JPS62260703A - 無機水酸化物沈澱の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、無機水酸化物沈殿の処理方法に関し、さらに
詳しくは、無機水酸化物沈殿を乾燥し、仮焼して得られ
る焼結原物をざらに高温で焼結して得られる焼結体であ
る機能性セラミックスなどを製造する際に好ましく用い
られる、均質な（１１４造を有するとともに微細な粒径
をイ１づ−るようなｒ）２　Ｌ２１ｊｌｊｉ′！／）の
原お１となる無機水酸化物流１股の処理方法に関する。

発明の技術的前日ならびにその問題点 無機系微扮体を室温程度の低温で成形し、次いて高温で
焼成して微粒子間に結合を起こさせて形状を固定した焼
結体を、＋　、ｑ２にセラミックスと呼んでいる。この
セラミックスは、近年に至って、卯月て必る無１幾系微
扮体の純度を高めるととしに粉体の粒径を細かくし、し
かも焼成法を制御することによって、高純度物質のもつ
優れた特性を引出すことが可能となり、電子材料を始め
とする各僅の分野での利用が試みられている。

たとえば、ペロブスカイト構造を有するＰｂ・１ａ−（
Ｚｒ−Ｔｉ）０３系複合酸化物は、透光性の機能性セラ
ミックスでおって、オプトエレクトロニクスにｃＢける
光シャッタ、光バルブ、画像蓄積装置、表示装置などと
しての用途が明侍されている。

このような機能ｉ生セラミックスは、従来、乾式法また
は湿式法によって製造されてきた。このうら乾式法ては
、殿能［生セラミックスを構成する個々の成分化合物ま
たはそれに対応する化合物を混合し、これを焼結するこ
とによって芸能性セラミックスを製造してきた。ところ
がこの乾式法では各成分を均一組成に混合することは困
難でおり、また各成分間での同相反応を完全に行なわし
めるためには焼結温度を高くしなければならないという
問題点かあった。一方、湿式法では、上記のような問題
点はないが、践能性しラミックスをＩｉ’？成する化合
物にλ１応する化合物を微細で均一な粒径に予め沈殿法
（こより調製しなければならず、しかもこの際できるだ
け均質な構造を右づるようにづることか好ましく、この
ような均質な、構造を有ししかも微細で均一な粒径への
調製は現状においても充分には達成することはできなか
った。もし、は能性セラミックスを構成する化合物に”
ｔＪ応づる化合物を均質な構造を有ししかも微細で均一
な粒径に調製しなＣプれば、ｊｑられる機能性セラミッ
クスはその特性にばらつきが生じたり、充分な殿能を果
たし得ないという大きな問題点か生じてしまつ。

本発明者らは均質なｆ！ｉ造を有し、しかも微細で均一
な粒径を有する前記した焼結原初の原料となる無機水酸
化物流ｊＱを形成すへく鋭怠回究したところ、沈殿とし
て反応系から分離された無機水酸化物を、水と極性４１
は溶媒との混合物と接触させると、構造欠陥か認められ
ない均質な構造を有する微扮末の焼結原初が冑られるこ
とを見出して本発明を完成するに至った。

発明の目的 本発明は、上記のような従来技術に伴なう問題点を解決
することを目的としており、機能性セラミックスなどを
製造する際に有用である、均質な構造を有するとともに
微細で均一な粒径を有する焼結原初の原料となる無機水
酸化物の沈殿を形成するための方法を提供することを目
的としている。

発明の概要 本発明に係る；’！！床跡酸化物沈殿の処理方法は、沈
ｌＰジとして得られた無機水酸化物を新たな水と極［ｊ
１性有溶媒との混合物と接触させて均質な構造を有する
無１幾水Ｍ化物を得ることを特徴としている。

本発明では、沈殿として得られた無機水酸化物を新たな
水と（６）性行）幾溶媒との混合物と接触させているた
め、この；、！！　（１’Ａ水酸化物を乾燥し、仮焼し
て１７られろ成ｎ桂ｉ生セラミックスなど゛の原本１と
なる：城情原仔）は（１４）聞欠陥か認められない均質
な構造を右づるようになる。

