JPS6227110B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はエポキシ樹脂粉体塗料に関する。さら
に詳しくは、硬化剤を含有するエポキシ樹脂粉末
（エポキシ樹脂粉体塗料を含む）に、安息角（粉
粒体を平面上に自然落下させると、円すい状にた
い積していくが、この円すいの母線と水平面との
なす角をいう。通常この角が小さいほど粉粒体は
さらさらしている）が30〜45゜の範囲でありかつ
平均粒径が30〜300μである充てん剤を乾式で混
合することにより、粉体塗料の流動性と加熱時の
溶融流れ性をそこなうことなく、添加する充てん
剤がよい大量に配合せられえて、しかもえられる
硬化物の熱的性質および熱伝導性をいちじるしく
向上せしめうるエポキシ樹脂粉体塗料に関する。 エポキシ樹脂粉体塗料は流動浸せき法、静電粉
体塗装法、散布法などにより、被塗装物の表面塗
装に使用され、膜厚30μから５mm程度までの広い
範囲で塗膜が形成される。一般にエポキシ樹脂硬
化物は電気的性質、機械的性質、化学的性質およ
び接着性がすぐれているため、塗装、防食、絶
縁、含浸、固着などの加工分野で広範囲に使用さ
れている。 一般にエポキシ樹脂粉体塗料は、ビスフエノー
ル型の固形エポキシ樹脂と硬化剤とを主成分と
し、これに充てん剤、着色剤、溶融流れ調節剤な
どを添加して製造される。その製造法としてはす
べての原料をヘンシエル型ミキサーで混合粉砕
し、ついでイクストルーダーで溶融混練りしたの
ち冷却し、粉砕機で粉砕して40〜150メツシユの
篩をパスした微粉末を製品とする溶融混練り法
と、すべての原料をボールミルに入れて粉砕混合
し、40〜150メツシユの篩をパスした微粉末を製
品とする乾式混合法とがある。 従来、エポキシ樹脂粉体塗料の製造に用いられ
ている充てん剤は平均粒径が20μ以下の微粉末で
あり、したがつて前記粉体塗料中の充てん剤の含
量がエポキシ樹脂100部（重量部、以下同様）に
対し50部以上になると、加熱しても該粉体塗料は
流動性を示さなくなる。また前記製造法において
は、多量の充てん剤が配合された粉体塗料を製造
するために粒径の大きな充てん剤を用いても、粉
砕混合時に充てん剤が粉砕されて微粉末となり、
粉体塗料の加熱時の溶融流れ性がわるく均一な塗
膜がえられないという欠点がある。また一方、粒
径の大きな充てん剤が配合された前記粉体塗料は
充てん剤がエポキシ樹脂粉末と塗装工程中で分離
し、また粉体塗料の流動性もわるくなり取扱いが
困難になるという欠点がある。 また配合される充てん剤は前記製造過程におい
てヘンシエル型ミキサーやボールミルによる混合
粉砕工程やイクストルーダーによる溶融混練り工
程、粉砕機による粉砕工程あるいは粉末の分級工
程を経るため、製造コストが高くなり不経済であ
る。 なお前記製造法においては用いる充てん剤の種
類もおのずと制限され、ミキサーが摩耗するよう
な硬度の大きな充てん剤は使用できない。 一般にエポキシ樹脂粉体塗料には、被塗装物表
面を塗装する被覆用粉体とコイルなどの中に入る
含浸用粉体とがあり、いずれも室温でポツトライ
フが長く、ブロツキングを起さないと共に、加熱
した際適度の溶融流れ性（すなわち、被覆用粉体
としては流れにくくしかも均一塗膜がえられる粘
性、また含浸用粉体としては流れやすく被塗装物
の内部空間にまで浸入しうる粘性）と硬化性を有
する必要がある。 本発明者は叙上の欠点を排除し、粉末の流動性
と加熱時の溶融流れ性をそこなうことなく、充て
ん剤がより大量に配合せられしかもえられる硬化
物の熱的性質（耐熱劣化性、熱伝導性）が向上さ
