JPS62275088A - 結晶引き上げ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 産業上の利用分野 本発明は結晶引き上げ装置に関する。更に詳しくは、チ
ョクラルスキー法による結晶引き上げ装置に用いる二重
るつぼの改良に関する。

従来の技術 各種の半導体素子の作製には、半導体材料の単結晶が使
用されている。また半導体の特性が結晶構造に敏感であ
るため、材料の組成や結晶の完全性に関心がもたれ、種
々の結晶成長法が提案されている。中でもチョクラルス
キー法（ＣＺ法、引上げ法）は、他の方法と比較して、
特に結晶成長が容易であり良く利用されている。

この方法は、一般的には０〜１００気圧の不活性ガス中
で溶融した原料から種結晶の周りに結晶を付着成長させ
ながら引上げる方法であり、Ｓｉ、　Ｇｅ等の単結晶製
造の場合に通常用いられている。

また、■−■族化合物半導体或いは■−■族化合物半導
体などの多元系化合物半導体の単結晶成長においては、
いずれかの成分が解離蒸発しやすいため、結晶の化学量
論的組成にずれを生じやすい。そこでこのずれを防止す
る方法として、酸化ホウ素（Ｂ　２０３　’）融液等の
液体封止剤で結晶融液表面を覆い、原料融液からの解離
蒸発をおさえる方法（ＬＥＣ法、液体封止チョクラルス
キー法）がある。

さらに今日、要求される抵抗率を得たり、単結晶中の転
位密度を減少させるなどの種々の目的のために不純物の
添加が行なわれている。Ｃ２法においては、偏析により
結晶成長に従って、るつぼ内不純物濃度が変化するため
、それに伴い成長方向の不純物濃度分布も変化し、均一
な濃度分布を持つ大きな単結晶を得ることができない。

例えば、ＬＥＣ法でＧａＡｓ単結晶を育成する場合には
、原料融液中にインジウム（Ｉ　ｎ）をドープして低転
位結晶を得ることが一般に行われている。この際得られ
るインゴットではｇ値（固化率：結晶重量／融液重量）
の違いによりＩｎ濃度に明らかな違いがあり、ｇ値が大
きい程Ｉｎ濃度が大きく、結晶後部ではＩｎが析出する
のが常であった。

この問題を改善するために、多数本成長法、ドーパント
蒸発法、二重るつぼ（または浮きるつぼ）法などの各種
方法が提案されている。

多数本成長法は、必要な不純物濃度のところで成長を止
め、原料と不純物を追加し、成長を繰り返す方法である
が、１個の単結晶の大きさは制限される。また、ドーパ
ント蒸発法は蒸発速度の大きな不純物の蒸発を、炉内圧
を低くして調節することにより、不純物濃度の均一化を
行うものであるが、蒸発速度の小さな不純物には適用で
きないという応用面での制限がある。

以上のように、多数本成長法、ドーパント蒸発法は、こ
れらの製造方法を用いることにより、従来のＣＺ法に対
して新たな制限が加えられることになる。

一方、二重浮きるつぼ法は、概念図を第８図に示すが、
外側るつぼ７内に内側るつぼ９があり、この内側るつぼ
９は浮力との釣り合いによって単結晶−融液界面近傍に
浮んでいる。このことにより、成長した単結晶を引上げ
るにつれ、内側るつぼ下部（底部もしくは側面下部）に
設けられた流通孔１４を通じて外側るつぼ７と内側るつ
ぼ９との間の融液２３（外側るつぼ内融液）が内側るつ
ぼ内融液２１内に一方的に流入するため、内側るつぼ９
内′の不純物濃度は、結晶成長量（あるいはｇ値）にか
かわらず一定の濃度に保たれる。また、該融液を液体封
止剤２４で覆い、蒸発しないように工夫することができ
る。

二重浮きるつぼ法は、上記のような機構により、結晶内
不純物濃度を均一化するものであり、前記２つの方法に
おけるような制約が加わることはなく、均一な不純物濃
度のバルク結晶が得られるものとされている。また、内
側るつぼの存在により融液の熱対流が低減されることも
、均一な品質の単結晶を得るのに有利な点である。

また、二重浮きるつぼ法においては、外側るつぼを回転
させると融液の粘性により融液に浮遊する内側るつぼも
回転する。内側るつぼ内融液に対流が生じても、この回
転により融液が攪拌されて、内側るつぼ内融液の不純物
濃度分布および温度分布が均一化されるため、得られる
結晶の不純物濃度を均一化し、歪みおよび転位密度を減
少させることができるという利点がある。

ここで、二重浮きるつぼを用いた一般的な結晶引き上げ
装置（ＣＺ法による）を、添付第７図を参照し、更に具
体的に説明する。

第７図は、二重浮きるつぼを用いた一般的結晶引き上げ
装置の概略断面図である。図示の如く、この装置は成長
室（チャンバー）１と、その上部壁を貫いて内部に挿入
され、上・下動かつ回転可能な上部軸３と、チャンバー
１の下部壁を貫いて挿入された下部軸５と、下部軸５に
支持される外側るつぼ７と、外側るつぼ７内に配置され
る内側るつぼ９と、外側るつぼ９の外周に設けられるヒ
ータ１１ａ、ｌｌｂと、ヒータｌｌａ、ｔｌｂの外周に
配置された保温材１３ａ、１３ｂとから構成される。