また、本発明で’ｄ、Ａ”−１大水酸化物の沈殿形成反
応［１，′Ｉに反応系に超盲波照射を行ない、次いで１
′；′Ａられた無機水酸化物沈殿を新たな水と７１両性
右□溶媒との混合物と接触させると、均￥！１な＋を造
を右づるとと−しに微細で均一な粒径を有する焼紀１原
扮の原お１となる照）浅水酸化物か得られる。

発明の詳細な説明 以下本発明に係る無機水酸化物流ｆ″！の処理方法につ
いて置体的に説明する。

本発明では、沈殿として得られた無機水酸化物を新たな
水と１傳性行機溶媒との混合物と接触させることを特徴
としているが、沈殿としての無機水酸化物を得るには、
従来公知の方法が広く用いられうる。たとえば、硝酸塩
など金属−ｊｎ類の水溶液にアルカリなどの沈殿剤を加
えて無機水酸化物の沈殿を得ることかできる。また、沈
殿ハリに用いるアルカリ成分含有溶液に、金属ｊｎ頚の
水溶液を加える方法などを用いることもてきる。この場
合、金属塩類の水溶液としては、（ａ　＞　！ｉ’ｊ成
金属塩４−全部含イ１するもの、［ｂ）復故金属堪に分
割して水溶液としたもの、（Ｃ）あるいは各々甲−金属
堪水溶液としたもの、のいずれの態様を用いても良いが
、以下に特に説明するＰＬＺＴ系ペロブスカイトの場合
は（ｂ）の態様を用いるのが好ましい。

沈殿形成反応の具体的内容としてＰｂ−Ｌａ（ｚｒ−Ｔ
ｉ）Ｏ９系について）ホベると、（ａ）の全金属塩を右
する水溶液としては、鉛、ランタン、ジルコニウムの硝
酸塩およびチタンのアルコキシドを水に加えた後、）農
硝酸を所定量加えて均一な水溶液とづることにより鉛、
ランタン、ジルコニウム、チタンイオンを含む水溶液を
調製する方法を、また水溶液を多分割する（ｂ）の場合
としては、鎗、ランタン、ジルコニウムの硝酸塩を溶解
した水溶液と、四塩化チタンを溶解した水溶液から成る
ものを例示することができる。

本発明の方法を適用するのに特に好ましいペロブスカイ
ト化合物とは、Ａ２’Ｂ”０９（Ａ：酸素１２配位の＋
２価の金属元素の１種または２種以上を示す。Ｂ：駿索
６配位の＋４価の金属元素の１種または２種以上を示す
。）の一般式で示される金Ｉｒ５Ｍ化物であって、具体
的には次のような成分からなる化合物である。

Ａ　：Ｐｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｉ−ａ／；Ｌとの希土
類元素 Ｂニー１〜ｉ、Ｚｒ、〜・１ｇ、ｌ−口’、Ｗ、ＳＣ，
Ｎｂ。

Ｔａ、Ｃｒ、〜１ｏ、　「ｅ、Ｃｏ、＼ｉ、Ｚｎ。

ＡＩ、３ｎなど。

本発明では該ペロブスカイト化合物として具体的には、
Ｐｂ−１，ａ　（ｚｒ　ａ　Ｔ　ｉ　＞　０３、Ｐｂ（
Ｚｒ−Ｔｉ）Ｏ＊、ＢａＴ！○、などを例Ｉ＋Ｉ　　　
　　　　　　　　　　　　　　　Ｏ示てきる。

上記のような無機水酸化物沈殿を形成する際に用いられ
る金属塩類としては、Ｆｉｌ！Ｉ　ｍ　ｊ’ｇ、のほか
に、オギシ硝酸塩、５肖酸塩、酢酸１品、キ酸塩、シュ
ウ酸塩、オキシ塩化物、塩化物などが広く用いられる。

