JPS6224899B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＸ線管用の陽極の組成及び製造法の改
良に係わる。

従来技術のＸ線管で良く知られている問題は電
子ビームの衝突する表面が多くの熱サイクルの後
に破面を生じて粗くなることである。この表面の
破面は伝播する傾向があり、特に高速回転陽極Ｘ
線管ではターゲツトの破壊が生ずるまで進展する
ことがある。表面の破面部は電子ビームの透入を
許し、その結果その焦点での放射線が遮断され表
面層の物質によつて吸収される。この現象はＸ線
放射線出力の低下によつて顕れる。

時によつていずれかで呼ばれる陽極又はターゲ
ツトは長年の間得られる最良の純度の焼結タング
ステンのみから作られていた。およそこの十年の
うちに開発された積層陽極は一体の耐火金属例え
ば純粋なタングステン、純粋なモリブデン又はこ
れ等金属の合金と、タングステン及びレニウム粉
末の焼結混合物よりなる電子衝撃用表面被膜とよ
り構成されている。このタングステンとレニウム
の表面層混合物は純粋のタングステンに比べて延
性がよく延性−脆性間の遷移温度が低く数千回の
Ｘ線照射後の破面現象も少ない。

タングステンとレニウムの表面層組成物は又適
度に良好な熱的特性を有し例えば熱伝導率が高
く、そして蒸気圧が低い。しかし、タングステン
−レニウム表面層を使つても最適の冶金特性は得
られず、そしてタングステン又はモリブデン単独
の場合に比べて破面現象が減少してはいるもの
の、最も進んだＸ線法に課される高い熱的負荷や
衝撃係数を受けるＸ線管に使われるとまだ破面現
象が認められる。

残されている問題の一つは、表面層物質の密度
が理論的な最高密度に十分近づいていない点であ
る。最高密度に近づく能力に欠けることは表面物
質中に実質的な数の微視的な空隙が存在すること
を意味する。電子ビームの焦点での強いエネルギ
による熱的応力の為に、表面から該表面の真下に
ある空隙まで破面の開始が起る。終局的には、小
さな破面は大きくなつて、管を使用からはずさね
ばならなくなる。

Ｘ線管陽極の冶金技術の熟練した者は陽極表面
物質の密度を増し空隙の数と大きさを低下すれば
破砕面の開始部位が減少することを認めている。
又、表面層物質が最高即ち理論密度に近いと、転
位運動を止める作用をなしうる空隙の濃度が減少
するので物質の延性が改善されることも理解され
ている。表面層の合金を通つて転位（デイスロケ
ーシヨン）が移動しないと応力を開放し破砕を防
ぎ得ない。もしも移動中の転位が空隙に遭遇する
と、転位は停止されあるいは阻止され、その為応
力を更に開放することができない。次いで、物質
は破砕をきたす。

タングステンは固有の特性としてより延性の金
属例えばレニウムと合金化すると室温でももつと
延性にすることができると知られている。その
為、上述のように、レニウムがこうした目的とし
てＸ線陽極表面層や、限定された程度にてその本
体若しくは基体中に使用されている。レニウムは
タングステンとの合金用金属として普通使われて
はいるが、非常に高価で比較的乏しい物質である
という不利がある。イリジウム、ロジウム、タン
タル、オスミウム、白金及びモリブデンは更に、
タングステンと合金すると延性を改善することの
知られた金属の例である。しかし、これ等金属の
多くはタングステンに比べて高温での蒸気圧が高
く陽極のピーク動作温度で気化されてしまうので
高エネルギＸ線管の表面層中へ使うのは避けられ
て来た。これ等金属類の或るものは又比較的高価
で乏しい金属であるという不利益もある。気化し
た金属はＸ線管外被体の内側に堆積して管の絶縁
特性を無効にし、それで高電圧に於ける安定性が
悪くなる。