また、内側るつぼ９は、その底部に流通孔１４を有し、
更にその外周にはフローＮ５ａ、１５ｂが取付けられて
いる。

上記構造を有する結晶引き上げ装置を用い、単結晶を製
造するには、まず種結晶１９を上部軸５の下端に取り付
け、るつぼ７．９に原料および封止剤を投入する。しか
る後、成長室１内の圧力、温度、温度分布（温度勾配）
等の条件が設定される。

成長室１内の諸条件が設定された状態では、るつぼ７．
９内に投入された原料および封止剤は、溶融状態にある
。内側るつぼ９に作用する浮力は、内側るつぼ内融液２
１の深さが適当となるように、フロー）１５ａ、１５ｂ
により調節されている。

上記の如く成長室１内の諸条件を設定した後、上部軸３
を降下させ、上部軸３の下端に取り付けられた種結晶１
９を内側るつぼ内融液２１表面に浸漬し、しかる後、上
部軸３を回転させつつ下部軸５に対して徐々に引上げ、
種結晶１９から単結晶２５を成長させる。

上述した二重浮きるつぼの作用により、内側るつぼ内融
液２１の不純物濃度が一定化されるため得られる単結晶
２５の不純物濃度は、そのｇ値にかかわらず一定となる
。

しかしながら、上記のようにかなり改善された結果を与
える二重浮きるつぼ法においても、特に垂直方向、即ち
単結晶インゴットの長手方向にはかなりのＩｎ濃度の変
動が依然として存在していた。

というのは外側るつぼ内の融液の対流によるドーパント
濃度のゆらぎはある程度抑制されるが、成長単結晶の引
上げに伴って流通孔から外側るつぼ内融液が流入する際
の、内側るつぼ内融液の揺乱、あるいは内側るつぼが融
液界面部で単に浮遊しているにすぎないことに基き、外
力が作用した場合には、界面のゆらぎ、単結晶−融液界
面の熱的不安定化、融液対流の変調等をきたし、結果と
して単結晶の多結晶化を生じる懸念が残されている。

発明が解決しようとする問題点 以上述べたように、各種化合物半導体デバイスの作製プ
ロセスにおいては、まず第１に高純度の単結晶あるいは
混晶の形成が不可欠であり、そのために各種方法が提案
され、またその改良が試みられてきた。また、化合物半
導体の単結晶中における転位密度を減少させたり、必要
とされる抵抗率を付与する目的で各種不純物の添加が一
般的に行われているが、偏析現象により結晶の成長方向
に沿った不純物濃度の分布が形成され、ｇ値が大きい程
ドーパント濃度が高くなるという難点に遭遇した。その
ため、一般には成長終期のインゴット部分を切除して、
残りの部分のみを使用しており、極めて不経済であった
。

そこで、二重浮きるつぼ法が提案されたが、上記したよ
うにこの方法においてもまだ改良の余地が残されている
。そこで、二重浮きるつぼ法における問題点の中で、特
に内側るつぼが融液界面部で浮遊していることに基く、
外力作用に伴う界面の揺動、対流変調等を解決するため
に、内側るつぼを固定した結晶引き上げ装置が提案され
ている。

この単結晶引き上げ装置の具体例としては、添付第５図
に示すように支持具２７ａ、２７ｂを用いて内側るつぼ
９を保温材１３ａ、１３ｂに接続・固定する構造とした
もの、あるいは添付第６図に示すように支持具２７を用
いて内側るつぼ９を成長室内壁に接続・固定したもの等
を挙げることができる。

また、第５図、第６図に示される両方の装置とも、内側
るつぼ以外の構造部材は第７図の単結晶引き上げ装置と
同様であり、同様の参照番号を付してその説明を省略す
る。

これらの結晶引き上げ装置を用いた単結晶の製造は、第
７図の単結晶引き上げ装置とほぼ同様に行われる。

上記装置において、内側るつぼ９は固定されているので
、上記浮きるつぼ法の如き問題点は解消される。しかし
ながら、内側るつぼ内融液２１の深さおよびその不純物
濃度は第３図に示す結晶引き上げ装置のように、内側る
つぼ９の浮力によって自動的に調節し得るものではない
。従って、内側るつぼ内融液２１の深さおよびその不純
物濃度の調節は、上部軸３の下端に取り付けた種結晶１
９のまわりに成長する単結晶２５を引上げるにつれて起
こる融液の減少に応じて、下部軸５を固定された内側る
つぼ９に対して徐々に上昇させ、下部軸５の上端に支持
された外側るつぼ７内の外側るつぼ内融液２３の表面を
一定の位置に維持することにより行われる。その結果、
成長した単結晶を引上げるにつれ、内側るつぼ９下部（
底部もしくは側面下部）に設けられた流通孔１４を通じ
て外側るつぼ７と内側るつぼ９との間の融液２３（外側
るつぼ内融液）が内側るつぼ内融液４内に一方的に流入
するため、内側るつぼ内融液２１の不純物濃度は、結晶
成長量（あるいはｇ値）にかかわらず一定の濃度に保た
れる。

