JPS62275053A - セラミツク製品の未焼成破壊強さを増加させる方法 - Google Patents

セラミツク製品の未焼成破壊強さを増加させる方法

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JPS62275053A
JPS62275053A JP62050460A JP5046087A JPS62275053A JP S62275053 A JPS62275053 A JP S62275053A JP 62050460 A JP62050460 A JP 62050460A JP 5046087 A JP5046087 A JP 5046087A JP S62275053 A JPS62275053 A JP S62275053A
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unsaturated carboxylic
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ナー　レセップ　グラック
ピーター　リン　ジョスティ
バレンティノ　ジョージ　サンソポーロ
ジェームス　ポウエル　ラッセル
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Polysar Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３発明の詳細な説明 発明の背景 セラミックスには多数の使用分野があり、例えば、陶器
および精巧な磁器のような伝統的なセラミックス、耐火
煉瓦、研磨剤や砥石車のような工業用セラミックス、お
よび技術的セラミックスなどがこれに含まれる。技術的
セラミックスは高純度を有す“るセラミックスである。
それらは電気回路用基板や機棹部品を含む多数の用途に
使用されている。
現在セラミックスの製造に用いらｎる数種の主要な方法
がある。
これらの若干の方法においては、結合剤を含む液状のセ
ラミック組成物が乾燥される。その乾燥された組成物は
次に乾式加圧、ロール圧縮または射出成形のような圧縮
工程にかけられる。
乾燥されることになる流体組成物において、その液相は
一般に水溶性結合剤が使用された場合には水であ夛、あ
るいは水に不溶性の結合剤のためには揮発性有機溶媒が
従来使われ念。これらの有機溶媒は比較的高価であり、
また環境に放出してはならないし、火災の危険もあり得
る。溶媒中のポリビニルブチラールはそのような組成物
の代表的なものでちゃ、テープ注型に使用されている。
ポリビニルアルコールは乾式加圧用の水性結合剤組成物
中に従来使用された。不幸にして、ポリビニルアルコー
ルは吸湿性であるので、ポリビ１−ルアルコール被覆し
たセラミック粒子ｔ−噴霧乾燥したものは環境から湿気
全吸収する傾向がある。
従ってセラミック粉体の自由流動性を減少させる。
米国特許第３，４７２，８０３号（１９６９年１０月１
４日発行、Ｃｏｒｎｊ、ｎｇＧｌａｓｓ　Ｗｏｒｋｓに
譲渡された）はスリップ注型用のセラミック組成物を開
示しておシ、このものは７０〜８６％のセラミック材料
と４〜１２％の、スチレンとブタジェンの共重合体であ
る結合剤から成るものである。好ましくは、この配合物
がポリアクリル酸のナトリウム塩を任意にトリエタノー
ルアミンと組合せて含有することである。
米国特許第３，９９１，０２９号（１９７６年１１月９
日発行、ｌ工・ＤｕＰｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒａ　
ａｎｄｃｏｍｐａｎｙ　Ｋ譲渡さｎた）は内部可塑化熱
硬化性樹脂から成るテープ注型用セラミック配合物を開
示している。それらのポリマーは、グリシジルアクリレ
ート訃よびアクリル酸とメタクリル酸のｎ−メチロール
アミドから成る群より選択される自己架橋性モノ！−を
含有する。
日本公開特許第５９−１２１，１５２号〔８４゜１２１
．１５２］のＣｈｅｍｉｃａｌ　Ａｂｓｔｒａｃｔ　１
Ｑ　２：１１３３０ｈは水性セラミックスリップの使用
全開示しておシ、このスリップは５〜２０重量部の、１
種以上のアクリル酸とメタクリル酸および１種以上のＣ
１−、８−価または多価アルコールの（メタ）アクリル
酸エステルとの重量比５０　：　５０〜９９：１から成
る共重合体を含有する。そｎらのニスフルは２０．００
０〜５００．００００分子ｉｉｔ有し、有機可塑剤、例
えばジブチルフタレート、と組合せて使用される。
米国特許第４．５２９，２７１号（１９８２年５月１１
日発行、ＧＴＩ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎに譲渡された）は水溶性ポリマーを使用するテー
プ注型法を開示している。本発明はポリマーの水中エマ
ルションの使用を意図している。
Ｄａｒｗｅｎｔ　　Ａｃｃｅ日θｉｏｎ　　Ｎｏ、　　
８　５　−　１　９２６２４／３２、日本公開特許第６
０−１１８６７６号の要約は、５〜６００容量部のワッ
クスまたはポリエチレンのような熱可塑性材料と１００
容量部のセラミックとの均一混合物の高温等方加圧法を
開示している。その柔軟な結合剤はり雑な製品の成形の
ため流体圧力媒体の下にセラミック混合物の変形を可能
にする。
上記の引例はポリマー結合剤の水性エマルションの使用
を記載していないし、また本発明において意図される型
の処理も記載していない。
発明の要約 本発明は、セラミック製品の未焼成破壊強さを改良する
方法を提供することを目的とする。
本発明はセラミック製品の未焼成破壊強さを増加させる
方法を提供する。その方法は次の工程ｉ）〜１１１）か
ら成る。
１）１００〜８５重量％のセラミック粒子と０〜１５％
の融剤から成る、少なくとも６５重量％の混合物、約０
．５〜３５重量％の結合剤を与えるに十分な量のポリマ
ー結合剤水性エマルションであυ、その結合剤は一１０
０〜約１２０℃のＴｇを有するもの、および任意に５重
量％までの分散剤から成る、少なくとも５０重量％の固
形分を有する水性セラミック組成物を作る工程、１１）
前記スラリーより未焼成セラミツク製品を付形および二
次成形する工程、および １１１）前記未焼成製品に電子＃ｊ熱照射Ｘ’ｌＢＨ＠
射、紫外線照射、約５０〜２００°Ｃの熱処理または熱
と圧の組合せ処理から成る群より選択される１橿以上の