例えば、モリブデンには陽極表面層への合金添
加物として望ましい特性がいくつかある。モリブ
デンは良い延性も持つているしタングステンと同
様に冶金的処理の受け易さをも持つているが、
3410℃で溶けるタングステンや3180℃で溶けるレ
ニウムに比べ2610℃で融解してしまう。又、モリ
ブデンは、今日要求される最も高い出力のＸ線管
に於けるピーク陽極温度に於いて殊に望ましくな
い高い蒸気圧を有する。例えば、モリブデンの蒸
気圧はほんの1700℃で10^-7トルであるがこの同じ
蒸気圧を有するのにタングステンでは2260℃そし
てレニウムでは2100℃である。上述した別の見込
みある合金化物質及び更に別の物質はタングステ
ンよりも融点が低く蒸気圧が高いため今迄表面層
の合金添加物としては適格でないと考えられてき
た。勿論、周知のように、モリブデンのみあるい
はモリブデンとタングステンよりできた陽極はマ
モグラフイ（mammography）に使われる管に於
ける豊富な軟又は低エネルギ放射線が望まれるＸ
線管に通例使用されている。しかし、こうしたモ
リブデン含有量の高い合金は一般診断処置を目的
とした管に要求されるより大部低い出力レベルで
の動作に限定される。既述のとおり、モリブデン
本体とタングステン−レニウム表面層とから成る
陽極も高エネルギＸ線管に広く使われているが、
ビーム焦点に於ける高温領域では陽極の前面近く
にモリブデンがないように注意が払われている。

最近開発された陽極は段階的な表面層を使つて
いる。電子ビームの衝突する第１の外側表面層は
タングステン−レニウム合金である。この第１の
層の下にはタングステン−レニウムとモリブデン
から成る第２の層がある。第２の層のモリブデン
含有量は第１の層に向つて減少していき、逆にレ
ニウムの含有量は主にモリブデン又はモリブデン
−タングステン合金である基体の方向に向つて減
少する。従つて、基体又は表面層からのモリブデ
ンが直接電子衝撃を受けることはない。

本発明の利点は、以下により詳細に記述する表
面合金組成物とその製法から明らかとなろう。

第１図に例示された回転陽極Ｘ線管はガラス外
被１を含む。外被１は陰極構造物２を有し、該陰
極構造２は管の１端に装着されている。エミツタ
３から電子ビームが放出される。エミツタは普通
は熱電子フイラメントであり、リード４を介して
電流を供給されて加熱される。別のリード５がエ
ミツタに接続され、リード５は普通大地に対して
高い負の電位にある。管のエミツタと反対側端に
は回転子構造物６が装着されており、該回転子構
造物６と電気的に接続したステム７によつて陽極
構造物に高い正の電位が印加できる。回転子の他
端にあるステム８は回転可能であつて、ステム８
上にはＸ線発生ターゲツト又は陽極９が装着され
ている。陽極９が耐火金属本体１０と環状ベベル
付表面を含み、この表面の表面層又は被膜１１上
に電子ビームが衝突してＸ線が発生する。

第２図は回転陽極Ｘ線管用の陽極の１タイプを
示しており、これに関連して新しい構造物及び方
法が使用できる。陽極本体１０は実質的に純粋な
モリブデンあるいはモリブデンとタングステンの
合金から成ることができ、いずれの場合にあつて
も他の合金用添加物を少量含んで望まれる特定の
冶金特性を得ることができる。既知の耐火金属基
体の多くが使用できる。

Ｘ線ビームの衝撃を受けてＸ放射線を発生する
表面層１１は本発明に依ればタングステン、レニ
ウム及びモリブデンの三元合金である。表面層１
１の厚さは好ましくは少なくとも0.008インチ
（0.2mm）であるべきである。0.05インチ（1.27
mm）以下の厚さが満足なものであることが判つ
た。一般に0.090インチ（2.286mm）以上の厚さは
避けるべきである。というのは、厚さが大きくな
ると高価で稀少なレニウムを余分に使用すること
となるからである。

本発明の重要な特徴は、表面層１１に実際に少
量のモリブデンが含まれており、このモリブデン
が直接電子ビームにさらされ、従つてＸ放射線の
発生に干与していることである。こうして、モリ
ブデンが表面に存在して有益な延性付与効果を与
えかつタングステン、レニウム及びモリブデン合
金の密度を増す。モリブデンの存在は表面層の固
溶体に対して、高温での強化作用並びに低温での
延性付与効果をも与える。

