JPS6375073A - コ−テイング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はコーチｆング方法に関し、更に詳細には鉄、ア
ルミニウム、ステンレスおよびその他の全屈ならびにセ
メント、ガラス、セラミックス、プラスチック、紙など
の製品の表面に耐熱性、耐水性、耐薬品性、電気絶縁性
、熱放射性、密着性、硬度、冷熱サイクル性、耐衝撃性
などに優れ、更に曲げ加工性のある艶有り、半艶、艶無
しなどの膜を作るためのコーチｆング方法に関する。

（咲来の技術） 塗料タイプで全屈のＢ＃久性化粧防食や＃熱性（４００
〜６００℃）の電気絶縁、またセメント製品の透水防止
や超耐久性化粧或いは不燃で無煙性の化粧などが可能な
コーチ「ング組成物の出現は待たれて久しい。

従来、これらの膜を作る組成物として、数多くの提案が
行なわれているが、満足できるものは未だ得られていな
い。

オルガノアルコキシシランを用いたコーチ１ング用組成
物としても、数多く提案されているが、本発明とは目的
が異なるものが多く、顔料を用いたもの（特開昭５ｌ−
２７３７）顔料を使用できるもの（特開昭５９−６８３
７７）などがある。

しかし、これらはいづれも下記のような欠点がある。

（１）　２．０００Ｖの放電ピンホールテスト　（ピン
ホール有無の一つの目安）に合格する膜をつくるのにス
プレー塗装の場合で８〜１０回（１回の塗膜厚２０〜３
０ルｌ）の塗布が必要である。

（２）塗膜の耐機械的及び熱的衝撃性が弱い。

特に塗膜厚が１００．１以上になった時に顕著である。

（３）塗膜の曲げ加工性が殆どない。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記の問題点を改善し、更にコスト高にならな
いよう留意して開発されたものである。

即ち本発明は組成物にウィスカーを採用することにより
、また組成物を熟成した後すぐに使用することにより密
度の高い、耐機械的及び熱的衝撃性の良い、またある程
度の曲げ加工性のある塗膜を作ることができるもので、
例えば金属面にスプレー塗装で３回塗りにより約８０ｐ
ｍの膜をつくると２，０ＯＯＶの放電ピンホールテスト
に合格するｎＩ２になり、高性能の絶縁膜、耐薬品防食
膜として使用できる。

また、無機充填剤に遷移元素の酸化物やケイ酸ジルコニ
ア、アルミナなどを用いると＃熱衝撃性の良い赤外線高
放射膜ができる。

また、セメント板に無機充填材を多く使用した組成物で
下膜をつくり、上塗りに無機着色材の少ない組成物を使
用すると硬い艶のある不燃で耐候性、耐水性、防汚性な
どに優れたタイル調のものができる。

このように、本発明は従来充分に対応できなかった電気
絶縁や防食の用途に更に不燃耐候性化皺膜、透水防止膜
或いは赤外線放射膜として使用することができるコーテ
ィング方法を提供することを目的とする。

（問題点を解決するための手段） 即ち本発明は前記の目的を達成するために、（ａ）式Ｒ
ＩＳｉ（ＯＲ２）３（式中、Ｒ１は炭素数１〜８の有機
基、Ｒ２は炭素数１〜５のアルキル基または炭素数１〜
４のアシル基を示す、）で表わされるオルガノアルコキ
シシランの加水分解物もしくはその部分縮合物と（ｂ）
親水性有機溶剤及び（Ｃ）ウィスカー（ｄ）平均粒子径
が０．０３〜５ｇｍの無機充填材の群より選ばれた１種
または２種以上のものとから成る組成物を熟成した後、
基材に塗布して８０〜３００℃で加熱することを特徴と
するコーテング方法を提供するものである。