エネルギー処理を十分な時間に受けさせることにより前
記未焼成セラミック袈品の未焼成破壊強さを増加させる
工程。
その最も広い態様において本発明は、例えばテープ注型
またはスリップ成形のような成体注型法に応用できるが
、本発明の方法を、例えば乾式加圧またはロール圧縮の
ような圧縮方法と組合せて使用することが好まれる。本
発明によれば、前記未焼成セラミック成品を付形および
二次成形する前記の工程が、前記水性セラミック組成ｖ
ｌＪを噴霧乾燥することにより自由流動性の微粒セラミ
ック材料ｋｆｆ造すること、および前記の微粒セラミッ
ク材料に２５００〜３０，０００　ｐｓｌの圧力におい
て少なくとも、５０％理論密度の密度まで圧縮工程を受
けさせることから成り、そして前記エネルギー処理が約
５０〜２００℃における熱処理から成るように本発明の
方法を実施することが好ましい。
テープ注型法においては、液体セラミック組成物は薄い
テープとして注型される。用途に応じてこれは３０ミク
ロンから０．１インチまで、好ましくは杓１ミルから約
２０ミルまで、の膜であってよい。そｎらの膜は薄いの
で、処理を、例えば電子ｉ、Ｘ線または紫外線のような
照射により実施することができる。紫外線照射の効用は
その元が膜を通過できる可能性と紫外光の下におけるポ
リマー結合剤の反応性いかんによるであろう。紫外線照
射が未焼成製品を通過しそうもない場合、そして短い加
工時間が望まれる場合には、処理を電子線またはＸ線照
射のうちから選択することができる。
詳細な説明 本発明に有用なセラミック材料は当業界において既矧の
材料を含み、そして本発明の加工条件の下では品質を損
うような化学反応を受は難いものである。そのようなセ
ラミックスは非反応性の酸化物、窒化物および炭化物を
含む。そのようなセラミックスの例に含まれるものはア
ルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、シリカ
、チタン酸バリウム、およびそれらの澗合物である。グ
イ酸塩はガラスケイ酸塩およびアルミニウムケイ酸ＰＡ
ヲ含む。好ましくは、セラミック材料は０．５〜１２ミ
クロンの範囲の小さい粒子の大きさを有する。セラミッ
クの最終用途に応じて約１０％までの、好ましくは約０
．００１〜５％の、最も好ましくは０．０５〜１％のそ
のセラミック七融剤または他のセラミック、例えばホウ
化物、または鉛、鉄あるいはスズの酸化物、あるいはま
た酸化マグネシウムのようなその他のセラミックに増り
替えることもできる。
流体セラミック組成物全調″！Ａｊる際に、セラミック
は湿式または乾式粉砕機に十分な時間かけられて分解さ
れかつ塊状の材料を分離されるが、それ以上粒子の大き
さを減少されない。粉砕工程の長さは、望みの粒子の大
きさ得るために要する時間に関係するであろう。湿式粉
砕に適当な時間は約２４時間まで、好ましくは約４〜１
８時間である。湿式粉砕は均一な分散を与える。ある場
合には、過剰の粉砕が最終のセラミック組成物に有害に
なることもある。セラミックは、その最終組成において
５０重量％以上のセラミック含ｉｔ−与える量に水中に
分散される。一般に約７５〜８５重】部のセラミックが
約２５〜１５重量部の水の中に分散される。もしセラミ
ックが乾式粉砕される場合には、セラミックの水性分散
体は上記の固形物含ｉを４兄るように配合される。セラ
ミック粒子の再凝集を防止しかつ均一な分散体を形成す
るために分散剤をセラミック／水スラリーに加えてもよ
い。分散剤の種類と０度は加工瑚程に不利な影響ｔ−４
えないように選定さｎなければならない。
陰イオン性または非イオン性分散剤全ポリマー結合剤の
陰イオン注水エマルションと共に使用することかできる
。同槌に非イオン性または陽イオン性分散剤をポリマー
結合剤の隔イオン性水エマルションと共に使用できる。
両性界面活性剤は陰イオン性および陽イオン性両方のエ
マルションと共に使用されることができる。多数の有用
な分散剤がＭｃ　Ｃｕｔｃｈｅｏｎ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ
　ｏｆ　ＭＣＰｕｂｌｉｓｈｉｎｇ　Ｃｏ。
により毎年刊行されるＭｅ　Ｃｕｔｃｈｅｏｎ′ｓ　Ｆ
ｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｊ−ａ’ｌａに列挙され
ている。特に有用な部類の分散剤は高分子電解質、例え
ばＤａｒｖａｎ　７　（Ｒ−Ｔ。
Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ　Ｃｏ、の商標）、である。電子
用途における使用のためのセラミックスの製造に際して
は、多ｌの金属イオン金倉まない分散剤を使用すること
が望ましいと信じらｊている。そのような分散剤の例は
スチレン無水マインば、カルボキシル化高分子電解質の
アンモニウム塩Ｄａｘａｄ　”）　２（Ｗ、Ｒ−Ｇｒａ
ｃｅ　ａｎｄ　Ｃｏ、の商標）およびＤａｒｖａｎ　Ｏ
（Ｒ，Ｔ、ＶａｎｄｅｒｂｉｌＪ　Ｃｏ、の商標）ヲ含
む。もし分散剤が存在する場合には、分散剤は有効な最
小量に使用されることが望ましい。一般に分散剤は、最
終セラミック配合物の合計貴に基づき約５重量％までの
１に使用されてよい。好フしくけ、分散剤は最終セラミ
ック組成物に基づき約２重量％より少ない量に使用され
る。
セラミックと水の分散体を作った後にポリマー結合剤の
水性エマルションがそれに加えらｎる。
好ましくは、結合剤は約６０〜約６０％ポリマーを含有
する中位の固形分のエマルションとして加えられる。結
合剤は、得られる組成物の固形分水準が約５０％以上、
好ましくは６５〜８５％の範囲内、になるような量に加
えられる。
本発明の結合剤は水中のエマルションの形で加えられる
。結合剤を選択する際に、セラミック材料の等電点と表
面電荷を考ｌしなければならない。
ポリマー結合剤の水性エマルションは使用条件の下にい
かなる感知し得る程度にも凝固してはならない。ある場
合にはセラミックスラリ−に緩衝剤を加える必要がある
。もし緩衝剤が必要な場合には、セラミックスラリ−に
望ましくないイオンを与えるような薬剤を避けるように
注意すべきである。
結合剤はセラミック配合物中に、セラミック材□料の乾
燥部に基づくポリマーの乾燥部として計算された重量％
で一般に５０％以下、好ましくは６５％以下、の量に存