以上説明したように、上記装置は内側るつぼを固定する
ことにより、二重浮きるつぼ法の問題点、即ち、外力作
用に伴う内側るつぼ内融液の界面の揺動、対流変調等を
防止でき、かつ二重浮きるつぼ法による単結晶引き上げ
装置と同様に内側るつぼ内融液の深さおよび不純物濃度
を一定化することができる。

しかしながら、上記内側るつぼを保温材あるいは成長室
内壁等に固定した結晶引き上げ装置は、以下に説明する
ような問題点を有していた。

即ち、この装置では、内側るつぼが固定されてゝいるた
めに、二重浮きるつぼにおけるごとく、単結晶成長中に
内側るつぼを回転し得ない。従って、内側るつぼ内融液
の対流の調節は、熱対流および結晶回転による対流のみ
により行わなければならず、内側るつぼ内融液の対流を
抑制・制御することは非常１ご困難である。従って、上
記した如き構造を有する装置を用いて単結晶の製造を行
った場合、内側るつぼ内融液の不純物濃度分布および温
度分布を均一化することができず、得られた結晶の、不
純物濃度の不均一化、歪みおよび転位等を引き起こすこ
とがあるという問題点があった。

また、内側るつぼを固定した場合、理想的な内側るつぼ
内融液の深さおよび不純物濃度を維持するために、単結
晶と原料融液との界面は成長室に対して一定の位置に保
たれており、成長室内の温度分布はヒータの調節のみに
より設定されなければならず、従って二重浮きるつぼに
おけるように内側るつぼ内融液深さと不純物濃度を一定
に保ちつつ界面部に理想的な温度分布を設定する作業は
非常に困難なものとなっている。

以上説明したように従来の二重るつぼを用いた単結晶成
長装置には様々な問題点、即ち二重浮きるつぼ法を採用
した場合には外力作用に伴う、単結晶と原料融液との界
面のゆらぎ、融液の対流変調等の問題点があり、内側る
つぼを固定した場合には、内側るつぼの回転が不可能で
あるため、内側るつぼ内での対流の制御ができず、単結
晶成長に効果的な内側るつぼ内融液の均一性を得ること
ができず、且つ単結晶の成長条件として理想的な内側る
つぼ内融液の深さおよび不純物濃度と、成長中の単結晶
−原料融液界面での温度分布とを同時に満足させること
が困難であった。

従って本発明の目的は、上記二種の二重るつぼの問題点
を解決し、外力作用により、単結晶と原料融液との界面
のゆらぎおよび融液の対流変調等がなく、且つ内側るつ
ぼ内融液の均一性を達成し得、更に単結晶の成長に理想
的な内側るつぼ内融液の深さおよび不純物濃度と、単結
晶−融液界面の温度分布とを同時且つ容易に満足させ得
る二重るつぼを採用した結晶引き上げ装置を提供するこ
とにある。

問題点を解決するための手段 本発明者等は、上記従来の問題点を解決しく尋る結晶引
き上げ装置を開発すべく種々検討した結果、内側るつぼ
が上・下動、振動あるいは偏心することを防止し、かつ
自由に回転することができる構造とすることが上記本発
明の目的を達成する上で極めて有利であるとの知見を得
、本発明を完成した。

即ち、本発明の単結晶の製造装置は、成長室と、該成長
室上部壁を貫通してその内部に挿入され、種結晶を支持
し、上・下動かつ回転可能な、成長単結晶を引上げるた
めの上部軸と、原料融液を保持する外側るつぼおよび下
部に原料融液用の流通孔を有する内側るつぼとで構成さ
れる二重るつぼと、上記成長室底部壁を貫通してその内
部に伸び、該二重るつぼの外側るつぼを支持し、上・下
動かつ回転可能な下部軸と、上記二重るつぼ外周部に配
置されたヒータとを有する結晶の製造装置であって、上
記内側るつぼが、上記上部軸と同心状に回転し得るよう
に内側るつぼ用回転手段と接続されていることを特徴と
する。

本発明の装置において、上記内側るつぼ用回転手段は、
結晶成長中に内側るつぼが、揺動かつ偏心しないように
支持し、且つ回転可能なものであればよく、例えば、そ
の好ましい例として、上記成長室内に設けられた内側る
つぼ支持手段と、摺動機構より成るものを例示できる。

上記目的を達成し得る支持手段および摺動機構から成る
内側るつぼ用回転手段としては、上記上部軸に摺動可能
に挿通された管状部材と、上端が該管状部材に接続され
、下端が該内側るつぼに接続された接続部材とから構成
されたものが挙げられる。この場合、摺動部分、即ち、
上部軸と上記管状部材との間が融液の粘性によりなめら
かに回転方向に摺動し得るものであれば良く、その上端
が成長室上部壁を貫通していても、していなくても良い
。