沈殿剤としてはアルカリか主として用いられるが、具体
的には、アンモニア、炭酸アンモニウム、苛［生アルカ
リ、炭酸犬１〜リウム４アとか用いられ、場合によって
はオキシン、アミンなとのイ：Ｔ殿ｊｎ基が用いられて
もよい。

溶媒としては主として水が用いられるが、メタノール、
エタノールなどの低級アルコールを用いてもよく、また
水と低級アルコールとの混合溶媒を用いてもよい。

無機水酸化物沈殿を形成する際には、反応系で必ろ水溶
液を撹拌しながら行なうことが好ましい。

本発明では、無機水酸化物の沈殿形成反応時に、反応系
である水溶液に超音波照射を行なうことが好ましい。超
音波の振動数は、１０〜１００Ｋ）Ｉｚ好ましくは１５
〜５０ＫＨ２である。無機水酸化物の沈殿形成反応時に
超音波照射を行なうことによって、得られる無機水酸化
物沈殿は微細となり、しかも均一となるという効果が認
められる。

なお、従来分散系に超音波を照射することによって固体
粒子か液体中に細かく分散される現象、必るいは種々の
溶液反応に超音波を照射することによって化学反応か促
進される現象は認められていたが、無）浅水酸化物の沈
殿生成反応時に超音波照射を行なうことによって、填め
て微細でかつ均一な粒径を４１覆る拍子か１″４られる
ことは知られていなかった。

本発明での無機水酸化物の沈殿生成反応は、通常Ｏ〜１
００’Ｃ好ましくは１０〜５０’Ｃの温度範囲で行なわ
れ、反応時間は０．０１〜１０時間好ましくは０．１〜
１時間である。また、上記沈殿生成反応は、一段で行な
ってもよく、場合によっては多段で行なってもよい。こ
のようにして形成された無機水酸化物の沈殿は、濾過、
遠心分離等の通常手段によって沈澱形成反応の際に用い
た溶媒からなる反応系から沈澱として分離することかで
きる。

次にこのようにして１劃られた無機水酸化物沈、殿を、
新たな水と極ｌ右殿溶媒との混合物と充分に接ｆＰ１．
させる。

無機水酸化物沈殿と接触させるに際して用いられる（〜
性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、ロープ
ロバノール、イソプロパツール、ブタノールなとの炭素
数１〜４の低、汲脂肪族アルコール、アセトン、メチル
エヂルケトンなどの炭素数１〜４のケｉ〜ン類などか用
いられる。まＬ−これらの極性有機溶媒の混合物を用い
ることができる。

水と極性有機溶媒との混合物割合に関しては、水１００
重最部に対して、極性有機溶媒は１０〜１０００重量部
好ましくは２０〜２００重量部のＭで用いられる。極性
有機溶媒が水１００重量部に対して１０重量部未満の場
合および１０００重ω部を越えた場合には、焼結原粉の
構造が乱れる傾向を示しく扮末Ｘ線回析で分析した場合
に構造の乱れか認められる）、そしてこのような焼結原
扮を用いて得られる焼結体の透光性等の物性は通常低下
するので好ましくない。

このようにして、無機水酸化物を、新たな水と１車性行
機溶媒との混合物と充分に接触させると、構造欠陥か認
められない均質な構造を有する焼結原′、勢の原料とな
る無機水酸化物が１ひられる。