陽極の作成は一般に知られている方法、即ち粉
末化金属本体１０と該本体上にプレスされた粉末
金属表面層１１とを一緒に焼結して行われる。し
かるに本発明では表面層は特殊な方法で生成され
モリブデンと他の表面層成分との粉末混合物とい
うよりはむしろ非常に均質で真の合金であると信
じられるものの形成をば可能にしている。その結
果、上述した望ましい特性が得られることとな
る。

表面層物質を調製する２種の異なる方法を次に
与える。方法１はモリブデン粉末に過レニウム酸
を加えるものであり、この場合各モリブデン粒子
を完全に被覆するに十分な重量百分率のレニウム
を確保するに十分な酸を使う。モリブデン−レニ
ウムは次いで主要成分であるタングステン粉末と
混合され完全に配合される。次いで、追加の過レ
ニウム酸を混合物に加えて望みの百分率のタング
ステン、レニウム及びモリブデンを得る。それか
ら、粒子の全てが過レニウム酸で均質に湿潤され
るのが確実になるまでこのスラリを混ぜる。水酸
化アンモニウムで中和し粉末混合物を空気中で約
100℃まで加熱して乾燥した後、粉末混合物を水
素雰囲気中で800℃〜1200℃の範囲の温度に加熱
して過レニウム酸を還元して基質のレニウムとし
他の耐火金属粉末と緊密に接触させる。次いでこ
の粉末混合物を使つてターゲツト又は陽極の表面
が形成される。複合体陽極は次いで約30トン／平
方インチ（約4200Kg／cm²）の圧力下で圧縮されて
自己支持性の塊体を形成する。それから陽極は好
ましくは乾燥水素雰囲気あるいは真空中にて2300
℃〜2500℃の温度で焼結され均質な表面層合金が
得られ全陽極構造物が密度化される。続いて陽極
ターゲツトは1300℃〜1700℃の範囲の温度で熱間
鍛造されて更に密度化される。以下に実証される
ように、モリブデンは鍛造密度化工程で意義ある
利益をもたらす。混合物をタングステン粉末に加
える前に過レニウム酸とモリブデンとを混合する
ことによつて、タングステンが過レニウム酸によ
つて優先的に被覆されるようなことがたまたまあ
つたとしてもモリブデン粉末の全てがレニウムに
よつて完全に被覆される確率が増す。

方法２はより簡単ではあるが方法１と同じ基本
工程を含んでおり、先づタングステンとモリブデ
ンの粉末を配合してから望まれる百分率のレニウ
ムを与えるに必要量の過レニウム酸を加える。乾
燥、焼結及び鍛造工程は方法１と同じでよい。

いずれの場合にあつても、タングステン−モリ
ブデン−レニウム表面層合金中に望まれる最終百
分率のレニウムをもたらす当量のレニウムを与え
るよう十分な過レニウム酸を使用する。過レニウ
ム酸の必要量は化学及び冶金技術に熟練した者な
ら容易に計算できよう。モリブデンとタングステ
ンの粉末の微細度は耐火金属で陽極を作る工程で
従来使われているのとほぼ同じでよい。ここで使
われる過レニウム酸法についてのこれ以上の情報
は米国特許3375109及び同3503720から得られる。

少量のモリブデンは現在広く使われているタン
グステン−レニウム陽極表面層に特定の方法で加
えられる新しい素子である。最も普及している現
行のターゲツトの一つは、タングステン、タング
ステン−モリブデン合金又はほぼ純粋なモリブデ
ンの基体又は本体と、90％タングステン及び10％
レニウムから成る表面層とを有するものである。
従つて、90％タングステン及び10％レニウムから
成る従来技術の陽極並びに89％タングステン、10
％レニウム及び１％モリブデンを含んだ上記方法
で製造された新しい陽極を使つたＸ線管について
比較試験を行つた。こうして、新しいターゲツト
のレニウム含有量は従来技術の陽極と同じである
が、タングステン１％を等量のモリブデンで置き
換えてある。この目的はモリブデンの効果を示さ
んとするものである。