在する。
乾式加圧の際には結合剤は通常乾燥セラミック配合物の
約６重量％以下、好１しくは約１〜約３重量％、の量に
存在する。その他の使用法、例えば射出成形またはロー
ル圧縮、のためには、結合剤含量は約５０重量％はど高
くてもよいが、射出成形と等方加圧の九めには一般に２
５〜４０、好ましくは６５以下の、重量％、ロール圧縮
のためには５〜１５重量％である。
本発明のポリマーは約４０℃またはそｎ以下、好ましく
は室温以下で、皮膜形成性のポリマーであることが望ま
しい。それらのポリマーは圧力下に変形可能であジ、か
つ例えば、加熱、電子線、紫外線、Ｘ線、放射線などの
ようなエネルギ投入処理をさらに加えた際に架橋するか
または（もし存在丁れば）架橋剤と反応することかでき
るものでなくてはならない。
本発明に従って有用なポリマーは一般に、アクリレ−）
を含むエステルのポリマー、ＢＢＲ型のポリマー、エチ
レン酢酸♂ニル、ＮＢＲ，共ｙジオレフィンなどのポリ
マー、塩化ビニルと塩化ビニリデンのコポリマーまたは
ホモポリマー、エチレンと塩化ビニリデンのコポリマー
、エチレンと塩化♂ニルのコポリマー、およびビニル芳
香族モノマーのホモポリマーとして特徴づけられる。こ
れらノ＆　ＩＪ　ｆｆ−は、約７０重量％までのポリマ
ーを含有する水性エマルションの形で使用される。市販
のポリマーの水中エマルションは一般に約４５〜６０％
のポリマー含量である。それらのポリマーは一１００〜
約＋１２０℃、好ましくは約＝２０〜＋４０℃、のＴｇ
　を有するものであってよい。
比較的高いＴｇ　ｋ有するポリマーとしては、従来好ま
しくは少なくとも９０重量％の、１種以上のＣ５−。エ
チレン不飽和モノカルボン酸のＣ１−６アルキルまたは
ヒドロキシアルキルエステルあるいはＣ５−。エチレン
不飽和ジカルボン酸の半エステル；４５重量％までの、
Ｃ８−１２ビニル芳香族モノマー（不置換であるかまた
はＣ１−４アルキル基により置換されたものであってよ
い）、Ｃ３−５アルケニルニトリル、およびＣ１−８飽
和カルボン酸のＣ５−８フルケニルまたはヒドロキシア
ルケニルエステルから成る群より選択される１種以上の
モノマー；および任意に合計２０重量％までの、好まし
くは１０重量％よ〕少ない、Ｃ３−６エチレン不飽和カ
ルボン酸、Ｃ３−６エチレン不飽和アルデヒドおよびＣ
３−６エチレン不飽和カルボン酸のアミド（そのアミド
は不置換であるかまたはその窒素原子においてＣ□１ア
ルキル基およびＣ１−、ヒドロキシアルキル基から成る
群より選択される２つまでの基により置換されてよい）
から成る群より選択されエステル る１種以上のモノマー、から成る苓芋！＝である。
エチレン不飽和酸の負は、セラミック分散体に要求され
るレオロジー特性を与えるように選定されなければなら
ない。高い−においては、高度にカルボキシル化された
ラテックスは膨潤し易くかつ粘度の上方へのドリフトが
起る。この種の粘度ドリフトを、ポリマーの重量に基づ
き約０．１〜１０重量％の低分子量（１００〜５０００
）の０２−４アルキレングリコ一ルＫ１人することによ
シ抑制する方法が米国特許第４，４７４．９１９号（１
９８５年１０月２日発行、Ｐｏ１ｙｓｔｅｒ　Ｌｉｍ１
ｔｅｄに譲渡された）に開示されている。その本文は引
用によりここに朗込まれる。
好まれるＣ３−６エチレン不飽和酸はアクリル酸、メタ
クリル酸およびイタコン酸である。
適当なアクリル酸およびメタクリル酸のエステルに含ま
ｎるものはメチルアクリレート、エチルアクリレート、
プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ペンチル
アクリレート、ヘキシルアクリレート、ヒドロキシエチ
ルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタク
リレート、プロざルメタクリレート、ブチルメタクリレ
ート、ペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレー
ト、ヒドロキシエチルメタクリレート、および前記のエ
ステルのヒドロキシアルキル同族体である。
ソノ他の０３−６エチレン不飽和モノカルボン酸の同族
体またはジカルボン酸の半エステルもまた有用である。
適当なアミドに含まれるものはアクリルアミド、メタク
リルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチ
ロールメタクリルアミドである。これらのアミドが存在
する場合には、ポリマーは約０．５〜２．５重量％のこ
れらのアミドを含有することが望ましい。
適当なビニル芳香族モノマーに含まれるものはスチレン
およびアルファメチルスチレンである。
好マシくは、エステルポリマーは約−３０〜＋６０°Ｃ
１最も好ましくは約−１０〜約２５°Ｃ１のＴｇ全有す
る。
適当なＣ１−８飽和カルボン酸のアルケニルまたはヒド
ロキシアルケニルエステルに含まれるものはビニルアセ
テートのようなビニルエステルである。これらのエステ
ルはまた非付加１合性カルボン酸のエステルと呼ばれる
こともある。
特に有用な部類のアクリレートポリマーは次のものから
成る： 約９５〜５０重量ｌ１％、好ましくは６０〜８０重食％
、の１種以上のアクリル酸またはメタクリル酸のＣ□−
８アルキルまたはヒドロキシアルキルエステル； 約１〜４５重量％、好ましくは５〜４０重量％の、不置
換またはＣ１−。アルキル基により置換されたＣ８−１
２ビニル芳香族モノマーおよびＣ３−６アルケニルニト
リルから成る群より選択されるモノマー； 約０．５〜５重量％の１種以上の０３−、エチレン不飽
和カルボン酸； および任意に１０重量ｌ１％、好１しくは５重量ｔ％、
１での１種以上の０３−６エチレン不飽和カルボン酸の
アミドであシ、そのアミドが不置換であるかまたはその
窒素原子において、Ｃ１−４アルキル基およ□ａＣ１−
ヒドロキシアルキル基から成る群より選択される２つ着
での基によ！５ｆｆｉ換されたもの。
有用なアクリル酸およびメタクリル酸のエステルは前記
のアクリルポリマーの説明の下に既に列挙されている。
ビニル芳香族は本発明のポリマ一群において特に好まれ
るモノマーである。ビニル芳香腰上ツマ−は既に前記に
論じられた。
適当なアルケニルニトリルに含まれるものはアクリロニ
トリル、メタクリロニトリルおよびより高級のエチレン