この理由としては、明らかではないか次のように推定さ
れる。すなわち、反応系から得られた無機水酸化物を水
と接触させることにより洗浄する（場合には、沈澱物の
粒子どうしが水分子を両者の間に介在させて水素結合力
によってかなり強く引きつけ必っているので、沈澱形成
反応の際に使用した金属の硝酸塩、ハロゲン塩などに由
来するＮｏ　　　、ＣＩ−などの不純物イオ〉′（ユ、
沈澱物校了の間に閉じ込められて容易に外へ出ることが
できなくなったり、あるいは金属にリガンドとして配位
したままで容易に外れない状態となる。そのためにこの
無機水酸化物を水と接触させても不純物は容易には除去
されず、したがって、これを乾燥、仮焼して得られる焼
結原扮には借賃的な乱れが生ずる。一方、反応系から１
ｑられた７！ｊｊ　（％３ｆ水酸化物を新たな水と極性
有機溶媒との混合物と接触さけると、沈殿物粒子間に水
分子以外に極性有機溶媒が存在してＪ３す、この極性有
機溶媒は、沈殿物粒子を水はどには強く引きつけあわせ
ないため、沈殿物粒子どうしでの結合力か低下し、その
ために不純物イオンの取り込みも少なくなると同時に、
沈澱物粒丁の径も均一で微細なものになりやすいためで
おろう。

ｊｊｊ％該水酸止水酸化物たな水とも機溶媒との混合物
との接触は、Ｏ〜８０’Ｃの温度で０．１〜１０時間行
なわれることか好ましい。具体的には反応系から分離し
た沈澱物のケーキを、別途に用意した新たな水と極性有
機溶媒との混合物に入れて撹拌し、ｉ慮過する操作を数
回繰り返す方法、あるいは無機水酸化物を含む反応系か
ら）８媒を傾しゃ法により除去した後、この無機水酸化
物に新たな水と（水性有機溶媒との混合物を入れ、この
操作を数回操り返す方法などが例示できる。

このようにして新たな水と極性有機溶媒との混合物と接
触された無は水酸化物は、次いで５０〜２００’Ｃ程度
の温度で１〜３０時間乾燥された後、５００〜９００　
’Ｃの温度で１〜１０時間仮焼され、次いて８５０〜１
３００’Ｃまでの温度で焼結されて、たとえば機能性セ
ラミックスなどの所望の製品に仕上げられる。

仮焼湿ｊ宴は上述のように５００〜９００　’Ｃである
が、仮焼温度か５００’Ｃ未満では焼結時に脱ガス反応
などが起こることがあり、また得られる）浅化性セラミ
ックスの嵩密度が低くなるため好ましくない。一方仮填
温度か９００　’Ｃを越えると粒子か粗大化して焼結性
か低下するため好ましくない。

このようにして得られたオ立了を成形１多焼ｉ占づるが
、焼結温度は上述のにうに８５０〜１３００’Ｃである
。焼結温度が８５０’Ｃ未満ては焼結か不充分であり、
一方１３００’Ｃを越えると成分の一部か飛散して多孔
質化するため好ましくない。

本発明に係る無機水酸化物沈殿の仏理方法によれば、沈
殿した無機水酸化物を乾燥し、仮焼して１ｎられる焼結
原粉を構造欠陥が認められない均質な構造とすることが
できるため、かかる微細粒径からなる焼結原粉の粉体を
焼結して１７られる焼Ｘ、＾体の透光性などの物性は、
従来法によって１７られるものに比べて優れている。本
弁明に係る無）幾本酸化物沈殿の形成方法は、ＰトＺＴ
と呼ばれるペロブスカイト溝ｊ告を右するｐｂ−１〜ａ
・　（Ｚｒ・Ｔｉ＞Ｏっ系の透光性セラミックスの原料
（４）末の製造に際して持に石川である。

発明の効果 本発明では、沈殿として得られた無は水酸化物を析たな
水と慢性有機溶媒との混合物と接触させているため、得
られる無機水酸化物を乾燥し、仮焼して得られる焼結原
扮は構造欠陥が認められない均質な構造とすることがで
きる。

また本発明では、無機水酸化物の沈殿形成反応時に反応
系に超音波を照ｑ１シた後、反応系から得られた無機水
酸化物を新たな水と極性有機溶媒との混合物と接触させ
ると、構造欠陥が認められない均質な構造を有するとと
もに、微細で均一な焼結原初の原料となる無機水酸化物
を得ることができる。