（実　施　例） 以下１本発明を構成要件別に詳述する。

（ａ）式ＲＩ　Ｓ　ｉ　（ＯＲ２）３で表わされるオル
ガノアルコキシシランの加水分解物もしくはその部分縮
合物。

オルカッアルコキシシランの加水分解物もしくは部分縮
合物は、オルガノアルコキシシランを加水分解して得ら
れるものである。

オルガノアルコキシシランは水媒体中で加水分解物反応
によって加水分解物を生成するとともに重縮合反応が生
起して、部分縮合物を生起する。

かかるＲＩＳｉ（ＯＲ２）３で示されるオルガノアルコ
キシシランのＲ１は炭素数１〜８の炭素を有する有機基
であり、例えばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、
ｉ−プロピル基などのアルキル基、その他ｒ−クロロプ
ロピル基、ビニル基３，３．３−トリフロロプロピル基
、ｒ−グリシドキシプロビル基、ｒ−メタクリルオキシ
プロピル基、ｒ−メルカプトプロピル基、フェニル基、
３，４−エポキシシクロヘキシルエチル基、ｒ−アミノ
プロピル基、などである。

また、Ｒ２は炭素ａｌ〜５のアルキル基または炭素数１
〜４のアシル基であり、例えばメチル基、ｎ−プロピル
基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、５ｅｃ−ブチル基
、ｔｅｒｔ−ブチル基、アセチル基などである。

これらのオルガノアルコキシシランの具体例として、例
えばメチルトリメトキシシラン、メチルトエトキシシラ
ン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシ
ラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ｉ−プロピル
トリメトキシシラン、ｉ−プロピルトリエトキシシラン
、ｒ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ｒ−クロロ
プロピルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、３，３．３）リフロロ
プロピルトリメトキシシラン、ｒ−グリシドキシプロビ
ルトリメトキシシラン、ｒ−メタクルオキシプロピルト
リメトキシシラン、ｒ−メルカプトプロピルトリメトキ
シシラン、フェニルトリメトキシシラン、ｒ−７ミノプ
ロビルトリメトキシシラン、３．４−二ボキシシクロヘ
キシルエチルトリエトキシシランなどを挙げることがで
きる。

これらのオルガノアルコキシシランは、１ｇまたは２種
以上を併用することができる。

また、これらのオルガノアルコキシシランのうち、特に
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン
が好ましい。

かかるオルガノアルコキシシランの加水分解物もしくは
その部分縮合物は、組成物中でオルガノアルコキシシラ
ンに水を加えて生成したもの、或いは組成物調整の際に
別途加水分解して得られたもの、いずれでも良い。

この（ａ）はビヒクルとして結合剤の（動きをするもの
である。

（ａ）オルガノアルコキシシランの組成物中における割
合は１０〜３５重塁％、好ましくは１５〜３０重着％で
あり、１０ｇ１量％未満では得られる塗膜の密着力が弱
くなり、また硬度が充分に向上せず、一方３５重量％を
超えると塗膜の可塑性がなくなり、亀裂や剥離が生じや
すくなり、また組成物の保存安定性が悪化するなどの結
果を招き好ましくない。

また、加水分解に必要な水の割合は前記オルガノアルコ
キシシランに対し２５〜２５０重量％であり、好ましく
は８０〜１５０ｆｌｆｆｉ％である。

なお、水の割合が２５重量％未満では（ａ）オルガノア
ルコキシシランの加水分解が充分に生起し難く、一方、
　２５０重量％を超えると組成物の安定性が悪化したり
、粘度が低すぎたりして好ましくない。

かかる水には水道水、蒋留水またはイオン交換を用いる
。

前記（ａ）オルガノアルコキシシランの加水分解時に、
必要に応じて各種の有機酸、無機酸またはアルミニウム
キレート等の加水分解触媒を使用することができる。

かかる加水分解触媒としては酢酸、無水酢酸、クロロ酢
酸、塩酸、蟻酸、プロピオン酸、マレイン酸、クエン酸
、グリコール酸、トリエンスルホン酸などの酸類及びア
ルミニウムニウムアセチルアセトネート、アルミニウム
ジ−ｎブトキシモノエチルアセトアセテートなどのアル
ミニウムキレートなど、或いはその他の酸、アルミニウ
ムキレートを挙げることができる。