不飽和カルボン酸のニトリル類である。
適当なエチレン不飽和カルがン酸に含まｎるものはアク
リル酸、メタクリル酸、フマル酸およびイタコン酸であ
る。好ましくけ、酸は結合剤の約０．５〜約′５Ｍ′Ｊ
ＩＦ％の量に存在する。
０３−６エチレン不飽和カルボン酸のアミドが存在する
場合には、結合剤の釣０．５〜３重童％の量であること
が望ましい。適当なアミドは既に前記に論じられた。
好ましくは、アクリレートは約−２０〜６５°ＣのＴｇ
ｔ″有するものである。
ＢＢＲ型のポリマーは約＝５５〜約６０℃、好ましくは
約−５０〜４０℃、のＴｇｔ有する。これらのポリマー
は約２０〜６０、好ましくは２０〜約４０重量％の０８
−１□ビニル芳香族七ツマ−（不置換であるかまたはＣ
１−４アルキル基により置換されてよい）、約８０〜４
０、好ましくは８０〜６０重量％の１種以上の０４−６
共役ジオレフイン（不置換であるかまたは塩素原子によ
り置換されてよい）、および任意に約０．５〜１０、好
ましくは約１．５〜５重ｔ％の１種以上の０３−、エチ
レン不飽和カルボン酸、および任意にポリマーの５重量
％まで、好ましくは０．５〜６重量％のＣ３−６エチレ
ン不飽和カルボン酸のアミド（そのアミドは不置換であ
るかまたはその窒素原子において、Ｃ１−、アルキル基
トＣ工、ヒドロキシアルキル基から成る群より選択され
る２つまでの基によシ置換されてよい）から成る。
適当なビニル芳香腰上ツマ−は既に前記に論じられた。
適当なＣ４−６共役ジオレフインはブタジェンとイソプ
レンを含む。適当なＣ３−６不飽和カルボン酸およびそ
のアミド誘導体は既に前記に論じられている。
本発明のポリマーはアルファオレフィンとビニルエステ
ル型のモノマーあるいｕ　ｍ　化ビニルまたは塩化ビニ
リデンのコポリマーまたはターポリマーであってよい。
好ましくはこのポリマーは次の成分から成る。すなわち
、 １〜２５、好ましくは５〜２０重量％の１種以上（’）
０２−３フルファオレフィン；６５〜９９、好ましくは
６０〜８０重ｆｉ％の、Ｃエーロ非付加重合性カルボン
酸のＣ３−６エチレン不飽和エステル、塩化ビニルおよ
び塩化ビニリデンから成る群より選択される１種以上の
七ツマ−１および任意に合計１０重１％までの、Ｃ３−
６不飽和カルボン酸、およびＣ３−６エチレン不飽和カ
ルボン酸のＣ１−、アルキルおよびヒドロキシアルキル
エステル、およびＣ３，、，６エチレン不飽和カルボン
酸のアミド（そのアミドは不置換であるかあるいは窒素
原子において、Ｃ１−４アルキル基およびＣ１−、ヒド
ロキシアルキル基から成る群より選択される２つまでの
基によ多置換されてよい）、およびＣ３−６エチレン不
飽和アルデヒド。前記の酸が存在する場合には、ポリマ
ーの約０．５〜５重量％の量に使用される。前記のアミ
ドが存在する場合には、こｎもまたポリマーの０．５〜
５重量％の量に使用されることが好ましい。
好ましくは前記ポリマーは約−２０〜４０℃、さらに好
１しくは釣−２０〜約２５℃、のＴｇｔ有する。
適当なエチレン不飽和カルボン酸とそのアミドは既に前
記に論じられている。適当なオレフィンはエチレンとゾ
ロぎレンである。適当な非付加重合性飽和酸の不飽和エ
ステルはビニルアセテート、ビニルプロピオネートおよ
びビニルフォーメートを含む。
本発明のポリマーはニトリルゴムポリマーであってよい
。そのポリマーは次の成分金倉むことができる。すなわ
ち、 約１５〜５０、好ましくは約２０〜４０ｔＪ１％の０３
−６アルケニルニトリル； 約８５〜５０重】％の、不置換またはＣ１−４アルキル
基により置換されたＣ８−１□ビニル芳香族モノマー、
Ｃ４−６共役ジオレフイ）、およびＣ３−６エチレン不
飽和カルボン酸のＣ□−１アルキルまたはヒドロキシア
ルキルエステルから成る群よジ選択される１種以上の七
ツマ−； および任意に合計１０重量％までの、Ｃ３−６エチレン
不飽和カルボン酸、Ｃ３−６エチレン不飽和アルデヒド
、およびＣ３−６エチレン不飽和カルボン酸のアミド（
そのアミドは不置換であるかまたはその窒素ｐ子に訃い
て、Ｃ１−４アルキル基およびＣ１−４ヒドロキシアル
キル基から成る群より選択される２つまでの基によ多置
換されてよい）から成る群より選択される１種以上のモ
ノマー。
好ましくは、前記のポリマーは約２０〜４０重量％のア
ルケニルニトリル、約８０〜６０重量ｉｉ％のＣ１−６
共役ジオレフイ）、および１０％までのスチレンまたは
カルボン酸モノマーから成る。適当な各七ツマ−は既に
前記に論じられている。一般に、前記ニトリルは約−５
０〜約＋４０℃のＴｇ　ｔ−有する。好ましくは、前記
ポリマーは約−２０℃〜約＋４０℃のＴｇを有する。
適当なポリマーは塩化ビニルまたは塩化ビニリデンのホ
モポリマーまたはコポリマーであってよい。塩化ビニル
のホモポリマーは有用である。まり塩化ビニルとＣ３−
６エチレン不飽和カルボン酸の０３−６アルキルまたは
ヒドロキシアルキルエステルの重量比約２５　：　７５
〜約７５：２５、およヒ任意に合計１０重１％までの、
０Ｎ−ｆ５エチレン不飽和アルデヒド、およびＣ３−６
エチレン不飽和カルボン酸のアミド（そのアミドは不置
換であるかまたはその窒素原子において、Ｃ１−、アル
キル基およびＣ１−４ヒドロキシアルキル基から成る群
より選択される２つまでの基によ多置換されてよい）か
ら成る群より選択される１種以上の七ツマ−１から成る
コポリマー全使用することもできる。
主としてビニル芳香族モノマーから成るホモポリマーお
よびコポリマーもまた本発明に適当である。適当なポリ
マーは少なくとも約８０重量％の０８−１２　’ニル芳
香族上ツマー（不置換であるかまたはＣ１−、アルキル
基により置換されてよい）、および任意に合計１０重：
！ｉ％までの、Ｃ３−６エチレン不飽和カルボン酸、Ｃ
３−６エチレン不飽和アルデヒド、Ｃ３−６エチレン不
飽和カルがン酸のＣ１−４アルキル−ｆたＵヒドロキシ
アルキルエステル、およびＣ３−６エチレン不飽和カル
ボン酸のアミド（そのアミドは不置換であるかまたはそ
の窒素原子において、Ｃ１−４アルキル基およびＣ１−
４ヒドロキシアルキル基から成る群より選択される２つ
までの基によ多置換さ１てよい）から成る群より選択さ
れる１種以上の七ツマ−から成る。適当な各モノマーは
既に前記に何であるか説明した。
本明細書において使用さｉるとき、用語ポリマー結合剤
