JPS62256763A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、高性能の炭素繊維強化炭素複合材料の製造
方法に関するものである。

〈従来の技術Ｊ３よびその問題点〉 炭素繊維強化炭素複合材料（以下これをＣＦＲＣと略称
する）は主として気相化学蒸着法（以下ＣＶＤと略称す
る）、液相含浸法により製造されている。ＣＶＤ法は高
温に熱した炭素繊維基材上に、減圧下で炭化水素ガスを
接触させ、炭素原子を基材上に沈積させる方法であり、
液相含浸法は炭素繊維基材に液状レジンまたは溶融ピッ
チ等のマトリックス材料を含浸させ炭化焼成する。この
とき７トリツクス材料の揮発成分が恢りることにより、
微細な空孔を生じるため、材お１強度を上げるためには
○浸焼成を繰返す必要がある。

ＣＶＤ法、含浸法いずれにおいても、複雑かつ長期の工
程を要し、このことがＣＦＲＣの高（ｉｉｆｉ　４名の
原因の一つとなっている。このためＣＦＲＣは高温強度
、化学的安定などすぐれた材ｒ１特性がおるにも拘らず
、現在実用化されているのは経済的制約の少ない宇宙航
空産朶の分野等に限られている。

一方、最近繊維強化を行なわない通常の炭素材料におい
ては、ピッチ等の液状バインダーとフィラーとの混練物
を用いずに炭素微粉末を圧粉体として直接、炭化焼成す
ることにより簡便に炭素材料を製造することが行なわれ
るようになった。

この方法は、既に熱処理を行なった粉末材料を用いるた
めに粉末の揮発分が少なく、短時間の焼成にて高密度の
炭素材料を（ｉＪることができるという利点がある。こ
の炭素微粉末を炭素繊維基材に混入し焼成をすれば、直
ちに簡便なるＣＦＲＣが製造しうろことは期待できるの
であるが、実際には炭素繊維基材に炭素粉末を均一に混
合することが非常に困難であり、良好なＣＦＲＣを作る
ことができない。

この問題を解決するため、本発明者らは５ｆｊ＠昭ｅｏ
−２２２１５６Ｑにて炭素微粉末を多聞に含有した熱可
塑性樹脂の成形シートと炭素繊維基材を積層成形し、樹
脂の可塑性を利用して炭素微粉末と炭素繊維の均一な混
合を行なう方法を提案した。

この方法について少し詳しく説明すると、ピッチ等の熱
処理により得られる焼結可能な炭素微粉末を樹脂と所定
の割合に混練して、樹脂中に炭素微粉末を均一に分散さ
せた後、押出成形ＩＡ等で該混合体をシー１〜状に成形
を行なう。該シート状成形物と炭素繊維基材を所定の形
状に裁断し、両者を交互あるいは過切な割合で積層させ
た俊、金型等に挿入して、該シート中の樹脂が溶融する
温度で金型を通じ積層物に制御された圧力を加え、樹脂
の可塑性を利用して炭素微粉末を炭素ｌｌ１ｉ維塁材の
隙間に浸入させ、炭素微粉末と炭素繊維の均一な混合を
行なう。

これによって得られた混合体を、加熱により樹脂を分解
もしくは揮散させたのら、焼成することによりＣＦ　Ｒ
Ｃを製造する方法であるが、上記提案においで、樹脂は
炭素微粉末を炭素繊維基材の隙間に没入させる役ｖ１を
果すもので、隙間に浸へさせた後は除去覆るほうが好ま
しく、加熱分解により残渣としての炭素が残留すること
も止むを得ないという考えに立っている。

このため樹脂は炭素焼結体に変化し得る段階での高密度
化に関しては寄与せず、むしろマイナスの因子としてし
か働いていない。

〈問題点を解決するための手段〉 本発明者らは、樹脂の有効利用および樹脂の種類に関す
る探索を行なった結果、樹脂としてポリ塩化ビニル樹脂
、ポリアクリロニトリル樹脂（以下ＰＡＮと略称する）
のように熱可塑性で不活性雰囲気で加熱焼成することに
より、炭素焼結体に変化しうる樹脂を用いれば、炭素微
粉末（本発明で用いる炭素微粉末とは１００％炭素でな
る炭素粉末だ【ってなく、炭素以外の窒素、水素等が多
く含まれる生コークス等の炭素質の粉末も含めて炭素粉
末という）の焼結と樹脂の焼結の両方を利用できること
になり、前記した提案の発明よりも一層有効に高密度化
がはかれることが判明したのである。

また自己焼結性のない炭素粉末、即ちカーボンブラック
、ナ葭焼コークス粉、黒鉛粉等は前記提案では焼結不可
能であったが、粉末自体が焼結性を持たないことから強
瓜的にはやや不利ではあるが、この発明の方法において
は焼結可能でおる。ざらにセラミックス粉末などの無機
粉末を混入させて焼結させることも可能である。