これらの中で好ましくは酢酸または無水酢酸である。

この加水分解触媒の使用量は加水分解に使用される水の
是に対し、０．０３〜５重量％、好ましくは０．１〜１
重量％である。

（ｂ）親木性有機溶剤 親木性有機溶剤は（ａ）オルガノアルコキシシランの加
水分解物もしくはその部分縮合物の縮合反応を均一化す
るため或いは制御するため、また前記（Ｃ）無機若色剤
の分散媒として、更に組成物の粘度を調節するため、或
いは９ｉ装後の乾憬速度を３１Ｗ１するために使用する
ものである。

かかる親水性有機溶剤としてメタノール、エタノール、
ｎ−プロピルアルコール、ｉ−プロピルアルコール、５
ｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール
などの低級脂肪族アルコール及びエチレングリコール、
エチレングリコールモノブチルエーテル、酢酸エチレン
グリコールモノエチルエーテルなどのエチレングリコー
ル誘導体またジアセトアルコールなどを挙げることがで
きる。

これらの親水性有機溶剤はＬ種でも、また２種以上でも
併用することができる。

この親水性有機溶剤の組成物中の割合は、１０〜６５重
量％、好ましくは２０〜４５重量％であり、１０重量％
未満では加水分解によって生成したシラノール化合物の
縮合が進みすぎてゲル化が生起しやすく、また（Ｃ）無
機充填剤の分散性が充分にできなくなる一方、６５重塁
％を超えると相対的に他の成分が少なくなり、得られる
塗膜の密着が弱くなるとか、塗膜が薄すぎるなど、好ま
しくない。

（ｃ）ウィスカ一 本発明においてウィスカー即ち微細な単結晶繊維は塗膜
の？Ｅ度を高め基材への密着性を改良し、曲げ性を出す
ため、更に耐衝撃性（熱的、機械的）や＃摩耗性を向上
させるため、また組成物の粘度を高めるために使用する
ものである。

このウィスカーは微細な単結晶繊維であれば何でも良い
が、例えば市販のチタン酸カリウムウィスカー、窒化ケ
イ素ウィスカー、炭化ケイ素ウィスカーなどであり、平
均長さは５〜２００Ｂｍ、平均径は０．０５〜Ｌ、Ｓ　
ＩＬｍのものであるがこれらに限定されるものではない
、　本発明の組成物中、このウィスカーの割合は組成物
中０．５〜８重量％、好ましくは　２〜５重層％であり
、０．５重量％未満では目的とする密着性や塗膜強度の
改良などができず、また８重量％を超えると、粘度が高
くなり過ぎたり、　（ｄ）着色材の効果が薄れたりして
好ましくない。

（ｄ）黛機着色材 本発明における無機充填材は厚膜をつくる、または塗ｎ
−２に色を与えるのが目的であるが同時に耐熱性、耐食
性、硬度などを向上させ、更に電気絶縁性、熱放射性な
どの塗膜を作ることを目的としている。

かかる無機充填材としては、平均粒子径が０．０３〜５
ル凹の非水溶性の無機質顔料、またはシリカ、カオリン
、ムライト、ジルコニアケイ酸ジルコニア、炭化ケイ素
窒化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができ、これ
らの群より選ばれた１種または２８以上のものである。

無機質顔料としては市販のチタン、鉄、アルミニウム、
コバルト、クロム、銅などの酸化物やカーボンブラック
、またチタンとアンチモン、チタンとニッケル、コバル
トとアルミニウム、鉄と亜鉛などの２種合成酸化物、或
いは鉄とクロムと亜鉛、チタンとアンチモンとクロムな
どの３種合成酸化物やチタンとニッケルとコバルトとア
ルミニウムのような４種合成酸化物などを挙げることが
できるが、これらに限定されるものではない。