管状部材が上部壁を貫通した態様では、この管状部材に
上下動を伝達する駆動装置を接続すれば、内側るつぼを
強制的かつ自由に上下動させ得るものとすることができ
る。この態様において、管状部材と上下動を伝達する駆
動装置との接続は、この管状部材が回転可能な状態で行
われなければならない。これは例えば、ベアリングある
いは摺動機構を利用して実現することができる。

また、上記支持手段および上記摺動機構より構成される
内側るつぼ用回転手段としては、上記支持手段が、上記
上部軸とは別に上記成長室内部に固定されており、上記
摺動機構が、該支持手段の下部に上記上部軸と同心状に
固定された環状部材と、上記内側るつぼと同心状に固定
され、該環状部材と摺動可能に嵌合される筒状部材とか
ら構成されたものを、その好ましい別の態様として挙げ
ることができる。

また、支持手段は結晶成長時において、内側るつぼを成
長室内の一定の位置に、上記管状部材を固定し得るもの
であればよい。従って、さらに別の態様として、上記支
持手段が、上記上部軸とは別に上記成長室上部壁を貫通
してその内部に挿入されており、上記摺動機構が、該支
持手段の下部に上記上部軸と同心状に固定された環状部
材と、上記内側るつぼと同心状に固定され、該環状部材
と摺動可能に接続・支持された筒状部材とから構成され
ており、上記反応室外部に上記支持手段を上下動する駆
動装置を備えるものを例示できる。

以上、述べてきた種々の態様は、摺動機構を用いて自由
に内側るつぼが回転できるようにし、融液との粘性抵抗
によって外側るつぼの回転を内側るつぼに伝達して内側
るつぼを回転できるようにするものである。

本発明の結晶引き上げ装置は、更に別の態様を含むもの
であり、例えば、上記内側るつぼ用回転手段が、上記成
長室外部に設けられた回転装置と、該回転装置に接続さ
れ、該成長室上部壁を回転可能に貫通して該成長室内部
に挿入される支持手段と、該支持手段の回転を上記内側
るつぼに伝達する回転伝達機構より成るものを挙げられ
る。本態様は、支持手段の回転をギヤ機構を介して内側
るつぼに伝達する目的のものであり、その支持手段およ
びギヤ機構の形状および構造は特に限定しない。従って
、その好ましい例として、例えば、上記支持手段が、上
記上部軸とは別に上記成長室上部壁を回転可能に貫通し
た棒状軸であり、上記回転伝達機構が、該棒状軸下部に
固定されたギヤと、上記内側るつぼ周壁に固定されたギ
ヤとを含むギヤ機構であるもの、あるいは、上記内側る
つぼ用回転手段が、上記成長室外部に設けられた回転装
置と、該回転装置に接続され、上記上部軸と軸を同じく
して、該成長室上部壁を貫通する管状部材と、上端が該
管状部材に接続され、下端が上記内側るつぼに接続され
た接続部材とから構成されるもの等を例示できる。

上記２つの態様において、上記支持手段は、上記成長室
外部に設けられ、上記支持手段および回転伝達機構を介
して上記内側るつぼを上下動させることも可能である。

また本発明の結晶引き上げ装置において、上記内側葛つ
ぼ用回転手段の他の構造物、本発明の結晶引き上げ装置
において、他の結晶引き上げ装置構成部材は、その材質
および形状等は特に制限はなく、従来公知の任意の材料
、形状をいずれも採用することができる。

以上説明した如き構造を有する結晶引き上げ装置は、結
晶内に不純物をドープする場合に有利であり、種々な結
晶の成長に有利に用いることができる。即ちこの装置は
、Ｓｌ、Ｇｅ等の単元素半導体の単結晶あるいは多結晶
；　ＧａＡｓ、　ＡｌＳｂ、　Ｇａ　Ｐ　ＳＩｎ　Ｐ　
。

ＧａＳｂ奔よびＩｎＡｓ等の■−Ｖ族化合物半導体単結
晶あるいは多結晶；２ｎＯＳ２ｎＳＳ２ｎＳｅ、　２ｎ
Ｔｅ、　ＣｄＳ。

ＣｄＳｅ等のＩ［−ＶＩ族化合物半導体単結晶あるいは
多結晶；　５ｎＴｅ、　Ｐｂ　Ｓ　５ＰｂＳｅおよびＰ
ｂＴｅ等のＩＶ−ＶＩ族化合物半導体単結晶あるいは多
結晶を有利に製造できる。

また、本発明の結晶引き上げ装置は、各種混晶を製造す
る上で有利であり、例えばＧａＡｓ、Ｐ＋−ｘ、Ａ１．
Ｇａ、−ＸＡｓＳＧａ＋＜Ｉｎｋ−ＸＰｙＡｓ＋−ｙ、
（ＡＩ−Ｇａ＋−１＋）　、Ｉｎ、−、Ａｓ等の■−■
族化合物半導体混晶、Ｐｂ＋−ｘｓｎＸＴｅ等のＩＶ−
ＶＩ族化合物半導体混晶、Ｈｇ＋−ｘｃｄ、Ｔｅ等のＩ
Ｉ−ＶＩ族化合物半導体混晶等を高品質で製造できる。