は外部可塑剤を含有するポリマー系を包含することを意
図さｎている。本発明のポリマーの多くは可塑剤の存在
を必要としないほど十分に柔軟である。若干の高いＴｇ
のアクリレート、ポリ塩化ビニル、および芳香族モノマ
ーのホモポリマーは可塑剤全必要とすることがある。有
用な可塑剤は例えば、ジオクチルフタレートおよび芳香
族ホスフェートのようなエステルを含む。
ポリマーの分子量分布がその接着特性に影響を与えるこ
とは知られている。そのような結合剤は米国特許第４，
５０８，８６４号（１９８５年４月２日発行、Ｐｏ１ｙ
ｓａｒ　Ｌｉｍ１ｔｅｄ　Ｋ　ｇ３渡された〕に開示さ
れているように、（その開示はここに引用により組込ま
れる）、結合剤の約２０〜約５５％が約３２０．０００
よジ大きい分子量を有するような分子量分布を有するも
のであろう。ポリマーの分子量を調節する方法は当技術
分野において公昶であるので、本出願の教示の一部を成
子ものではない。
アクリレートポリマーの分子量分布を調節するため適当
な一つの方法が米国特許第５．７３２．１５９号（１９
７３年５月８日発行１．Ｔｏｈｎｓｏｎ　ａｎｄＪｏｈ
ｎｓｏｎ　Ｋ譲渡さｎた）に論じられている。
充填理論から、ラテックス中Ｄポリマー粉子の粒子サイ
ズ分布はラテックスの固形物含量とレオロジイおよびラ
テックスを基材とする配合物に影響を与えることが知ら
れている。ポリマーの粒子サイズ分布はまたそのポリマ
ーの粘着および結合力に影９を与える。ラテックス中の
粒子の大きさはセラミック材料の粒子の大きさおよびセ
ラミックスラリ−の要求されるレオロジイに基づいて選
択されるべきである。高固形分組成物中の一つの有用な
粒子サイズ分布は、約６５〜８５重量％のポリマー粒子
が１７００〜３０００Ａの大きさを有し、そして約６５
〜２５重１％のポリマー粒子が６００〜ｌ０ＤＯＡＸｐ
Ｆｆましくは４５０〜６５０人の粒子の大きさを有する
ようなものである。そのような粒子サイズ分布を得る方
法が英国特許明細書第２，１３８，８３０号にＰｏ１ｙ
ｓａｒ　Ｌｉｍ１ｔｅｄの名において開示ざ１ている。
この開示はここに引用によシ組込まれる。
要求される未焼成欠壊強さに応じて、本発明の流体セラ
ミック組成物は架橋剤を含むことがある。
多くの種類の、利用できる架橋剤があるが、そ汎らに含
まれるものは硫黄および硫黄を含有する有機化合物（例
えば、カルバミルカルバメートとスルフ祁ンアミド）、
金属酸化物（例えば、酸化亜鉛または酸化鉛）、ジアミ
ンまたはポリアミンルコール＃＝≠存；ブ（例えば、１
，２．３．４−ジェポキシドブタ）、および６，４−エ
ポキシ−６−メチル−シクロヘキシルメチル−３，４−
エポキシ−６−メチルシクロヘキサンカルボキシレート
）、ジイソシアネート（例えば、ｐ−）二二レンジアミ
ンジイソシアネート）である。これらの官能基は例えば
、ジアミンと硫黄含有化合物のように一つの架橋剤の中
に組合さｎていることがある。架橋剤を選択する際に、
未焼成製品の形成に先立ってセラミック組成物に施され
る処理は、ポリマーの粘着および結合特性に不剰な効果
全盲するような、著しい架橋を生じないことを保証する
ように任意？はられなければならない。セラミックの純
度が侑嬰＆＋Ｗγデにおいては金属（１ｊ合物は不適当
であるが、その他の場合には酸化亜鉛また酸化マグネシ
ウムのような金属イオンはセラミックのドーピングと結
合剤の架橋の二重の目的に役立つことがある。
液体成形法では、セラミックスラリ−は注型によりまた
は鋳型の中で成形さｎてから、スラリー中の水の蒸只圧
が環境の全圧を越えない条件の下で、好）しくは大気圧
において室温から約１００°Ｃまでのも度で、乾燥され
る。その未焼成製品は次に本発明による処理を受け、そ
してそれから通常の焼成にかけられる。
乾式成形法では、セラミック組成物は乾燥されてから粉
状にさｎ３あるいはこの工程は噴霧乾燥により行われる
ことがＲ７−ｆＬい。こｎらの手順は当業界において公
卸である。噴霧乾燥根の代表的空気入口温度は１００〜
２００℃の範囲、好ましくは１５０℃、である。空気出
口温度はより低く夫々８０〜１００℃の範囲内である。
唄１に乾燥の滞留時間は秒のオーダーの短かさで、好フ
しくけ約１０秒以内、最も好フしくけ約５秒以内である
。
ま六はその代りに、セラミックスラリ−は従来慣用の手
段により乾燥されてから粒状化されてもよい。粒状セラ
ミック材料は均一な小さい粒子の大きさになるようふる
いにかけらｎなければならない。
自由流動性の乾燥セラミック組成物は次に圧縮および最
終処理を受ける。
加圧成形においては、粒状材料を型の中に置き、２５０
０〜約５０，０００　ｐｓｉ、好１しくけ約５０００〜
約２５，０００　ｐｓｉの圧力で圧縮する。
ロール圧縮では、粒状セラミックが圧縮ロールを通過す
る。従来の技術の方法では、その未焼成製品は貯蔵され
てから、その後都合のよい日に焼成される。
本発明の方法では、未焼成セラミツク製品は、その製品
の未焼成破壊強さを向上させるエネルイー処理を施され
る。全工程への全エネルギー人力はポリマーの質量とそ
のＴｇ、　　および最後の工程におけるエネルイー人力
の効率に関連して考慮されなければならない。
理論に束縛されることは望まないが、未焼成破壊強さの
向上は噴霧乾燥の全エネルギー人力、圧縮および／また
は熱、電子線またはＸ線などの放射線、紫外線による補
足的工程の結果であり得ると信じられる。全エネルギー
人力は未焼成製品の成形の後に初めてその製品の未焼成
破壊強烙が最大になるように調節されるべきである。
未焼成製品は熱処理を受けることができる。熱処理はそ
の製品の未焼成破壊強さを増加させるために十分でなく
てはならない。これは熱処理の時間と温度に関係する。
適当な熱処理は約５０〜２００℃、好ましくは１００〜
１５０°Ｃの温度で行われる。比較的小さい製品につい
℃は、熱処理は約６０分間以内に行われる。温度が高い
ほど熱処理時間は短かくなる。セラミック材料の質量が
大きいものには、より長い熱処理が要求されるであろう
。熱処理の効果は熱処理の前後に未焼成セラミツク製品
の破壊強さを測定することにより試験することができる
。
照射については、照射の量と種類はポリマーの景とセラ
ミックの大きさに関係するであろう。好まれる照射技術
は電子線およびＸ線照射を含む。
薄い膜の場合には、紫外光が要求される未焼成破壊強さ
を速やかに増加させないであろう。そのような場合には