これらの無機充填材の平均粒径は０．０３〜５μ履好ま
しくは０．１〜１μ国であることが必要であり、０．０
３ｇｍ未満では色が薄くなりすぎたり、組成物の粘度が
上昇したりする。

一方、　５μ国を超えると組成物の分散性が悪化したり
、塗膜がざらついたりして好ましくない。

この無機充填材の組成物中の割合は１〜Ｓｏｌ量％、好
ましくは５〜４５重量？重置あり、　１重量％未満では
色が薄すぎたり、得られる塗膜が薄すぎたりする。

一方、６０１ＪＬ量％を超えると組成物の粘度が上昇し
すぎたり、密着力が弱くなったり、硬度が低下したりし
て好ましくない。

また、％機着色材の組成物中の割合が相対的に少ない場
合、例えば５〜２０重量％の場合は艶有のホーロー並の
塗膜になる。

逆に多い場合、例えば３５〜４５重量％の場合は艶無し
の塗膜になる。

本発明に使用する組成物は前記のように（ａ）〜（ｅ）
成分よりなるが、全狙成物中のｔＮ形物の割合は１５〜
７０重量％、好ましくは２０〜５５屯量％であり１５重
量％未満では得られる塗膜厚が薄すぎたり、塗膜強度が
低すぎたりする、一方７０重量％を超えるとゲル化しや
すくなったり、粘度が上昇しすぎたり、密着性が悪化し
たりして好ましくない。

また、本発明の組成物は必要に応じて分散剤または増粘
剤として超微粒子状のアルミナ、シリカ、チタニアなど
、或いはコロイド状アルミナ、シリカなど、またその他
の補強剤として界面活性剤、カップリング剤その他従来
公知の添加剤を用いることができる。

前記コロイド状アルミナ、シリカで水性のもの先便用し
た場合はこれに含有する水を（ａ）オルガノアルコキシ
シランの加水分解用に利用することもできる。

本発明の組成物を調整するに際しては、例えばオルガノ
アルコキシシランに水及び酸を加え、更に（ｂ）と（Ｃ
）及び（ｄ）成分を加えて一度に調合し、　２〜２４時
間熟成したもの、また、予め水及び酸に（ｂ）と（ｃ）
及び（ｄ）成分を加えて調合して置き、使用に際してオ
ルガノアルコキシシランを加え、２〜２４時間熟成した
ものでもよい。

熟成時間は常温下（５〜３０″Ｃ）で２〜２４時間であ
るが、好ましくは３〜１２時間である。

ここで熟成時間は（ａ）オルガノアルコキシシランに水
または水含有成分が混合されてからの時間である。

この熟成時間が２時間未満では、未だ反応熱が残り、塗
布した時にハジキ現象が起りやすい、また２４時間以上
は必要がない。

この調合液の熟成後のポットライフは常温で７日以内で
あり、好ましくは３日以内である。

熟成後７日以上経過すると密度、密着性、硬度が低下し
艶もなくなる。

この調合液は熟成後２〜３日以内に５℃以下の冷暗所に
保存した場合は約１ケ月間有効である。

この調合液は高速攪拌機、ボールミルその他の分散機に
より均一な安定性の良い分散液とすることができる。

本発明は、このようにして得られた組成物をスプレー、
刷毛、ロール、ディッピング、カーテンフローなどの塗
装方法により鉄、アルミニウム、ステンレス、銅１合金
などの金属やセメント、ガラス、セラミックス紙などの
製品の表面にコーティングして６０〜３００℃で加熱す
るコーティング方法である。

加熱は脱アルコール−水況合渣と、それに伴う重縮合反
応促進のために行なうものである。

加熱は６０〜３００℃の範囲で行なうが具体的には熱風
式乾仔器の場合６０℃で１２０分以上、　１００℃で４
０〜８０分、　１２０〜１５０℃で３０〜６０分、２０
０℃で１０〜３０分、　３００℃で１〜２０分行なう。

