11にり
、E、Cを塗布し、加熱処理後B。
E、Aをそれぞれに塗布したものである。
また、使用組成物のA、B、Fは熟成終r後6〜24時
間内に使用し、MI成物Cは熟成終了後1511]1に
1組成物りは熟成終了後35rl[Iに使用した。
間内に使用し、MI成物Cは熟成終了後1511]1に
1組成物りは熟成終了後35rl[Iに使用した。
M1成物Eは熟成終了後5 II IIに使用した。
この組成物の保存安定性を調べるため室内に常温で密閉
保管し、その状5ムを視察した結果、組成物Aは7[1
、Bは1811 Cは60口、Dは8011以[:、E
は40r1. Fは7目であった。
保管し、その状5ムを視察した結果、組成物Aは7[1
、Bは1811 Cは60口、Dは8011以[:、E
は40r1. Fは7目であった。
つぎに、ト記各テストピースを第3表のごとく加熱して
得られテストピース(計18枚)を、室内に311間放
置後、各種のテストを実施した。
得られテストピース(計18枚)を、室内に311間放
置後、各種のテストを実施した。
その結果を別紙第4表に示す。
試験ダ11]はド記に従い測定したものである。
[硬度]
鉛A′P硬度(JIS K5400)による。
[密7.性(0]
セロテープによる剥離テストを3回実施し、そのf均に
よった。
よった。
[密li性(7)]
基盤[1試験(JIS K5400)による。
[1耐摩耗性■]
井○○○○のスチールウール
ストでO印が強くこすっても傷がつかない,Δ印が強く
こすると少し傷がつく,X印は強くこすると全面に傷が
つく。
こすると少し傷がつく,X印は強くこすると全面に傷が
つく。
[耐摩耗性■]
テイパ摩耗試験(cS=lOの研磨紙で500k gの
荷重による500回転のテストの後,ΔHaze値を測
定)による。
荷重による500回転のテストの後,ΔHaze値を測
定)による。
[耐熱性]
テストピースIA〜3Fの9枚を電気炉で400’CX
48時間保持し、l’l然放冷して塗膜の状5Eを観察
した。
48時間保持し、l’l然放冷して塗膜の状5Eを観察
した。
テストピース4A.4Eの2枚を電気オーブンで120
℃×120時間、またテストピース5B、5Cの2枚を
90℃×120時間保持し、[1然放冷して/′1.膜
の状j几を観察した。
℃×120時間、またテストピース5B、5Cの2枚を
90℃×120時間保持し、[1然放冷して/′1.膜
の状j几を観察した。
テストピース6C、6Dの2枚を電気オーブンで300
℃×48時間、テストピース7−A、7−E、7Fの3
枚を160℃×2蒔間保持し、自然放冷して塗膜の状y
3(を観察した。
℃×48時間、テストピース7−A、7−E、7Fの3
枚を160℃×2蒔間保持し、自然放冷して塗膜の状y
3(を観察した。
[冷熱サイクル性]
テスI・ピースIA〜3Fの9枚を電気炉で400℃で
60分保持し、自然放冷した。
60分保持し、自然放冷した。
これを8回繰返して塗1模の状TEを観察した。
テストピース4A、4E及び7A、7E、7Fの5枚を
電気オーブンで120℃で60分保持し、つぎに−30
°Cの冷凍j巾で60分保持し、これを8回繰返して塗
膜の状態を観察した。
電気オーブンで120℃で60分保持し、つぎに−30
°Cの冷凍j巾で60分保持し、これを8回繰返して塗
膜の状態を観察した。
テストピース5B、5Cの2枚を電気オーブンで85℃
で60分保持し、つぎに−30°Cの冷凍庫で60分保
持し,これを8回繰返して塗膜の状態を観察した。
で60分保持し、つぎに−30°Cの冷凍庫で60分保
持し,これを8回繰返して塗膜の状態を観察した。
テス]・ピース6C、6Dの2枚を電気オーブンで30
0℃で60分保持し、自然放冷,これを8回繰返17て
塗膜の状jミ;を観察した。
0℃で60分保持し、自然放冷,これを8回繰返17て
塗膜の状jミ;を観察した。
[耐温水性]
60°Cの温水に120時間浸漬後、塗膜の状態を観察
した。
した。
[耐湿性]
50℃95%R 、 H 、 301−1間のテスト後
、塗11!2の状態を観察した。
、塗11!2の状態を観察した。
[+6を酸性■]
10%l14酸液を点摘し、511ν間後に塗膜の状態
を観察した。
を観察した。
[m酸性(す]
10%硫酸液を点摘し、5時間後に塗膜の状jμ;を観
察した。
察した。
[耐酸性■コ
40%硫酸液を・j,1,摘し,5時間後に塗膜の状y
5を観察した。
5を観察した。
[耐アルカリ性]
2%1゛・Y性ンーダ液を点適し、5時間後に塗膜の状
fBを観察した。
fBを観察した。
[耐溶剤性■]
トルエンに48時間浸漬し、塗膜の状態を観察した。
[耐溶剤性(2)]
アセトンに48時間浸漬し、塗膜の状態を観察した。
[耐溶剤性り]
インプロパツールに48時間浸漬し、YIh2の状78
を観察した。
を観察した。
[耐候性]
JIS K5701によりサンシャインカーボンアー
ク燈式耐候試験機で、1000時間テストし、塗膜の状
態を観察した。
ク燈式耐候試験機で、1000時間テストし、塗膜の状
態を観察した。
[体積抵抗]
テストピースIA〜2E6枚の50%R、H、23℃に
おける値である。(Ωc+s) [破壊電圧] テストピースIA〜2E6枚の50%R,H,23℃に
おける値である。 (KV) (発明の効果) 以」−のように本発明の被膜形成方法は(1)透明な艶
有り、半艶、艶無しの被膜を提供することができる。
おける値である。(Ωc+s) [破壊電圧] テストピースIA〜2E6枚の50%R,H,23℃に
おける値である。 (KV) (発明の効果) 以」−のように本発明の被膜形成方法は(1)透明な艶
有り、半艶、艶無しの被膜を提供することができる。
■ 高い硬度の密着性の良い緻密な膜を提供することか
でさる。
でさる。
■ 鉄、アルミニウム、ステンレスおよびその他の金属
をはじめセメント、ガラス、セラミ−2クス、プラスチ