、セラミック組成物は少量の、紫外光の下に活性化され
る触媒（例えば、ベンゾインエーテル）を含むこともで
きる。これらの配合物ｖｃ　Ｖｉベンゾインアリルエー
テルおよびベンゾインＣ３−５アリルエーテルが含まれ
る。
未焼成製品の成形に際して、セラミック材料の未焼成密
度はそのセラミックの理論密度の少なくとも５０％、好
ましくは少なくとも５５％、であるべきである。未焼＆
製品における１または２％の重度変化はその焼結された
製品の密度および／または均一性に変化を起すことがあ
るので、セラミック半製品においてできるだけ高い未焼
成密度を得ることが望ましいことに留意すべきである。
理論に束縛されるのではないが、ポリマーのＴｇは重要
であると信じられる。高いＴｇのポリマーはどそれだけ
高い未焼成強さを与えるが、鋳型中でより変形し離くな
る。
自由流動性粉体は射出成形法にもかけられる。
その粉体とセラミック混合物を押出機を通して鋳型の中
へ押出すことができる。射出成形法においては、セラミ
ックは成形されかつ同時に熱処理を受けることもできる
。高温等方加圧法も自由流動性顆粒粉体から未焼成製品
を成形するために使用されることがある。ロール圧縮法
と乾式加圧法においては、圧縮は一般に比較的低温で、
普通約５０℃以下、好ましくは室温で行なわれる。前記
のように、圧縮工程と熱処理とは同時に行われることも
ある。
熱処理は一般に約５０〜約２００°Ｃの温度で実施され
る。熱処理は、処理されるセラミック手製品の大きさに
関係することになる。比較的小さい半製品については、
熱処理は一般に約６〜２０分間である。より大きな半製
品については、熱処理はより長くなり得る。半製品を過
剰の熱処理にかけないように注意しなければならない。
長時間の加熱または余りに高い温度までの加熱あるいは
長時間の照射はポリマーの劣化と未焼成強度の損失を起
すことがある。この未焼成強度の損失は、その流体セラ
ミック組成物の中に酸化防止剤を混入することにより、
かなりの程度に防ぐことができる。酸化防止剤を使用す
る場合には、酸化防止剤の量と種類に注意を払わなけれ
ばならない。それはこの酸化防止剤の使用は必要な熱処
理を増して結合剤を「燃え尽き」させ、および／または
未焼成破壊強さの改良を妨げることがあるからである。
セラミック組成物を噴霧乾燥してから、その粉体よりペ
レットを加圧成形し、そしてそれにいろいろな熱または
照射処理を施すことにより試験して採用されるべき最適
の組成と加工条件を決定することが最寄である。
かくして得られた未焼成製品は次に焼成される。
焼成はセラミックの最終密度に影響を与えるであろう。
一般により長い時間またはより高い温度における焼成は
、理論密度により近い最終密度を有するセラミックを生
成する傾向がある。焼成条件はセラミックに応じて変動
するであろう。アルミナの代表的焼成条件は１６００〜
１５５０°Ｃに約２〜５時間、好ましくは２〜３時間で
ある。
矢の実施例は本発明を説明するためであって、それを限
定するために意図されるものではない。
実施例において特に指示されなければ部はｘｍ部のこと
である。
実施例Ｉ マスターバッチスラリーを、融剤としてＣ１，０５０１
ｔ％の酸化マグネシウムを含むＲａｙ　ｎｏ　ｌ　ｄ　
ｓ焼成アルミナのＲＣ−ＨＰ　ＤＢＭアルミナ（商標）
を使用して調製した。
前記スラリー組成物は矢の成分を含んでいた。
乾式湿式 アルミナ　　　　　　　　　　１００　　１００Ｄａｘ
ａｄ　３２　（Ｗ、Ｒ，Ｇｒａｃｅの商標）　　　０．
２５　　　１水−７７，５％固形分に　　　　　　　　
２８．４マスターバツチを、その容積の約５０％まで１
．２ｃＩｒＬのセラミック球により充填された１ガロン
の磨砕器に仕込んで、１８時間磨砕した。磨砕されたマ
スターバッチは均一に分散されたスラリーとなり、６２
５メツシユふるいを通して採取された。粘度は約７００
ｐであり、−は約９．２であった。
９６．８９のマスターバッチスラリーに次の結合剤ｔ−
４０％固形分のエマルションとして、セラミックに基づ
き３％（乾燥室量）の結合剤を与えるに十分な量で加え
た。これらの結合剤エマルションは一般に４０％以上の
固形分で市販されているが、混合により４０％固形分に
希釈される。
かくして得られる組成物を広口ひんに入れてから、その
ひんを横にして重き、テーブル掘とう機の上で激しく１
時間振とうした。次にそのスラリーをＴｅｆｌｏｎ　（
商標）シートの上に広げて、室温で１晩中乾燥した。そ
の乾燥した材料を次に粒状化して−６０〜＋１００　Ｔ
Ｖ１ｅｒメツシュを通過させた。
実験に使用されたラテックスは次のものであった。
前記の粒体に次にいろいろな処理を施した。粒体をそれ
ぞれ５，１０．１５および２Ｑ　ｋｐｓｉの圧縮圧力で
圧縮加圧してペレットに成形した。これは対照物として
も役立った。ペレットの破壊強さを次にｐｓｉ単位で測
定した。使用された方法は本質的に”　ＤｅｔＩｅｒｍ
ｉｎａｚｉｏｎ　ｏｆ　Ｔａｂｌｅｚ　Ｓｚｒｅｎｇｚ
ｈＤｉａｍｅｚｒａｌ　Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ　Ｔｅ
５ｚ　”　Ｊ、Ｍ、　Ｎｅｗｚｏｎ　＊Ｓｃｉ、　５９
（５）　６４１　（１９７０）に要約されているような
直径間隙圧縮試験であった。対照実験は未焼成製品を１
５０°Ｃの温度で２．５〜１０分間の熱処理にかけるこ
とを除いて繰返された。前記粒体はまた乾式加圧に先立
って同様の熱処理を受けた。予熱したペレットから引張
強度も試験された。
これらの実験のデータを第■表〜第ＸＩ表に示す。図面
において第■図〜第Ｘ囚はそれぞれ第■表〜第Ｘ１表の
データのグラフである。それらグラフ上の棒線はペレッ
トの破壊強さの百分率変化を示すもので、その値を示す
ものではない。粒体の予熱処理は結果として比較的低い
破壊強度おまひまた比較的低い未焼成密度を生ずる。第
■−ｖ表と第ＸＩ表において、熱処理は６種の時間に実
施された。第■〜Ｘ表においては、熱処理は１回５分間
行われた。
実施例■ 前記と同様にしてｐｏＬｙｓＡＦＩＬａｚｅｘ　ＡＬ　
−６１１＋用いてスラＩＪ−ｔ−調製したが、ただ結合
剤の量はアルミナ１００Ｎ量部につぎ２５乾燥重量部で
あった。セラミック粉体を前記と同様に調製してから、
ベレットをそれぞれ５と’ｌ　Ｑ　ｋｐｓｉ　　の２種
の圧力で圧縮した。そのペレットを熱処理を行わずに、