以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。

実施例　１ ｂ肖酸鉛１４．９！７、ｂ自記うンタン’１．４（１、
オキシ硝酸ジルコニウム７．３５ｇを溶解した水溶液４
００ｄを調製し、この液を撹拌下に６Ｎアンモニア水１
．５″′中に滴下して沈殿物を作った。

この沈殿物含有水溶液に四塩化チタン３．２５９を含有
覆る水溶液を滴下し、鉛、ランタン、ジルコニウム、チ
タンの水酸化物を得た。

ｊｑられた沈殿物を、水−メタノール混合溶媒（混合υ
１合、容積比５０　：　５０）と充分に接触ざゼた後、
すなわち、反応系から分ばｔした沈澱物のケーキ−を別
途に用意した新たな水と極性イ、ｊ機溶媒との混合物に
入れて撹拌し、濾過する操作を４回繰り返して無機水酸
化物沈澱を洗浄した後、１２０’Ｃで１時間乾燥後、７
５０’Ｃで１時間仮焼してＰｂ　　　　Ｌａ　　　　　
　（Ｚｒ　　　　ＴｉＯ，９１０，０９，０，６５ ０，３５＞　　。、ｇ７ＢＯ３の組成の粉末を得た。こ
のＰＬＺＴ粉末を粉末Ｘ線分析（ＸＲＤ）Ｌ、このスペ
クトルを第１図に示す。このスペクトルから、２θ＝３
１°付近のメインピークあるいは他のピークには、スプ
リット（分裂）が認められず、得られたＰＬＺＴ粉末は
構造的に欠陥がなく均質であることがわかる。　なお得
られたＰＬＺＴ粉末の平均粒径は、マイクロトラック粒
度分析計で測定したところ、１μｍであった。

比較例　１ 実施例１において、得られた沈殿物を水−エタノール混
合液と接触させる代わりに、水（比較例１）のみと接触
させた以外は、実施例１と同様にし　　てＰｂ　０．９
１Ｌａ　Ｏ，０９（Ｚｒ　　　　　　　Ｔｉ　　　　　
　）０．６５　　　０．３５ ゜、９□ＢＯ３仮焼粉末を１ｎだ。

この粉末を実施例１と同様に粉末Ｘ線分析し、このスペ
クトルを第２図に示す。

このスペクトルから、２θ＝３１°付近のメインビーク
必るいは他のピークには、スプリット（分裂）か認めら
れ、１ｑられたＰＬＺＴ扮末には（ｊへ胎内な乱れがあ
ることがわかる。

比較例　２〜５ 実施例１にＪ＞いて、得られた沈殿物を水−エタノール
混合液と接触させる代わりに、エタノール（比較例２）
のみ、メタノール（比較例３）のみ、イソプロパツール
（比較例４）のみおよびアセトン（比較例５）のみを用
いた以外は、実施例１と同様にしてＰＬＺＴ仮焼粉末を
得た。

この粉末を実施例１と同様に粉末Ｘ線回折したところ、
いづ゛れの比較例においても第２図に示すスペクトルと
同一なスペクトルを与えた。

このスペクトルがら、２θ−３１°イ」近のメインピー
クあるいは他のピークには、スプリット（分裂）が認め
られ、得られたＰＬ７Ｔ扮末には構造的な乱れがあるこ
とがわかる。

実施例　２〜４ 実施例１において、得られた）宏殿物を水−エタノール
混合液と接触させる代わりに、水−エタノール混合溶媒
（混合割合　容積比５０　：　５０、実施例２）、水−
イツブロバノール混合？８媒（混合割合、容積比５０　
：　５０、実施例３）および水−アセトン混合溶媒（混
合割合　容積比５０：５０、実施例４）を用いた以外は
実施例１と同様にしてＰＬＺＴ扮末を調製し、粉末Ｘ線
分析した。