また、製造する結晶構成４分中に揮発性成分を含む場合
、原料融液表面を酸化ホウ素（Ｂ２０３）等の液体封止
剤によって覆うことも当然可能である。

以上、本発明の単結晶引き上げ装置の適用範囲を種々例
を挙げて説明してきたが、これらの例は本発明を限定す
るものではなく、本発明の結晶引き上げ装置は、従来Ｃ
Ｚ法にて製造されていた単結晶、多結晶あるいは混晶の
製造に有利に用いることができ、また、様々なＣＺ法に
よる従来の結晶製造法の様々な態様、例えば、成長室内
に揮発性の結晶組成物を配置し、該揮発性結晶組成物の
成長室内での分圧を調節して融液からの該結晶組成物の
蒸気圧を制御して単結晶成長を行う方法（蒸気圧制御法
）、融液表面の一部を８２０３で覆い、上記蒸気圧制御
法により単結晶成長を行う方法等に採用することができ
る。

作用 上記従来装置の問題は結晶引き上げ装置を上記のような
本発明に従う構成のものとすることにより効果的に解決
することができる。

即ち、まず、従来の二重るつぼ方式の装置の内、浮きる
つぼ型の成長装置では、内側るつぼが外側るつぼ内の融
液界面部で浮遊しているために、外力による影響があっ
た場合には、内側るつぼ、融液等の揺動に基き単結晶と
融液との界面にゆらぎを生じ、また単結晶−融液界面の
熱的な不安定化あるいは融液対流の変調をきたす。その
結果、この装置により単結晶を製造する場合には、生成
単結晶のドーパント濃度の不均一化および多結晶化等が
問題となる。

しかしながら、この内側るつぼの揺動および偏心による
悪影響は、本発明の装置におけるように、内側るつぼを
内側るつぼ用回転手段と接続して結晶成長時の動きを制
限し、上部軸と同心状の回転のみを自由とすることによ
り解決した。

即ち、本発明の単結晶の製造装置においては、上記内側
るつぼ用回転手段を、例えば支持手段および摺動機構、
あるいは支持手段およびギヤ機構とし、その内側るつぼ
の回転を、るつぼ内の融液の粘性を介して外側るつぼの
回転を伝達する一連の態様によって上記目的を達成し得
る。

また、別の態様として、例えば、上記内側るつぼ用回転
手段を、支持手段およびギヤ機構によるものとし、外部
の回転装置による回転を上記支持手段およびギヤ機構に
より内側るつぼに伝達する一連の態様によっても上記目
的を達成し得る。

また、内側るつぼを成長室上壁あるいは保温材に固定し
た結晶引き上げ装置では、結晶の成長に理想的な融液深
さおよび不純物濃度を維持するためには、結晶−融液界
面を常に成長室内の一定の位置に保つ必要がある。しか
しながらこの条件を維持しつつヒータのみの制御により
結晶−融液界面近傍に理想的な温度分布を設定すること
は困難であるという問題点があった。

この点、本発明の結晶引き上げ装置においては、成長室
外部に設けられた駆動装置による上下動を、上記内側る
つぼ用回転手段を介して内側るつぼに伝え、成長室内で
、内側るつぼを自由に上下動させ得る態様も含む。

この態様においては、内側るつぼと外側るつぼとの相対
的な位置を一定に保ちつつ、二重るつぼ全体を反応室内
で自由に上下動できるため、内側るつぼの融液深さは二
重るつぼの反応室での位置にかかわらず一定とすること
ができる。従って、二重浮きるつぼの場合と同様に、予
め成長室内に温度分布を設定し、製造する結晶が成長す
るのに理想的温度分布を与える位置に融液表面を移動さ
せても、結晶成長に理想的な内側るつぼの融液深さを得
ることが可能である。

また、この態様では、単結晶成長時における、内側るつ
ぼ内融液の深さおよびその不純物濃度の調節は、上部軸
の下端に取り付けた種結晶のまわりに成長した単結晶を
引上げるにつれて起こる融液の減少に応じて、下部軸を
、固定された内側るつぼに対して徐々に上昇させ、下部
軸の上端に支持された外側るつぼ内の融液の表面を一定
の位置に維持することにより行うことができる。その結
果、成長した結晶を引上げるにつれ、内側るつぼ下部（
底部もしくは側面下部）に設けられた流通孔を通じて外
側るつぼと内側るつぼとの間の融液（外側るつぼ内融液
〉が内側るつぼ内に一方的に流入するため、内側るつぼ
内融液の深さおよび不純物濃度は、結晶成長量（あるい
はｇ値）にかかわらず一定の濃度に保たれる。

上記構造を有する本発明の結晶引き上げ装置において、
結晶の製造は以下の様に行われる。

即ち、まず種結晶を上部軸の下端に取り付け、るつぼに
原料および封止剤を投入する。しかる後、成長室内の圧
力、温度、温度分布（温度勾配）等の条件を設定する。

上記温度分布の設定に際して、内側るつぼを成長室内で
上下動させる態様においては、あらかじめ、ヒータから
の熱により、成長室内の温度分布を設定した後、下部軸
および内側るつぼ駆動軸を作動し、製造する結晶が成長
するのに理想的な位置に融液表面を移動させる。このと
き、内側るつぼと外側るつぼとの距離を一定に保つよう
に下部軸および内側るつぼ駆動軸を作動させることが必
要である。かくして単結晶成長中に、理想的な融液深さ
および不純物濃度と、結晶成長界面近傍での温度分布を
得ることができる。