即ち、この発明は焼成することにより炭素化する熱可塑
性合成樹脂に炭素微粉末を混合し、該粉末が均一に含イ
１された熱可塑Ｔｉ樹脂シートを成形し、該シートと炭
素繊維基イオを積層し、熱可塑性樹脂が溶融する温度で
該積層物に加圧を行ない、炭素繊維−炭素微粉末−熱可
塑性樹脂の混合成形体を得たのち、該成形体を焼成する
ことを特徴とする炭素繊維強化複合材料の製造方法を提
供するものである。

〈作用〉 以下、この発明の詳細な説明すると、炭素微粉末を多ｍ
ｌに含イ１した熱可塑性樹脂をシート状に成形する。こ
の時用いられる樹脂としては、炭素微粉末−樹脂？捏合
体中でバインダーとして蝕さ、混合体をシート状に成形
可能で（かつ５０〜４００°Ｃの温度範囲で樹脂が溶融
化して炭素微粉末の可塑性を発現し、不活性雰囲気中で
加熱焼成することにより、炭素焼結体に変化し得るもの
であればよい。

また、このときの可塑性は炭素微粉末が炭素基材の隙間
に流動できることが必要である。このような熱可塑性樹
脂としては、ポリ塩化ビニル樹脂やポリアクリロニトリ
ル樹脂などが好適である。

かくしてシー１〜状成形物と炭素繊維基材を積層させ、
金型等に挿入して該シー１〜中の樹脂が溶融する温度で
金をを通じ積層物に制御された圧力を加え、樹脂の可塑
性を利用して炭素微粉末を炭素ｗ４紺桔材の隙間に浸入
させ、炭素微粉末と炭素繊紺の均一な混合を行なうので
ある。この際、用いた樹脂が空気酸化ににり不融化した
のら、炭素化したはうが高密度炭素焼結体に変化しうる
場合には適切な不融化！２！！理を行なえばよい。

また、ここで用いる炭素微粉末は、炭素繊維基月の隙間
に浸入するのを容易にするため、粒径５μ以下の微粉末
が望ましい。

このようにして得られた成形体は、使用する炭素微粉末
と樹脂の性質により常圧焼成、加圧焼成あるいは両者の
絹合せにより焼成してＣＦＲＣとする。

焼成温度はＣＦＲＣの用途により異なるが、通常１００
０〜３０００℃の範囲である。

〈実施例〉 次に実施例によりこの発明を説明する。

（１）まず自己焼結性のある炭素粉末を微粉砕し、平均
粒径１μ７ｎの微粉末を作つＩζ。

（２）上記粉末を１−’ＡＮと所定の比率に）捏練して
粉末の均一分散を行ない、押出成形機により厚み１　ｍ
ａｒのシー１〜状成形物を得た。

（３）次に（２）で’＋′：′Ｉたシー１〜状成形物と
ＰＡＮ系の炭素織布を所定の大ぎさに裁断し、シー１〜
状成形物と炭素織布を交互に重ね合せた積層体を（ｑだ
。

（４）　　（３］で１１１′だ積層体を金型圧縮成形法
を用い、金型温度を２２０℃に加熱し、積層体に２０　
Ｋｇ　４の圧力を加え、１時開放置した。

（５）金型から取出した積層体を大気中で３００　’Ｃ
にて３時間加熱し、ＰＡＮの不融化処理を行なつ１こ。

（６）ざらに不活性雰囲気中で２０００’Ｃ１２＋１；
５間加圧（加圧力は２０ＯＮｆｆ４＞焼結した。

（７）かくして１ｑられだＣＦＲＣは比重１．８、曲げ
強度１３５ＯＮ９４の高密度高強度であり、従来法によ
るものと比較してすぐれた物性を示した。

〈発明の効果〉 上述のように、この発明によれば、機械的強度にすぐれ
、密度が高く、均質なＣＦＲＣが特別な設備を用いるこ
となくして容易に製造することができるのである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）焼成することにより炭素化する熱可塑性合成樹脂
   に炭素微粉末を混合し、該粉末が均一に含有された熱可
   塑性樹脂シートを成形し、該シートと炭素繊維基材を積
   層し、熱可塑性樹脂が溶融する温度で該積層物に加圧を
   行ない、炭素繊維−炭素微粉末−熱可塑性樹脂混合成形
   体を得たのち、該成形体を焼成することを特徴とする炭
   素繊維強化複合材料の製造方法。
2. （２）熱可塑性合成樹脂がポリ塩化ビニル樹脂あるいは
   ポリアクリロニトリル樹脂である特許請求の範囲第１項
   記載の炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。