遠赤外線乾燥器の場合は加熱時間を１／２〜１７３位に
ｍＭすることができる。

大体の用途においては１２０〜２００℃で２０〜４０分
の加熱で良く、ＯＨ基は残るが必要な物性は確保するこ
とができる。

そしてこの場合加熱処理後も７〜３０日間に亘り重縮合
反応が進み、鉛ＡＸｆ硬度で例えば加熱直後で４Ｈのも
のが７日後に５〜７Ｈになる。

実験によりＯＨ基は２５０〜３００℃で６０〜１２０分
の加熱によりなくなることが確認されている。

この場合加熱後の硬化反応も起きないことが確認されて
いる。

加熱は８０℃以下では脱アルコール水が充分にできず、
また３００℃以上の加熱は必要ないものである。

具体例には（例１）薄い鋼板に耐候性に優れ防錆と化粧
を兼ね更に成る程度の曲げ加工ができるカラー鋼板を作
る場合のコーティング方法はっぎの通りである。

まず（ｂ）親水性有機溶剤１例えばイソプロピルアルコ
ール３８重量部に加水分解に必要な水３０重量部と酢酸
０．１重量部を加える。

この溶液に（ｃ）ウィスカー２重量部（ｄ）無機着色材
１５重量部分散材としてａ微粒状アルミナ２重層部を入
れ攪拌機で温合する。

これをボールミル、ロールミルなどで充分に分散させ、
更に濾過をする。

この分散液に（ａ）オルガノアルコキシシラン例えばメ
チルトリメトキシシラを２２重量部を混合し、約６蒔間
熟成させる。

こうして作られた組成物を酸処理した鋼板にスプレーで
約１２μｍ（乾爆膜厚換算値）塗布し、１５０℃で２０
分加熱し、　７日間自然数こするものである。

この鋼板は硬度が８）１（鉛筆硬度）の艶がある高耐候
性のカラー鋼板であり、　Ｒのある曲げ加工は殆どが可
能であり、防錆力も４８０時間の３％塩水噴霧テストに
も充分絶えるものである。

前記組成物は熟ｌｉｔ後常温で保管して約７２時間（３
日）以内に使用すると艶のある硬い膜ができ、また約４
〜７日時間以内に使用すると半艶の膜ができる。

これ以上経過したものは艶がなくなり、密度、硬度とも
低下する。

（例２）また石綿スレート板に艶無しの耐候性化粧膜を
作る場合のコーティング方法はつぎの通りである。

（ａ）オルガノアルコキシシラン例えばメチルトリメト
キシシテン重量部に水１２重量部と酢酸０．１重量を加
え常温下で約６時間加水分解する。

この加水分解物に（ｂ）親水性有機溶剤、例えばエチル
アルコール２！４．１部と（ｃ）ｆｉ機充填材４０重量
部を入れ攪拌後ボールミル、ロールミルなどで充分に分
散させ、更に濾過をする。

この組成物をスプレーで石綿ストレート板に５０終易　
（乾燥膜厚換算値、ウェットで２回塗布）塗布し、１２
０℃で３０分加熱するものである。

この石綿スレート板は艶無しの化粧板であり、優れた耐
候性があり、サンシャインウェザ−メーターによる３、
０００時間テストでも全く変化が見られない。

また、この化粧板の上塗りに前記鋼板用に使用した組成
物を塗布し、１２０℃で３０分加熱したものは艶があり
、防汚性の良い化粧板になる。

また、　（ｄ）無機充填材に鉄、マンガン、銅、クロム
、コバルト、チタンなどの酸化物やケイ酸ジルコニア、
カーボンなどを２種以上用いたものは赤外線放射膜にな
る。

更に耐酸性の良いシリカ、アルミナ、チタニア、合成ム
ライト、ジルコニア、ケイ酸ジルコニア、炭化ケイ素、
窒化ケイ素などを用いたものは耐酸防食膜或いは、電気
絶縁膜になる。　　。