得られた粉末Ｘ線分析チャートは、いすれも第１図と全
く同様であり、ＰＬＺＴ扮末は＋１”）　胎内に欠陥が
なく均質であった。

実施例　５〜６ 実施例１において、水−エタノール混合液の水とエタノ
ールとの混合比を８０．、’２０（容積比実施例５）あ
るいは２０　／　８０（容ｆＬ’を比　実施例６）とシ
タ以外（，１，、実施例１　トＩＥｉｉ　Ｉ’ｋ　ニ’
ｖ　Ｔ、　Ｐ　１〜ＺＴ　仮焼粉を得た。

この粉末を粉末Ｘ線回析したところ、いずれの実施例に
おいても第１図と同様のスペクトルを前哨酸鉛１６．６
５？、オキシ硝酸ジルコニウム５．７８ＳＪを溶解した
水溶液４００ｍを調製し、この液を撹拌下に６Ｎアンモ
ニア水１．５”’に滴下して沈殿物を作った。

背られた沈殿物を水−エタノール混合液（混合割合、容
積比５０　：　５０）と接触させた後、１２０’Ｃで１
時間乾燥し、次いで７００’Ｃで２時間仮焼してＰｂ　
（Ｚｒ　Ｏ，５”　！　　（＞、５）０３粉末を１ｑだ
。

得られた粉末を粉末Ｘ線分析し、スペクトルを第３図に
示す。このスペクトルから、 ２θ＝３１°付近のメインピークあるいは他のピークに
は、スプリット（分裂）が認められず、得られたＰ　ｂ
　（Ｚ　ｒ　□、５Ｔ　！　　０．５＞　０３は構造的
に欠陥がなく、均質であることがわかる。

比較例　６〜７ 実施例７において、ｊｎられた沈殿物を処理するに際し
て、水／′エタノール混合液の代わりに、水のみ（比較
例６ンおよびエタノールのみ（比較ρ１７）を用いた以
外は、実施例７と同（工にしでＰｂ（７ｒ　Ｏ，５’　
ｉ　　Ｑ、５）　ｏ３仮焼粉末を得た。

得られたＰｂ　（Ｚｒ　Ｏ，５’　ｉ　　０．５＞　０
３粉末を粉末ＸｌＩ回析したところ、両名は同一のスペ
クトルを与え、そのスペク１ヘルを第４図に示す。

いずれにおいても、２θ＝３１°イ」近のメインピーク
および他のピークにはスプリット（分裂）か認められ、
１ｑられた粉末には構造の乱れか認められた。

実施例　８ バリウムジプロポキシド１２．８９およびチタンテトラ
プロホキシト１４．２９を溶解したベンゼン溶液１″′
に、撹拌下、蒸留水を徐々に添加して沈殿物を調製した
。

得られた沈殿物を水／″エタノール６０／４０（ＶＯＬ
比）の混合液と充分に接触させた後、１２０’Ｃで１＠
間乾燥し、次いで８５０’Ｃで２時間仮焼してＢａＴ　
ｉ　Ｏっ粉末を得た。

この仮焼粉を粉末Ｘ線分析し、このスペクトルを第５図
に示す。

このスペクトルから、２θ＝３１°付近のメインピーク
あるいは１也のピークには、スプリット（分裂）が認め
られず、得られたＢａＴ！Ｏ９粉末は＠胎内に欠陥がな
く均質であることがわかる。

比較例　８〜９ 実施例８において、冑られた沈殿物を処理するに際して
、水７′エタノール混合液の代わりに、水のみ（比較例
８〉およびエタノールのみ（比較例９）を用いた以外は
、実施例８と同様にして［３ａｌ−ｉｏっ仮焼粉末を１
９だ。

得られた［３ａＴ　ｉ　Ｏっ粉末を粉末Ｘ線分析したと
ころ、両名は同一のスペクトルを与え、そのスペクトル
を第６図に示す。いずれにおいても２θ−３１°１月近
のメインピーク必るいは他のピークにはスプリット（分
裂）が認められ、得られた粉末には、構造の乱れか認め
られた。