れうるエポキシ樹脂粉体塗料を提供するべく鋭意
研究を重ねた結果、硬化剤を含有するエポキシ樹
脂粉末に、安息角が30〜45゜の範囲でありかつ平
均粒径が30〜300μである充てん剤を乾式で混合
することにより、叙上の欠点を排除ししかも前記
目的が達成されうるという新たな事実を見出し、
本発明を完成するにいたつた。 すなわち本発明は硬化剤を含有するエポキシ樹
脂粉末100部に、安息角が30〜45゜の範囲であり
かつ平均粒径が30〜300μである充てん剤を10〜
400部乾式で混合してなることを特徴とするエポ
キシ樹脂粉体塗料であつて、かかる特定の物性を
有する充てん剤を用いることにより、従来におけ
るがごとき粉体塗料の加熱時の溶融流れ性がわる
く均一な塗膜がえられなかつたり、また充てん剤
の分離や粉体の取扱いがむつかしいなどの粉体塗
料の取扱い上および塗装上の欠点が完全に排除さ
れ、粉体塗料の流動性と加熱時の溶融流れ性をそ
こなうことなく、充てん剤がより大量に配合せら
れしかも均一な塗膜がえられると共にその硬化剤
の耐熱劣化性や熱伝導性などが向上されうる工業
的有利なエポキシ樹脂粉体塗料がえられるという
きわめて顕著な効果が奏されうる。 また本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は粉体の流
動性がよく、また粉体の取扱いが容易であると共
に充てん剤を混合するまえのエポキシ樹脂粉末の
性質をそこなうことがなく、取扱い上および塗装
上きわめて有利である。 本発明に用いるエポキシ樹脂としては硬化剤を
含有する市販のエポキシ樹脂粉末を用いるのが便
利であり、それらを例示すれば、たとえば被覆用
粉体としてはエピフオームF219（ソマール工業
(株)製）、スコツトキヤストNo.260（住友スリーエム
(株)製）、DK−17（ハイゾール社製）、VEP−462
（菱電化成(株)製）など、また含浸用粉体としては
エピフオームEXP−6024（ソマール工業(株)製）、
スコツトキヤストNo.265（住友スリーエム(株)製）、
ニトロンNC7004（日東電気工業(株)製）、VEP465
（菱電化成(株)製）などがあげられる。また硬化剤
を含有しない市販のエポキシ樹脂粉末を用いるこ
ともでき、そのときは、たとえばエピコート
1001、エピコート1007、エピコート1009（いずれ
もシエル化学社製のビスフエノール型の固形エポ
キシ樹脂）、ECN1299（チバガイギー社製のノボ
ラツク型の固形エポキシ樹脂）などがあげられる
が、もちろんそのばあいはエポキシ樹脂用硬化剤
を配合して用いる必要がある。しかして本発明に
おいては、これらエポキシ樹脂粉末のうち、安息
角が35〜50゜、好ましくは35〜45゜の範囲であり
かつ平均粒径が20〜300μ、好ましくは40〜200μ
程度のものが用いられる。 本発明に用いる充てん剤としては、たとえばシ
リカ、炭酸カルシウム、溶融石英、アルミナ、水
和アルミナ、砂などの無機質材料またはナイロ
ン、ポリエチレン、ポリエステル（たとえば、ポ
リエチレンテレフタレート）、ポリ塩化ビニルな
どの有機質材料があげられ、それらの安息角が30
〜45゜の範囲でありかつ平均粒径が30〜300μで
あるものが１種または２種以上で用いられる。か
かる特定の安息角および平均粒径を有する充てん
剤を用いることにより、粉体塗料の流動性、ブロ
ツキング性、ポツトライフなどをそこなうことな
く、えられる硬化物は無機質充てん剤においては
耐熱劣化性および熱伝導性が向上すると共に熱膨
張係数が小さいものとなり、また有機質充てん剤
においては耐衝撃性が向上するなどの良好なエポ