しかる後、上部軸を降下させ、下部軸の下端に取り付け
られた種結晶を内側るつぼ内融液表面に浸漬し、しかる
後、上部軸を降下させ、下部軸の下端に接続される種結
晶を浸漬した後、徐々に上部軸および外側るつぼを回転
させつつ、下部軸に対して徐々に引上げ、種結晶から結
晶を成長させる。

この際、融液の粘性により、内側るつぼを回転する摺動
機構を採用した場合は、外側るつぼを回転させることに
より、内側るつぼは自然に回転する。しかしながら、外
部に設けられた回転装置の回転を、ギヤ機構等を用いた
内側るつぼ用回転手段を介して内側るつぼに伝達する態
様を採用した場合は、内側るつぼは回転装置により強制
的に回転させられる。

実施例 以下、本発明の単結晶引き上げ装置を添付第１図および
第２図を参照し更に詳しく説明する。第１図は本発明の
好ましい１実施例を示す概略縦断面図である。図示の如
く、本実施例の装置は、従来の単結晶引き上げ装置と同
様に成長室（チャンバー）１と、その上部壁を貫いて内
部に挿入され、上・下動かつ回転可能な上部軸３と、チ
ャンバー１の下部壁を貫いて挿入された下部軸５と、下
部軸５に支持される外側るつぼ７と、外側るつぼ７内に
配置される内側るつぼ９と、外側るつぼ９の外周部に設
けられたヒータｌｌａ、ｌｌｂと、ヒータ１１ａ、ｌｌ
ｂの外周に配置された保温材１３ａ、１３ｂとを備えて
いる。

更に本実施例においては、上部軸３とは別に、成長室１
の上部壁に固定され、成長室１内における下端に環状部
材３０を取付けた支持手段３３と、下端が内側るつぼ９
の周縁部に接続され、環状部材３０と嵌合される筒状部
材３５とを有している。

この実施例では、摺動機構は、支持手段３３に接続され
た環状部材３０と、環状部材３０に嵌合され、内側るつ
ぼ９の周縁部に接続されている筒状部材３５により構成
されている。従って、内側るつぼ９の回転は、これと外
側るつぼ内の融液２３との粘性により外側るつぼ７０回
転が伝達されることにより生ずる。

上記環状部材３０と筒状部材３５とを正確に接続し、両
者がなめらかに融液の粘性により回転し、その外力の作
用による内側るつぼ９の上・下動、振動および偏心を防
止できるようにすることが好ましい。

また、本実施例において内側るつぼ９は内側るつぼ９に
作用する浮力によって、融液表面に浮かんでいる。

添付第２図は、本発明の単結晶引き上げ装置の別の好ま
しい実施例を示す図である。本実施例において、内側る
つぼ回転手段は、上部軸３に摺動可能に挿通された管状
部材３７と、これに上端が接続され、下端が内側るつぼ
９の周縁部に接続された接続部材３９とより成る。

この装置において、内側るつぼの回転は、第１図の実施
例と同様に行われる。また、揺動および偏心の防止は、
管状部材３７と、上部軸３とを正確に接続し、両者がな
めらかに融液の粘性により回転するようにすることで保
証される。なお、本実施例において、他の構造部材は、
前述の第１図に示された装置と同様であり、参照番号を
統一してその説明を省略する。

添付第３図は、本発明の単結晶引き上げ装置の別の好ま
しい実施例を示す図である。

本実施例において、内側るつぼ用回転機構は、上記成長
室１外に設けられた回転装置４１と、回転装置４１に接
続され、上部軸３とは別に、成長室１の上部壁を回転可
能に貫通した支持手段４３と、成長室１内に挿入された
支持手段４３の下端に取り付けられたギヤ４５と、内側
るつぼ９の上部周縁部に接続された筒状部材４７と、筒
状部材４７の外周部上方に固定され、ギヤ４７とかみあ
う状態で保持されるギヤ４９とで構成される。

ここで、上部軸３、下部軸５および支持手段４３は、夫
々成長室１の外部と内部雲囲気とが完全に遮断されるよ
うに気密状態で各壁を貫通している。

本実施例において、内側るつぼ９の回転は、回転装置４
１による回転が、支持手段４３、ギヤ４５．４９および
筒状部材４７を介して伝達されて強制的に行われる。ま
た、内側るつぼ９は外力の作用によるその揺動、振動お
よび偏心は、ギヤ４５．４９同士のかみあいが常に正確
に行い得るように両者の関係を維持することにより行わ
れる。

添付第４図は、本発明の単結晶引き上げ装置のもう一つ
の好ましい実施例を示す図である。本実施例において、
内側るつぼ回転手段は、反応室外部に設けられた回転装
置５１と、回転装置５１に組み込まれたギヤ５３と、上
部軸３と同心状に成長室１の上部壁を貫通する管状部材
５５と、上端が管状部材５１に接続され、下端が内側る
つぼ９の周縁部に接続された接続部材５７と、管状部材
５５に接続され、ギヤ５３とかみあうギヤ５９とより成
る。