また１５０°Ｃで５分間の熱処理を行ってからそれぞれ
未焼成破壊強さについて試験した。その結果を第Ｘｌ１
表に示す。
実施例１ 乾燥重量により５０部のセラミック材料、２部のＰｏ１
ｙｓａｒ　Ｌａｔ、ｅｘ　ＡＬ　−６Ｑ　８．２部の５
ａｎｚｉｃｉｚｅｒ１６０（ブチルペンシルフタレート
のＭｏｎ５ａｎｔ、。
Ｃｏ、の商標）から成るセラミックスラリ−のマスター
バッチを前記と同様に調製した。そのセラミックをポリ
プロピレンフィルム上に０．００　フインチの湿潤厚さ
に注型した。それを室温で１８時間乾燥させた。１本の
テープの試料はそれ以上熱処理を受けなかった。他のテ
ープ試料はさらに約１５０°Ｃ（３ＱＯ’Ｆ’）で２．
５分と５分の間それぞれ熱処理を受けた。矢にそのフィ
ルムから６通りのダンベルを切り抜き、そのダンベルの
引張強さをＩｎ５ｔｒｏｎ上で（前記の破砕試験よりむ
しろ引張試験を用いて）測定した。その結果は次の通り
である。
引張強さ 熱処理なし　　　　１３．５１　Ｋ９／ｃｍ’２．５分
１５０℃　　　１４．４４ ５分　１５０　℃２１，９０ 実測密度（結合剤につき補正されない）は２．２６９／
ｃＭＬ３であった。
実施例■ 実施例１と同様にしてマスターバッチスラリーを調製し
た。フィルムを実施例Ｉに述べたようにして注型した。
次にそのフィルムを数本のストリップに切断した。対照
物はそれ以上の処理を受けなかった。その材料の試料は
次にいろいろの長さの時間、すなわち、３０分、１時間
、４時間、および２４時間、紫外線処理を受けた。紫外
線装置の＠度は１４０’Ｆであった。紫外線源はそれぞ
れ２７５ワツトの６本の（）ｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔ
ｒｉｃ太陽灯により提供された。
紫外線源からの距離は約１０インチであった。
ダンベル試料をテープから打ち抜き、そのセラミックの
引張強さを（破砕試験よりむしろ引張試験を用いて）　
Ｉｎ５ｚｒｏｎ上で測定した。その結果を第Ｘ１表に報
告する。
第Ｘ１表 引張強さｋｇ／αに 材料　　　　（３回試験の平均）　　パーセント変化対
照　　　　　１３．６ ６０分　　　　１４．４　　　　８．８％１時間　　　
　　　　１３．９　　　　　　　　．２％４時間　　　
　　　　１３．６　　　　　　　　Ｑ％２４時間　　　
　　　　１４．２　　　　　　　４％初期の強さの向上
の後に特性の低下がある。なせこれが起るか明らかでな
い。ポリマーが劣化していることもあると推測される。
それ自体は、結局ポリマーは焼き尽されるのであるから
、これは望！しからぬことでもない。これはセラミック
へのエネルギー人力を調節する必要を示す。相対強度の
非常に狭い範囲で作用するエネルギー人力については、
最上の効率を有するエネルギー人力を選択すること（す
なわち、紫外線などについて適当な波長を選択すること
）が１要である。
実施例Ｖ 前記と同様にして４ｆ１ｉ［のスラリーヲ調製した。
スラリーの組成は乾燥ｈｉｔ部を単位として下記の通り
であった。
アルミナ　　　　　１００　　１００ 結合剤　　　　　　６６ エチレンジアミン カルバメート　　　　　０．６　　　なし結合剤はＰＯ
ＬＹＳＡＲＬａｚｅｘ　ＡＬ−６１１と　１１６８であ
った。スラリーを乾燥させてから、手作業で粒状化して
−５Ｑ〜＋　１００　Ｔｙｌｅｒふるいを通過するよう
にし、１０．０００ｐｓｉの圧縮圧力の下でペレットを
調製した。１組のペレットを１５０℃で１５分間熱処理
にかけた。そのペレットに次に破砕試験を行ってペレッ
トの未焼成破壊強さをｐｓｉ単位で測定した。その結果
を第Ｘバ表に報告する。
【図面の簡単な説明】
第１図〜第Ｘ図はそれぞれ第■表〜第Ｘ１表のデータの
グラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）セラミック製品の未焼成破壊強さを増加させる方
    法であつて、 ａ）少なくとも５０重量％の固形分を有しかつ次の組成
    〔イ）、ロ）およびハ）〕から成る水性セラミック組成
    物を作る工程、 〔イ）１００〜８５重量％のセラミック粒子と０〜１５
    ％の融剤から成る、少なくとも６５重量％の混合物、 ロ）約０．５〜３５重量％の結合剤を与えるに十分な量
    のポリマー結合剤水性エマルションであり、その結合剤
    は約−１００〜約１２０℃のＴｇを有しかつ次のポリマ
    ー（ｉ）〜Ｖｉｉｉ））から成る群より選択される。 ｉ）少なくとも約６０重量％の、１種以上のＣ＿３＿−
    ＿６エチレン不飽和モノカルボン酸のＣ＿１＿−＿６ア
    ルキルまたはヒドロキシアルキルエステルまたはＣ＿３
    ＿−＿６エチレン不飽和ジカルボン酸の半エステル、４
    ０重量％までの、Ｃ＿８＿−＿１＿２ビニル芳香族モノ
    マー（不置換であるかまたは Ｃ＿１＿−＿４アルキル基により置換されたものであつ
    てよい）、Ｃ＿３＿−＿６、アルケニルニトリル、およ
    びＣ＿１＿−＿８飽和カルボン酸のＣ＿３＿−＿８アル
    ケニルまたはヒドロキシアルケニルエスチルから成る群
    より選択される１種以上のモノマー、および任意に合計
    １０重量％までの、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不飽和カル
    ボン酸、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不飽和アルデヒド、お
    よびＣ＿３＿−＿６エチレン不飽和カルボン酸のアミド
    （そのアミドは不置換であるかまたはその窒素原子にお
    いてＣ＿１＿−＿４アルキル基およびＣ＿１＿−＿４ヒ
    ドロキシアルキル基から成る群より選択される２つまで
    の基により置換されてよい）から成る群より選択される
    １種以上のモノマー、から成るポリマー。 ｉｉ）約２０〜約６０重量％のＣ＿８＿−＿１＿２ビニ
    ル芳香族モノマー（不置換であるかあるいはＣ＿１＿−
    ＿４アルキルまたはヒドロキシアルキル基により置換さ
    れてよい）、約８０〜約４０重量％の１種以上のＣ＿４
    ＿−＿６共役ジオレフイン（不置換または塩素原子によ
    り置換されてよい）、および任意に合計１０重量％まで