90％タングステン及び10％レニウムの合金表面
層を含んだいくつかの従来技術の陽極を通例の商
業経路より得てランダムに選んだ。これ等陽極を
Ｘ線管内に組み込んだ。上記方法１によつて作つ
た陽極群及び上記方法２によつて作つた他の陽極
群もＸ線管内に組み込んだ。これ等管全てを試験
中同じ負荷にかけた。陰極−陽極電圧は75ピーク
キロボルトであり、電子ビーム電流は250ミリア
ンペアであり、1.5秒の持続時間で毎分２回露出
させ、陽極の回転速度は約3600rpmであつた。管
は15000回の露出に至るまでの範囲で試験した。
従来技術の陽極に対してのＸ線出力の平均衰退は
0.78％／1000回露出であつたが新しい表面層合金
の陽極の平均は0.38％／1000回露出、即ち従来技
術陽極の平均衰退の略半分であつた。いずれにし
ても、89％タングステン、10％レニウム及び１％
モリブデン合金の新しい表面層陽極（方法１又は
２のいずれにより製造されたものであれ）は持続
したＸ線光子の発生によつて測定される陽極寿命
を通じての表面安定性に関し明らかに勝れてい
る。上記の試験に於いても、又一層高い管負荷で
の他の試験でも、管外被の内部に何等かのモリブ
デンの蒸発又は堆積が正じた徴候はなかつた。

又、表面層に90％タングステン及び10％レニウ
ムを使つた従来技術の陽極並びに89％タングステ
ン、10％レニウム及び１％モリブデンを有する新
しい陽極について、表面層の密度も測定した。従
来技術の陽極の平均値は理論密度の91.8％であり
新しい陽極は平均が理論密度の96.2％であつた。
10％レニウム及び89％タングステン合金並びに10
％レニウム及び１％モリブデン合金の理論密度を
それぞれ19.46ｇ／cm³並びに19.38ｇ／cm³とした。
これまでにとつたデータは平均で密度に意義ある
４％の増大が上記三元合金に対し生じていること
を示している。この新しい合金に対する密度の増
大により、放射線出力の減衰によつて認められ顕
れる表面破砕の減少により確認されるように合金
中の空隙が少なくなつているという推断を下しう
る。又、これにより、モリブデンが表面層の延性
並びに密度の増大に実質的な貢献をしているとの
論理的推断をも下しうる。

他の組成をした三元タングステン−レニウム−
モリブデン合金表面層を有する種々の陽極を作り
試験したところ結果は良好であつた。現在の知識
から判断すると、0.5％〜10％の範囲のモリブデ
ンを１〜10％のレニウム及び残部の少なくとも85
％の量のタングスとともに使用して表面層に有益
な結果が得られると言うことができる。モリブデ
ンとレニウムの組合せ即ち表面層の非タングステ
ン部分は３〜15％好ましくは５〜10％の範囲内に
あるべきである。全体的に良好な範囲は88〜96％
タングステン、１〜５％レニウム及び１〜５％モ
リブデンであると決論される。