キシ樹脂粉体塗料がえられる。用いる充てん剤の
安息角および平均粒径が前記範囲をはずれるとき
は粉体塗料の流動性がわるくなつたりあるいは充
てん剤がエポキシ樹脂粉末と分離したりし、均一
な塗膜がえられなくなり、好ましくない。 前記エポキシ樹脂粉体塗料は、一般に200℃程
度以下の温度で塗膜が形成されるので、有機質充
てん剤としてのナイロン、ポリ塩化ビニル、ポリ
エステルなどの有機質材料は塗装中に溶融するこ
となく、粒子として存在することはいうまでもな
い。充てん剤の粒度分布としては可能なかぎり狭
いのが好ましく、その分布が広いときは前記粉体
塗料の流動性をそこない好ましくない。 本発明に用いる充てん剤は前記のごとく安息角
が30〜45゜のさらさらした粉末であり、またその
吸油量（JIS Ｋ 5101に準じて測定、以下同様）
は従来用いられているエポキシ樹脂粉体塗料用充
てん剤の吸油量が0.17c.c.／ｇより大きいのに対
し、0.17c.c.／ｇより小さい。 本発明のエポキシ樹脂粉体塗料においては、前
記のごとく硬化剤を含有するエポキシ樹脂粉末
100部に、特定の物性を有する充てん剤を10〜400
部乾式で混合して調製されるが、これによりえら
れる硬化剤の熱的性質が向上し、とくに水和アル
ミナにおいては耐トラツキング性がよく不燃化
し、アルミナにおいては熱伝導性が向上し、また
溶融石英においては硬化収縮および熱膨張係数を
小さくするなどの良好な粉体塗料がえられる。充
てん剤の混合量が400部より多いときは粉体塗料
としての溶融時の流れ性がわるく均一な塗膜がえ
られず、また10部より少ないときは前記の熱的性
質の向上につながらず、いずれも好ましくない。 エポキシ樹脂粉末には、あらかじめ硬化剤が添
加されているものもあるが、一方硬化剤の添加さ
れていないエポキシ樹脂粉末を用いるときは通常
使用されるエポキシ樹脂用硬化剤（たとえばジシ
アンジアミド、BF₃コンプレツクス、フタル酸無
水物、トリメリト酸無水物などの酸無水物類、芳
香族アミン類など）が使用されるが、その使用量
としては用いるエポキシ樹脂のエポキシ当量に対
して当量程度とするのがよい。 本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、前記のごと
く硬化剤を含有するエポキシ樹脂粉末に特定の物
性を有する充てん剤を乾式で混合してえられるも
のであるが、その他通常の着色剤、溶融流れ調節
剤などを必要に応じ適宜混合してもよい。着色剤
としてはたとえばベンガラ、酸化クロム、酸化チ
タン、群青などが、また溶融流れ調節剤としては
たとえば微粒のシリカなどがあげられる。 しかして本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、硬
化剤を含有するエポキシ樹脂粉末、充てん剤、さ
らに要すれば、着色剤、溶融流れ調節剤などを乾
式で混合して調製されるが、混合に際して前記充
てん剤が粉砕されてその平均粒径が変化しないよ
うに、たとえばＶ型ブレンダーまたは流動式混合
装置を用いて混合するのが好ましい。 本発明のエポキシ樹脂粉体塗料を用いる塗装方
法としては、多孔板でしきられた槽に粉体塗料を
入れ、下部プレナム室より気体を入れて粉体塗料
を流動させ、予熱された被塗装物を浸せきして塗
膜を形成する流動浸せき法や粉体塗料に直流の高
圧を印加して粉体塗料を帯電させ被塗装物に付着
させ加熱する静電粉体塗装、または粉体塗料を予
熱された被塗装物にふりかけたりスプレーしたり
する方法、溶射ガンにより粉体塗料を溶融させ被
塗装物に付着させる方法などの方法が採用され