なお、本実施例において、他の構成部材は、前出の第１
図に示された装置と同様であり、参照番号を統一してそ
の説明を省略する。

運転例 第１図に示した構成のＬＥＣ法による単結晶成長装置に
よって、ドーパントとしてインジウムを含有するＧａＡ
ｓ単結晶を作製した。るつぼ内に原料のＧａおよびＡｓ
、不純物のＩｎ並びに液体封止剤としての８２０３を投
入した。用いた原料の量はＧａＡｓとして８Ｋｇであり
、Ｉｎは内側るつぼ内融液中に０．２ｗｔｐｐｍの割合
で含まれている。

しかる後、ヒータｌｌａ、’ｌｌｂを作動させ、るつぼ
７．９を原料の融点以上の温度に加熱して原料融液２１
．２３と封止剤融液２４とを形成した。

次いでまず、成長室１内部の温度分布をおおむね設定し
、しかる後、外側るつぼ７および内側るつぼ９をそれぞ
れ下部軸５および内側るつぼ駆動軸４１を作動させ、適
切な内側るつぼ７の融液深さを保ちつつ、結晶成長界面
部での所定の温度勾配を与え、単結晶２５−原料融液２
１界面近傍の温度Ｔ、、Ｔ２　（第８図参照）を１０５
０℃および１２５０℃に設定した。その後、上部軸を下
降させて種結晶を融液界面と接触させ、上部軸および下
部軸を夫々−３ｒ、　ｐｏｍ、および１０ｒ、　ｐ、　
ｍ、で回転させ、更に、８ｍｍ／時、Ｑ　ｍｍ　／時で
上昇させた。その結果、内側るつぼ９は−２，９ｒ、　
ｐ、　ｍ、で回転した。

かくして、第９図に示したように内側るつぼ内融液中の
Ｉｒ＋ａ度を単結晶固化率に対して常時一定に保持する
ことができた。

また、添付第４図に示された装置を用い、同量のＧａお
よびＡｓと、Ｉｎとを用いてほぼ同一条件でＧａＡｓ単
結晶の製造を行った。上部軸および下部軸を夫々−３ｒ
、ｐ、　ｍ、　、１０ｒ、　ｐ、　ｍ、で回転させ、更
にそれぞれ３ｍｍ／時、Ｏｍｍ／時で上昇させた。また
この装置では、内側るつぼは−３ｒ、　ｐ、　ｍ、で強
制的に回転させた。

かくして、第１０図に示される如く、内側るつぼ内融液
中の【ｎ濃度の固化率に対する値の微小変化を防止でき
た。

また、比較例として、添付第６図に示された結晶成長装
置を用い、同量のＧａおよびＡｓと、Ｉｎとを用いてほ
ぼ同一条件でＧａＡｓ単結晶の製造を行った。

その結果、第１１図に示すように、単結晶の固化率に対
する内側るつぼ内融液中のＩｎ濃度は微小変化しつつ増
加した。

第９図乃至第１１図の結果から、本発明の単結晶引き上
げ装置によれば、従来の単結晶引き上げ装置より、内側
るつぼ内融液の不純物濃度の均一化をより効果的に行い
得ることがわかる。

発明の効果 以上詳しく述べたように、本発明の結晶成長装置によれ
ば、内側るつぼが強制的にもしくは融液との粘性抵抗に
より回転でき、また上・下動でき、かつ所定の位置で固
定し得るものとしたことにより、以下に述べるような様
々な利点を確保できる。

即ち、まず本発明の単結晶成長装置では、内側るつぼが
駆動軸に接続され、所定の位置で固定し得ることにより
、外力作用があった場合にも二重浮きるつぼ法にみられ
たような、単結晶と原料融液との界面のゆらぎおよび融
液の対流変調等を生ずることがない。従って、安定した
結晶成長界面近傍での温度分布、均一な原料融液を得る
ことができ、不純物濃度の微小変化を防止できる。

また、内側るつぼを自由に上下動させることができるた
め、従来の内側るつぼを固定した方法の如く、結晶−融
液界面を反応室内の一定の位置に固定しなくても、二重
るつぼ全体を成長室内で上下動させつつ内側るつぼ内融
液深さを一定に保つことができる。

従って、あらかじめほぼ反応室内の温度分布を設定し、
しかる後、単結晶成長に理想的な温度分布を与える場所
に結晶−融液界面を移動することができる。

また、内側るつぼ内融液の融液深さおよび不純物濃度は
、内側るつぼを固定し、下軸を結晶の成長に応じて上昇
させることにより一定化できる。

以上説明したように、本発明の単結晶引き上げ装置は、
単結晶成長時において、理想的な内側るつぼ内融液の深
さおよび不純物濃度と、単結晶−融液界面の温度分布と
を同時且つ容易に満足させ得る。