以上のように本発明は鉄、アルミニウム、ステンレスお
よびその他の金属ならびにセメント、ガラス、セラミッ
クス、紙などの製品の表面に或いは他の耐熱性塗料によ
る塗膜の表面に耐熱性、耐水性、耐宥機薬品性、耐食性
、電気絶縁性、熱放射特性、密着性、硬度、冷熱サイク
ル性、耐衝撃性などに優れた艶有り、半艶、または艶無
しなどの着色膜を作ることができ、建築用や各種の産業
用機器、家庭用機器など広範囲に使用できるものである
。

以下、実施例を挙げ本発明を更に具体的に説明するが、
本発明は特許請求の範囲を超えない限り以下の実施例に
限定されるものではない。

なお、実施例中、部および％は、断らない限り重量基準
である。

〔実施例１〕 防食膜や電気絶縁膜、透水防止膜としての性能を調べる
ため第１表に示すＡ−Ｇの７！ｉ類の組成物を、更に比
較するために（Ｃ）ウィスカーを使用しない組成物Ｈを
作成した。

なお、第１表の組成物Ａは、まず水２０部と氷酢酸０．
１部、イソプロピルアルコール１８部に超微粒子状シリ
カ２部を入れ、更にチタン酸カリウムウィスカー４部、
５ｉ０２粉３０部とＴｉＯ２粉４部を攪拌容器混入れ１
．００Ｏｒｐｍで１０分間攪拌し、これをスーパーミル
で３０分間分散させた。

そしてコーティングする５時間前に前記分散液にメチル
トリメトキシシラン２２部を混合し、軽く攪拌して熟成
して製造したものである。

組成物Ｂ−Ｅも前記Ａと同様の方法で製造したものであ
る。

組成物Ｆも水以下の成分を前記Ａ同様の方法で分散させ
、同じくコーティングする１２時間前にこの分散液にメ
チルトリエトキシシラン２３部を混入し軽く攪拌してか
ら熟成して製造したものである。

組成物Ｇはメチルトリメトキシシランにイソプロピルア
ルコール１８部とコロイド状アルミナ１５部を混入し、
　３時間熟成した後チタン酸カリウム３部とＺｒＯ２・
５ｉ０２粉４２部を入れ、１．００Ｏｒｐｍで１０分間
攪拌した後スーパーミルで３０分分散させて製造したも
のである。

組成物Ｈは前記Ａと同様の方法で製造したものである。

つぎに直径１００ｍｍ、深さ８５ｍｍの鋼製（Ｓ４５（
：）及びステンレス酸（ＳＵＳ３０４）の腕型容器各ｌ
Ｏケ、またサイズ１００Ｘ　１００Ｘ　１ａｕａアルミ
ニウム板と銅板６１０枚、更にサイズ２００Ｘ　２００
Ｘ５ｍａ＋の石綿スレート板（ＪＩＳ）　１０枚（７）
５ａ５０枚（ケ）ヲ用意し第１表の組成物を用いて第２
表に示す仕様でテストピー１６２枚（ケ）宛を作成した
。