ック、紙、木材、 u!imなどの製品面に被膜を形成
することができる。
をはじめセメント、ガラス、セラミ−2クス、プラスチ
ック、紙、木材、 u!imなどの製品面に被膜を形成
することができる。
■ 耐熱性に優れた不燃性、%煙性の皮膜を提供するこ
とができる。
とができる。
(リ アルカIJ、酸を含有しない高純度の被膜を提供
することができる。
することができる。
(6)低温加熱で硬化することができる。
■ 耐候性に優れ、屋外で長時間使用しても変化のない
被膜を提供することができる。
被膜を提供することができる。
(Φ 屈曲性があり、機械加rがa1爺な被膜を提供す
ることができる。
ることができる。
(9)耐酸性、耐熱水性、耐有機薬品性に優れた被膜を
提供することができる。
提供することができる。
り0) 組成物が環境に影響され難く作業性が良い。
など数々の利点を有し、その1又的意義は極めて大であ
る。
る。
代理人 弁理ト 査 藤 義 雄
第2表
*1)界面活性剤はサンノブコ(株)製のノニオン系話
性剤EX922Q第3表
性剤EX922Q第3表
Claims (4)
- (1)(a)式R^1Si(OR^2)_3(式中、R
^1は炭素数1〜8の有機基、R^2は炭素数1〜5の
アルキル基または炭素数1〜4のアシル基を示す。)で
表わされるオルガノアルコキシシランの加水分解物もし
くはその部分縮合物と(b)低級脂肪族アルコールを分
散媒とするコロイド状シリカ及び(c)エチレングリコ
ールまたはその誘導体から成る組成物を基材に塗布して
60〜300℃で加熱することを特徴とする被膜形成方
法。 - (2)オルガノアルコキシシランの加水分解時に加水分
解触媒を使用する特許請求の範囲第1項記載の被膜形成
方法。 - (3)低級脂肪族アルコールを分散媒とするコロイド状
シリカ、メタノールシリカゾルまたはイソプロパノール
シリカゾルであり、この1種または2種の混合物である
特許請求の範囲第1項記載の被膜形成方法。 - (4)低級脂肪族アルコールを分散媒とするコロイド状
シリカの固形分が10〜40重量%であり、固形分(シ
リカ)の平均粒径が5〜40mμである特許請求の範囲
第1項記載の被膜形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13351486A JPS62289279A (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | 被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13351486A JPS62289279A (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | 被膜形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62289279A true JPS62289279A (ja) | 1987-12-16 |
Family
ID=15106565
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13351486A Pending JPS62289279A (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | 被膜形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62289279A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20020011575A (ko) * | 2000-08-02 | 2002-02-09 | 하영준, 마르코스 고메즈 | 금속 알콕사이드 실란을 함유하는 열경화성 하드 코팅조성물 |
US6605683B1 (en) | 1999-06-18 | 2003-08-12 | Nihon Yamamura Glass Co., Ltd | Process for producing a silicone oligomer solution and organopolysiloxane film formed from the solution |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60203679A (ja) * | 1984-03-29 | 1985-10-15 | Toray Ind Inc | 反射防止性透明材料の製造方法 |
-
1986
- 1986-06-09 JP JP13351486A patent/JPS62289279A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60203679A (ja) * | 1984-03-29 | 1985-10-15 | Toray Ind Inc | 反射防止性透明材料の製造方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6605683B1 (en) | 1999-06-18 | 2003-08-12 | Nihon Yamamura Glass Co., Ltd | Process for producing a silicone oligomer solution and organopolysiloxane film formed from the solution |
KR20020011575A (ko) * | 2000-08-02 | 2002-02-09 | 하영준, 마르코스 고메즈 | 금속 알콕사이드 실란을 함유하는 열경화성 하드 코팅조성물 |
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