る。 つぎに実施例および比較例をあげて本発明のエ
ポキシ樹脂粉体塗料を説明するが、本発明はこれ
らの実施例のみに限定されるものではない。 実施例 １ 硬化剤を含有するエポキシ樹脂粉末VEP462
（菱電化成(株)製のビスフエノール系エポキシ樹
脂、平均粒径：70μ）100部に安息角が40゜で、
平均粒径が30μであるアルミナ粉末（不二見研磨
材工業(株)製）10部を加え、これをＶ型ブレンダー
で混合しついで篩分けして40メツシユパスのエポ
キシ樹脂粉体塗料をえた。 えられた粉体塗料の物性および効果を第１表に
示す。 なお粉体塗料の溶融流れ性は１ｇのタブレツト
にした粉体塗料を45゜の角度をつけた150℃の熱
板上にのせ、その流れた長さを測定し、また粉体
塗料硬化物の熱伝導率はTC1000〔真空理工(株)製
の熱伝導性測定装置〕により測定した（以下同
様）。 実施例 ２ 安息角が35゜で、平均粒径が100μであるアル
ミナ粉末（前出）を用いたほかは実施例１と同様
にしてエポキシ樹脂粉体塗料をえた。 えられた粉体塗料の物性および効果を第１表に
示す。 実施例 ３ アルミナ粉末40部を用いたほかは実施例２と同
様にしてエポキシ樹脂粉体塗料をえた。 えられた粉体塗料の物性および効果を第１表に
示す。 実施例 ４ 硬化剤を含有するエポキシ樹脂粉末VEP465
（菱電化成(株)製のビスフエノール系エポキシ樹
脂、平均粒径：50μ）100部に安息角が37゜で、
平均粒径が100μであるアルミナ粉末（前出）100
部を加え、これをＶ型ブレンダーで混合しついで
篩分けして40メツシユパスのエポキシ樹脂粉体塗
料をえた。 えられた粉体塗料の物性および効果を第１表に
示す。 比較例 １ エポキシ樹脂粉末VEP462（前出）100部に安
息角が55゜で、平均粒径が６μであるシリカ
HHH（チバガイギー社製）10部を加え、これを
ボールミルで混合しついで篩分けして60メツシユ
パスのエポキシ樹脂粉体塗料をえた。 えられた粉体塗料の物性および効果を第１表に
示す。 比較例 ２ エポキシ樹脂粉末VEP465（前出）100部に安
息角が55゜で、平均粒径が６μであるシリカ
HHH（前出）100部を加え、これをＶ型ブレンダ
ーで混合しついで篩分けして40メツシユパスのエ
ポキシ樹脂粉体塗料をえた。 えられた粉体塗料の物性および効果を第１表に
示す。 比較例 ３ 安息角が40゜で、平均粒径が400μであるシリ
カ粉末KW32（チバガイギー社製）50部を用いた
ほかは比較例２と同様にしてエポキシ樹脂粉体塗
料をえた。 えられた粉体塗料の物性および効果を第１表に
示す。 比較例 ４ エポキシ樹脂粉末VEP462（前出）のみを用い
た粉体塗料を実施例１と同様にしてテストした。
その物性および効果を第１表に示す。 比較例 ５ エポキシ樹脂粉末VEP465（前出）のみを用い
た粉体塗料を実施例１と同様にしてテストした。
その物性および効果を第１表に示す。

【表】

【表】 第１表から明らかなごとく、本発明のエポキシ
樹脂粉体塗料およびその硬化物はエポキシ樹脂粉
末自体の性質を変えることがなくしかも従来のエ
ポキシ樹脂粉体塗料に比べて、物性的かつ経済的
に好ましいものであり、工業上きわめて有利であ
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 硬化剤を含有するエポキシ樹脂粉末100重量
   部に、安息角が30〜45゜の範囲でありかつ平均粒
   径が30〜300μである充填剤を10〜400重量部乾式
   で混合してなることを特徴とするエポキシ樹脂粉
   体塗料。