塗装方法は第２表に従い、エアレススプレーガンを用い
てテストピース片面（容器は内面）に塗布し、加熱処理
をした。

この場合使用組成物のＡ、Ｂ、Ｃ，Ｅ、Ｆ。

Ｇ、Ｈは熟成後３日以内に使用し、Ｄは熟成後１０〜１
２日に使用した。

詳細を第３表に示す。

なお、第３表の加熱では、電気オーブンを使用した。

このようにして得られたテストピース（５０枚）を室内
に７日間放置後、各種のテストを実施し、その結果を第
４表に示した。

なお、第４表中の各種試験項目は、下記に従い測定した
ものである。

［硬度］ 鉛筆硬度（ＪＩＳ　Ｋ５４００−８．１４）による。

［密着性１ 密着性■：セロテープによる剥離テストを３回実施し、
その平均によった。

＠着性■；基盤目試験（ＪＩＳ　Ｋ５４ＱＱ−８，１４
）による。

［耐衝撃性］ 衝撃変形試験（ＪＩＳ　Ｋ５４００−６．１３．３）に
よる。

［冷熱サイクル性］ テストピースを電気炉で５００℃で３０分保持し、自然
放冷した。

これを８回作返して塗膜の状態を観察した。

［１１ｆＦｌ熱性］ テストピース１−１０．１６〜２０を電気炉で、５００
℃×４８時間、テストピース１１−１５を電気炉で４５
０℃×４８時間保持し、自然放冷して塗膜の状態を観察
した。

［耐溶剤性］ アセトン、セロソルブ、酢醜エチル、工業用含水アルコ
ール、トルエンの混合溶剤に８時間浸漬し、塗膜の状態
を観察した。

［耐酸性］ １Ｉｌ）ｉ酸性■：１０％塩酸液をテストピースに入れ
、３０日間保持し、塗膜の状態を観察し た。

耐酸性■：３５％硫酸液をテストピースに入れ。

３０日間保持し、塗膜の状態を観察し た。

［＃アルカリ性〕 ２％苛性ソーダ液に３０日間保持し、塗膜の状態を観察
した。

［耐沸凹水性］ 水道水で１２０時間煮沸し、塗膜の状態をｒ＆察した。

［体積抵抗］ ５０％Ｒ，Ｈ，２３℃における値である（Ωｃｍ）［絶
縁破壊強度］ 短時間破壊試験による値である（ＫＶ／ａｍ）〔実施例
２〕 鋼板やガラス板またはＦＲＰなどの１ｉｉＦ！候性化粧
膜、電気、石油ストーブの反射板や電気アイロンの底板
などの遠赤外線反射膜、電子レンジで無目をつけるため
紙やプラスチック容器の近赤外線放射膜、ホーロー調の
耐熱性化粧膜としての性能を調べるため、第５表に示す
１〜Ｍ５種、比較するために（Ｃ）ウィスカーを除いた
ものＮの組成物を作成し、ついで２００Ｘ　２０ＧＸ１
ｍ＋ｓサイズの鋼板３２枚、５０　Ｘ　５０　Ｘ　２ｍ
ｍサイズのアルミニュウム８枚、２００Ｘ　２００Ｘ４
ｍｍのガラス板８枚、　２００Ｘ　２００Ｘ２ｍｍサイ
ズのＦＲＰ板８枚を作成し、南限の電子レンジ用紙容器
（直径１００、深さ４０ｍｍ）　４ケ、ポリスチレン製
容器（直径１５０、深さ５０＋＋＋＋ａ）　４ケを用意
し、第５表の組成物を用いて第６表に示す仕様でテスト
ピース６４枚（ケ）宛を作成した。

なお、第５表の組成物工は、まず水３５部と氷酢酸０．
１部、イソプロピルアルコール２８部に超微粒子状アル
ミナ２部を入れ、更に窒化ケイ素ウィスカー２部、Ｔｉ
−Ｆｅ−Ｚｎの合成酸化物７部、　Ｓ　ｉ０２−Ｔ　ｉ
０２の混合物７部を撹拌容器に入れ、５００ｒｐｍで５
分間撹拌し、これをボールミルでＳＯ分間分散させた。