【図面の簡単な説明】

第１図は新しい陽極が使用できる曲型的なＸ線
管をその外被を断面で示した側面立面図、そして
第２図は回転陽極Ｘ線管中に使われるターゲツト
又は陽極を例示した円板の断面図である。 １……Ｘ線管ガラス外被、２……陰極、３……
エミツタ、９……陽極、１０……金属本体、１１
……表面層。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 電子ビームの衝撃を受けてＸ−放射線を発生
   する露出領域を有する回転陽極Ｘ線管用の陽極
   で、耐火金属でできた本体と該本体上にあつて前
   記電子ビームの衝撃を直接受ける前記露出領域を
   構成する表面層合金とを含んでなり、該表面層
   が、タングステン及びモリブデン微粒子がともに
   レニウムで完全に被覆されていて均質な真の合金
   である三元合金でできている陽極。 ２ 前記本体が実質的に純粋なモリブデンである
   特許請求の範囲第１項記載の陽極。 ３ 前記本体がタングステン、モリブデン及びタ
   ングステンとモリブデンの合金から成る群より選
   ばれた金属から成つている特許請求の範囲第１項
   記載の陽極。 ４ 前記表面層合金が0.5〜10％のモリブデン、
   １〜10％のレニウム及び残部の少なくとも85％の
   量のタングステンを含んだ特許請求の範囲第１項
   〜第３項のいずれか１項に記載の陽極。 ５ モリブデンとレニウムを合わせた百分率が３
   〜15％の範囲内であり残部がタングステンである
   特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に
   記載の陽極。 ６ 前記表面層合金中のモリブデンの量が0.5〜
   10重量％の範囲内である特許請求の範囲第１項〜
   第５項のいずれか１項に記載の陽極。 ７ 前記管を一般のＸ線診断目的に使うことを可
   能にする十分高い出力定格を有し、又前記レニウ
   ムがレニウム化合物を含んだ溶液から誘導された
   もので、前記表面層合金は固溶体状態にありかつ
   密度化されている特許請求の範囲第１項〜第６項
   のいずれか１項に記載の陽極。 ８ 陽極が電子ビームの衝撃を受けてＸ−放射線
   を発生する露出領域を有し、一般のＸ線診断目的
   に使うことを可能にする十分高い出力定格を有す
   るＸ線管用陽極の製造法であつて、 (a) モリブデン粉末と、過レニウム酸がレニウム
   に還元されるときに前記モリブデン粉末の粒子
   がレニウムで完全に被覆されるに十分なレニウ
   ム量を与えるに足る量の過レニウム酸とを混合
   し； (b) この混合物にタングステン粉末を加え、次い
   で最終混合物中に必要なレニウム量として十分
   なレニウムを供給する追加量の過レニウム酸を
   加えることにより、前記陽極の電子衝撃表面層
   中にあつてタングステン及びモリブデン微粒子
   をそれぞれレニウムで完全に被覆するに必要な
   量のタングステン、レニウム及びモリブデンが
   この混合物に含まれるようにし； (c) 過レニウム酸を中和し、十分な熱を加えて粉
   末混合物を乾燥してから、この粉末混合物を水
   素雰囲気中で800℃〜1200℃の範囲内の温度に
   加熱することにより過レニウム酸をレニウムに
   還元してこのレニウムを他の耐火金属粉末と緊
   密に接触させ； (d) 得られる乾燥混合物を表面層として陽極の本
   体を構成する別の耐火金属粉末と共にプレス
   し； (e) 前記表面層と前記本体の複合体を強力な圧力
   にさらし； (f) 前記複合体を2300℃〜2500℃の範囲の温度に
   加熱して、前記表面層に固溶体合金を得かつ焼
   結体全体を密度化し； (g) そして前記複合体を1300℃〜1700℃の範囲の
   温度で熱間鍛造して前記複合体を更に密度化す
   る、 諸工程を含んでなるＸ線管用陽極の製造法。 ９ 陽極が電子ビームの衝撃を受けてＸ−放射線
   を発生する露出領域を有し、一般のＸ線診断目的
   に使うことを可能にする十分高い出力定格を有す
   るＸ線管用陽極の製造法であつて、 (a) タングステン粉末とモリブデン粉末とを混合
   し、次いで過レニウム酸がレニウムに還元され
   るときに前記タングステン粉末及び前記モリブ
   デン粉末の粒子それぞれがレニウムで完全に被
   覆されるに十分なレニウム量を与えるに足る量
   の過レニウム酸を加え； (b) 過レニウム酸を中和し、十分な熱を加えて粉
   末混合物を乾燥してから、この粉末混合物を水
   素雰囲気中で800℃〜1200℃の範囲内の温度に
   加熱することにより過レニウム酸をレニウムに
   還元してこのレニウムを他の耐火金属粉末と緊
   密に接触させ； (c) 得られる乾燥混合物を表面層として陽極の本
   体を構成する別の耐火金属粉末と共にプレス
   し； (d) 前記表面層と前記本体の複合体を強力な圧力
   にさらし； (e) 前記複合体を2300℃〜2500℃の範囲の温度に
   加熱して、前記表面層に固溶体合金を得かつ焼
   結体全体を密度化し； (f) そして前記複合体を1300℃〜1700℃の範囲の
   温度で熱間鍛造して前記複合体を更に密度化す
   る、 諸工程を含んでなるＸ線管用陽極の製造法。