実施例　９ 実施例１において、沈殿物の生成反応を、２０ＫＨ２の
超音波照則下で行なった以外は、実施例１と同様にして
Ｐｂ　　　　Ｌａ　　　　　（ＺｒＯ，６５０，９１０
，０９ Ｔ　’　　０．３５　＞　　０．９７８０３　”焼粉末
を得た。

この粉末を粉末Ｘ線分析し、このスペクトルを第７図に
示ず。このスペクトルから、 ２θ−３１°イ」近のメインピーク必るいＧｃｌ、他の
ピークにはスプリット（分裂）は認められず、背られた
：粉末は構造的に欠陥がなく均質で必ることが、ｂかる
。

なお胃られたＰＬＺＴ扮宋の平均粒径は、マイクロトラ
ック′ｒｉ度分析別で測定したところ、０．５μｍであ
った。

比較例　１０ 実施例９に４５いて、辺埋液を水、′エタノール混合液
から水のみに代えた以外は、実施例９と同ＬＫにしてＰ
ｂＯ，９１ＬａＯ，０９０，６５ＴｉＯ，３５＞（Ｚｒ ０．９７８０３　　’反すじ）宋＠−１；７　ノこ　。

この粉末を゛粉末Ｘ線分析し、このスペクトルを・第８
図に示す。このスペクトルから、 ２θ＝３１°付近のメインピーク６５るいは他のピーク
には、スプリットは認められ、得られたＰＬＺＴ’１９
末には借賃的な乱れがあることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法により製造されたＰＬＺＴ均末の粉
末Ｘ線回折図であり、第２図は本発明方法以外の方法に
より製造されたＰＬＺＴ粉末の粉末Ｘ線回折図でおり、
第３図は本発明により製造されたＰｂ　（Ｚｒ　□、５
Ｔ　ｉ　　（、，５）　０３粉末の粉末Ｘ線回折図であ
り、第４図は本発明以外の方法により製造されたＰｌ）
　（７ｒ　□、５Ｔ　ｉ　　□、５）　０３粉末の粉末
Ｘ線回折図でおり、第５図は本発明により製造されたＢ
　ａ　Ｔ　ｉ　Ｏっ粉末の粉末Ｘ線回折図でおり、第６
図は本発明以外の方法により製造されたＢａＴｉ０．粉
末の粉末Ｘ線回折図であり、第７図は本発明により製造
されたＰＬＺＴ扮末の粉末Ｘ線回折図であり、第♂図は
本発軒以外の方法により製造されたＰＬＺＴ格）末の粉
末Ｘ線回折図である。 代理人　　弁理士　　銘木　俊一部 第１図 ２θ 第　　２　　図 第　　３　　図 ２θ 第　　４　　図 ２θ 第　　５　　図 ２θ 第　　６　　図 ２θ 第７図 ２θ 第８図 ２θ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）沈殿として得られた無機水酸化物を、新たな水と極
   性右酸溶媒との混合物と接触させて、均質な構造を有す
   る無機水酸化物を得ることを特徴とする無機水酸化物沈
   殿の処理方法。 ２）極性有機溶媒が、炭素数１〜４の低級脂肪族アルコ
   ールまたは炭素数１〜４のケトン類である特許請求の範
   囲第１項に記載の方法。 ３）生成される沈殿がペロブスカイト系の水酸化物であ
   る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４）無機水酸化物の沈殿形成反応時に反応系に超音波照
   射を行ない、次いで得られた無機水酸化物を、新たな水
   と極性有機溶媒との混合物と接触させて均質な構造を有
   する無機水酸化物を得ることを特徴とする無機水酸化物
   沈殿の処理方法。 ５）極性有機溶媒が、炭素数１〜４の低級脂肪族アルコ
   ールまたは炭素数１〜４のケトン類である特許請求の範
   囲第４項に記載の方法。 ６）生成される沈殿がペロブスカイト系の水酸化物であ
   る特許請求の範囲第４項に記載の方法。