    の、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不飽和カルボン酸、Ｃ＿３
    ＿−＿６エチレン不飽和アルデヒド、Ｃ＿３＿−＿６エ
    チレン不飽和カルボン酸のＣ＿１＿−＿４アルキルおよ
    びヒドロキシアルキルエステル、およびＣ＿３＿−＿６
    エチレン不飽和カルボン酸のアミド（そのアミドは不置
    換であるか窒素原子においてＣ＿１＿−＿４アルキル基
    およびＣ＿１＿−＿４ヒドロキシアルキル基から成る群
    より選択される２つまでの基により置換されてよい）か
    ら成る群より選択される１種以上のモノマー、から成る
    ポリマー。 ｉｉｉ）ｉ）約１〜２５重量％の１種以上のＣ＿２＿−
    ＿３アルファオレフィン、約６５〜９９重量％の、 Ｃ＿１＿−＿６非付加重合性カルボン酸のＣ＿３＿−＿
    ６エチレン不飽和エステル、塩化ビニルおよび塩化ビニ
    リデンから成る群より選択される１種以上のモノマー、
    および任意に合計１０重量ま での、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不飽和カルボン酸、Ｃ＿
    ３＿−＿６エチレン不飽和アルデヒド、Ｃ＿３＿−＿６
    エチレン不飽和カルボン酸のＣ＿１＿−＿４アルキルお
    よびヒドロキシアルキルエステル、およびＣ＿３＿−＿
    ６エチレン不飽和カルボン酸のアミド（そのアミドは不
    置換であるかあるいは窒素原子において、Ｃ＿１＿−＿
    ４アルキル基およびＣ＿１＿−＿４ヒドロキシアルキル
    基から成る群より選択される２つまでの基により置換さ
    れてよい）から成る群より選択される１種以上のモノマ
    ー、から成るポリマー。 ｉｖ）塩化ビニルおよび塩化ビニリデンのホモポリマー
    から成るポリマー。 ｖ）約１５〜５０重量％のＣ＿３＿−＿６アルケニルニ
    トリル、約７５〜５０重量％の、不置換またはＣ＿１＿
    −＿４アルキル基により置換されたＣ＿８＿−＿１＿２
    ビニル芳香族モノマー、Ｃ＿４＿−＿６共役ジオレフィ
    ン、およびＣ＿３＿−＿６エチレン不飽和カルボン酸の
    Ｃ＿１＿−＿４アルキルまたはヒドロキシアルキルエス
    テルから成る群より選択される１種以上のモノマー、お
    よび任意に合計１０重量％までの、Ｃ＿３＿−＿６エチ
    レン不飽和カルボン酸、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不飽和
    アルデヒド、およびＣ＿３＿−＿６エチレン不飽和カル
    ボン酸のアミド（そのアミドは不置換であるかまたはそ
    の窒素原子において、Ｃ＿１＿−＿４アルキル基および
    Ｃ＿１＿−＿４ヒドロキシアルキル基から成る群より選
    択される２つ１での基により置換されてよい）から成る
    群より選択される１種以上のモノマー、から成るポリマ
    ー。 ｖｉ）Ｃ＿４＿−＿６共役ジオレフインから成る群より
    選択される１種以上のモノマーのポリマー。 ｖｉｉ）７５〜２５重量％の、塩化ビニルまたは塩化ビ
    ニリデン、および２５〜７５重量％の、Ｃ＿３＿−＿５
    エチレン不飽和カルボン酸のＣ＿３＿−＿６アルキルま
    たはヒドロキシアルキルエステルから成る群より選択さ
    れる１種以上のモノマー、および任意に合計１０重量％
    までの、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不飽和カルボン酸、Ｃ
    ＿３＿−＿６エチレン不飽和アルデヒド、およびＣ＿３
    ＿−＿６エチレン不飽和カルボン酸のアミド（そのアミ
    ドは不置換であるかまたはその窒素原子において、 Ｃ＿１＿−＿４アルキル基およびＣ＿１＿−＿４ヒドロ
    キシアルキル基から成る群より選択される２つまでの基
    により置換されてよい）から成る群より選択される１種
    以上のモノマー、から成るコポリマー。 ｖｉｉｉ）少なくとも約８０重量％のＣ＿８＿−＿１＿
    ２ビニル芳香族モノマー（不置換であるかまたはＣ＿１
    ＿−＿４アルキル基により置換されてよい）、および任
    意に合計１０重量％までの、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不
    飽和カルボン酸、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不飽和アルデ
    ヒド、Ｃ＿３＿−＿６エチレン不飽和カルボン酸のＣ＿
    １＿−＿４アルキルまたはヒドロキシアルキルエステル
    、およびＣ＿３＿−＿６エチレン不飽和カルボン酸のア
    ミド（そのアミドは不置換であるかまたはその窒素原子
    において、Ｃ＿１＿−＿４アルキル基およびＣ＿１＿−
    ＿４ヒドロキシアルキル基から成る群より選択される２
    つまでの基により置換されてよい）から成る群より選択
    される１種以上のモノマー、から成るポリマー。 ハ）任意に５重量％までの分散剤。〕 ｂ）前記スラリーより未焼成セラミック製品を付形およ
    び二次成形する工程、および ｃ）前記未焼成製品に、電子線照射、Ｘ線照射、約５０
    〜２００℃の熱処理または熱と圧の組合せ処理から成る
    群より選択される１種以上のエネルギー処理を十分な時
    間に受けさせることにより前記未焼成セラミック製品の
    未焼成破壊強さを増加させる工程、 から成ることを特徴とする前記の方法。
  2. （２）前記未焼成セラミック製品を付形および二次成形
    する前記の工程が、前記水性セラミック組成物を噴霧乾
    燥することにより自由流動性の微粒セラミック材料を製
    造すること、および前記の微粒セラミック材料に２５０
    ０〜３０，０００ｐｓｉの圧力において少なくとも５０
    ％理論密度の密度まで圧縮工程を受けさせることから成
    り、そして前記エネルギー処理が約５０〜２００℃にお
    ける熱処理から成る、特許請求の範囲第１項に記載の方
    法。
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