そしてコーチイブする１６時間前に前記分散液にメチル
トリメトキシシラ７１９部を混合し、軽く撹拌して熟成
して製造したものである。

組成物Ｊ−Ｎ５１類も前記工と同様の方法で製造したも
のである。

塗装方法は第６表に従いエアースプレーがンを用いてテ
ストピース片面（容器は内面）に塗布し、加熱処理をし
た。

この場合使用組成物工〜Ｎ６種類は全て熟成後２日以内
に使用し、ＩとＬは熟成後７日目にも使用した。

その詳細を第７表に示す、なお、第７表の加熱では、電
気オーブンをした。

このようにして得られたテストピース（１７ケ）を室内
に５日間放置後各種のテストを実施した。

その結果を第８表に示す。

なお、第８表中、硬度、密着性■〜■、耐衝撃性、冷熱
サイクル性、耐熱性、耐溶剤性、耐沸騰水性は第４表に
同じ、その他の試験項目は下記に従い測定したものであ
る。

［＃塩水噴霧性］ ４％食塩水を３８０時間噴霧し、塗膜の状態を啜察した
。

［＃候性］ （ＪＩＳ　Ｋ５７０１）によりサンシャインカーボンマ
ーク燈式耐候試験機で１．０００時間テストし、塗膜の
状態を！察した。

［＃庁耗性］ ＃０ＯＯＯのスチールクールによるひっかきテストで強
くこすって傷がつくか否かのテストをして塗膜の状態を
観察した。

［防汚性］ 油性のマジックインキで書き、２４時間後ウェスで拭き
取り、塗膜の状態を観察した。

またテストピースＮｏ、！４．３５は下記に従い分光放
射率を測定した。

その放射スペクトルを第１図に示す。

［分光放射率］ ＩＲＡ−Ｚ型赤外分光光度計付属装置熱放射率測定装置
（日本分光（株）製）を用い、温度設定値を黒体、テス
トピースともに１００℃±１．０℃にして波長域２ル国
から２０ｇｏ＋までの放射スペクトルを測定した値であ
る（黒体の放射率を測定波長域で全て１．０とする） テストピースＮｏ、４０．４１は重版の乾燥魚を入れ、
電子レンジ（東芝（株）製）でテストした結果、いずれ
も明らかな魚目が生じた。

（発明の効果） 以上のように本発明のコーテング方法は■　耐熱性に優
れた緻密で高硬度の塗膜を供することができる。

■　鉄、アルミニウム、ステンレスおよびその他の金属
をはじめセメント、ガラス、セラミックス、プラスチッ
クなどの素材面に塗膜を供することができる。

■　アルカリ成分を含有せず、高耐酸性の防食膜や高純
度の電気絶縁膜を供することができる。

■焦機充填材の選定により赤外線高放射率の塗膜また紫
外線遮断塗膜或いは断熱膜、その他多種の塗膜を供する
ことができる。

■　薄くて防錆力が良く、冷熱サイクル性、屈曲性のあ
る塗膜を供することができる。

■　殆どの色の塗膜や艶有り、半艶、艶無しのいずれの
塗膜を供することができる。

■　低温で加工でき製造コストが安い。

など数々の利点を有し、その工業的意義は極めて大であ
る。

第８表 （注）　Ｏ印は剥離せず、または異常なし。

Δ印は一部′Ａｓまた亀裂、溶損が生じた。

Ｘ印は１／ｌＯ以上剥離、亀裂、溶損が生じた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施例における特定のテストピー
スにつき、その分光放射率のａｌｌｌｌｌｌ全結果た図
である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）（ａ）式Ｒ＾１Ｓｉ（ＯＲ＾２）＿３（式中、Ｒ
   ＾１は炭素数１〜８の有機基、Ｒ＾２は炭素数１〜５の
   アルキル基または炭素数１〜４のアシル基を示す。）で
   表わされるオルガノアルコキシシランの加水分解物もし
   くはその部分縮合物と（ｂ）親水性有機溶剤及び（ｃ）
   ウィスカー（ｄ）平均粒子径が０．０３〜５μｍの無機
   充填材の群より選ばれた１種または２種以上のものとか
   ら成る組成物を熟成した後基材に塗布して６０〜３００
   ℃で加熱することを特徴とするコーティング方法。
2. （２）オルガノアルコキシシランの加水分解時に加水分
   解触媒を使用する特許請求の範囲第１項記載のコーティ
   ング方法。