かくして、本発明の単結晶引き上げ装置は、種々の単結
晶または多結晶、例えば、単元素半導体、化合物半導体
などの単結晶または多結晶あるいは混晶を有利に製造し
得る。

【図面の簡単な説明】

添付第１図〜第４図は本発明の単結晶引き上げ装置の好
ましい４つの実施例を示す概略縦断面図であり、 添付第５図、第６図および第７図は、従来の単結晶引き
上げ装置を示す概略縦断面図であり、添付第８図は、二
重浮きるつぼ法の概念を説明するための模式図であり、 添付第９図および第１０図は、本発明の単結晶引き上げ
装置を用いた場合の固化率に対する不純物（Ｉ　ｎ）濃
度変化を示す図であり、 添付第１１図は、従来の単結晶引き上げ装置を用いた場
合の固化率に対する不純物（Ｉｎ）１度変化を示す図で
ある。 （主な参照番号） １・・成長室、　　　３・・上部軸、 ５・・下部軸、　　７・・外側るつぼ、９・・内側るつ
ぼ、　ｌｌａ、ｌｌｂ・・ヒータ、１３ａ、１３ｂ・・
保温材、　１４・・流通孔、１５ａ、１５ｂ・・フロー
ト、 １９・・種結晶、　２１・・内側るつぼ内融液、２３・
・外側るつぼ内融液、　２４・・液体封止剤、２５・・
単結晶、

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）成長室と、該成長室上部壁を貫通してその内部に
   挿入され、種結晶を支持し、上・下動かつ回転可能な、
   成長結晶を引上げるための上部軸と、原料融液を保持す
   る外側るつぼおよび下部に原料融液用の流通孔を有する
   内側るつぼとで構成される二重るつぼと、上記成長室底
   部壁を貫通してその内部に伸び、該二重るつぼの外側る
   つぼを支持し、上・下動かつ回転可能な下部軸と、上記
   二重るつぼ外周部に配置されたヒータとを有する結晶の
   製造装置であって、 上記内側るつぼが、上記上部軸と同心状に回転し得るよ
   うに内側るつぼ用回転手段と接続されていることを特徴
   とする上記結晶引き上げ装置。
2. （２）上記内側るつぼ用回転手段が、上記成長室内に設
   けられた内側るつぼ支持手段と、摺動機構より成ること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の結晶引き上
   げ装置。
3. （３）上記支持手段および摺動機構が、上記上部軸に摺
   動可能に挿通された管状部材と、上端が該管状部材に接
   続され、下端が該内側るつぼに接続された接続部材とか
   ら構成されることを特徴とする特許請求の範囲第２項に
   記載の結晶引き上げ装置。
4. （４）上記管状部材が、上記成長室上部壁を上下動かつ
   回転可能に貫通しており、該成長室外部には、該支持手
   段を介して上記内側るつぼを上下動させる駆動装置が設
   けられていることを特徴とする特許請求の範囲第３項に
   記載の結晶引き上げ装置。
5. （５）上記支持手段が、上記上部軸とは別に上記成長室
   内部に固定されており、上記摺動機構が、該支持手段の
   下部に上記上部軸と同心状に固定された環状部材と、上
   記内側るつぼと同心状に固定され、該環状部材と摺動可
   能に嵌合される筒状部材とから構成されることを特徴と
   する特許請求の範囲第２項に記載の結晶引き上げ装置。
6. （６）上記支持手段が、上記上部軸とは別に上記成長室
   上部壁を貫通してその内部に挿入されており、上記摺動
   機構が、該支持手段の下部に上記上部軸と同心状に固定
   された環状部材と、上記内側るつぼと同心状に固定され
   、該環状部材と摺動可能に接続・支持された筒状部材と
   から構成されており、上記反応室外部に上記支持手段を
   上下動する駆動装置を備えることを特徴とする特許請求
   の範囲第５項に記載の結晶引き上げ装置。
7. （７）上記内側るつぼ用回転手段が、上記成長室外部に
   設けられた回転装置と、該回転装置に接続され、該成長
   室上部壁を回転可能に貫通して該成長室内部に挿入され
   る支持手段と、該支持手段の回転を上記内側るつぼに伝
   達する回転伝達機構より成ることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載結晶引き上げ装置。
8. （８）上記支持手段が、上記上部軸とは別に上記成長室
   上部壁を回転可能に貫通した棒状軸であり、上記回転伝
   達機構が、該棒状軸下部に固定されたギヤと、上記内側
   るつぼ周壁に固定されたギヤとを含むギヤ機構であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載の結晶引き
   上げ装置。
9. （９）上記内側るつぼ用回転手段が、上記成長室外部に
   設けられた回転装置と、該回転装置に接続され、上記上
   部軸と軸を同じくして、該成長室上部壁を貫通する管状
   部材と、上端を該管状部材に接続され、下端を上記内側
   るつぼに接続される接続部材とから構成されることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項に記載の結晶引き上げ装
   置。
10. （１０）上記成長室外部に設けられ、上記支持手段およ
    び回転伝達機構を介して上記内側るつぼを上下動させる
    ことを特徴とする特許請求の範囲第７項ないし第９項の
    いずれか１項に記載の結晶引き上げ装置。